По сравнению с другими методами синтеза, тепловое разложение генерирует однородные наночастицы оксида металла с жестким контролем над размером частиц, формой и химическим составом. Этот метод является легким синтезом горшка, который использует три реагента, металлический прекурсор, органический растворитель и стабилизатор. Он может производить различные типы наночастиц, включая оксид марганца и оксид железа.
Демонстрация процедуры будет Селия Мартинес Де Ла Торре, аспирант научный сотрудник в моей лаборатории. Перед началом эксперимента поместите четыре шеи 500 миллилитров круглой нижней колбы на нагревательной мантии. И закретте среднюю шею металлическим зажимом.
Добавьте магнитный батончик к круглой нижней колбе и поместите стеклянную воронку в среднюю шею колбы. Убедитесь, что безопасность и входные стопкоуки открыты. Добавьте 1,51 грамма ацетилацетоната марганца II через воронку в круглую нижнюю колбу.
И добавить 20 миллилитров аллиламина и 40 миллилитров ди-бензил эфира в колбу. Прикрепите конденсатор к левой шее колбы и используйте металлический зажим когтей, чтобы закрепить конденсатор к колбе. Добавьте стеклянный адаптер локтя к верхней части конденсатера и прикрепите ловушку ротовап к правой шее круглой нижней колбы.
Зашнуйте стеклянный локоть адаптер на верхней части ловушки ротовап. И сложите резиновую пробку на среднюю шею круглой нижней колбы. Таким образом, стороны покрывают шею колбы.
Используйте пластиковые конические зажимы для защиты соединений шеи стеклянной посуды. И поместите температурный зонд в маленькую шею в коричневой нижней колбе. Используйте крышку шеи и O-кольцо, чтобы затянуть и обезопасить зонд и реакционной смеси, не касаясь стекла.
И подключите температурный зонд к входу контроллера температуры. Подключите нагревающую мантию к выходу контроллера температуры и включите пластину перемешивания, чтобы начать энергичное перемешивание раствора. Откройте резервуар для азота без воздуха, чтобы медленно начать поступать азот в систему и использовать регулятор для регулировки потока, пока устойчивый поток пузырьков образуется в середине пузыря минерального масла.
Затем включите холодную воду в капоте дыма к конденсатору и закройте это Для синтеза наночастиц включите контроллер температуры, чтобы начать реакцию. И следить за изменениями, которые происходят в температуре на протяжении всего эксперимента. При 280 градусах по Цельсию выключите азотный бак и закройте правый стопкок.
Температура будет проходить при температуре 280 градусов по Цельсию в течение 30 минут. За это время цвет реакции изменится на зеленый тон, указывающий на образование оксида марганца. Когда реакция остынет до комнатной температуры, выключите температурный контроллер, перемешайте пластину и воду и вы опустите раствор наночастиц оксида марганца в чистый стакан 500 миллилитров.
Добавьте в стакан в два раза больше 200 доказательств этанола. И разделить смесь наночастиц поровну между четырьмя центрифугами труб. После укупорки отложений наночастицы центрифугированием и отбрасывают коричневый ясный супернатант.
Добавьте пять миллилитров шестиугольника в каждую трубку. И повторно приостановить наночастицы путем вихрей. Добавьте любой дополнительный раствор наночастиц и 200 доказательство этанола в трубки, пока каждый из них три четверти полной и центрифуги нано-частиц снова.
Повторно приостанавливать каждую трубку наночастиц в пяти миллилитров шестиугольника с вихрем и объединить четыре трубки раствора в две трубки. Принесите объем в каждой трубке до трех четвертей, полных 200 доказательство этанола и центрифуги нано-частиц снова. Отбросьте почти бесцветный и очистить супернатант.
И повторно приостановить наночастицы в пяти миллилитров шестиугольника с вихрем. Налейте весь объем обеих трубок в 20 миллилитров стекла scintillation мерзкий. И испарять шестиугольный в дым капот на ночь.
На следующее утро поместите мерзкий при 100 градусах по Цельсию в течение 24 часов, чтобы высушить наночастицы перед использованием шпателя, чтобы разбить порошок. Для оценки размера наночастиц и морфологии поверхности используйте раствор и пестик, чтобы распылить наночастицы оксида марганца в тонкий порошок, и добавить пять миллиграммов порошка в 15 миллилитров конической центрифуги трубки. Добавьте 10 миллилитров 200 доказательств этанола в трубку и ванна sonicate наночастицы смеси в течение пяти минут, пока наночастицы полностью повторно приостановлено.
Сразу же после повторной подвески, добавить три пять микролитров капли раствора наночастиц в 300 сетки медной сетки поддержки пленки углерода типа B.After сушки воздуха оценить форму наночастиц и размер TEM в соответствии со стандартными протоколами с силой пучка 200 киловольт спот размером один и 300 X увеличение. Чтобы определить состав наночастиц навалом, используйте шпатель для передачи некоторых мелких наночастиц порошка на рентгеновской дифракции образца держателя. И собирать рентгеновские спектры дифракции частиц оксида марганца в соответствии со стандартными протоколами.
Используйте два theta диапазоне от 10 до 110 градусов для просмотра оксида марганца и марганца до трех пиков оксида. Для определения состава поверхности наночастиц добавьте сухой порошок оксида марганца в держатель образца FTIR и соберите спектр FTIR наночастиц в соответствии со стандартными протоколами между 4 400 обратным сантиметровым диапазоном длин волн с разрешением в четыре сантиметра. Идеальные изображения TEM состоят из отдельных темных округлых восьмиугольных наночастиц с минимальным перекрытием.
Если высокая концентрация наночастиц оксида марганца приостановлена в этаноле, или слишком много капель подвески наночастиц добавляются в Т и сетки каждое изображение будет состоять из крупных агломераций наночастиц. Если в этаноле будет подготовлена низкая концентрация наночастиц, то наночастицы будут разделены, но слишком редко распределены по сетке TEM. В целом, снижение соотношения аллиламин ди бензил эфир дает меньше оксида марганца наночастицы с меньшими различиями в размерах, за исключением случаев, когда только аллиламин используется производить аналогичный размер наночастиц в соотношении 30 30.
Рентгеновская дифракция может быть использована для определения кристаллической структуры и фазы наночастиц. Пики рентгеновской дифракции можно сопоставить с пиками рентгеновской дифракции из известных соединений. Для облегчения оценки состава наночастиц здесь можно наблюдать наночастицы оксида марганца FTIR после фоновой коррекции.
Все спектры показывают симметричные и асимметричные метиленовые пики, связанные с группами. В дополнение к аминальной радикулы изгиб вибрации пики, связанные с группами. Кроме того, все спектры наночастиц FTIR содержат марганец кислорода и марганца кислорода марганца облигаций вибрации около 600 обратных сантиметров, которые подтвердили состав, найденный через рентген дифракции.
Чтобы обеспечить точное считывку температуры, температурный зонд не касается стекла. Необходимо также тщательно контролировать уровень силиконового масла и скорость потока азота. Наночастицы оксида металла могут быть сделаны гидрофильные через полимерную или липидную инкапсуляцию для повышения их биосовместимости.
Целевые агенты могут также касаться накопления световых наночастиц in vivo.
