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요약

우리는 배경 가스의 존재에 나노초 펄스 레이저 증착 (PLD)에 의해 nanostructured 산화물 박막을 증착 할 수있는 실험 방법을 설명합니다. 알 - 도핑 된 ZnO (아조) 영화이 방법을 사용하여 소형에서 계층 적 나노 나무 숲으로 구성까지, 증착 될 수있다.

초록

배경 가스의 존재에 나노초 펄스 레이저 증착 (PLD)는 수있는 플라즈마 깃털 확장 역학의 적절한 제어에 의해 조정할 수 형태, 구조, 밀도 및 화학량 론과 금속 산화물의 증착. 이러한 융통성은 나노 크기의 클러스터의 계층 구조 조립이 특징으로 작고 조밀 한 nanoporous에서 nanostructured 영화를 만들어 악용 할 수 있습니다. 특히 우리는 태양 광 발전 장치의 투명 전극으로 알 - 도핑 된 ZnO (아조) 영화의 두 종류를 조작 할 수있는 자세한 방법 설명 : 낮은 O 2 압력 1), 예술의 상태로 전기 전도성 및 광학 투명 가까이있는 소형 영화 찌르다 아르 나노 나무 숲을 닮은 2) 높은 빛의 분산 계층 구조, 투명 실시 산화물 (TCO)이 같은 유기 광전지 (OPVs)에 사용되는 폴리머와 같은 열 민감한 자료와 호환을 위해 실온에서 증착 될 수있다높은 압력에서 uced. 이러한 구조는 높은 안개 계수를 표시 (> 80 %)와 빛을 트래핑 능력을 향상시키기 위해 악용 될 수 있습니다. 아조 영화에 대한 설명 여기 방법 등 할아버지 2,2 O 3, WO 3 자세 4 O 4와 같은 기술 응용 프로그램에 관련된 다른 금속 산화물에 적용 할 수 있습니다.

서문

펄스 레이저 증착 (PLD)는 필름 (그림 1 참조) 1 성장 기판에 증착 될 수있다 ablated 종의 플라즈마 형성에 결과 고체 타겟의 레이저 절제를 고용합니다. 배경의 분위기 (불활성 또는 반응성)과의 상호 작용은 가스 상태 (그림 2 참조) 2,3에 균일 클러스터 핵을 유도하는 데 사용할 수 있습니다. PLD에 의한 물질 합성에 대한 전략을주의 깊게 PLD 과정에서 생성 된 플라즈마 역학을 제어하여 상향식 접근 재료 특성의 조정에 기반을두고 있습니다. 클러스터 크기, 운동 에너지와 구성은 4,5 형태학 및 구조 변화의 영화 성장과 결과에 영향을 증착 매개 변수의 적절한 설정에 의해 다양 할 수 있습니다. 이용하여 방법은 우리가 (예 : WO 3, 자세 4 O 4,2 O 3 산화물의 숫자에 대해 시연 여기에 설명차 티오 2) nanoscale 6-11의 자료 구조를 수정하여 형태를 조정하는 기능, 밀도, 다공성, 구조 주문, 화학량 론과 단계의 학위를 취득했습니다. 이 특정 응용 프로그램 12-16에 대한 자료의 디자인을 할 수 있습니다. 태양 광 응용 프로그램을 참조하여, 우리는 계층 염료 sensitized 태양 전지에 photoanodes로 고용 할 때 13 흥미로운 결과를 보여주는 '나무의 숲'과 유사한 나노와 mesostructure (DSSC에 조립 나노 입자 (<10 nm 정도)가 주최 nanostructured 티오 2 합성 ) 17. 이러한 이전 결과를 바탕으로 우리는 투명 전도성 산화물 등의 알 - 도핑 된 ZnO (아조) 영화의 증착에 대한 프로토콜을 설명합니다.

투명 실시 산화물 (TCOs)는 저항 <10 -3 옴 - cm와 80 % 이상 광 transmi를 표시하는 높은 밴드 갭 (> 3 EV) 무거운 도핑에 의해 지휘자로 변환 자료입니다눈에 보이는 범위의 ttance. 그들은 이러한 터치 스크린과 태양 전지 18-21 많은 응용 프로그램을위한 핵심 요소이며, 그들은 일반적으로 스퍼터링, 펄스 레이저 증착, 화학 기상 증착, 스프레이 열분해 및 솔루션 기반 화학 방법과 같은 다른 기법으로 재배하고 있습니다. TCOs 중 인듐 - 주석 산화물 (ITO)이 널리는 낮은 저항에 대한 연구되었지만 높은 비용과 인듐의 낮은 가용성의 단점을 앓고. 연구는 현재 F-도핑 된 SnO 2 (FTO), 알 - 도핑 된 ZnO (아조)와 F-도핑 된 ZnO (FZO)과 같은 인듐 - 무료 시스템으로 이동합니다.

사고 빛의 지능형 관리 (빛 트래핑)를 제공 할 수 전극은 태양 광 애플리케이션을위한 특히 재미 있습니다. 빛의 파장 (예 : 300-1,000 nm 정도)에 좋은 컨트롤에 필적하는 규모의 변조 구조와 morphologies를 통해 분산 가시 광선에 가능성을 이용하려면영화 형태 및 클러스터 조립 아키텍처가 필요합니다.

특히 우리는 형태와 아조 필름의 구조를 조정하는 방법에 대해 설명합니다. 컴팩트 아조은 저압 (2 아빠 산소)에 있으며, 룸 온도에서 증착은 낮은 저항 (4.5 × 10 -4 옴 cm)와 아조은 높은 온도에서 증착과 경쟁력 가시 광선 투명도 (> 90 %)을 특징으로하는 동안 아조 계층 구조는이 구조는 80 %, 22,23 이상으로 연기 계수와 강력한 빛의 분산 기능을 표시 100 아빠! 위의 O 2 압력에서 흡열에 의해 얻어진다.

프로토콜

1. 기판 준비

  1. 1cm에게시 웨이퍼에서 X 1cm 실리콘 기판을 잘라 실리콘은 SEM 특성 (비행기보기 및 단면)에 좋습니다.
  2. 1cm에게 X 1cm 유리 (소다 석회, 두께 1mm)를 잘라 유리는 광학 및 전기 특성에 적합합니다.
  3. 연락처는 유리 기판에 필요한 경우, AU 연락처는 마스크를 사용하여 진공 상태에서 증발 할 수 있습니다. 보증금 AU, 끊을 보증금을 50 nm의 접착력을 향상시키는 내부와 같은 크롬의 10 nm의.
  4. (예 : 에틸렌 테트라 플루오르 에틸렌, ETFE) 1cm에게 X 1cm 폴리머 샘플을 잘라 버릴거야.
  5. 5-10 분 동안 이소프로판올에 sonicating하여 기판을 청소하고 N이 흐름을 이용하여 건조 이소프로판올에 린스.

2. 레이저 매개 변수의 레이저 정렬 및 선택

  1. ND 따뜻한 - 업 : YAG 레이저와 사분의 일 고조파 발생기 (FHG)를 사용하여 선택 IV 고조파 방출 (266 nm의 파장이) 두 SE로 구성폭포에서 cond 고조파 발생기 (SHG).
  2. 2 %의 중량를 탑재합니다. 알 2 O 3 :. 대상 속이는에서 ZnO 원형 대상 (2 "직경)의 타겟 회전과 번역을 시작하고 최대 수직 범위를 설정 대상의 중심에 레이저 자리를 정렬 레이저 스폿은 외부에 손을 대면 절대 있는지 확인합니다. 강철 반지는 목표를 해결하기 위해 사용됩니다. 대상이 전체 대상 표면의 균일 절제를 할 수있는 로토 - 병진 운동과 함께 이동합니다.
  3. 반복 속도 (예 : 10 Hz에서) 및 펄스 에너지 (예 : 75 MJ)를 선택합니다. 전원 측정기에 의해 펄스 에너지와 모니터 레이저 안정성을 조정합니다.
  4. 선택한 위치로 초점 렌즈를 이동하고 그 자리의 크기를 측정 할 수있는 대상에 연결된 민감한 종이를 사용합니다. 종이에 초점 렌즈 화재 1-5 레이저 샷의 위치하십시오. 1 J / cm 2의 레이저 fluence를 할 수있는 렌즈 위치를 선택합니다.

3. PLD 설정증착 매개 변수의 D 선택

  1. 기판 위치 정렬
    1. 정렬 테스트를위한 기판으로 2 "직경에 대한 원형 종이 시트를 탑재합니다.
    2. 대상 - 투 - 기판 거리 D TS = 50 mm까지 기판 홀더를 이동합니다.
    3. 진공 레벨이 10 -2 아빠!에 도달 할 때까지 기본 및 turbomolecular 펌프와 챔버를 펌핑 시작
    4. 가스 유형 (예 : 산소)를 선택하고 적절한 가스 압력을 (섹션 4와 5 참조) 할 속도와 가스의 흐름을 펌핑 조정합니다. 원형 코로나를 통해 균일 한 막 두께를 확보 할 수 깃털 센터와 관련하여 기판 속이는 오프 축 XY 위치를 조정합니다.
    5. 빔 마개 / 전원 미터를 제거하여 절개를 시작합니다. 목표는 새로운 또는이 오랜 기간 동안 사용되지 않은 경우,이 사전 절제가 대상을 청소하는 데 필요한 경우.
    6. 보증금 파페에 볼 수 있습니다 때 절개를 중지R은 뷰포트에서 찾고.
  2. 플라즈마 기둥 길이의 결정
    1. 단계 3.1.1를 따르십시오. 3.1.5까지 절제하는 동안 0.5과 디지털 카메라로 사진을 찍을 - 1 초 축적 시간을 평균으로 다른 플라즈마 남게 이상.
    2. 참조 (그림 3 참조) D TS을 취하는 사진에서 보이는 플라즈마 깃털의 길이를 측정합니다.
  3. 필름 두께의 보정
    1. 대상 (예 100mm 등)에서 멀리 기판을 이동하고 대상에서 D TS와 같은 거리에있는 석영 마이크로 잔액 (QCM)를 이동합니다.
    2. 보증금 1000 레이저 샷 (예 : 1 '40 '')과 증착 질량 값을 측정 한 다음 거리에 QCM 이동합니다.
    3. 1.1로시 기판을 탑재합니다.
    4. 테스트 샘플을 입금 (예 : 18,000 레이저 샷 즉, 30 ')와 c에 단면 SEM 이미지를 사용증착 속도 (NM / 펄스)를 alibrate.

4. Nanoengineered 아조 영화의 증착

  1. 접착제 테이프를 사용하여 샘​​플 홀더 속이는 섹션에서 1로 준비된 기판을 탑재합니다.
  2. 3.1.3 - 3.1.2 단계를 따르십시오.
  3. 기판 회전을 시작합니다.
  4. 소형 아조 필름의 증착
    1. 20 sccm (압력 10 -2 아빠 범위에있는)에서 75-100 W 및 아르곤 가스 유량 100 EV, RF 전력에 이온 총과 세트 이온 에너지 전환합니다. 아르곤과 깨끗한 기판 + 5-10 분을위한 이온 총. 청소 치료 가까이에 가스 유입 후와 아르곤을 제거 할 수있는 챔버를 펌프.
    2. 산소 가스를 넣고이 아빠 산소가 속도와 가스 유량을 펌핑 조정합니다.
    3. 18,000 샷 (30 ')에 대한 절제와 보증금을 시작합니다. 단계 3.2 결정 깃털의 길이는 동일 절제 확인 중.
    4. 중지 절제 가까이 g입구로 챔버를 펌프.
  5. 계층 구조의 아조 필름의 증착
    1. 산소 가스를 넣고 160 아빠 산소가 속도와 가스의 흐름을 펌핑 조정합니다.
    2. 18,000 샷 (30 ')에 대한 절제와 보증금을 시작합니다. 단계 3.2 결정 깃털의 길이는 동일 절제 확인 중.
    3. 챔버를 펌프, 절제, 가까이에 가스 유입를 중지합니다.
  6. 챔버를 환기하고 샘플을 제거

5. 전기 광학 특성

  1. 네 프로브 기술을 (예 반 데르 Pauw 방법)를 사용하여 인 비행기 수송 특성을 측정합니다. 연락처 계획에 대한 그림 4를 참조하십시오. 프로브 전류의 일반적인 값은 10mA 범위 제 1 μA에 있습니다. 성능은 더 나은 두께 균일 성을 (약 5 %) 보장하기 위해 0.7 cm X 0.7 cm로 감소 샘플 영역에 수행됩니다.
  2. optica 측정샘플과 베어 기판의 난 투과율. 유리 / 필름 인터페이스에서 1로 강도를 설정하여 기판 기여에 대한 스펙트럼을 수정합니다. 정확한 보정 프로 시저에 대한 예제는 입사 빔을 마주 유리 기판에 장착되어 있는지 확인하십시오. 400-700 nm의 범위에서의 평균 투과율을 계산하여 가시 광선 투명도를 결정합니다. 빛의 분산 비율을 측정하기 위해 150mm 직경 통합 영역을 사용하여, 안개 계수가 전체 전송 빛 (즉, 분산 앞으로 전송)에 의해 분산 된 일부를 나누어 계산 될 수있다 그림 5를 참조하십시오.

결과

산소 분위기에서 PLD에 의한 아조의 증착이 낮은 배경 가스 압력 (즉, 두 PA)와 높은 압력 (즉, 160 PA)의 계층 조립 클러스터로 구성 메조 기공 숲과 같은 구조의 컴팩트 한 투명 전도성 필름을 생산하고 있습니다. 자료는 그의 사이즈 2 파 22에서 최대 (30 nm 정도)입니다 nanocrystalline 도메인로 구성되어 있습니다.

ablated 종 및 배경 가스 사이의 충돌로 인해 플?...

토론

플라즈마 깃털 모양 특히 가스의 존재에 밀접하게 절제 프로세스에 관련되어, 육안 검사에 의해 플라즈마 깃털을 모니터링하면 증착을 제어하는​​ 것이 중요합니다. 산화물 타겟을 흡열하여 금속 산화물을 증착 할 때, 산소는 절제 과정에서 산소 손실을 지원하기 위해 필요합니다. 낮은 산소 배경 가스 압력에서 증착 된 물질은 산소 공석이있을 수 있습니다. 이 효과는 가스 압력을 증가시켜 ?...

공개

관심 없음 충돌이 선언 없습니다.

자료

NameCompanyCatalog NumberComments
시약 / 재료의 이름 회사 카탈로그 번호
펄스 레이저 연속체 - Quantronix Powerlite 8010
파워 미터 응집성의 FieldMaxII-TO
이온 건 맨티스 출발지 RFMax60
질량 유량 제어기 Mks 2179 °
석영 크리스탈 Microbalance Infcon XTC / 2
배경 가스 Rivoira - Praxair 5.0 산소
목표 커트 Lesker (요청했다)
이소프로판올 시그마 알드리치 190764-2L
소스 미터 Keithley K2400
자석 키트 Ecopia 0.55T - 키트
분광 광도계 PerkinElmer 람다 1050

참고문헌

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