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요약

We offered a method to directly synthesize high c-axis (0002) ZnO thin film by plasma enhanced chemical vapor deposition. The as-synthesized ZnO thin film combined with Pt interdigitated electrode was used as sensing layer for ultraviolet photodetector, showing a high performance through a combination of its good responsivity and reliability.

초록

본 연구에서는 높은 C시킴으로써 행한다 (0002) 우선 배향과 산화 아연 (ZnO)을 박막을 성공적으로 그리고 효과적으로 플라즈마 강화 화학 기상 증착 (PECVD) 시스템을 사용하여 다른 합성 온도로 실리콘 (Si) 기판 상에 합성되어왔다. 다른 합성 된 결정 구조에 온도, 표면 모폴로지와 광학적 특성의 영향이 조사되었다. X 선 회절 (XRD) 패턴 (0002)의 회절 피크의 강도가 400까지 증가 O C. 합성 온도 강해져 지적 (0002) 피크의 회절 강도는 점차적으로 약하게 400 O C. 초과까지 합성 온도 (10-10) 회절 피크의 출현과 함께 수반 된 RT의 광 발광 (PL) 스펙트럼 방출은 약 375 nm 내지 약 575 nm의 싶게에 위치한 무시할 깊은 수준 (DL) 방출에서 관찰 강한 가까운 밴드 에지 (NBE)을​​ 전시어 높은 C가 된 ZnO를 박막을 이동시킴으로써 행한다. 전계 방출 주사 전자 현미경 (FE-SEM) 화상이 균일 한 표면 및 작은 입자 크기 분포를 보여. ZnO의 박막은 투과율을 측정하기위한 동일한 파라미터 하에서 유리 기판 상에 합성되어왔다.

자외선 (UV) 검출기 애플리케이션의 목적을 위해, 깍지 Pt로 박막 (두께 ~ 100 나노 미터)는 종래의 광학 리소그래피 공정 및 무선 주파수 (RF) 마그네트론 스퍼터링 법을 통해 제조. 옴 접촉을 달성하기 위해, 장치는 10 분 동안 급속 열처리 (RTA) 시스템에 의해 450 ℃로 아르곤 환경에서 어닐링 하였다. 체계적인 측정 한 후, 전류 - 전압 (I는 - V) 사진 및 암전류와 시간 의존 광전류 응답 결과 곡선은 높은 C는 ZnO의 박막이 적합 감지 층시킴으로써 행한다 것을 나타내는, 양호한 응답 성 및 안정성을 나타내자외선 광 검출기 응용 프로그램.

서문

ZnO의 인해 이러한 RT 큰 여기자 높은 화학적 안정성, 저비용, 비 독성, 광학 펌핑 낮은 전력 임계 넓은 직접 밴드 갭 (3.37 eV의)와 같은 고유 특성에 유망한 와이드 밴드 갭 작용 성 반도체 물질 인 ~ 60 meV 인 1-2의 결합 에너지. 최근, ZnO를 박막은 투명 전도성 산화물 (TCO) 필름, 청색 발광 소자, 전계 효과 트랜지스터, 및 가스 센서 3-6 포함한 많은 응용 분야에서 사용되어왔다. 한편, ZnO의 인듐과 주석이 희귀하고 고가 인 때문에 인듐 주석 산화물 (ITO)을 대체 할 후보 물질이다. 또한, ZnO의 가시 파장 영역과 ITO 막 7-8에 비해 낮은 저항성에서 높은 광 투과율을 가지고있다. 따라서,의 ZnO의 제조, 특성 및 응용 프로그램이 광범위하게보고되고있다. 이 본 연구는 간단한에 의해 높은 C시킴으로써 행한다 (0002)의 ZnO 박막의 합성에 초점을 맞추고효과적인 방법 및 UV 광 검출기를 향해 그 실제 응용 d를.

최근의 연구 결과보고는 고품질의 ZnO 박막은 예컨대 졸 겔법, 무선 주파수 마그네트론 스퍼터링, 금속 유기 화학 기상 증착 (MOCVD) 등 9-14에서와 같은 다양한 기술에 의해 합성 될 수 있다는 것을 나타낸다. 각 기술의 장점과 단점을 갖는다. 예를 들어, 스퍼터 성막의 주요 장점은 매우 높은 융점과 그 대상 재료 여유롭게 기판 상에 스퍼터링되는 것이다. 대조적으로, 스퍼터링 법은 막 구조화 리프트 오프와 결합하는 것이 어렵다. 우리의 연구에서, 플라즈마 강화 화학 기상 증착 (PECVD) 시스템은 높은 품질의 C를 합성 된 ZnO 박막을 사용 하였다시킴으로써 행한다. 플라즈마 충돌은 얇은 막 밀도를 증가시키고, 이온 분해 반응 속도를 향상시킬 수있다 (15)의 합성 과정에 중요한 요소이다. 에또한, 높은 성장 속도와 대 면적의 균일 한 증착은 PECVD 법에 대한 다른 독특한 이점이다.

합성 기술을 제외하고, 기판 상에 양호한 접착 성이 고려되는 또 다른 문제이다. 사파이어의 ZnO와 같은 육방 격자 구조를 가지고 있기 때문에 많은 연구에서 C -plane 사파이어 널리 ZnO의 박막을 이동시킴으로써 행한다 높은 C를 합성하는 기질로서 사용되어왔다. 그러나, ZnO를는 거친 표면 형태 및 면내 방향 (16)으로 배향 된 ZnO 및 C -plane 사파이어 (18 %) 사이의 큰 격자 부적응으로 인한 높은 잔류 (결함 관련) 캐리어 농도를 나타내는 사파이어 기판 상에 합성 하였다. 사파이어 기판과 비교하여, Si 웨이퍼는 산화 아연 합성을위한 또 다른 널리 사용되는 기판이다. 실리콘 웨이퍼는 반도체 산업에 광범위하게 사용되어왔다; 따라서, 실리콘 기판에 고품질의 ZnO 박막의 성장은 neces 매우 중요하다세리. 불행히도, 및 Si와 ZnO의 결정 구조와 열팽창 계수가 결정 품질의 열화로 이어지는 분명히 다르다. 지난 10 년간 많은 노력의 ZnO 버퍼층 (17), 각종 가스 분위기 (18)에서 소둔하고, Si 기판 표면 (19)의 패시베이션을 포함하는 다양한 방법을 사용하여 실리콘 기판 상에 ZnO의 박막의 품질을 향상시키기 위해 이루어지고있다. 본 연구는 성공적으로 높은 C는 임의의 버퍼층 또는 전처리없이 실리콘 기판 상에 ZnO의 박막을 이동시킴으로써 행한다 합성하는 간단하고 효과적인 방법을 제공했다. 실험 결과는 최적의 성장 온도 하에서 합성 된 ZnO 박막 좋은 결정 및 광학 특성을 나타내었다 것으로 나타났다. 결정 구조, RF 플라즈마 조성, 표면 형태 및 된 ZnO 박막의 광학적 특성은 X 선 회절 (XRD), 광 방출 분광법 (OES), 전계 발광에 의해 조사 하였다 SC각각 Anning에 전자 현미경 (FE-SEM), 및 RT의 광 발광 (PL) 스펙트럼. 또한, ZnO의 박막의 투과율을 확인하고 또한보고되었다.

같은 합성 된 ZnO 박막은 자외선 광 검출기 응용 프로그램에 대한 감지 층이 또한 본 연구에서 조사되었다 역임했다. 자외선 광 검출기는 자외선 모니터링에 큰 잠재적 인 응용, 광 스위치, 불꽃 경보, 미사일 온난화 시스템 20-21있다. 이러한 오믹 접촉과 쇼트 키 콘택을 포함하여 양의 극한 음극 (PIN) 모드 및 금속 - 반도체 - 금속 (MSM) 구조로 수행 된 광 검출기의 많은 유형이있다. 각 유형은 자신의 장점과 단점이 있습니다. 현재, MSM 광 검출기 구조로 인해 반응성, 신뢰성, 대응 및 복구 시간을 22 ~ 24에서의 뛰어난 성능에 집중 관심을 받고있다. 여기 제시된 결과들은 MSM 오믹 접촉 모드가 채용되었다는 것을 보여 주었다의 ZnO 박막을 기반으로 자외선 광 검출기를 제조한다. 이러한 광 검출기의 종류는 일반적으로 높은 C는 ZnO의 박막을 UV 광 검출기에 대한 적절한 감지 층시킴으로써 행한다 것을 나타내는, 양호한 응답 성 및 안정성을 보여준다.

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프로토콜

1. 기판 준비 및 청소

  1. 시 (100) 웨이퍼에서 10mm X 10mm의 실리콘 기판을 잘라.
  2. 10mm X 10mm의 유리 기판을 잘라.
  3. 15 분 동안 이소프로판올를 10 분 동안 10 분, 알코올, 아세톤과 실리콘 기판과 유리를 청소, 초음파 세정기를 사용.
  4. 탈 이온수 (DI) 물로 3 회 기판을 씻어.
  5. - 불어 건조 질소 총을 가진 기판을.

2. DEZn 준비 및 보존

주 : 디 에틸 또한 DEZn 호출 (C 2 H 5) 2 Zn으로하면, 두 에틸기에 결합 아연 중심 이루어진 고도로 발화성 유기 아연 화합물이다. DEZn를 사용하면 혼자 작업하지 마십시오. DEZn 매우 독성 산소와 물에 민감, 물 근처 DEZn를 배치하지 않도록주의. 항상 보호 마스크와 보안경을 착용; 모든 절차는 후드에서 수행해야합니다. 가장 중요한 것은, 사용되지 않는 DEZn는 ㄴ합니다전자는 5 O를 C 환경에 저장된다.

참고 : DEZn의 첫 번째 사용을 위해, 2 단계 그렇지 않은 경우에 따라 3 단계에서 실험을 시작합니다.

  1. 병에서 30 ML의 DEZn를 끌어 후 강철 실린더에 넣은 비커에 주입하는 주사기를 사용합니다.
  2. 반응 챔버와 강철 실린더를 연결하는 아연 도금 강철 파이프를 사용한다.
  3. (6 토르) 진공 환경에서 철강 실린더를 펌프 기계 펌프와 볼 밸브를 사용합니다.
    주 : DEZn 심각 산소와 반응하여,이를 진공 환경에서 유지되어야한다.
  4. 5 O를 C 환경에서 사용되지 않는 DEZn를 저장합니다.

3. PECVD 챔버 및 준비 된 ZnO 박막의 합성

주 : 플라즈마 강화 화학 기상 증착의 개략도가도 1에 도시된다.

  1. 30mm에서 샤워 전극 및 샘플 단계 사이의 작동 거리를 설정합니다.
    2. 적절한 위치에 반응 챔버의 샘플 무대에 기판을 놓습니다.
  2. 로터리 펌프를 열고 서서히 게이트 밸브, 버터 플​​라이 밸브를 엽니 다.
  3. 반응기 챔버의 배경 압력이 30 mTorr로보다 낮은 때까지 기다립니다.
  4. 로터리 펌프에 연결하는 게이트 밸브, 버터 플​​라이 밸브를 닫습니다.
  5. 이어서 3 X 10-6 토르의 고진공에 도달하는 터보 펌프와 상대 게이트 밸브를 연다.
  6. 필요한 진공 상태에 도달 한 후, 상기 열 제어기를 열고 합성 온도로 샘플을 가열 스테이지 (200, 300, 400, 500, 및 다른 실험 파라미터 O 600 C).
  7. 온도와 압력이 필요 조건에 도달하면, 터보 펌프를 닫고 동시에 로터리 펌프에 연결되는 게이트 밸브 및 버터 플​​라이 밸브를 연다.
  8. 이어서, 가스 도입 밸브를 열어 아르곤 g를 켜동시에 유량 제어기 등.
  9. 챔버 내로 아르곤 가스 (0.167 ㎖ / 초)를 흐른다.
  10. 500 mTorr로에 챔버 압력을 설정합니다.
  11. RF (13.56 메가 헤르츠) 발생기와 매칭 네트워크를 켠 후, 샘플을 15 분 동안 표면 퍼지 100 W의 RF 전력을 설정합니다.
  12. 샘플 퍼지 종료 후, 70 W.까지 RF 전력을 켜
  13. 다음에, 이산화탄소 가스 컨트롤러와 가스 입구 밸브를 켜.
  14. 챔버 내에 이산화탄소 (0.5 ㎖ / 초)를 흐른다.
  15. 6 토르의 작동 압력을 설정합니다.
  16. 챔버 압력은 6 토르에 도달 한 후, 동시에 DEZn 연결된 챔버 개방 볼 밸브로 (DEZn)을 디 에틸 행하는 캐리어 가스로서 고순도 아르곤 (0.167 ㎖ / 초)를 흐른다. 동시에, ZnO의 필름의 합성을 시작한다.
  17. 5 분 동안의 ZnO 막의 플라즈마 합성을 계속한다.
  18. 산화 아연 박막을 합성 한 후, 순차로이 RF 발생기, 볼 밸브, 열 콘을 해제콘트롤러와 가스 입구 밸브와 함께 가스 유량 제어기의 모든.
  19. 샘플 단계의 온도가 실온까지 냉각 될 때 샘플을 가져 가라. 주 : 냉각 속도가 약 1.8 O C / 분이다.

합성 된 상태의 ZnO 박막 상에 맞물린 형상 패턴의 제조 4.

주 : 리소그래피 공정의 개략도가도 3에 도시되어있다.

  1. 10 분 동안 150 ℃로 합성 된 ZnO의 샘플을 굽는 핫 플레이트를 사용합니다.
  2. 스핀 코터에 샘플을 놓고, 다음의 ZnO 샘플 상에 100 μL와 포토 레지스트의 액체 용액 (S1813)를 분배.
  3. 10 초 동안 800 rpm에서 스핀 코터를 실행 한 후 균일 한 박막을 생산하기 위해 30 초 동안 3,000 rpm으로 가속화 할 수 있습니다.
  4. 부드러운 빵을 90 초 동안 105 ℃로 포토 레지스트 코팅 된 ZnO 샘플.
  5. 소프트 베이크 한 후, 포토 레지스트 - 코팅 된 샘플을 덮지 노출하는 UV 광을 사용하여마스크 얼 라이너에 의해 포토 마스크를 GH. 노출 시간은 2 초이며, 전력은 400 (W)이다
    주 :. 포토 마스크의 패턴 인 폭 0.03 mm 길이 4mm (14쌍) 및도 2에 도시 된 바와 같이 0.15 mm의 전극 간 간격을 갖는, 물리는 형상으로 설계은 주목할 가치가 그 총 감광 지역은 검출기 84.32 mm의 2입니다.
  6. 노광 과정을 거친 후, 핀셋은 시료를 클립하고, 그 후 희석하여 현상액에 담가 35 (S)가 개발 한 샘플을 수득하는 좌우로 요동 동작을 통해 (현상 제의 50 ㎖ 및 탈 이온수 150 ㎖를 혼합).
  7. 질소 가스로 개발 된 탈 이온수 샘플과 건조를 씻어.
  8. 그대로 패턴을 확인하기 위해 광학 현미경을 사용합니다. 그렇지 않은 경우, 포토 레지스트를 제거하는 아세톤을 사용하여 완벽한 패턴을 얻을 때까지 반복 4.7 4.2 단계를 반복합니다.
  9. 하드 20 분 동안 120 ℃로 샘플을 굽는다.

5. 백금 상부 전극 및 화학 리프트 오프 (lift-off)의 증착

  1. 화학적 리프트 오프 절차를 진행하기 전에 샘플 개발의 위에 도전성 박막의 Pt 층 (100 nm의)을 증착하기 위해 RF 마그네트론 스퍼터링 시스템을 사용한다.
  2. 13mm에서 타겟과 기판 사이의 거리를 설정합니다.
  3. 5 mTorr로의 거친 진공에 도달하기 위해 기계 펌프를 사용합니다.
  4. 다음으로, 7 × 10-7 Torr의 고진공을 얻기 위해 터보 펌프를 사용한다.
  5. 챔버는 높은 진공에 도달 할 때까지 잠깐, 터보 펌프를 닫고 이후 기계식 펌프를 엽니 다.
  6. 100 mTorr 이하의 작동 압력에 도달 할 때까지 챔버 압력 매스 플로우 콘트롤러에 의해 챔버에 0.3 ㎖ / sec의 아르곤 가스 유량.
  7. 직류 (DC)를 켜고 전원을 방전하고 25 분 동안 샘플에 백금 박막 전극을 스퍼터링 15 W에서 DC 전력을 설정.
  8. 백금 전극층 마그네트론 sputt 의해 증착 된 후에방법 거릴, 챔버에서 샘플을 가져 가라.
  9. 포토 레지스트를 제거하기 위해 초음파 세정기로 화학적 리프트 오프 프로세스에 대한 아세톤에 액체 시료를 담그.
  10. 철저 된 ZnO 박막에 깍지 같은 백금 전극을 포토 레지스트를 제거하고 얻기 위해 1 분에 청소 시간을 설정합니다.

6. RTA 처리

  1. RTA 시스템에로 제작 된 백금 / ZnO의 샘플을 놓습니다.
  2. 20 mTorr로에 RTA 챔버 압력을 펌프 기계 펌프와 게이트 밸브를 사용합니다.
  3. 챔버 압력은 20 mTorr 이하에 도달 할 때까지 챔버에 0.3 ㎖ / sec로 아르곤 가스 흐름 5 토르의 작동 압력을 설정 기다려.
  4. 다음에, 100의 C O / 분으로서 가열 속도를 설정한다.
  5. 그 후, 10 분 동안 450 ℃로 샘플을 어닐링.
  6. 어닐링 후, 샘플을 실온으로 냉각 될 때까지, 다음 샘플을 꺼내 기다립니다.

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결과

ZnO의 (0002) (C)와 높은 박막을 성공적으로 PECVD 시스템을 이용하여 실리콘 기판 상에 바람직한 방향을 합성 한 이동시킴으로써 행한다. 이산화탄소 (CO 2)와 디 에틸 아연 (DEZn)는 각각 산소와 아연 전구체로 사용 하였다. 된 ZnO 박막의 결정 구조의 ZnO 박막은 강한 (0002)의 회절 피크와 400 ℃로 합성 한 것을 나타내는, X 선 회절 (도 4)에 의해 특성화되었다. 합성 온도?...

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토론

중요한 단계 및 수정

1 단계에서 기판을 철저하게 청소하고 1.3 기판에는 기름이나 유기 및 무기 오염이 없다는 것을 확인하기 위해 다음 1.5 단계를해야합니다. 기판 표면상의 그리스 또는 유기 및 무기 오염은 상당히 막의 접착을 감소시킬 것이다.

단계 2의 ZnO 막 제조 공정 전에 가장 중요한 절차이다. DEZn은 매우 독성과 격렬하게 물과 반응하여 쉽게 공...

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공개

The authors declare that they have no competing financial interests.

감사의 말

이 작품은 재정적으로 과학 기술과 중국의 공화국의 국립 과학위원회 (계약 번호. NSC 101-2221-E-027-042과 NSC 101-2622-E-027-003-CC2)의 교육부의 지원되었다. DH 웨이 덕분에 박사 Shechtman 상에 대한 기술의 국립 대만 대학 (TAIPEI TECH) 상.

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자료

NameCompanyCatalog NumberComments
RF power supplyADVANCED ENERGYRFX-600
Butterfly valveMKS253B-1-40-1
Mass flow controllerPROTEC INSTRUMENTSPC-540
Pressure controllerMKS600 series 
HeaterUPGRADE INSTRUMENT CO.UI-TC 3001
Sputter gunAJA INTERNATIONALA320-HA
DEZn 1.5MACROS ORGANIC USA, New Jerseyalso called Diethylzinc (C2H5)2Zn
Spin coater SWIENCOPW - 490
I-V measurementKeithleyModel: 2400
Photocondutive measurement Home-built
UV light soursePanasonicANUJ 6160
Mask alignerKarl SussMJB4
PhotoresistShipley a Rohm & Haas companyS1813
DeveloperShipley a Rohm & Haas companyMF319
Silicon waferE-Light Technology Inc12/0801
Glass substrateCORNING1737P-type / Boron

참고문헌

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