화학적 변형을 통한 살리실산의 결정화

Overview

출처: 케리 M. 둘리와 마이클 G. 벤턴, 화학 공학부, 루이지애나 주립 대학, 배턴 루지, LA

생화학의 처리는 결정화, 초원심분리기, 막 여과 및 예비 염색체와 같은 단위 작동을 포함하며, 이 모든 것은 공통적으로 작은 분자에서 큰 것을 분리하거나 액체로부터 고체를 분리할 필요가 있습니다. 이들 중 결정화는 톤수 관점에서 가장 중요합니다. 이러한 이유로, 그것은 일반적으로 제약, 화학 및 식품 가공 산업에 사용. 중요한 생화학적 예로는 키랄 분리, 항생제 정제^1개, 전구체로부터 아미노산^2개 분리,^3개 및 기타 많은 의약품,^4-5가지 식품 첨가물,^6-7 및 농약 정화등이 있습니다. ⁸ 이러한 요인이 건조, 여과 및 고체 전달과 같은 다운스트림 처리 작업의 비용에 영향을 미치기 때문에 결정 형태 및 크기 분포의 제어는 경제성을 처리하는 데 매우 중요합니다. 결정화에 대한 자세한 내용은 전문 교과서 또는 단위 운영 교과서를 참조하십시오. ⁹

결정화기 단위(그림 1)는 (a) 고체 함량, 형태 및 결정 크기 분포에 대한 과포화 및 냉각/가열 속도와 같은 주요 파라미터의 효과를 연구할 수 있습니다. (b) 및 결정화 공정의 온라인 제어. 동요 속도 및 온도와 같은 조건을 변경하여 과포화를 제어할 수 있습니다. 결정화의 다른 분류는 냉각을 포함, 증발, pH 스윙과 화학 적 수정. 이 실험에서 오프라인 현미경은 생물학적 생물의 전형적인 크기 범위인 10-1000 μm의 크기에서 측정됩니다.

그림 1: P&ID 회로도(왼쪽)와 크리스탈라이저의 사진(오른쪽). 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

본 실험에서는 기본인 염리실산(NaSAL)의 수성 용액의 신속한 반응으로부터 살리실산(SAL) (아스피린의 선구자)를 생성하고, 40~80°C에서 황산(H2_SO4)을생성하여"화학적 변형"또는 "pH-swing" 결정화를 시연할^것이다.

Na⁺SAL^{+ 0.5 H}₂SO₄ SAL (ppt) + Na⁺ + 0.5 SO₄^2-

산제품 황산나트륨은 여전히 용해성입니다. 이 장치는 2개의 공급 탱크, 3개의 가변 속도(연동) 펌프, 결정화기(균일한 온도 및 농도근근상에 교반된 탱크, ~5L), 온도 제어를 위한 순환 용탕, 파워 컨트롤러, 제품 탱크 및 NaOH 용액을 사용하여 사료 재생을 위한 메이크업 탱크(원하는 경우)로 구성됩니다. 샘플은 잔류 용용 성살리산 이온에 대한 UV-Vis 분광계에 의해 분석될 것이며, 살리실산 결정 생성물은 건조및 계량될 것이다. pH 프로브를 사용하여 반응 조건이 변경될 때 정상 상태를 확인할 수 있습니다.

Procedure

유기 (살리실산, NaSAL) 및 산 (황산, 0.25 M = 0.50 N) 용액은 결정화기에게 공급됩니다. NaSAL, 살리실산 또는 용액 및 0.25 M 황산을 취급할 때 라텍스 장갑을 착용하십시오.

전체 시스템은 도 1의인터페이스와 유사한 인터페이스를 가진 상용 분산 컨트롤러를 사용하여 PC에서 제어됩니다. 모든 온-오프 또는 3방향 솔레노이드 밸브 및 컨트롤러 세트 포인트는 이 인터페이스를 사용하여 작동하고 변경할 수 있습니다. 회로도는 장치와 관련된 아날로그 값(유량, 온도)의 추세를 보여줍니다.

1. 결정화기 시작

실행이 시작될 때 모든 연속 컨트롤러는 수동 모드여야 하며 모든 솔레노이드 밸브는 닫히거나(온-오프) 또는 재활용(3way) 모드여야 합니다.

결정화기가 물과 살리실산 슬러리와 함께 교반

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Results

도 2는 상대적으로 고속 및 낮은 공급 농도에서도 이상적인 MSMPR의 결정 크기 분포로부터 적당한 편차를 제안하는 대표적인 데이터를 제시합니다.

그림 2. 0.16 M NaSAL 피드, 540 rpm, 60 ° C에 대한 크리스탈 크기 분포

이 실험에서 형성하는 결정은 전형...

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Application and Summary

이 실험은 원시 농도, 흐름 및 온도 측정을 취하고 MSMPR 이론을 사용하여 크고 복잡한 결정화기 시스템을 설계하는 데 필요한 주요 매개 변수를 추정하는 방법을 보여 주어. 높은 결정 수율을 얻고 결정의 평균 크기를 제어하는 데 거주 시간이 수행하는 중요한 역할이 탐구되었습니다. 종종 매우 큰 결정이 바람직하지 하기 때문에 최적의 체류 시간이 있다. 혼합도 마찬가지입니다 - 혼합은 고체 결...

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References

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유기 (살리실산, NaSAL) 및 산 (황산, 0.25 M = 0.50 N) 용액은 결정화기에게 공급됩니다. NaSAL, 살리실산 또는 용액 및 0.25 M 황산을 취급할 때 라텍스 장갑을 착용하십시오.

전체 시스템은 도 1의인터페이스와 유사한 인터페이스를 가진 상용 분산 컨트롤러를 사용하여 PC에서 제어됩니다. 모든 온-오프 또는 3방향 솔레노이드 밸브 및 컨트롤러 세트 포인트는 이 인터페이스를 사용하여 작동하고 변경할 수 있습니다. 회로도는 장치와 관련된 아날로그 값(유량, 온도)의 추세를 보여줍니다.

1. 결정화기 시작

실행이 시작될 때 모든 연속 컨트롤러는 수동 모드여야 하며 모든 솔레노이드 밸브는 닫히거나(온-오프) 또는 재활용(3way) 모드여야 합니다.

결정화기가 물과 살리실산 슬러리와 함께 교반 탱크에 표시된 오버플로 레벨(~4.15 L)으로 가득 차 있는지 확인하십시오(결정화에서 슬러리는 종종 "마그마"라고 합니다). 가득 하지 않을 경우 추가 포트를 통해 이들을 추가 합니다.
결정화기와 목욕과 펌프에 대한 열수 제용에 대한 교반기를 켭니다.
목욕 온도에 대한 온도 조절기를 AUTO로 설정하고 원하는 온도로 설정점을 설정합니다. 권장 온도는 50°C 결정화기의 경우 ~53°C입니다.
인터페이스(예: 30% 개방)를 사용하여 펌프 속도를 설정합니다. 피드의 농도를 알면 방정식(1)에 따라 스토이치오메트릭 동등성에 대한 유량을 설정합니다.
제품 탱크가 가득 차 있지 않고 드레인 밸브가 닫혀 있는지 확인합니다.
분광계 장비를 전원을 공급하고 제어 콘솔에 제공된 링크와 통신을 설정합니다. 분광계 절차는 운영 매뉴얼(SpectraSuite)에 자세히 설명되어 있습니다. 분광기의 교정이 제공됩니다.

2. 결정화기 작동

원하는 유량을 달성하기 위해 필요에 따라 펌프 출력을 올립니다. 산용액의 경우 ~ 25~35mL/min입니다. NaSAL의 경우, 스토이치오메트릭 동등성에 의해 결정됩니다.
두 3방향 밸브모두에서 피드 모드로 전환합니다. 이것은 실험에 대 한 시간 제로.
오버플로 라인을 주기적으로 확인합니다. 특정 조건에서 차단될 수 있습니다. 그렇다면, 제품 탱크에 들어가는 라인을 꺼내기 위해 강철 튜브 조각을 사용합니다.
입피류를 사용하여 시료 포트를 통해 결정화기에서 직접 5개의 샘플을 수집하고 15mL 테스트 또는 원심분리기 튜브로 이송합니다. 약 10-15 분 간격으로 샘플의 두 세트를 가져 가라.
두 개의 다른 넓게 간격이 있는 거주 시간에 반복하여 체적 유량을 변화시킴으로써(거주 시간)를 제어하지만, 스토이치오메트릭 동등성을 유지한다.

3. 결정화기 종료

시스템을 종료하려면 3방향 밸브를 재활용하도록 설정하고 펌프 출력을 0%로 설정합니다.
온도 컨트롤러를 0% 출력으로 수동으로 반환하고 펌프, 교반기 및 열열식 목욕을 차단합니다.
분광계를 사용하는 경우 램프를 차단하는 것을 기억하십시오.

4. 분석

용존 된 NaSAL 및 살리실산 농도는 UV/Vis 분광법에 의해 동시에 측정될 수 있습니다. 용존살리산과 살리실산의 흡수도는 동일한 염색체가 관찰되기 때문에 첨가제를 가정할 수 있다. 부록 A에는 추가 지침이 포함되어 있습니다. 살리실산 농도는 또한 kg/m³ 슬러리의 단위로 중력으로 결정될 수 있다.

원심 분리기 15 mL 튜브를 5 분 동안 원심 분리하고 탈수하여 회수 된 액체 샘플의 양을 기록합니다. 탈캔화된 액체는 NaSAL 분광광측정 분석에 사용될 수 있다.
대류 오븐에서 고체를 들어 있는 테스트 튜브를 70ºC에서 2일 동안 똑바로 말리십시오.
계량하고 튜브를 청소한 다음 다시 계량하기 전에 잠시 다시 건조하여 결정의 무게를 얻습니다.

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