1. 고순도 저산소 함량 벌크 재료(Fe, Cr 및 Hf 표적)를 시작 분말의 산소 오염을 최소화하기 위해 왕복 기계식 신고기를 사용하여 장갑 상자에 보관합니다.
2. 특정 합금에 대한 분말 혼합물을 로드 (이 연구에서 Fe14Cr4Hf wt.%) 440C 스테인레스 스틸 밀링 볼과 함께 스테인레스 스틸 유리병에(도 1). 밀링 볼의 직경은 6.4mm와 7.9mm이고 볼 파우더 대 중량 비율은 10:1입니다. 밀봉된 바이알은 장갑 상자에 보호 대기 하에 보관해야 합니다.
3. SPEX 8000M 고에너지 볼밀(도 2)을이용하여 20시간 동안 고에너지 볼 밀링을 수행한다.
4. 공을 100°C단계로 500°C에서 1200°C 사이의 온도에서 60분 동안 Fe14Cr4Hf를 분쇄했습니다.
5. X선 디락토크계와 셰르러 방정식을 사용하여 나노그레인 크기를 측정합니다. 밀링 및 어닐링된 샘플에 대한 분석은 이루어져야 합니다. 곡물 크기는 악기 확대를 빼낸 후 가장 강렬한 피크 4개에 대한 Lorentzian 피크 프로파일을 가정하여 계산할 수 있습니다. 이 아래 단계를 수행해야 합니다.
   • 열 처리 된 샘플에서 XRD를 실행합니다.
   • 피크의 너비를 최대 높이의 절반으로 측정합니다.
   • 방정식 1에 데이터를 넣고 곡물 크기를 계산합니다.
   • 이러한 단계는 모든 온도에 대해 반복되어야 합니다.
6. 정확한 입자 크기를 설정하고 재현성을 보장하기 위해 관심의 각 어닐링 온도에서 다중 어닐링 치료 및 X 선 분석을 실행합니다.
7. 5mm 다이와 유압 프레스(3톤)로 펀치를 사용하여 분말을 눌러 현미경 분석을 위해 사용하십시오.
8. 입자 크기 및 나노 입자 형성을 확인하기 위해 전송 전자 현미경 (TEM)에 샘플을적재합니다.
9. TEM 현미경 및 X선 회절로 인한 곡물 크기를 산소 오염과 유사한 분말과 비교합니다.

그림 1: 두 가지 크기의 공이 있는 스테인레스 스틸 바이알.

그림 2: 고에너지 SPEX 8000M 볼 밀링.