이 작품은 NSF 경력 수상 번호 0,954,345에 의해 지원되었다.

1. 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브 컵의 CVD 합성 (NCNCs) NCNCs 액체 전구체 (그림 1A)를 사용하여 석영 기판 위에 화학 기상 증착 (CVD) 기술을 이용한 합성 하였다. <ol><li> 반응 챔버로 린드버그 / 블루 튜브 용광로 3피트 긴 석영 관 (2.5 cm ID)를 놓습니다. 제품 수집을위한 기판으로 관 내부에 석영 플레이트 (1 &quot;× 12&quot;)를 놓습니다. 기체 및 액체 분사 연결 / 튜브 내장으로 만든 스테인레스 스틸 캡을 사용하여 석영 관을 밀봉하십시오. </li><li> 0.75 중량 % 페로, 10 중량 % 아세토 니트릴 89.25 중량 % 크실렌을 포함하는 액체 전구체의 용액을 만든다. 성장하기 전에, 석영 관으로 입구에 연결 기밀 주사기로 액체 전구체의 약 5 mL를 그립니다. 주사기 펌프에 주사기를 놓습니다. </li><li> CVD 시스템을 조립합니다. 모든 가스 입구와 출구를 연결합니다. 흐름 아르곤 (845 SCCM)은 CVD 시스템을 제거하고 누출 저희를 확인하는ING 액체 누출 감지기 스눕. 20 분 동안 퍼징 한 후, H 2의 전원을 켭니다. 127 SCCM 37.5 SCCM 및 아르곤에 H 2의 유량을 설정합니다. 노를 켭니다. 800 노의 온도를 설정 °는 800 안정 될 때까지 C 기다립니다 ° C. </li><li> 석영 관에 액체 전구체를 주입하는 주사기 펌프를 사용합니다. 6 분 ML / HR은 인젝터 튜브의 죽은 볼륨을 채우기 위해 9시 주입 속도를 설정합니다. 다음 NCNCs의 성장에 1 ML / HR에 주입 속도를 낮추십시오. 성장의 90 분 후, 주사기 펌프와 H 2 가스 흐름을 끄고 노를 종료합니다. 아르곤은 용광로가 RT로 냉각 될 때까지 불활성 분위기를 유지하기 위해 흐르는 유지합니다. </li><li> 모든 가스 입구와 출구, 그리고 분사 시스템을 분리합니다. CVD 시스템을 분해 석영 판을 꺼냅니다. 석영 판에서 NCNCs 필름을 벗겨에게 일방적 면도날을 사용합니다. 에탄올에 수집 된 제품을 분산. 호흡 보호는 INH를 방지하기 위해 필요합니다작업 흄 후드 밖에서 수행되는 경우 가능한 탄소 재료를 aling. </li></ol> 2. 산의 혼합물로로 합성 된 NCNCs의 산화 <ol><li> 200 mL 둥근 바닥 플라스크에로 합성 된 NCNCs의 약 10 밀리그램을 전송합니다. 플라스크에 집중 HNO 3의 7.5 ML를 추가합니다. 간단히 더 나은 분산 물 목욕에 혼합물을 초음파 처리. 4 천천히 그럼 집중 H 2 22.5 ML를 추가합니다. (주의 : 강한 산성 혼합물은 부식성이며 신중하게 안전 보호를 가진이 산을 처리합니다.) 4 시간 동안 실온에서 물을 욕조에 반응 혼합물을 sonicate하세요. </li><li> 물 100ml 얼음 욕조에서 냉각 상태와 반응 혼합물을 희석. 물 흡입기를 사용하여 220 nm의 기공 크기를 갖는 폴리 테트라 플루오로 에틸렌 (PTFE) 막을 통해 혼합물을 필터링합니다. </li><li> 모든 산성 잔류 부산물을 제거하기 위해 0.01 M NaOH 용액 200 ㎖와 필터 멤브레인 재료를 씻으십시오. 18 다음 세척여과 액의 pH가 중성이 달성 될 때까지 0.01 M HCl 용액 200 ml의 물 풍부한 양 따랐다. 초음파로 물에 결과물 (NCNCs 산화) (20 ML)를 분산. 결과 현탁액은 추가 실험을위한 RT에 저장할 수 있습니다. </li></ol> 3. 프로브 팁 초음파에 의한 NCNCs의 물리적 분리 <ol><li> 얼음 욕조에 배치 된 100 ML 플라스틱 컵에 물에 산화 NCNCs의 현탁액을 전송합니다. 물 50 ML 마크에 플라스틱 컵을 채 웁니다. 60 % 최대 크기 (12 W)에서 1 / 4 &quot;직경의 티타늄 microtip을 갖춘 프로브 팁 sonicator를 설정합니다. 12 시간 동안 솔루션 센터 및 후 공정 잠수함 microtip을을 30 초와 온 / 끄기 간격. 변경 얼음 과열을 방지하기 위해 매 30 분. </li><li> 초음파를 중지합니다. 어떤 큰 입자를 제거하기 위해 220 nm의 기공 크기의 PTFE 필터 멤브레인을 통해 NCNC 현탁액을 필터링합니다. 결과 NCNC 샘플은 추가 응용 프로그램에 대한 RT에서 저장 될 수 있습니다. </lI&gt; <li> (선택 사항) 비교 실험으로, DMF에서와 같이 합성 된 NCNCs의 또 다른 샘플을 분산하고 직접 위와 같은 설정에서 12 시간 동안 프로브 팁의 초음파와 현탁액을 초음파 처리. </li></ol> 4. 카이저 시험에 의해 NCNCs에 아민 그룹의 정량 분석 <ol><li> 시약 준비 : 혼합 페놀 1 g와 에탄올 250 μl를 피리딘 2.5 ㎖에, 혼합물에 H 2 O 0.01 M hydrindantin의 50 μl를 추가합니다. 시약 B를 준비 에탄올 1 ㎖에 닌히 드린 (50 밀리그램)을 녹입니다. </li><li> 마이크로 저울에 NCNCs 샘플 (~ 0.5 MG) 무게 3:2 에탄올 / 작은 시험관에 물 1 ㎖에이를 분산. 샘플 정학 시약 B의 시약 25 μL의 100 μL를 추가합니다. parafilms와 함께 테스트 튜브를 밀봉하고 10 분 동안 100 ° C 오일 목욕에 혼합물을 가열한다. 고체 입자를 제거하고 여과 솔루션을 수집하는 필터 주사기를 통해 샘플을 필터링합니다. </li><li> FIL에 보이는 스펙트럼을NCNCs를 추가하지 않고 동일한 프로세스에서 만든 빈 샘플 비색 분석을 위해 trate. 570 nm의 중심 피크의 흡광도를 기록하고 맥주 램버트 법률에 따라 아민 하중을 계산합니다. </li></ol> 5. GNPs와 NCNCs의 작용 <ol><li> 균일 한 분산을 달성하기 위해 5 분 동안 물 목욕 sonicator를 사용하여 분리 NCNCs을 (0.01 밀리그램 / ML)을 포함하는 수성 현탁액의 4 mL를 초음파 처리. </li><li> 초음파 동안 NCNC 정지에 HAuCl 4 수용액 (1 MG / ML) 1 ML을 추가합니다. 다음 1 중량 % 나트륨 구연산 수용액을 적가의 250 μl를 추가합니다. 적극적으로 반응 혼합물을 2 시간 동안 핫 플레이트에 70 ° C에 있었다 약동하십시오. </li><li> 15 분 동안 3,400 rpm으로 반응 혼합물을 원심 분리기. 침전물의 GNPs으로 작용 NCNCs를 수집하고 원심 분리하여 물로 세척한다. 물 (4 ml)에 침전물을 분산. </li></ol>

<ol>
	<li>Tasis, D., Tagmatarchis, N., Bianco, A., Prato, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemistry+of+carbon+nanotubes.">Chemistry of carbon nanotubes.</a> Chem. Rev. 106 (3), 1105-1136 (2006).</li><li>Hilder, T. A., Hill, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modeling+the+loading+and+unloading+of+drugs+into+nanotubes.">Modeling the loading and unloading of drugs into nanotubes.</a> Small. 5 (3), 300-308 (2009).</li><li>Shvedova, A. A., Kisin, E. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Unusual+inflammatory+and+fibrogenic+pulmonary+responses+to+single-walled+carbon+nanotubes+in+mice.">Unusual inflammatory and fibrogenic pulmonary responses to single-walled carbon nanotubes in mice.</a> American Journal of Physiology - Lung Cellular and Molecular Physiology. 289 (5), L698-L708 (2005).</li><li>Jia, G., Wang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cytotoxicity+of+carbon+nanomaterials:+Single-wall+nanotube,+multi-wall+nanotube,+and+fullerene.">Cytotoxicity of carbon nanomaterials: Single-wall nanotube, multi-wall nanotube, and fullerene.</a> Environmental Science &amp; Technology. 39 (5), 1378-1383 (2005).</li><li>Carrero-S&#225;nchez, J. C., El&#237;as, A. 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D., Star, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis,+characterization,+and+manipulation+of+nitrogen-doped+carbon+nanotube+cups.">Synthesis, characterization, and manipulation of nitrogen-doped carbon nanotube cups.</a> ACS Nano. 2 (9), 1914-1920 (2008).</li><li>Zhao, Y., Tang, Y., Chen, Y., Star, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corking+carbon+nanotube+cups+with+gold+nanoparticles.">Corking carbon nanotube cups with gold nanoparticles.</a> ACS Nano. 6 (8), 6912-6921 (2012).</li><li>Stephan, O., Ajayan, P. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Doping+graphitic+and+carbon+nanotube+structures+with+boron+and+nitrogen.">Doping graphitic and carbon nanotube structures with boron and nitrogen.</a> Science. 266 (5191), 1683-1685 (1994).</li><li>Suenaga, K., Johansson, M. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Carbon+nitride+nanotubulite+-+densely-packed+and+well-aligned+tubular+nanostructures.">Carbon nitride nanotubulite - densely-packed and well-aligned tubular nanostructures.</a> Chem. Phys. Lett. 300 (5-6), 695-700 (1999).</li><li>Chen, H., Yang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synergism+of+C5N+six-membered+ring+and+vapor-liquid-solid+growth+of+CNx+nanotubes+with+pyridine+precursor.">Synergism of C5N six-membered ring and vapor-liquid-solid growth of CNx nanotubes with pyridine precursor.</a> J. Phys. Chem. B. 110 (33), 16422-16427 (2006).</li><li>Allen, B. L., Keddie, M. B., Star, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlling+the+volumetric+parameters+of+nitrogen-doped+carbon+nanotube+cups.">Controlling the volumetric parameters of nitrogen-doped carbon nanotube cups.</a> Nanoscale. 2 (7), 1105-1108 (2010).</li><li>Liu, J., Rinzler, A. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fullerene+pipes.">Fullerene pipes.</a> Science. 280 (5367), 1253-1256 (1998).</li><li>Zhao, Y., Allen, B. L., Star, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enzymatic+degradation+of+multiwalled+carbon+nanotubes.">Enzymatic degradation of multiwalled carbon nanotubes.</a> J. Phys. Chem. A. 115 (34), 9536-9544 (2011).</li><li>Wang, Y., Bai, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-yield+preparation+of+individual+nitrogen-containing+carbon+nanobells.">High-yield preparation of individual nitrogen-containing carbon nanobells.</a> Mater. Lett. 63 (2), 206-208 (2009).</li><li>Heller, D. A., Mayrhofer, R. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Concomitant+length+and+diameter+separation+of+single-walled+carbon+nanotubes.">Concomitant length and diameter separation of single-walled carbon nanotubes.</a> J. Am. Chem. Soc. 126 (44), 14567-14573 (2004).</li><li>Allen, B. L., Shade, C. M., Yingling, A. M., Petoud, S., Star, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Graphitic+nanocapsules.">Graphitic nanocapsules.</a> Adv. Mater. 21 (46), 4692-4695 (2009).</li><li>Wang, Z., Shirley, M. D., Meikle, S. T., Whitby, R. L. D., Mikhalovsky, S. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+surface+acidity+of+acid+oxidised+multi-walled+carbon+nanotubes+and+the+influence+of+in-situ+generated+fulvic+acids+on+their+stability+in+aqueous+dispersions.">The surface acidity of acid oxidised multi-walled carbon nanotubes and the influence of in-situ generated fulvic acids on their stability in aqueous dispersions.</a> Carbon. 47 (1), 73-79 (2009).</li><li>Liu, H., Zhang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+and+morphological+control+of+aligned+nitrogen-doped+carbon+nanotubes.">Structural and morphological control of aligned nitrogen-doped carbon nanotubes.</a> Carbon. 48 (5), 1498-1507 (2010).</li><li>Mandumpal, J., Gemming, S., Seifert, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Curvature+effects+of+nitrogen+on+graphitic+sheets:+structures+and+energetics.">Curvature effects of nitrogen on graphitic sheets: structures and energetics.</a> Chem. Phys. Lett. 447 (1-3), 115-120 (2007).</li></ol>

저자는 더 경쟁 재정적 이익을 선언하지 않습니다.

본 실험의 주요 목표는 효율적으로 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브의 흑연 nanocups를 생산하는 것이었다. 그러나 CVD 합성 질소 도핑은 스택 컵 모양의 구조의 형성을 보장하지 않습니다. 전구체와 다른 성장 조건의 화학 성분에 따라 결과 제품의 형태는 많이 다를 수 있습니다. 질소원의 19 농도의 구조에 영향을 미치는 주요 요인 때문에 질소 원자의 비 호환성의 칸막이 구조 결과 흑연 격자. ...

자신의 고유 한 내부 충치 및 다양한 표면 화학, 중공 탄소 기반 나노 물질, 탄소 나노 튜브 (탄소 나노 튜브) 등으로 약물 전달 응용 프로그램에서 좋은 nanocarriers 것으로 간주됩니다. 1,2 그러나 깨끗한 탄소 나노 튜브의 근모 구조가 투명하지 않고 액세스 할 수 있습니다 인테리어와 심한 염증 반응 및 생물 학적 시스템의 세포 독성 효과를 일으킬 수 있습니다. 3,4 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브는, 다른 한편으로는, 도핑 다중 벽 탄소 나노 튜브 (다중 벽 탄소 나노 튜브) 5,6보다 높은 생체 적합성을 가지고 발견되었습니다 더 나은 약물이있을 수 있습니다 전달 성능을 제공합니다. 7,8는 접근 인테리어. 200 나노 미터 이하의 일반적인 길이 개별 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브 컵 (NCNCs)을 얻기 위해 밖으로 분리 할 수있는 스택 컵을 닮은 칸막이 중공 구조의 나노 튜브 흑연 격자 결과에 질소 원자를 도핑 또한 화학 물질에 대한 허용 질소의 기능작용은 이러한 개인 흑연 컵 약물 전달 응용 프로그램에 매우 유리하다. 아크 방전 9와 DC 마그네트론 스퍼터링, 10 화학 기상 증착 등의 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브에 대해 서로 다른 합성 방법 중 (CVD)은 높은 수율과 나노 튜브의 성장 조건에서 쉽게 컨트롤과 같은 여러 가지 장점으로 인해 가장 널리 퍼진 방법이다. 증기 - 액체 - 고체 (VLS) 성장 메커니즘은 일반적으로 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브의 CVD 성장 과정을 이해하기 위해 사용됩니다. 일반적으로 11의 성장에 촉매 금속 씨앗을 사용하는 두 가지 방식이있다. &quot;고정 침대&quot;계획에 정의 된 크기의 철 나노 입자는 첫 번째 철 pentacarbonyl의 열분해에 의해 합성 된 후 이후의 CVD 성장을위한 스핀 코팅에 의해 석영 슬라이드에 도금. &quot;떠 촉매&quot;계획, 철 촉매 (일반적으로 12 페로)를 혼합하여 탄소와 N에 주입 하였다itrogen 전구체 및 탄소와 질소의 전구 물질이 퇴적되는 철 촉매 나노 입자의 현장 세대에 제공 페로의 열 분해. 고정층 촉매 결과 NCNCs보다 나은 크기 제어를 제공하고 있지만, 제품의 수율은 동일한 전구체 금액과 성장 시간 &lt;(5 MG) 부동 촉매 방식에 비해 (1 MG)&gt; 일반적으로 낮다. 부동 촉매 방식도 NCNCs의 비교적 균일 한 크기 분포를 제공하기 때문에, 그것은 NCNCs의 CVD 합성이 논문에서 채택되었다. CVD 법은 많은 스택 컵으로 구성 근모 형태를 전시로 합성 된 NCNCs을 준다. 인접 컵 사이에 화학 결합은 없지만 그들이 확고하게 서로의 구멍에 삽입하고 여러 비공유 상호 작용과 비정질 탄소의 외부 층으로 개최되기 때문에, 8 도전은 개인 컵의 효과적인 분리에 남아 있습니다. 8 Atte은스택 컵을 분리하는 MPTS 화학 및 물리적 방법을 모두 포함. 강산의 혼합물에서 산화 처리는 탄소 나노 튜브를 잘라도 짧은 섹션으로 NCNCs를 잘라 적용 할 수있는 산소의 기능, 13,14을 소개하는 일반적인 절차이지만. 마이크로 웨이브 플라즈마 에칭 절차도 NCNCs을 구분하는 표시되었습니다. 15 화학 방식에 비해, 물리적 분리는 더 간단합니다. 우리의 이전 연구는 단순히 박격포와 유 봉 개별 NCNCs 연삭 부분적으로 자신의 적층 구조로부터 분리 될 수 있음을 보여 주었다. 7 또한, 효과적으로 단일 벽 탄소 나노 튜브를 잘라보고 된 높은 강도 프로브 팁 초음파 (단일 벽 탄소 나노 튜브) 16도 NCNCs의 분리에 상당한 영향을 미칠 것으로 나타났다. 8 프로브 팁의 초음파는 기본적으로 스택 컵 &quot;동요&quot;고 NCNC 솔루션에 높은 강도 초음파 파워를 제공하며 약 intera을 방해함께 컵을 개최 ctions. 다른 잠재적 인 분리 방법 중 하나를 비효율적이거나 컵 구조를 파괴하는 동안, 프로브 팁의 초음파 개별 흑연 컵을 얻을 수있는 비용 효율적이고 덜 파괴, 매우 효과적인 물리적 분리 방법을 제공합니다. 로 합성 된 근모 NCNCs은 먼저 집중 H 2 SO 전에 프로브 팁의 초음파와의 분리 4 / HNO 3 산 혼합물에서 처리 하였다. 결과 분리 NCNCs이 높은 친수성했다 효과적으로 물에 분산. 우리가 이전 NCNCs에 아민 그룹과 질소 기능을 확인하고 NCNCs의 작용에 대한 그들의 화학 반응을 이용했다. 7,8,17이 작품에서, 상업 나노 입자로 8 NCNCs을 굉장한 우리의 이전에보고 된 방법에 비해, 금 나노 입자 (GNPs)가 있었다 효과적으로 chloroauric 산에서 구연산의 감소에 의해 컵의 표면에 고정합니다. 에 의한열려 질소 기능의 특혜 배포 NCNCs의 바퀴, 금 전구체의 현장에서 합성 GNPs는 컵 바퀴 열려 형태 GNP &quot;코르크 마개&quot;더 나은 상호 작용이있었습니다. 이러한 합성과 기능화 방법은 약물 전달 매개체로 잠재적 인 응용 프로그램에 대한 새로운 GNP-NCNC 하이브리드 나노 귀착되었다.

<table border="1">
 <tbody>
 <tr>
 <td>Reagent Name</td>
 <td>Company</td>
 <td>Catalogue Number</td>
 <td>Comment</td>
 </tr>
 <tr>
 <td></td>
 <td></td>
 <td>&nbsp;</td>
 <td>Reagents</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>H2</td>
 <td>Valley National Gases</td>
 <td>Grade 5.0</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Ar</td>
 <td>Valley National Gases</td>
 <td>Grade 5.0</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Ferrocene</td>
 <td>Sigma-Aldrich</td>
 <td>F408-500G</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Xylenes</td>
 <td>Fisher Scientific</td>
 <td>X5-500</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Acetonitrile</td>
 <td>EMD</td>
 <td>AXO149-6</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>H2SO4</td>
 <td>Fisher Scientific</td>
 <td>A300-500</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>HNO3</td>
 <td>EMD</td>
 <td>NX0409-2</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>DMF</td>
 <td>Fisher Scientific</td>
 <td>D119-500</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Ethanol</td>
 <td>Decon</td>
 <td>2716</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Phenol</td>
 <td>Sigma-Aldrich</td>
 <td>P1037-100G</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Pyridine</td>
 <td>EMD</td>
 <td>PX2020-6</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Hydridantin</td>
 <td>Sigma-Aldrich</td>
 <td>H2003-10G</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Ninhydrin </td>
 <td>Alfa Aesar</td>
 <td>43846</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>HAuCl4</td>
 <td>Sigma-Aldrich</td>
 <td>52918-1G</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Sodium Citrate</td>
 <td>SAFC</td>
 <td>W302600</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td></td>
 <td></td>
 <td>&nbsp;</td>
 <td>Equipment</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>CVD Furnace</td>
 <td>Lindberg/Blue</td>
 <td>&nbsp;</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>TEM (low-resolution)</td>
 <td>FEI Morgagni</td>
 <td>&nbsp;</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>TEM (high-resolution)</td>
 <td>JOEL</td>
 <td>2100F</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Probe-tip Sonicator</td>
 <td>Qsonica</td>
 <td>XL-2000</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>UV-Vis Spectrometer</td>
 <td>Perkin-Elmer</td>
 <td>Lambda 900</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Zeta Potential Analyzer</td>
 <td>Brookheaven</td>
 <td>ZetaPlus</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>EDX spectroscopy</td>
 <td>Phillips</td>
 <td>XL30 FEG</td>
 <td></td>
 </tr>
 </tbody>
</table>

synthesis and functionalization of nitrogen-doped carbon nanotube cups with gold nanoparticles as cork stoppers

질소 도핑 된 탄소 나노 튜브는 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브 컵 (NCNCs) 되나 많은 컵 모양의 흑연 구획으로 구성되어 있습니다. 화학 기상 증착 (CVD) 방법과 이들과 같은 합성 된 흑연 nanocups가이 비공유 상호 작용을 통해서만 개최 머​​리 - 꼬리 패션에 쌓여 있었다. 개인 NCNCs은 화학적 및 물리적 분리 공정의 시리즈를 통해 자신의 적층 구조에서 고립 될 수있다. 처음으로 합성 된 NCNCs는 흑연 벽에 산소 함유 결함을 소개하는 강산의 혼합물에서 산화 하였다. 산화 NCNCs 그런 효과적으로 각각의 흑연 nanocups가에 쌓인 NCNCs을 분리 높은 강도 프로브 팁의 초음파를 사용하여 처리 하였다. 때문에 자신의 풍부한 산소와 질소의 표면 기능에, 결과 개별 NCNCs 매우 친수성 ​​효과적으로 우선적으로 구멍에 맞게 금 나노 입자 (GNPs)로 작용 될 수있다코르크 마개로 컵. GNPs와 코르크 이러한 흑연 nanocups가은 나노 용기 및 약물 사업자로서 유망한 응용 프로그램을 찾을 수 있습니다.

CVD 성장에서와 같은 - 합성 NCNCs 석영 기판에 검은 물질의 카펫으로 나타났다. 여러 MG에 대한 무게 NCNCs의 두꺼운 필름 면도날 (그림 1B)를 박리함으로써 하였다. TEM 이미지는 다른 배율로 합성 된 NCNCs (그림 1)의 형태를 보여줍니다. 30 nm의 - 낮은 배율 (그림 1C)에서와 같은 - 합성 NCNCs 모두 20 일반적으로 몇 마이크로 미터 직경의 길이가 근모 구조를 보여 주었다...

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Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

우리는 화학 기상 증착, 산성 산화 및 프로브 팁의 초음파를 포함한 일련의 기술을 사용하여 개별 흑연 nanocups가의 합성을 논의했다. HAuCl의 구연산 환원에 의한 것<sub&gt; 4</sub&gt; 흑연 nanocups가 금이 컵의 화학적 반응 가장자리에 의한 나노 입자를 효과적으로 코르크했다.

코르크 마개로 금 나노 입자와 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브 컵의 합성과 기능화

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

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22.7K 조회수.  University of Pittsburgh. 우리는 화학 기상 증착, 산성 산화 및 프로브 팁의 초음파를 포함한 일련의 기술을 사용하여 개별 흑연 nanocups가의 합성을 논의했다. HAuCl의 구연산 환원에 의한 것 4 흑연 nanocups가 금이 컵의 화학적 반응 가장자리에 의한 나노 입자를 효과적으로 코르크했다.

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Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip devices, and their applications. In particular, capabilities for cost-effective fabrication of polymer microstructures were transformed by the advent of soft lithography and other micromolding techniques 1, 2, and this led a revolution in applications of microfabrication to biomedical engineering and biology. Nevertheless, it remains challenging to fabricate microstructures with well-defined nanoscale surface textures, and to fabricate arbitrary 3D shapes at the micro-scale. Robustness of master molds and maintenance of shape integrity is especially important to achieve high fidelity replication of complex structures and preserving their nanoscale surface texture. The combination of hierarchical textures, and heterogeneous shapes, is a profound challenge to existing microfabrication methods that largely rely upon top-down etching using fixed mask templates. On the other hand, the bottom-up synthesis of nanostructures such as nanotubes and nanowires can offer new capabilities to microfabrication, in particular by taking advantage of the collective self-organization of nanostructures, and local control of their growth behavior with respect to microfabricated patterns. 
Our goal is to introduce vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), which we refer to as CNT "forests", as a new microfabrication material. We present details of a suite of related methods recently developed by our group: fabrication of CNT forest microstructures by thermal CVD from lithographically patterned catalyst thin films; self-directed elastocapillary densification of CNT microstructures; and replica molding of polymer microstructures using CNT composite master molds. In particular, our work shows that self-directed capillary densification ("capillary forming"), which is performed by condensation of a solvent onto the substrate with CNT microstructures, significantly increases the packing density of CNTs. This process enables directed transformation of vertical CNT microstructures into straight, inclined, and twisted shapes, which have robust mechanical properties exceeding those of typical microfabrication polymers. This in turn enables formation of nanocomposite CNT master molds by capillary-driven infiltration of polymers. The replica structures exhibit the anisotropic nanoscale texture of the aligned CNTs, and can have walls with sub-micron thickness and aspect ratios exceeding 50:1. Integration of CNT microstructures in fabrication offers further opportunity to exploit the electrical and thermal properties of CNTs, and diverse capabilities for chemical and biochemical functionalization 3.

We present methods for fabrication of patterned microstructures of vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), and their use as master molds for production of polymer microstructures with organized nanoscale surface texture. The CNT forests are densified by condensation of solvent onto the substrate, which significantly increases their packing density and enables self-directed formation of 3D shapes.

3D 카본 나노튜브 Microstructures의 제조, Densification 및 복제 성형

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip ...

연구

공학

Dry Oxidation and Vacuum Annealing Treatments for Tuning the Wetting Properties of Carbon Nanotube Arrays

In this article, we describe a simple method to reversibly tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays. Here, CNT arrays are defined as densely packed multi-walled carbon nanotubes oriented perpendicular to the growth substrate as a result of a growth process by the standard thermal chemical vapor deposition (CVD) technique.1,2 These CNT arrays are then exposed to vacuum annealing treatment to make them more hydrophobic or to dry oxidation treatment to render them more hydrophilic. The hydrophobic CNT arrays can be turned hydrophilic by exposing them to dry oxidation treatment, while the hydrophilic CNT arrays can be turned hydrophobic by exposing them to vacuum annealing treatment. Using a combination of both treatments, CNT arrays can be repeatedly switched between hydrophilic and hydrophobic.2 Therefore, such combination show a very high potential in many industrial and consumer applications, including drug delivery system and high power density supercapacitors.3-5
The key to vary the wettability of CNT arrays is to control the surface concentration of oxygen adsorbates. Basically oxygen adsorbates can be introduced by exposing the CNT arrays to any oxidation treatment. Here we use dry oxidation treatments, such as oxygen plasma and UV/ozone, to functionalize the surface of CNT with oxygenated functional groups. These oxygenated functional groups allow hydrogen bond between the surface of CNT and water molecules to form, rendering the CNT hydrophilic. To turn them hydrophobic, adsorbed oxygen must be removed from the surface of CNT. Here we employ vacuum annealing treatment to induce oxygen desorption process. CNT arrays with extremely low surface concentration of oxygen adsorbates exhibit a superhydrophobic behavior.

This article describes a simple method to fabricate vertically aligned carbon nanotube arrays by CVD and to subsequently tune their wetting properties by exposing them to vacuum annealing or dry oxidation treatment.

탄소 나노 튜브 배열의 으러 속성을 조정을위한 트리트먼트 소둔 건식 산화, 진공

In this article, we describe a simple method to reversibly  tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays.  Here, CNT ...

Ambient Method for the Production of an Ionically Gated Carbon Nanotube Common Cathode in Tandem Organic Solar Cells

A method of fabricating organic photovoltaic (OPV) tandems that requires no vacuum processing is presented. These devices are comprised of two solution-processed polymeric cells connected in parallel by a transparent carbon nanotubes (CNT) interlayer. This structure includes improvements in fabrication techniques for tandem OPV devices. First the need for ambient-processed cathodes is considered. The CNT anode in the tandem device is tuned via ionic gating to become a common cathode. Ionic gating employs electric double layer charging to lower the work function of the CNT electrode. Secondly, the difficulty of sequentially stacking tandem layers by solution-processing is addressed. The devices are fabricated via solution and dry-lamination in ambient conditions with parallel processing steps. The method of fabricating the individual polymeric cells, the steps needed to laminate them together with a common CNT cathode, and then provide some representative results are described. These results demonstrate ionic gating of the CNT electrode to create a common cathode and addition of current and efficiency as a result of the lamination procedure.

A method of fabricating, in ambient conditions, organic photovoltaic tandem devices in a parallel configuration is presented. These devices feature an air-processed, semi-transparent, carbon nanotube common cathode.

탠덤 유기 태양 전지의 이온 정문 탄소 나노 튜브의 공통 음극의 생산을 위해 주위 방법

A method of fabricating organic photovoltaic (OPV) tandems that requires no vacuum processing is presented. These devices are comprised of two ...

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. Additionally, most reported graphene assemblies are held together through physical interactions (e.g., van der Waals forces) rather than chemical bonds, which limit their mechanical strength and conductivity. This video method details recently developed strategies to fabricate mass-producible, graphene-based bulk materials derived from either polymer foams or single layer graphene oxide. These materials consist primarily of individual graphene sheets connected through covalently bound carbon linkers. They maintain the favorable properties of graphene such as high surface area and high electrical and thermal conductivity, combined with tunable pore morphology and exceptional mechanical strength and elasticity. This flexible synthetic method can be extended to the fabrication of polymer/carbon nanotube (CNT) and polymer/graphene oxide (GO) composite materials. Furthermore, additional post-synthetic functionalization with anthraquinone is described, which enables a dramatic increase in charge storage performance in supercapacitor applications.

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

합성 및 3D 나노 그래 핀 소재의 기능화 : 그래 핀 에어로젤과 그래 핀 매크로 어셈블리

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

Fabrication of Low Temperature Carbon Nanotube Vertical Interconnects Compatible with Semiconductor Technology

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive thin-films. Due to the low growth temperature, the process allows integration with modern low-&#954; dielectrics and some flexible substrates. The process is compatible with standard semiconductor fabrication, and a method for the fabrication of electrical 4-point probe test structures for vertical interconnect test structures is presented. Using scanning electron microscopy the morphology of the CNT bundles is investigated, which demonstrates vertical alignment of the CNT and can be used to tune the CNT growth time. With Raman spectroscopy the crystallinity of the CNT is investigated. It was found that the CNT have many defects, due to the low growth temperature. The electrical current-voltage measurements of the test vertical interconnects displays a linear response, indicating good ohmic contact was achieved between the CNT bundle and the top and bottom metal electrodes. The obtained resistivities of the CNT bundle are among the average values in the literature, while a record-low CNT growth temperature was used.

A method for the growth of low temperature vertically-aligned carbon nanotubes, and the subsequent fabrication of vertical interconnect electrical test structures using semiconductor fabrication is presented.

반도체 기술과 호환 저온 탄소 나노 튜브 수직 상호 연결의 제작

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive ...

Two-way Valorization of Blast Furnace Slag: Synthesis of Precipitated Calcium Carbonate and Zeolitic Heavy Metal Adsorbent

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with sufficient heavy metal adsorption capacity. To this end, blast furnace slag, a residue from iron-making, is utilized as the starting material. Calcium is selectively extracted from the slag by leaching with acetic acid (2 M CH3COOH) as the extraction agent. The filtered leachate is subsequently physico-chemically purified and then carbonated to form precipitated calcium carbonate (PCC) of high purity (&lt;2 wt% non-calcium impurities, according to ICP-MS analysis). Sodium hydroxide is added to neutralize the regenerated acetate. The morphological properties of the resulting calcitic PCC are tuned for its potential application as a filler in papermaking. In parallel, the residual solids from the extraction stage are subjected to hydrothermal conversion in a caustic solution (2 M NaOH) that leads to the predominant formation of a particular zeolitic mineral phase (detected by XRD), namely analcime (NaAlSi2O6&#8729;H2O). Based on its ability to adsorb Ni2+, as reported from batch adsorption experiments and ICP-OES analysis, this product can potentially be used in wastewater treatment or for environmental remediation applications.

A protocol for the parallel production of precipitated calcium carbonate and zeolitic material from blast furnace slag via mineral carbonation and alkaline hydrothermal conversion, respectively, is presented. The performance of the zeolitic material towards nickel adsorption is tested.

고로 슬래그의 양방향 가치 증식 : 침전 된 탄산 칼슘과 제올라이트 중금속 흡착제의 합성

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with ...

Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning electron microscope (ESEM) operating with a low pressure water vapor ambient. In this technique, a portion of the electron beam interacts with the water vapor in the vicinity of the CNT sample, dissociating the water molecules into hydroxyl radicals and other species by radiolysis. The remainder of the electron beam interacts with the CNT forest sample, making it susceptible to oxidation from the chemical products of radiolysis. This technique may be used to trim a selected region of an individual CNT, or it may be used to remove hundreds of cubic microns of material by adjusting ESEM parameters. The machining resolution is similar to the imaging resolution of the ESEM itself. The technique produces only small quantities of carbon residue along the boundaries of the cutting zone, with minimal effect on the native structural morphology of the CNT forest.

Low pressure scanning electron microscopy in a water vapor ambient is used to machine nanoscale to microscale features in carbon nanotube forests.

저압 주사 전자 현미경을 사용하여 탄소 나노 튜브 숲의 정밀 밀링

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning ...

In Situ Synthesis of Gold Nanoparticles without Aggregation in the Interlayer Space of Layered Titanate Transparent Films

Combinations of metal oxide semiconductors and gold nanoparticles (AuNPs) have been investigated as new types of materials. The in situ synthesis of AuNPs within the interlayer space of semiconducting layered titania nanosheet (TNS) films was investigated here. Two types of intermediate films (i.e., TNS films containing methyl viologen (TNS/MV2+) and 2-ammoniumethanethiol (TNS/2-AET+)) were prepared. The two intermediate films were soaked in an aqueous tetrachloroauric(III) acid (HAuCl4) solution, whereby considerable amounts of Au(III) species were accommodated within the interlayer spaces of the TNS films. The two types of obtained films were then soaked in an aqueous sodium tetrahydroborate (NaBH4) solution, whereupon the color of the films immediately changed from colorless to purple, suggesting the formation of AuNPs within the TNS interlayer. When only TNS/MV2+ was used as the intermediate film, the color of the film gradually changed from metallic purple to dusty purple within 30 min, suggesting that aggregation of AuNPs had occurred. In contrast, this color change was suppressed by using the TNS/2-AET+ intermediate film, and the AuNPs were stabilized for over 4 months, as evidenced by the characteristic extinction (absorption and scattering) band from the AuNPs.

In Situ Synthesis of Gold Nanoparticles without Aggregation in the Interlayer Space of Layered Titanate Transparent Films

Here, we present a protocol for the in situ synthesis of gold nanoparticles (AuNPs) within the interlayer space of layered titanate films without the aggregation of AuNPs. No spectral change was observed even after 4 months. The synthesized material has expected applications in catalysis, photo-catalysis, and the development of cost-effective plasmonic devices.

계층화 된 티탄 투명 필름의 층간 공간에서 집계하지 않고 금 나노 입자의 제자리 합성에

Combinations of metal oxide semiconductors and gold nanoparticles (AuNPs) have been investigated as new types of materials. The in situ synthesis of AuNPs ...

Controllable Nucleation of Cavitation from Plasmonic Gold Nanoparticles for Enhancing High Intensity Focused Ultrasound Applications

In this study, plasmonic gold nanoparticles were simultaneously exposed to pulsed near-infrared laser light and high intensity focused ultrasound (HIFU) for the controllable nucleation of cavitation in tissue-mimicking gel phantoms. This in vitro protocol was developed to demonstrate the feasibility of this approach, for both enhancement of imaging and therapeutic applications for cancer. The same apparatus can be used for both imaging and therapeutic applications by varying the exposure duration of the HIFU system. For short duration exposures (10 &#181;s), broadband acoustic emissions were generated through the controlled nucleation of inertial cavitation around the gold nanoparticles. These emissions provide direct localization of nanoparticles. For future applications, these particles may be functionalized with molecular-targeting antibodies (e.g. anti-HER2 for breast cancer) and can provide precise localization of cancerous regions, complementing routine diagnostic ultrasound imaging. For continuous wave (CW) exposures, the cavitation activity was used to increase the localized heating from the HIFU exposures resulting in larger thermal damage in the gel phantoms. The acoustic emissions generated from inertial cavitation activity during these CW exposures was monitored using a passive cavitation detection (PCD) system to provide feedback of cavitation activity. Increased localized heating was only achieved through the unique combination of nanoparticles, laser light and HIFU. Further validation of this technique in pre-clinical models of cancer is necessary.

This protocol demonstrates the controllable nucleation of cavitation in gel phantoms, through simultaneous exposure to both near-infrared pulsed laser light and high intensity focused ultrasound (HIFU). The cavitation activity can then be used for enhancing imaging and/or therapeutic uses of HIFU.

고 강도 향상을 위한 Plasmonic 금 나노 입자에서 현상의 제어 Nucleation 집중 초음파 응용 프로그램

In this study, plasmonic gold nanoparticles were simultaneously exposed to pulsed near-infrared laser light and high intensity focused ultrasound (HIFU) ...

An Efficient Method for Selective Desalination of Radioactive Iodine Anions by Using Gold Nanoparticles-Embedded Membrane Filter

Here, we demonstrate a detail protocol for the preparation of nanomaterials-embedded composite membranes and its application to the efficient and ion-selective removal of radioactive iodines. By using citrate-stabilized gold nanoparticles (mean diameter: 13 nm) and cellulose acetate membranes, gold nanoparticle-embedded cellulose acetate membranes (Au-CAM) have easily been fabricated. The nano-adsorbents on Au-CAM were highly stable in the presence of high concentration of inorganic salts and organic molecules. The iodide ions in aqueous solutions could rapidly be captured by this engineered membrane. Through a filtration process using an Au-CAM containing filter unit, excellent removal efficiency (&gt;99%) as well as ion-selective desalination result was achieved in a short time. Moreover, Au-CAM provided good reusability without significant decrease of its performances. These results suggested that the present technology using the engineered hybrid membrane will be a promising process for the large-scale decontamination of radioactive iodine from liquid wastes.

An efficient method for the rapid and ion-selective desalination of radioactive iodine in several aqueous solutions is described by using gold nanoparticles-immobilized cellulose acetate membrane filters.