The research leading to these results has received funding from the European Union Seventh Framework Program under grant agreement n&#176;604391 Graphene Flagship. C.B. acknowledges the German Research Foundation, DFG, under grant BA 4856/2-1.

1. 액체 각질 제거 - 적합한 주식 분산의 제조 <ol><li> 얼음 욕조에서 sonotrode 아래에 금속 컵을 탑재합니다. </li><li> 금속 컵 소듐 콜레이트 (SC), 계면 활성제 (소듐 콜레이트 농도 C SC = 6 g의 L-1)의 80 mL의 수용액 TMD 분말 1.6 g을 담근다. </li><li> 금속 컵의 바닥에 소닉 팁을 이동 한 다음 ~ 1cm에 의해입니다. 유출을 방지하기 위해 초음파 프로브 주위에 알루미늄 호일을 감싸. </li><li> 60 %의 진폭 (■ 6 및 2 초 오프의 펄스)에서 1 시간 동안 고체 일자 팁 (750 W 프로세서)를 이용하여 가열을 방지하여 초음파 프로브 빙냉하에, 혼합물을 초음파 처리. </li><li> 1.5 시간 동안 2660 × g으로 원심 분리의 속도로 분산액을 원심 분리기. 불순물을 함유 뜨는을 취소하고 80 mL의 신선한 계면 활성제 용액의 침전물 (C SC = 2g의 L-1)를 수집합니다. 참고 : 최대 10cm의 원심 분리기 튜브에 최대 충전 높이를 사용합니다. 인접rwise, 원심 분리 시간을 증가시킨다. </li><li> 초음파 이상 60 % 진폭 빙냉하에 (S 6 및 2 초 오프의 펄스)에서 5 시간 동안 고체 납작한 팁을 사용하여 두번째로 분산 대상. 초음파를 일시 중지하는 동안 얼음 목욕마다 2 시간을 교체합니다. </li></ol> 액체 캐스케이드 원심 분리 2. 나노 시트 크기 선택 참고 : 크기, 순차적으로 원심 가속도를 증가 액체 캐스케이드 원심 분리하여 나노 시트를 선택하려면 (그림 1)에 적용된다. 다음 절차 TMDS 경우의 캐스케이드 표준 사이즈 선택 권장된다. 다른 물질에 대한 원심 분리 속도가 조정될 필요가있다. <ol><li> 240 XG (1.5 krpm), 2 시간에서 원심 분리하여 unexfoliated 분말을 제거합니다. 침전물을 폐기하십시오. </li><li> 높은 원심 가속도에 뜨는을 원심 분리기 : 425 XG (2 krpm), 2 시간. 감소 된 부피 (3-8 ㎖)에서 신선한 계면 활성제의 침전물을 수집합니다. </li><li> 원심 분리기더 높은 원심 가속도 상등액 950 XG (3 krpm), 2H. 감소 된 부피 (3-8 ㎖)에서 신선한 계면 활성제의 침전물을 수집합니다. </li><li> 다음 원심 가속도로이 절차를 반복 : 1,700 XG (4 krpm), 2,650 XG (5 krpm), 3,500 XG (6 krpm), 5,500 XG (7.5 krpm), 및 9,750 XG (10 krpm을). </li></ol> 통계 현미경으로 나노 시트 크기와 두께 3. 결정 참고 : 분광 측정 이미 사용할 수있는 경우 (3) 생략 또는 축소, 즉, 모든 샘플에 대해 수행 할 수는 없습니다. <ol><li> 길이 : 투과 전자 현미경 (TEM) <ol><li> 침적 <ol><li> 물 고농도 분산액을 희석하여가 색 빛이되도록 (계면 활성제의 농도를 감소하기 위해). 드롭 초과 용매를 멀리 심지하는 필터 멤브레인에 배치 (예 : 구멍 투성이의 탄소, 400 메쉬) 그리드에 캐스팅. </li></ol></li><li> 영상 <ol><li> 녹음 여러 IMAG그리드에 다른 위치에 말이지. 나노 시트의 크기에 따라 시야를 조정합니다. 포괄적 인 TEM 영상 자습서를 참조 (18)를 참조하십시오. </li></ol></li><li> 길이 통계 분석을 사용하여 수행 ImageJ에 <ol><li> 는 ImageJ에 소프트웨어를 열고 &quot;파일&quot;메뉴와 &quot;개방&quot;이미지를 통해 관련 TEM 이미지를 선택합니다. 이미지가 새 창에서 열립니다. </li><li> 은 &quot;분석&quot;탭을 클릭합니다. 드롭 다운 메뉴에서 &quot;설정 규모&quot;를 선택합니다. 새 창이 열립니다. &quot;스케일 제거&quot;를 클릭 &quot;글로벌&quot;에 체크하고 &quot;확인&quot;을 클릭합니다. </li><li> 은 &quot;라인&quot;도구를 선택합니다. TEM에 화상의 스케일 바의 길이를 따라서 라인 프로파일을 그린다. </li><li> &quot;분석&quot;을 클릭합니다. 드롭 다운 메뉴에서 &quot;설정 규모&quot;를 선택합니다. &quot;알려진 거리&quot;상자에 나노에서 스케일 바의 길이를 입력하고 &quot;확인&quot;을 클릭합니다. 참고 : 눈금 표시 줄에 그려진 라인의 거리를 픽셀 단위로 표시됩니다. </l난&gt; <li> 은 &quot;라인&quot;도구를 선택하고 나노 시트의 긴 축 라인 프로파일을 그림으로써 나노 시트의 길이를 측정한다. </li><li> 보도는 &quot;컨트롤 + M은&quot;측정합니다. &quot;결과&quot;이라는 새로운 상자는 &quot;길이&quot;란에 표시되는 나노 시트의 길이 열립니다. </li><li> 이미지의 모든 개별적으로 증착 된 나노 시트 (안 집계 사람) 단계를 반복 3.1.3.6. </li><li> 새 이미지를 열 때, 반복 3.1.3.3- 3.1.3.7 단계를 반복합니다. 150 나노 시트의 길이를 계산합니다. 주 : 모든 나노 시트 길이 데이터는 &quot;결과&quot;창에서 컴파일되어 추가 처리를위한 다른 프로그램에 복사 할 수있다. </li></ol></li></ol></li><li> 두께 : 원 자간 력 현미경 (AFM) <ol><li> 인간의 눈에 거의 투명한되도록 분산액을 희석 (의 흡광 강도에 대응하는 이상적인 ~ 400 nm에서 0.2 내지 1 cm 당에 경로 길이). 계면 활성제 분산액의 경우 계면 활성제없는 물로 희석한다. </li><li> 하락-예열 웨이퍼에 캐스팅. 수계 분산 체를 들면, 핫 플레이트 예금 0.5 × 0.5 cm (2) 웨이퍼 당 10 μL의 웨이퍼 ~ 170 ℃ 가열한다. </li><li> 잔류 계면 활성제 및 기타 불순물을 제거하기 위해 충분히 물 5 ㎖ 및 2- 프로판올 3ml를 최소로 웨이퍼를 헹군다. </li><li> 스캔 모드 탭에서 AFM과 샘플을 통해 여러 개의 이미지를 저장합니다. 작은 나노 시트의 경우 최대 2 × 2 μm의 2의 이미지와 이미지 크기 당 512 라인의 해상도를 사용합니다. 큰 나노 시트를 포함하는 샘플은 최대 8 × 8 μm의 2보기의 필드를 증가시킨다. 적절한 (일반적으로 0.4-0.7 Hz에서)로 스캔 속도를 사용합니다. 또한, 높은 해상도로 더 큰 영역을 검사합니다. </li><li> Gwyddion 소프트웨어를 사용하여 두께 측정 <ol><li> 소프트웨어를 열고 &quot;파일&quot;과 &quot;열기&quot;를 통해 관련 AFM 이미지를 선택합니다. 이미지가 새 창에서 열립니다. </li><li> 평균면 SU하여 &quot;레벨 데이터를 사용하여 배경을 정정btraction &quot;&quot;행을 정렬 &quot;과&quot;올바른 수평 흉터를 &quot;홈 메뉴의&quot;데이터 처리 &quot;절에서. 보정을 적용 범례를 마우스 오른쪽 버튼으로 클릭하여 더 나은 대비를 이미지 색상을 변경 0으로 Z 평면을 설정합니다. </li><li> (편리한 경우) 선택의 영역으로 확대합니다. 홈 메뉴에서 &quot;자르기&quot;도구를 클릭합니다. 선택의 영역을 표시하는 이미지 위에 커서를 끕니다. 눌러 &quot;적용&quot;. 새 창에서 선택한 영역을 열려면 &quot;새로 만든 채널&quot;을 확인하십시오. </li><li> 도구 메뉴에서 &quot;추출 프로파일&quot;을 선택합니다. 새 창이 열립니다. </li><li> 나노 시트에서 선을 그립니다. 테이블의 두께를 기록합니다. 비 - 균일 두께의 나노 시트의 경우, 나노 시트 전체 두께의 평균. 만 개별적으로 증착 집계되지 않은 나노 시트를 측정하기 위해 세심한주의를 기울입니다. </li><li> 이미지에있는 모든 나노 시트에 대한 3.2.5.3-3.2.5.5를 반복합니다. </li><li> 모든 이미지 3.2.5.1-3.2.5.6를 반복기록 s의. 최소 150 나노 시트를 계산합니다. </li></ol></li></ol></li><li> 층 번호 AFM 두께 변환 참고 : 액체 박리 된 나노 물질에서 명백한 AFM 높이 일반적으로 인해 잔류 용매의 존재를 과대 평가된다. 뿐만 아니라, AFM을 이용하여 (예를 들면 기판 상에 증착 된 나노 물질과 같은) 불균일 샘플의 정확한 높이를 측정 인해 이러한 재료 및 측정 파라미터들에 의존하는 모세관 힘과의 밀착성 등의 효과의 기여 일반적 도전이다. 19, 20은 이러한 문제점을 극복하고, 다음에 설명 된 절차를 지칭 단차 분석 개발 된 층의 수에 겉보기 측정 AFM 두께 변환. 12,13,16,21. 단차가 알려진 경우 단계 3.3.1-3.3.4 생략 될 수있다. <ol><li> 열기, 정확하고 명확하게 식별 할 수있는 테라스와 나노 시트를 선택합니다 3.2에 설명 된대로 AFM 이미지를 자릅니다. </li><li> 가로 지르는 높이를 측정은 &quot;추출&quot;프로필 도구를 사용하여 나노 시트. 참고 : 적합한 프로파일도 2b 인세의 하나로서 개별 단계를 보여줍니다. <ol><li> 이 단계의 높이를 기록 (즉, 나노 시트의 다음 하나 테라스에서 높이 차이). </li></ol></li><li> 다음 단계 중 적어도 70를 계산합니다. </li><li> 승순 (도 2C)의 단차 플롯. 주 : TMDS 대한 겉보기 단차가 항상 1.9 내지 ~의 배수 인 것을 관찰한다. </li><li> 레이어 번호를 얻기 위해 1.9 nm의에 의해 (3.2 절에 설명 된대로 측정) 명백한 AFM 두께를 나눈다. 주 : 다른 재료가 다른 교정을 필요로하는 다른 단차 변환 계수를 갖는다. </li></ol></li></ol> 멸종 스펙트럼을 바탕으로 MOS (2) 및 WS 2 크기와 두께 4. 결정 <ol><li> 스펙트럼 획득 <ol><li> respecti으로 고농도 샘플 희석전체 스펙트럼 범위에 걸쳐 2 이하 멸종을 산출하는 매체 (여기 수성 나트륨 콜레이트, 2g의 L-1)을했습니다. </li><li> 기기 설정에서 0.5 nm의 스펙트럼 획득을위한 단위를 설정하거나 속도가 느리거나 중간 스캔 속도를 사용합니다. </li><li> 기기 설정에서 설정 &quot;빼기 기준&quot;을 선택합니다. 분광계 샘플 구획 ​​수성 소듐 콜레이트 용액을 함유하는 큐벳을 놓고 측정을 실행. </li><li> 분광계에서 나트륨 콜레이트 솔루션 큐벳을 제거하고 빈. 샘플을 작성 분광계의 샘플 실에서 샘플을 배치하고 샘플의 검사를 실행합니다. </li></ol></li><li> 강도 비로부터 길이 결정 <ol><li> 옵션 1 : 읽기 - 오프 강도를 A-여기자에, 내선 A (~ MOS 2 660 nm의 WS 2 620 ㎚) 및 로컬 최소 내선 분 (MOS 2 345 nm의 WS에 대한 295 nm의 2). 분할로컬 최소 강도에 의해 A-여기자의 강도는 강도 비 내선 A / 내선 분을 얻었다. </li><li> 식 1을 사용하여 나노 시트의 평균 길이, &lt;L&gt;을 결정한다. <img alt="식 (1)" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation1.jpg" /> (식. 1) 여기서 외장 A / 내선 분의 A-여기자 (EXT A)와 극소 (EXT 분)의 흡광 강도의 비율이다. 참고 :이 방정식은 MOS (2) 및 WS 2 모두 보유하고있다. 그러나, 그 정확도는 특히 작은 나노 시트에 대한 제한됩니다. </li><li> 옵션 2 : 스펙트럼 내선 최대-HE (MOS이 270 nm이고, 2 WS 235 ㎚) 및 극소, 내선 분 (MOS (2) 및 345 nm 인 UV 영역의 로컬 최대의 강도 비율을 결정 WS 2 295 ㎚) </li><li> 수학 식 2를 이용하여 나노 시트의 평균 길이, &lt;L&gt;을 결정한다. <img alt= &quot;식 2&quot;SRC = &quot;/ 파일 / ftp_upload / 54806 / 54806equation2.jpg&quot;/&gt; (식. 2) 내선 최대가-HE는 WS 2의 로컬 최소한 멸종 강도 분 고 에너지 (MOS 2 270 nm의 WS 2 235 ㎚) 및 내선에서 로컬 최대 (MOS이 345 내지 295 nm의 강도를 나타내는 함께 ). 주 : 옵션 2는 가로 치수보다 정확한 측정 값을 제공한다. 그러나, 고 에너지 영역은 모든 용매 / 계면 활성제에 액세스 할 수 없습니다. </li></ol></li><li> 집중 <ol><li> 각각 WS 2 MOS 2 345 nm에서 235 nm에서 1cm의 경로 길이를 기준으로 멸종 강도를 기록한다. 참고 : 큐벳의 경로 길이에 의해 기록 된 측정 멸종을 나눈다. </li><li> 의 흡광 계수하여 강도를 나눈다 (68) LG 전자 -1 cm -1 모스 2 47 LG 전자 345 nm에서 -1 cm -1 나노를 얻기 위해 WS 2 235 nm에서GL에서 heet 농도 -1. </li></ol></li><li> A-여기자 위치에서 두께 결정 <ol><li> 스펙트럼의 이차 미분을 계산한다. <ol><li> 데이터 분석 및 그래프 소프트웨어 (예 OriginPro의)을 사용하여 흡광 강도를 함유하는 칼럼을 선택한다. 드롭 다운 메뉴에서 &quot;수학&quot;을 선택하고, &quot;열려있는 대화&quot;를 &quot;구분&quot;은 &quot;분석&quot;탭을 클릭합니다. 새 창이 열립니다. 2 미분 순서를 설정하고 확인을 누릅니다. </li></ol></li><li> (A-여기자 지역에서 ~ 창 당 10 ~ 20 점) 인접 평균화에 의해 제 2 유도체를 부드럽게. <ol><li> 예를 들면, 데이터 분석 및 그래프 소프트웨어를 사용하여 이차 미분 스펙트럼 플롯. <ol><li> 활성 그래픽 창으로, &quot;분석&quot;을 클릭 한 다음 드롭 다운 메뉴에서 다음 &quot;열려있는 대화&quot;를 &quot;부드럽게&quot;, &quot;신호 처리&quot;를 선택합니다. 새 창이 열립니다. </li><li> 고르다4; 20 점을 방법을 부드럽게하고 설정 등 인접 평균화 &quot;. </li><li> 새로운 열로 표시되는 결과 부드럽게 스펙트럼 플롯. 노이즈가 여전히 높다면, 평활화를 반복한다. 주 : 일반적으로, 스펙트럼 평활화 측정시 높은 통합 시간을 사용하지 않는 잡음을 줄이기 위해 필요하다. 적절한 평활화는 데이터 분석에 중요한 부분을 적절한 스무딩 방법은 목적하는 결과에 따라 달라진다. 이 특정 스무딩 방법은 평균 피크 위치를 결정하기 만 적합하다. (13) </li></ol></li></ol></li><li> 읽기 오프 번째 도함수에서 피크 위치. 이것은 A-여기자, λ (A)의 파장이다. 대안 적으로, 4.4.4-4.4.7에서 설명한 단계를 수행한다. </li><li> 관계식을 이용하여 에너지의 파장에서 X 축 변환 : E (EV) = 4.135E-6 * 2.997E8 / λ (㎚) </li><li> 로렌츠의 초 미분에 초 미분 맞는이안. 주 : 로렌츠 같이 작성 될 수있다 <img alt="식 (3)" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation3.jpg" /> (식. 3) h는 높이이고, E &#39;0 중심이고 w는 FWHM이다. E가 제공에 대해 두 번 차별화 <img alt="식 (4)" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation4.jpg" /> (식. 4) <ol><li> 데이터 분석 및 그래프 소프트웨어에서 메인 메뉴에서 &quot;도구&quot;를 선택하고 &quot;피팅 함수 빌더&quot;를 선택합니다. 새 창이 열립니다. </li><li> &quot;새 함수를 작성&quot;을 선택, 다음을 클릭합니다. </li><li> 기본 설정을 그대로두고 함수 이름을 지정하고 다음을 클릭합니다. </li><li> 설정 &quot;H, E, W&quot;매개 변수로, 다음을 클릭합니다. </li><li> 입력 &quot;(-8 * 시간 ^ 2 / w) * (1-3 * (2 * (예) / w) ^ 2) / (1 + (2 * (예) / w) ^ 2) ^ 3&quot;로 함수 본문은, 마침을 클릭합니다. </li><li> 플롯 에너지 척도 이차 미분 스펙트럼 만 A-여기자 영역. </li><li> 와 더불어그래픽은 활성 창에서 &quot;분석&quot;탭을 클릭합니다. 드롭 다운 메뉴에서 &quot;맞춤&quot;, &quot;비선형 곡선 맞춤&quot;, &quot;열려있는 대화&quot;를 선택합니다. 새 창이 열립니다. </li><li> 카테고리에서 &quot;정의 된 사용자&quot;를 선택하고 함수 상자에서 이전에 내장 된 기능을 선택합니다. 탭 &quot;매개 변수&quot;에서 WS 2 1.99에 w 0.1, 및 E의 초기 값을 설정 및 MOS 2 1.85. 보도는 &quot;적합&quot; </li></ol></li><li> A &#39;는 A-여기자, E와 관련된 에너지는 0,&#39;에너지 E를 기록합니다. </li><li> 식 (5) (MOS 2), 6 (WS 2)에 따라 층의 수를 결정합니다. <img alt="식 (5)" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation5.jpg" /> (식. 5, MOS 2) <img alt="식 (6)" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation6.jpg" /> (식. 6, WS 2) λ A를 가진 A-excito의 파장을 나타내는n 및 E A는 A-여기자의 에너지를 나타내는. </li></ol></li></ol>

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	<li>Zhang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrathin+Two-Dimensional+Nanomaterials.">Ultrathin Two-Dimensional Nanomaterials.</a> ACS Nano. 9, 9451-9469 (2015).</li><li>Yi, M., Shen, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+on+mechanical+exfoliation+for+the+scalable+production+of+graphene.">A review on mechanical exfoliation for the scalable production of graphene.</a> J. Mat. Chem. A. 3, 11700-11715 (2015).</li><li>Jariwala, D., Sangwan, V. K., Lauhon, L. J., Marks, T. J., Hersam, M. 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Mater. 27, 3483-3493 (2015).</li><li>Hanlon, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Liquid+Exfoliation+of+Solvent-Stabilised+Few-Layer+Black+Phosphorus+for+Applications+Beyond+Electronics.">Liquid Exfoliation of Solvent-Stabilised Few-Layer Black Phosphorus for Applications Beyond Electronics.</a> Nat. Commun. 6, 8563 (2015).</li><li>Backes, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spectroscopic+metrics+allow+in-situ+measurement+of+mean+size+and+thickness+of+liquid-exfoliated+few-layered+graphene+nanosheets.">Spectroscopic metrics allow in-situ measurement of mean size and thickness of liquid-exfoliated few-layered graphene nanosheets.</a> Nanoscale. 8, 4311-4323 (2016).</li><li>Ridings, C., Warr, G. G., Andersson, G. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Composition+of+the+outermost+layer+and+concentration+depth+profiles+of+ammonium+nitrate+ionic+liquid+surfaces.">Composition of the outermost layer and concentration depth profiles of ammonium nitrate ionic liquid surfaces.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 14, 16088-16095 (2012).</li><li>Nemes-Incze, P., Osv&#225;th, Z., Kamar&#225;s, K., Bir&#243;, L. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anomalies+in+thickness+measurements+of+graphene+and+few+layer+graphite+crystals+by+tapping+mode+atomic+force+microscopy.">Anomalies in thickness measurements of graphene and few layer graphite crystals by tapping mode atomic force microscopy.</a> Carbon. 46, 1435-1442 (2008).</li><li>Paton, K. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scalable+production+of+large+quantities+of+defect-free+few-layer+graphene+by+shear+exfoliation+in+liquids.">Scalable production of large quantities of defect-free few-layer graphene by shear exfoliation in liquids.</a> Nat. Mater. 13, 624-630 (2014).</li><li>Novoselov, K. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Two-dimensional+atomic+crystals.">Two-dimensional atomic crystals.</a> Proc. Nat. Ac. Sci. U. S. 102, 10451-10453 (2005).</li><li>Kouroupis-Agalou, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Nanoscale. 6, 5926-5933 (2014).</li><li>Hanlon, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Production+of+Molybdenum+Trioxide+Nanosheets+by+Liquid+Exfoliation+and+Their+Application+in+High-Performance+Supercapacitors.">Production of Molybdenum Trioxide Nanosheets by Liquid Exfoliation and Their Application in High-Performance Supercapacitors.</a> Chem. Mater. 26, 1751-1763 (2014).</li><li>Yadgarov, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dependence+of+the+Absorption+and+Optical+Surface+Plasmon+Scattering+of+MoS2+Nanoparticles+on+Aspect+Ratio,+Size,+and+Media.">Dependence of the Absorption and Optical Surface Plasmon Scattering of MoS2 Nanoparticles on Aspect Ratio, Size, and Media.</a> ACS Nano. 8, 3575-3583 (2014).</li><li>Wilson, J. A., Yoffe, A. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transition+metal+dichalcogenides.+Discussion+and+interpretation+of+the+observed+optical,+electrical,+and+structural+properties.">Transition metal dichalcogenides. Discussion and interpretation of the observed optical, electrical, and structural properties.</a> Adv. Phys. 18, 193-335 (1969).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

샘플 준비 여기에 설명 된 샘플을 팁 초음파 처리하여 제조된다. 대안 박리 절차가 사용될 수 있지만, 다른 농도, 가로 크기 및 박리 각도로 이어질 것이다. 초음파 동안 높은 진폭 및 펄스에 이상이 소니 케이의 손상을 방지하기 위해 피해야한다. 유사한 결과는 500 W 프로세서를 사용하여 수득 하였다. 그러나, 초음파 시간 및 진폭은 여기에 제시된 것과 다른 나노 시트의 크기?...

가능성들이 에너지 저장 및 변환 및 플렉시블 (광전자) 전자 제품에서, 복합 재료, 센서 등의 응용 프로그램의 계속 증가하는 범위 유망한 물질하게 액상으로 2 차원 결정을 생성하고 처리 그라 관련한다. 1-6 주문형 가로 크기와 나노 성분의 두께뿐만 아니라, 산업 규모의 인쇄 / 코팅 공정에 대한 의무 제어 유변학 적 및 형태 학적 특성 저렴하고 신뢰할 수있는 기능성 잉크를 필요로 이와 같은 응용 프로그램 내에서 2 차원 나노 물질을 이용합니다. 도 7은 이러한 관점에서 액상 박리 대량의 나노 구조물의 전체 호스트에 대한 액세스를 제공하는 중요한 생산 기술이되었다. 6,8,9이 방법은 액체 계층화 결정의 초음파 또는 전단을 포함한다. 액체가 적절하게 (즉, 적합한 용매 또는 계면 활성제)을 선택한 경우에는 나노 시트의 것재 응집에 대해 tabilized. 다수의 애플리케이션 및 원리 증명 장치는 그러한 기술에 의해 입증되었다. 다수의 계층 상위 결정이 박리되고, 원하는 응용에 맞추어 질 수있는 재료의 폭 넓은 팔레트에 대한 액세스를 제공하는 유사한 방식으로 처리 될 수있는 6은 아마 이러한 전략의 가장 큰 장점은 그 다양성이다. 그러나, 최근의 진전에도 불구하고, (나노 시트의 길이와 두께의 관점에서)으로 인해 이러한 액상 제조 방법으로 얻어진 분산 발생 여전히 고성능 장치의 실현에 병목 현상을 나타낸다. 이는 새롭고 혁신적인 사이즈 선택 기법의 개발은 지금까지 지루한 통계 현미경 (원 자간 력 현미경, AFM 및 / 또는 투과 전자 현미경 TEM)을 이용하여 나노 시트 길이 및 두께 특성을 요구하고있다 주로 때문이다. 이러한 문제에도 불구하고, 세비RAL 원심 분리 기술은 길이 및 두께 정렬을 달성하기 위해보고되었다. 6,10-13 간단한 시나리오에서는 분산 소정의 원심 가속도에서 원심 분리하고, 상등액을 경사 분리되어 분석 균질 원심이다. 원심 분리의 속도는 더 작은 속도 높을 상등액의 나노 시트가있다 크기 컷 - 오프를 설정한다. 그러나,이 기술은 두 가지 큰 단점을 겪고있다; 큰 나노 시트가 선택 될 경우, 우선, 모든 작은 나노 시트는 또한 샘플에 남아있을 것이다 (즉, 분산이 저속으로 원심 분리하고, 상등액을 경사 분리된다). 둘째, 관계없이 원심 속도, 재료의 상당한 비율이 침전물을 낭비하는 경향이있다. 사이즈 선택을위한 다른 전략은 밀도 구배 (또는 밀도 (isopycnic)) 원심 분리한다. 이 경우 11,14이 분산액을 원심 분리 튜브의 공동에 주입밀도 구배 매체를 ntaining. 초 원심 분리 (전형적으로&gt; 20 XG) 중, 밀도 구배를 형성하고, 나노 시트는 부력 밀도 (안정 화제 및 용매를 포함 쉘 밀도) 기울기의 밀도와 일치 원심 포인트로 이동한다. 나노 물질은 또한 (가 주입 위치에 따라)이 과정에서 위쪽으로 이동할 수 있습니다. 이러한 방식으로, 나노 시트 효과적으로 두께보다는 질량 (균일 원심 분리에 반대)으로 분류되어 있습니다. 이 절차는 두께가 나노 시트를 정렬 할 수있는 독특한 기회를 제공하고 있지만, 그것은 주목할만한 단점을 겪고있다. 예를 들어, 수율이 매우 낮으며, 현재 분리 된 나노 시트의 대량 생산을 허용하지 않는다. 이것은 액체 - 박리 후 재고 분산액 단층 낮은 내용에 부분적으로 관련되어 잠재적 미래 박리 과정을 최적화함으로써 개선 될 수있다. 또한, 일반적으로 시간이 많이 소요되는 여러 단계효율적인 사이즈 선택을 달성하기 위해 다수의 반복을 포함하는 초 원심 분리 공정. 또한, 무기 나노 물질의 경우는 필요한 부력 밀도를 얻기 위해 고분자 안정화 된 분산액에 한정되고, 분산 기울기 매체는 처리를 방해 할 수있다. 절차 우리 용어 액체 캐스케이드 원심 분리 (LCC)의 흥미로운 대안을 제공하는 우리는 최근에 보여 주었다 13 우리 것이 원고의 세부 사항입니다. 이는 원하는 결과에 따라 설계 될 매우 다양한 여러 캐스케이드를 허용하는 다단계 과정이다. 이 과정을 설명하기 위해, 표준 캐스케이드는 그림 1에서 묘사하고 각각의 마지막보다 더 높은 속도를 제공함으로써 다수의 원심 분리 단계를 포함한다. 각 단계 후, 침전물이 유지되고, 상청액 후 진행 단계에서 사용된다. 그 결과, 각각의 침전물을 소정의 나노 시트를 포함속도가 다른 두 회 원심 사이에 &quot;갇혀&quot;한 크기 범위; 높은 속도 상등액으로 작은 나노 시트를 제거하는 동안 하나의 하부는 이전에 퇴적물 큰 나노 시트를 제거하는 단계를 포함한다. LCC에 중요한, 얻어진 침전물 (이 경우는 0.1 g의 L-1로 낮은 SC 농도에서) 수성 나트륨 콜레이트의 H 2 O-SC되는 각 매체에 약한 초음파 처리하여 완전히 재 분산 될 수있다. 그 결과 거의 모든 선택 농도의 분산이다. 중요한 것은, 사실상 물질은 크기가 선택한 나노 시트의 비교적 큰 질량의 수집 결과, LCC 낭비된다. 여기에 도시 된 바와 같이, 우리는 MOS (2) 및 WS 2뿐만 아니라 가스, 15 블랙 인 (16)와 용매 및 계면 활성제 시스템 모두에서 그래 핀 (17)을 포함하여 액체 박리 나노 시트의 수에이 절차를 적용했습니다. 이 독특한 원심 분리 procedur전자 액체 박리 나노 시트의 효율적인 크기 선택이 가능하며 이후 크기와 두께 결정의 측면에서 상당한 발전을 사용할 수있다. 특히,이 방법을 통해 우리는 나노 시트의 광학 멸종 (흡광도) 스펙트럼은 모두 나노 시트의 기능으로 체계적으로 변경 치수 및 나노 시트 두께를 측 방향의 것을 이전에 보여 주었다. 우리는 여기에 요약 된 바와 같이, 이것은 우리 나노 시트 에지 효과의 결과로 평균 나노 시트 길이에 나노 시트 스펙트럼 프로파일 (흡광 스펙트럼의 두 위치에서 특히 강도 비)를 연결할 수있다. 12,13 중요한 같은 식 MOS 2 WS (2)의 크기를 정량화 할 수있다. 더욱이, 우리는 A-여기자 위치 의한 구속 효과를 의미 나노 시트 두께의 함수로서 낮은 파장쪽으로 이동을 보여준다. 심지어 각질 제거뿐만 아니라 크기 선택과 결정하지만 일반적으로 오히려 강탈에UST 절차, 정량적 결과는 프로토콜의 미묘한 차이에 따라 달라집니다. 그러나, 특히 필드 이민자를 들어, 대부분의 관련이있는 공정 파라미터 판단하기 어렵다. 이 논문의 실험 부분 만 절차를 수정하거나 프로토콜 뒤에 합리적 테이션 결과가 예상 될 어떤 논의없이 거친 프로토콜을 제공한다는 사실을 내린다. 이 기여, 우리는이 문제를 해결뿐만 아니라 통계 현미경 또는 멸종 스펙트럼 분석 중 하나에 의해 크기의 정확한 결정 제어 크기의 액체 박리 나노 시트의 생산과에 대한 자세한 안내와 설명을 제공 할 계획입니다. 우리는이 재현성을 개선하기 위해 도움이 될 것으로 확신하고이 연구 지역의 다른 experimentalists위한 유용한 가이드가 될 것입니다 바랍니다. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/54806/54806fig1.jpg" /> Figu1 재 : 액체 다단 원심 분리에 의한 사이즈 선택의 도식. 크기 선택 나노 시트는 퇴적물로 수집된다. 각각의 침전물을 수집 또는 두 개의 원심 분리 속도 (ω) 낮은 속도에서 시작 단계 단계에서 높은 사람에게가는 사이에 &#39;갇혀&#39;입니다. 마지막으로 원심 분리 단계 이후 폐기 뜨는 매우 작은 나노 시트를 포함하는 동안 첫 번째 원심 분리 후 폐기 침전물 unexfoliated 계층 결정자가 포함되어 있습니다. 사이즈 선택 분산액 ​​감소 된 볼륨으로 동일한 배지 (여기서 수성 계면 활성제 용액)에 수집 된 침전물을 다시 분산시켜 제조된다. (13)의 허가를 적응. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54806/54806fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="987">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:233px;">Sodium cholate hydrate, from ox and/or sheep bile</td>
			<td style="width:105px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:127px;">C1254-100G</td>
			<td style="width:523px;">Surfactant used as stabilizer in the form of an aqueous solution (i.e. after dissolving the powder in millipore water)</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:233px;">MoS2 powder</td>
			<td style="width:105px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:127px;">69860-100G</td>
			<td style="width:523px;">Other distributors available, but exfoliation and outcome of size selection can vary</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:233px;">WS2, powder 2 um</td>
			<td style="width:105px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:127px;">243639-50G</td>
			<td style="width:523px;">Other distributors available, but exfoliation and outcome of size selection can vary</td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:233px;">ImageJ Software</td>
			<td style="width:105px;">Developer: National Insitutes of Health</td>
			<td style="width:127px;">64-bit Java version 2.45 1.6.0_24</td>
			<td style="width:523px;">Image processing software used for TEM analysis, free download</td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:233px;">Gwyddion Software</td>
			<td style="width:105px;">Developer: Czech Metrology Institute</td>
			<td style="width:127px;">64-bit Java version 2.45</td>
			<td style="width:523px;">Image processing software used for AFM analysis, free download</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:233px;">Origin Pro Software</td>
			<td style="width:105px;">OriginLab</td>
			<td style="width:127px;">Version 2016</td>
			<td style="width:523px;">Software used for data analysis such as differntiation and fitting of the extinction spectra</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:233px;">Centrifuge&#160;</td>
			<td style="width:105px;">HettichLab</td>
			<td style="width:127px;">Mikro 220R</td>
			<td style="width:523px;">any other benchtop centrifuge is suitable</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:233px;">Rotor 1</td>
			<td style="width:105px;">Hettich</td>
			<td style="width:127px;">Rotor 1016</td>
			<td style="width:523px;">for centrifugation &#60; 5000 x g</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:233px;">Rotor 2</td>
			<td style="width:105px;">Hettich</td>
			<td style="width:127px;">Rotor 1195-A</td>
			<td style="width:523px;">for centrifugation &#62; 5000 x g</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide nanosheets with controlled size and thickness: a state of the art protocol

We summarize recent advances in the production of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide (TMD) nanosheets with controlled size and thickness. Layered crystals of molybdenum disulphide (MoS2) and tungsten disulphide (WS2) are exfoliated in aqueous surfactant solution by sonication. This yields highly polydisperse mixtures containing nanosheets with broad size and thickness distributions. However, for most purposes, specific sizes (in terms of both lateral dimension and thickness) are required. For example, large and thin nanosheets are desired for (opto) electronic applications, while laterally small nanosheets are interesting for catalytic applications. Therefore, post-exfoliation size selection is an important step that we address here. We provide a detailed protocol on the efficient size selection in large quantities by liquid cascade centrifugation and the size and thickness quantification by statistical microscopic analysis (atomic force microscopy and transmission electron microscopy). The comparison of MoS2 and WS2 shows that both materials are size-selected in a similar way by the same procedure. Importantly, the dispersions of size-selected nanosheets show systematic changes in their optical extinction spectra with size due to edge and confinement effects. We show how these optical changes are related quantitatively to the nanosheets dimensions and describe how mean nanosheets length and layer number can be extracted reliably from the extinction spectra. The exfoliation and size selection protocol can be applied to a broad range of layered crystals as we have previously demonstrated for graphene, gallium sulphide (GaS) and black phosphorus.

액체 캐스케이드 원심 분리 (그림 1)는 모두 MOS 2, WS 2도 2에 도시 된 바와 같이 크기와 두께로 액체 박리 된 나노 시트를 정렬 할 수있는 강력한 기술이다. 나노 시트 폭 크기와 두께를 각각 통계 TEM 및 AFM에 의해 특성화 될 수있다. 대표적인 AFM 화상은도 2a에 도시된다. 겉보기 나노 시트 두께 단차 분석 (도 2B와</st...

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Preparation of Liquid-exfoliated Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets with Controlled Size and Thickness: A State of the Art Protocol

나노 시트에 적층 물질의 액체 각질 제거를위한 프로토콜은, 현미경 및 분광 기술에 의해 크기 선택 및 크기 측정이 표시됩니다.

액체 박리 전이 금속 Dichalcogenide 제어 된 크기와 나노 시트와 두께의 준비 : 예술 프로토콜의 주

We summarize recent advances in the production of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide (TMD) nanosheets with controlled size and thickness. ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

13.8K 조회수.  Ruprecht-Karls University Heidelberg.  나노 시트에 적층 물질의 액체 각질 제거를위한 프로토콜은, 현미경 및 분광 기술에 의해 크기 선택 및 크기 측정이 표시됩니다. 

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Controlling the Size, Shape and Stability of Supramolecular Polymers in Water

For aqueous based supramolecular polymers, the simultaneous control over shape, size and stability is very difficult1. At the same time, the ability to do so is highly important in view of a number of applications in functional soft matter including electronics, biomedical engineering, and sensors. In the past, successful strategies to control the size and shape of supramolecular polymers typically focused on the use of templates2,3, end cappers4 or selective solvent techniques5. 
Here we disclose a strategy based on self-assembling discotic amphiphiles that leads to the control over stack length and shape of ordered, chiral columnar aggregates. By balancing electrostatic repulsive interactions on the hydrophilic rim and attractive non-covalent forces within the hydrophobic core of the polymerizing building block, we manage to create small and discrete spherical objects6,7. Increasing the salt concentration to screen the charges induces a sphere-to-rod transition. Intriguingly, this transition is expressed in an increase of cooperativity in the temperature-dependent self-assembly mechanism, and more stable aggregates are obtained. 
For our study we select a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) core connected to a hydrophilic metal chelate via a hydrophobic, fluorinated L-phenylalanine based spacer (Scheme 1). The metal chelate selected is a Gd(III)-DTPA complex that contains two overall remaining charges per complex and necessarily two counter ions. The one-dimensional growth of the aggregate is directed by &pi;-&pi; stacking and intermolecular hydrogen bonding. However, the electrostatic, repulsive forces that arise from the charges on the Gd(III)-DTPA complex start limiting the one-dimensional growth of the BTA-based discotic once a certain size is reached. At millimolar concentrations the formed aggregate has a spherical shape and a diameter of around 5 nm as inferred from 1H-NMR spectroscopy, small angle X-ray scattering, and cryogenic transmission electron microscopy (cryo-TEM). The strength of the electrostatic repulsive interactions between molecules can be reduced by increasing the salt concentration of the buffered solutions. This screening of the charges induces a transition from spherical aggregates into elongated rods with a length &gt; 25 nm. Cryo-TEM allows to visualise the changes in shape and size. In addition, CD spectroscopy permits to derive the mechanistic details of the self-assembly processes before and after the addition of salt. Importantly, the cooperativity -a key feature that dictates the physical properties of the produced supramolecular polymers- increases dramatically upon screening the electrostatic interactions. This increase in cooperativity results in a significant increase in the molecular weight of the formed supramolecular polymers in water.

The goal of this experiment is to determine and control the size, shape and stability of self-assembled discotic amphiphiles in water. For aqueous based supramolecular polymers such level of control is very difficult. We apply a strategy using both repulsive and attractive interactions. The experimental techniques applied to characterize this system are broadly applicable.

물에 Supramolecular 폴리머의 크기, 모양과 안정성을 제어

For aqueous based supramolecular polymers, the simultaneous control over shape, size and stability is very difficult1. At the same time, the ability to do ...

연구

공학

Synthesis of Phase-shift Nanoemulsions with Narrow Size Distributions for Acoustic Droplet Vaporization and Bubble-enhanced Ultrasound-mediated Ablation

High-intensity focused ultrasound (HIFU) is used clinically to thermally ablate tumors. To enhance localized heating and improve thermal ablation in tumors, lipid-coated perfluorocarbon droplets have been developed which can be vaporized by HIFU. The vasculature in many tumors is abnormally leaky due to their rapid growth, and nanoparticles are able to penetrate the fenestrations and passively accumulate within tumors. Thus, controlling the size of the droplets can result in better accumulation within tumors. In this report, the preparation of stable droplets in a phase-shift nanoemulsion (PSNE) with a narrow size distribution is described. PSNE were synthesized by sonicating a lipid solution in the presence of liquid perfluorocarbon. A narrow size distribution was obtained by extruding the PSNE multiple times using filters with pore sizes of 100 or 200 nm. The size distribution was measured over a 7-day period using dynamic light scattering. Polyacrylamide hydrogels containing PSNE were prepared for in vitro experiments. PSNE droplets in the hydrogels were vaporized with ultrasound and the resulting bubbles enhanced localized heating. Vaporized PSNE enables more rapid heating and also reduces the ultrasound intensity needed for thermal ablation. Thus, PSNE is expected to enhance thermal ablation in tumors, potentially improving therapeutic outcomes of HIFU-mediated thermal ablation treatments.

Phase-shift nanoemulsions (PSNE) can be vaporized using high intensity focused ultrasound to enhance localized heating and improve thermal ablation in tumors. In this report, the preparation of stable PSNE with a narrow size distribution is described. Furthermore, the impact of vaporized PSNE on ultrasound-mediated ablation is demonstrated in tissue-mimicking phantoms.

음향 액적 기화 및 버블이 강화 된 초음파로 인한 박리에 대한 좁은 크기 분포와 위상 - 교대 Nanoemulsions의 합성

High-intensity  focused ultrasound (HIFU) is used clinically to thermally ablate tumors. To  enhance localized heating and improve thermal ablation in ...

Fine-tuning the Size and Minimizing the Noise of Solid-state Nanopores

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the creation of a nanopore in a thin insulating membrane remains challenging. Fabrication methods involving specialized focused electron beam systems can produce well-defined nanopores, but yield of reliable and low-noise nanopores in commercially available membranes remains low2,3 and size control is nontrivial4,5. Here, the application of high electric fields to fine-tune the size of the nanopore while ensuring optimal low-noise performance is demonstrated. These short pulses of high electric field are used to produce a pristine electrical signal and allow for enlarging of nanopores with subnanometer precision upon prolonged exposure. This method is performed in situ in an aqueous environment using standard laboratory equipment, improving the yield and reproducibility of solid-state nanopore fabrication.

A methodology for preparing solid-state nanopores in solution for biomolecular translocation experiments is presented. By applying short pulses of high electric fields, the nanopore diameter can be controllably enlarged with subnanometer precision and its electrical noise characteristics significantly improved. This procedure is performed in situ using standard laboratory equipment under experimental conditions.

크기를 미세 조정 및 고체 나노 세공의 잡음을 최소화

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the ...

Electron Channeling Contrast Imaging for Rapid III-V Heteroepitaxial Characterization

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities &#8211; high spatial resolution and richness of microstructural data &#8211; with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

빠른 III-V 족 이종 특성에 대한 전자 채널링 대비 이미징

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging ...

Indirect Fabrication of Lattice Metals with Thin Sections Using Centrifugal Casting

One of the typical methods to manufacture 3D lattice metals is the direct-metal additive manufacturing (AM) process such as Selective Laser Melting (SLM) and Electron Beam Melting (EBM). In spite of its potential processing capability, the direct AM method has several disadvantages such as high cost, poor surface finish of final products, limitation in material selection, high thermal stress, and anisotropic properties of parts. We propose a cost-effective method to manufacture 3D lattice metals. The objective of this study is to provide a detailed protocol on fabrication of 3D lattice metals having a complex shape and a thin wall thickness; e.g., octet truss made of Al and Cu alloys having a unit cell length of 5 mm and a cell wall thickness of 0.5 mm. An overall experimental procedure is divided into eight sections: (a) 3D printing of sacrificial patterns (b) melt-out of support materials (c) removal of residue of support materials (d) pattern assembly (e) investment (f) burn-out of sacrificial patterns (g) centrifugal casting (h) post-processing for final products. The suggested indirect AM technique provides the potential to manufacture ultra-lightweight lattice metals; e.g., lattice structures with Al alloys. It appears that the process parameters should be properly controlled depending on materials and lattice geometry, observing the final products of octet truss metals by the indirect AM technique.

An indirect additive manufacturing method combining a 3D printing of polymers with a centrifugal casting is outlined for manufacturing 3D octet truss metals (Al and Cu alloys) having a unit cell length of 5 mm with a wall thickness of 0.5 mm.

One of the typical methods to manufacture 3D lattice metals is the direct-metal additive manufacturing (AM) process such as Selective Laser Melting (SLM) ...

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

Solution-based electrospray film deposition, which is compatible with continuous, roll-to-roll processing, is applied to chalcogenide glasses. Two chalcogenide compositions are demonstrated: Ge23Sb7S70 and As40S60, which have both been studied extensively for planar mid-infrared (mid-IR) microphotonic devices. In this approach, uniform thickness films are fabricated through the use of computer numerical controlled (CNC) motion. Chalcogenide glass (ChG) is written over the substrate by a single nozzle along a serpentine path. Films were subjected to a series of heat treatments between 100 &#176;C and 200 &#176;C under vacuum to drive off residual solvent and densify the films. Based on transmission Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and surface roughness measurements, both compositions were found to be suitable for the fabrication of planar devices operating in the mid-IR region. Residual solvent removal was found to be much quicker for the As40S60 film as compared to Ge23Sb7S70. Based on the advantages of electrospray, direct printing of a gradient refractive index (GRIN) mid-IR transparent coating is envisioned, given the difference in refractive index of the two compositions in this study.

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

A method of uniform thickness solution-derived chalcogenide glass film deposition is demonstrated using computer numerical controlled motion of a single-nozzle electrospray.

균일 한 두께의 Ge 전기 분무 증착<sub&gt; (23)</sub&gt;의 Sb<sub&gt; 7</sub&gt; S<sub&gt; (70)</sub&gt;와 같이<sub&gt; (40)</sub&gt; S<sub&gt; (60)</sub&gt; 칼 코게 나이드 유리 필름

Solution-based electrospray film deposition, which is compatible with continuous, roll-to-roll processing, is applied to chalcogenide glasses. Two ...

Hand Controlled Manipulation of Single Molecules via a Scanning Probe Microscope with a 3D Virtual Reality Interface

Considering organic molecules as the functional building blocks of future nanoscale technology, the question of how to arrange and assemble such building blocks in a bottom-up approach is still open. The scanning probe microscope (SPM) could be a tool of choice; however, SPM-based manipulation was until recently limited to two dimensions (2D). Binding the SPM tip to a molecule at a well-defined position opens an opportunity of controlled manipulation in 3D space. Unfortunately, 3D manipulation is largely incompatible with the typical 2D-paradigm of viewing and generating SPM data on a computer. For intuitive and efficient manipulation we therefore couple a low-temperature non-contact atomic force/scanning tunneling microscope (LT NC-AFM/STM) to a motion capture system and fully immersive virtual reality goggles. This setup permits &#34;hand controlled manipulation&#34; (HCM), in which the SPM tip is moved according to the motion of the experimenter&#39;s hand, while the tip trajectories as well as the response of the SPM junction are visualized in 3D. HCM paves the way to the development of complex manipulation protocols, potentially leading to a better fundamental understanding of nanoscale interactions acting between molecules on surfaces. Here we describe the setup and the steps needed to achieve successful hand-controlled molecular manipulation within the virtual reality environment.

We demonstrate the precise manipulation of individual organic molecules on a metal surface with the tip of a scanning probe microscope driven in 3D by the experimenter's hand using a motion capture system and fully immersive virtual reality goggles.

손 3D 가상 현실 인터페이스와 스캐닝 프로브 현미경을 통해 단일 분자의 조작을 제어

Considering organic molecules as the functional building blocks of future nanoscale technology, the question of how to arrange and assemble such building ...

Orientational Transition in a Liquid Crystal Triggered by the Thermodynamic Growth of Interfacial Wetting Sheets

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve desired molecular orientation states in LC displays, the "static" surface property of LCs, so-called surface anchoring, has been intensively studied. As a rule of thumb, once the initial orientation of LCs is "locked" by specific surface treatments, such as rubbing or treatment with a specific alignment layer, it hardly changes with temperature. Here, we present a system exhibiting an orientational transition upon temperature variation, which conflicts with the consensus. Right on the transition, the bulk LC molecules experience the orientational rotation, with 90&#176; between the planar (P) orientation at high temperatures and the vertical (V) orientation at low temperatures in the first-order transitional manner. We have tracked thermodynamic surface anchoring behavior by means of polarizing optical microscopy (POM), dielectric spectroscopy (DS), high-resolution differential scanning calorimetry (HR-DSC), and grazing incidence X-ray diffraction (GI-XRD) and reached a plausible physical explanation: that the transition is triggered by a growth of surface wetting sheets, which impose the V orientation locally against the P orientation in the bulk. This landscape would provide a general link explaining how the equilibrium bulk orientation is affected by surface-localized orientation in many LC systems. In our characterization, POM and DS are advantageous by offering information on the spatial distribution of the orientation of LC molecules. HR-DSC gives information about the precise thermodynamic information on transitions, which cannot be addressed by conventional DSC instruments due to limited resolution. GI-XRD provides information on surface-specific molecular orientation and short-range orderings. The goal of this paper is to present a protocol for preparing a sample that exhibits the transition and to demonstrate how the thermodynamic structural variation, both in the bulk and on surfaces, can be analyzed through the abovementioned methods.

Here, we present a protocol to trigger an orientational transition of a liquid crystal in response to temperature. Methodologies are described for preparing a sample in order to observe the transition and the detailed transitional evolution.

계면 습윤지의 열역학적 성장에 의해 촉발 된 액정의 방향 전환

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve ...

Preparation of Large-area Vertical 2D Crystal Hetero-structures Through the Sulfurization of Transition Metal Films for Device Fabrication

We have demonstrated that through the sulfurization of transition metal films such as molybdenum (Mo) and tungsten (W), large-area and uniform transition metal dichalcogenides (TMDs) MoS2 and WS2 can be prepared on sapphire substrates. By controlling the metal film thicknesses, good layer number controllability, down to a single layer of TMDs, can be obtained using this growth technique. Based on the results obtained from the Mo film sulfurized under the sulfur deficient condition, there are two mechanisms of (a) planar MoS2 growth and (b) Mo oxide segregation observed during the sulfurization procedure. When the background sulfur is sufficient, planar TMD growth is the dominant growth mechanism, which will result in a uniform MoS2 film after the sulfurization procedure. If the background sulfur is deficient, Mo oxide segregation will be the dominant growth mechanism at the initial stage of the sulfurization procedure. In this case, the sample with Mo oxide clusters covered with few-layer MoS2 will be obtained. After sequential Mo deposition/sulfurization and W deposition/sulfurization procedures, vertical WS2/MoS2 hetero-structures are established using this growth technique. Raman peaks corresponding to WS2 and MoS2, respectively, and the identical layer number of the hetero-structure with the summation of individual 2D materials have confirmed the successful establishment of the vertical 2D crystal hetero-structure. After transferring the WS2/MoS2 film onto a SiO2/Si substrate with pre-patterned source/drain electrodes, a bottom-gate transistor is fabricated. Compared with the transistor with only MoS2 channels, the higher drain currents of the device with the WS2/MoS2 hetero-structure have exhibited that with the introduction of 2D crystal hetero-structures, superior device performance can be obtained. The results have revealed the potential of this growth technique for the practical application of 2D crystals.

Through the sulfurization of pre-deposited transition metals, large-area and vertical 2D crystal hetero-structures can be fabricated. The film transferring and device fabrication procedures are also demonstrated in this report.

큰 지역 수직 2D 크리스탈 Hetero-구조 장치 제조에 전이 금속 영화 Sulfurization의 준비

We have demonstrated that through the sulfurization of transition metal films such as molybdenum (Mo) and tungsten (W), large-area and uniform transition ...

Generation of Size-controlled Poly (ethylene Glycol) Diacrylate Droplets via Semi-3-Dimensional Flow Focusing Microfluidic Devices

Uniform and size-controllable poly (ethylene glycol) diacrylate (PEGDA) droplets could be produced via the flow focusing process in a microfluidic device. This paper proposes a semi-three-dimensional (semi-3D) flow-focusing microfluidic chip for droplet formation. The polydimethylsiloxane (PDMS) chip was fabricated using the multi-layer soft lithography method. Hexadecane containing surfactant was used as the continuous phase, and PEGDA with the ultraviolet (UV) photo-initiator was the dispersed phase. Surfactants allowed the local surface tension to drop and formed a more cusped tip which promoted breaking into tiny micro-droplets. As the pressure of dispersed phase was constant, the size of droplets became smaller with increasing continuous phase pressure before dispersed phase flow was broken off. As a result, droplets with size variation from 1 &#181;m to 80 &#181;m in diameter could be selectively achieved by changing the pressure ratio in two inlet channels, and the average coefficient of variation was estimated to be below 7%. Furthermore, droplets could turn into micro-beads by UV exposure for photo-polymerization. Conjugating biomolecules on such micro-beads surface have many potential applications in the fields of biology and chemistry.

Generation of Size-controlled Poly ethylene Glycol Diacrylate Droplets via Semi-3-Dimensional Flow Focusing Microfluidic Devices

Here, we present a protocol to illustrate the fabrication processes and verifying experiments of a semi-three-dimensional (semi-3D) flow-focusing microfluidic chip for droplet formation.

크기 제어 폴 리 (에틸렌 글리콜) 빛 방울 장치를 통해 세미 3 차원 흐름 초점 미세의 세대

Uniform and size-controllable poly (ethylene glycol) diacrylate (PEGDA) droplets could be produced via the flow focusing process in a microfluidic device. ...