이 작품은 주로 지원 ARPA-E는, 미국 에너지 부, 미네소타 환경 및 천연 자원 신탁 기금에 의해의 한 부분으로 입법 시민 위원회 미네소타 자원, 그리고 MNDRIVE의 이니셔티브에 의해 권장 합니다 미네소타의 대학입니다. 추가 지원 드레퓌스 재단에서 왔다.

1. 파일럿 플랜트 시작 <ol>공기 건조 기, 공기 압축기와 질소에 질소 생산 시스템 <ol><li>차례 <li>발전기. 공기 압축기 탱크에 공기의 적어도 800 인민군 인지 확인 합니다. 이 때까지 0.004% (40 ppm) 산소는 질소에서 보다는 더 이상 버퍼 탱크에 질소를 보내는 유지.</li>
		<li>질소에 가스 부스터입니다. 가스 부스터 17 MPa로 높은 압력에서 질소 공급 탱크를 채우기 시작.</li>
	</ol></li> <li>수소 생산 시스템 <ol><li>냉각기, 물 이온화 단위 및 electrolyzer는. electrolyzer electrolyzer 시작 있도록 빠져나가 부정적인 압력을 측정 하는 유량 센서 때문에 배기 시스템 없이 작동 하지 않습니다. 0.54 k g/h의 속도와 수소는 생성 하 고 방전 압력 약 1.5 MPa를 될 것입니다.</li>
		<li>켜 수소 가스 부스터입니다. 냉각 장치 작동 하 고 냉각 액체 흐르는 확인 하십시오. 수소 공급 탱크까지 17 MPa 채워질 것 이다.</li>
	</ol></li> <li>암모니아 스키 드 시작 <ol><li>제어 실에서 컴퓨터를 사용 하 여 다음을 수행: <ol><li>건물에 대 한 비상구를 확인 합니다.</li>
			<li>건물에서 산소, 수소, 암모니아 농도 20%, 19 ppm, 35 ppm, 각각 있는지 확인 하십시오.</li>
			<li>수소 및 질소 공급 탱크 17 mpa 부과 됩니다 확인 하십시오.</li>
			<li>암모니아 샘플러 및 체중 탱크 밸브 무시 됩니다 있는지 확인 하십시오.</li>
			<li>압력솥 질소와 스키 드 스키 드를 설정 하 여 &#39; 2.5 mpa s 질소 유입 레 귤 레이 터. 300 psi에 질소 압력 레 귤 레이 터를 설정 하 고 오픈 질소 바이패스 밸브 300 psi에 질소와 스키 드를 채우기 위해. 그 압력에 도달 하면 다음 질소 밸브를 닫습니다. 1200 psi 수소를 정기적으로 설정 하 고 1200 psi를 채우기 위해 스키 드 수 있도록 수소 밸브를 엽니다. 수소 바이패스 밸브를 닫습니다.</li>
			<li>수소 입구 밸브를 열고 스키 드를 설정 &#39; 10 mpa s 수소 입구 레 귤 레이 터.</li>
			<li>1 mpa NH 3 압력 레 귤 레이 터 설정.</li>
			<li>닫기/열기는 스키 드, 압축기, 공기 밸브에 여러 바이패스 밸브를 제어 소프트웨어 GUI를 사용 하 여.</li>
			<li>제어 소프트웨어 GUI를 사용 하 여 스키 드 N 2의 1:3 비율로 공급 되도록 PID 컨트롤러의 몇 차례: H 2.</li>
			<li>제어 실에서 소프트웨어를 제어 하는 마스터 GUI를 사용 하 여, 스키 드 시작. 스키 드에서 가스 recirculate 신선한 피드 주입을 시작 하는 압축기.</li>
			<li>에는 GUI 소프트웨어, 제어 반응 및 응축 온도 설정 합니다. 반응 기 및 응축 기 온도 440 ° C와-25 ° C에서 각각 설정 됩니다. 
			참고: 세트 포인트 온도 정상 상태 조건 달성을 원자로 대 한 최대 4 일 걸립니다.</li>
		</ol></li></ol></li></ol> 2. 실험 기구 시작 <ol><li>원자로 준비 및 감소 <ol><li>무게 3g 미리 감소의 촉매. 미만 1 m m 박격포 및 방 앗 공이 사용 하 여 촉매 입자의 입자 크기를 줄입니다.</li>
		<li>튜브, 0.25에 촉매를 로드 하 고 양쪽에 석 영 울 놓습니다.</li>
		<li>PID 컨트롤러를 사용 하 고 적절 한 경사로와 반응 온도 (400 ° C) 원자로 온도 증가 하면서 (SCCM) 분당 500 표준 입방 센티미터의 유량과 반응 기를 통해 흐르는 수소. (표 1에 요약) 경사로 사용 하 여. 
		참고: 온도 증가 적절 한 촉매 활동을 얻기 위하여 매우 부드러운 되어야 합니다.</li>
		<li>24 h. 확인 촉매에 접촉으로 오는 공기 또는 불순물에 대 한 감소 과정을 계속 합니다. 질소의 담요에서 원자로 항상 유지.</li>
	</ol></li> <li>흡수 준비 <ol><li>흡수 열 흡수 성 CaCl 2의 80 g 로드 (ID: 2.3 c m, 길이: 30 cm). 다른 흡수 성 크기에 따라 다른 흡수 포장 지원 된다 흡수, 양쪽 모두 층을 무력화 하기 위해.</li>
		<li>어떤 습도 제거 하려면 증가 흡수 온도 350 ° C를 24 h. 위해 200 SCCM의 유량과 질소를 흐르는 동안</li>
	</ol></li> <li>시작 반응 분리 테스트 <ol><li>각각 400 ° C 180 ° C를 원자로 및 흡수 온도 증가. 
		참고: 적절 한 온도 경사로 사용 하 여 원자로 온도 증가. 변압기를 사용 하 여 온도 제어를 원활 하 게. 질소의 담요 아래 유휴 모드에서 시스템을 유지. 시작 하기 전에 어떤 테스트, 몇 번, 5 mpa 질소로 시스템을 충전 하 고 다음 압력을 놓습니다.</li>
		<li>GUI를 사용 하 여 수소 및 질소 질량 유량 컨트롤러 제어.</li>
		<li>질소와 수소, 1: 3의 비율로 대상 압력 장치를 충전.</li>
		<li>대상 압력을 달성 하 고, 일단 입구 밸브, 반응 기 출구 밸브를 열고 닫고 recirculating 펌프를 켭니다. 발열 반응 및 흡수, 원자로 및 흡수 온도 과정의 시작에 더 조심 제어 해야 할 수도 있습니다.</li>
		<li>5 h에 대 한 테스트 지점 돌파구는 흡수가 시작 될 때까지 계속.</li>
	</ol></li> <li>암모니아의 탈 착 <ol><li>입구와 출구 밸브를 엽니다.</li>
		<li>감소 시스템 &#39; s 대기 압력에 압력 및 흡수 기의 온도 증가 흡수 성 물자에서 암모니아를 desorb에 5 h 100 SCCM의 유량과 질소를 흐르는 동안.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

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</ol>

저자는 공개 없다.

반응 흡수 실험 기구의 중요 한 단계:
질소와 수소 시스템에 아무 불순물은 다는 것을 확인 하십시오. 흡수 성 재료는 각 주기 후 변경 됩니다. 대부분의 경우, 고온에서 암모니아, 존재에서 흡수 성 물질 융합 하 고 큰 단단한 콘크리트를 형성 한다. 각 금속 할로겐 및 ammine 복잡 한의 열역학 속성에 따라 흡수와 탈 착에 대 한 적절 한 온도 고용 한다. 각 테스트 하기 전에 시스템 ...

암모니아는 주요 산업 화학 제품 이다. 그것은 20번째 세기1,2의 가장 중요 한 혁신 중 하나로 알려져 있는 하버-보쉬 과정을 통해 생산. 암모니아 합성은 고온에서 이질적인 촉매의 면 전에 서 수행 (&#62; 375 ° C) 및 압력 (&#62; 100 바)3. 이러한 높은 온도 압력 요구 사항을 만드는 암모니아 합성 매우 에너지-그리고 자본과. 암모니아의 150 백만 톤 생산 약, 각 년4, 1-3%의 세계의 에너지 소비, 천연 가스 소비량의 5%를 차지 하 고 기후 변화 가스 배출량5,6,의 3% 7.
암모니아는 두 가지 주요 잠재적인 용도가 있다. 첫째, 암모니아 합성 질소 비료1입니다. 이 비료 없이 충분 한 음식에 액세스할 수 없는 것이 현재 인구의 절반. 둘째, 암모니아는 벡터로 에너지, 탄소 중립 액체 연료 또는 간접 수소 캐리어8,9,,1011사용할 수 있습니다. 일반적으로, 재생 가능한 자원 (예: 바람)을 사용할 수 있습니다 underpopulated 농촌 지역, 어디 그것은 캡처할 수 있습니다. 격리 된 바람 및 태양 에너지의이 유형은 "좌초" 이라고 합니다. 이 시나리오에서는 신 재생 에너지 소스의 전기 및 열 에너지는 에너지 밀도 탄소-중립 액체 암모니아에 변환 됩니다. 액체 암모니아 생산 도시 센터, 암모니아 기반 연료 전지12 및 내부 연소 엔진13, 직접 사용할 수 있습니다 또는 그것과 수소에 분해할 수 있는 수소 연료 전지에 사용 될 다음 전달할 수 또는 수소 방송을 수 있습니다. 결과적으로, 우리는 미국의 붐비는 도시 지역에 미국 대초원의 바람을 이동할 수 있습니다.
비료 사용으로 인해 주로 암모니아 제조 주요 산업 이다. 그러나 실내 온도에, 암모니아 합성 반응은 이다 발열 그리고 그러므로-적어도 원리에서-강한 질소 질소 유대 때문에 자발적인14,, 주위 조건 하에서 반응 달성은 매우 어려운 15. 이것을 극복 하기 위해 후 리츠 Haber 유명 사용 높은 온도 빠른 속도 달성 하기 위해 하지만 이러한 높은 온도 의미 역 반응 생산을 저해. 이 역 반응의 임무를 줄이기 위해, 하버 변환 향상 높은 압력 사용. 그는 여전히 펜에 BASF 식물 장식 총 신에 대형 반응에 실시 한다.
반응 수 잠재적으로 훨씬 더 겸손 한 조건에서 실행 될 때 높은 온도 압력을 사용 하는 필요성에 대 한 좌절된 화학자 세기2있다. 과정은 상용화 후에 칼 보쉬와 BASF에서 거 대 한 코 호트 찾고 더 나은 촉매 전체 주기율표를 통해 휘저어. 보쉬 작은 성공 했다, 하는 동안 검색이 계속 됩니다. 심지어 지난 1 년, 새로운 촉매를 추구 하기 위한 새로운 연구 프로그램 시작 된16,17이었다. 암모니아 합성의 상세한 화학은 지금 잘 이해14, 그리고 새로운 촉매에 대 한 검색에 성공 하면 그것은 확실히 노력 가치가 있을 것입니다. 그러나, 우리의 보기에서 과거 실패 미래 성공의 가능성을 줄일.
다음 텍스트에서 소규모 암모니아 합성 과정을 설명 하 고 대체 프로세스를 조사 동기 부여 설명 했다.
소규모 프로세스:
바람 생성 암모니아 암모니아 합성에 대 한 하버-보쉬 프로세스 개선 로컬로 작동 될 수 있다 하지만 무시할 수 양의 이산화탄소를 생산 하 고 훨씬 더 작고, 더 간단한 과정을 추구는 우리. 바람에서 로컬 암모니아 제조의 타당성 모리스, 미네소타에 위치 해 있으며18 그림 1표시 된 파일럿 플랜트에서 이미 입증 되었습니다. 모리스는 버팔로 리 지, 미네소타의 남서 코너에서 롤링 힐스의 60 마일의 형성에 있다. 능선에는 비정상적으로 꾸준한 강한 바람, 대초원에 걸쳐 압 연 있다. 결과적으로, 그것은 바람에서 생성 된 전기에 대 한 메카입니다.
이 전기, 우리 이미 제조 바람에서 암모니아 40 천 시간 보다 작으면 화석 연료에 대 한 기존의 상업 운영이이 식물을 사용 하 여. 어떤 바람 생성 전기 압력 스윙 흡착에 의해 공기, 공기 분리 사용, 예를 들어 필요한 산소 농축 공기 폐기 종 환자에 대 한 설립된 방법에서 질소를 만드는 데 사용 됩니다. 그러나, 전기의 더 많은 물의 전기 분해에 의해 수소를 만드는 데 사용 됩니다. 이 가스는 그림 2에서 개요로 표시 하는 과정에서 기존의 촉매를 통해 결합 됩니다. 반응 후 가스 응축 액체 암모니아를 장난으로 구분 됩니다. Uncondensed 암모니아로 서 unreacted 가스는 재활용.
파일럿 플랜트의 세부 사항 우리의 파일럿 플랜트, 미네소타 재생 수소와 암모니아 파일럿 플랜트의 대학에에서 전기 전원 공존된 1.65 MW 바람 터빈에서 제공 됩니다. 파일럿 플랜트는 미네소타 대학에서 사용 하는 나머지 전원 생성 되는 전력의 약 10%를 사용 하 여 모리스 캠퍼스.
수소 생산 시스템은 electrolyzer, 부스터 압축기, 열 냉각기를 사용합니다. 시간당 2400 psi 24를 사용 하 여에 저장 되는 수소 가스의 0.54 kg을 생산 하는이 시스템의 전기 kWh. 현장 우물에서 물 역 삼 투와 이온화 시스템을 사용 하 여 정화 이다. 물 다음 최대 15 L/h. 질소 질소 발생기, 사전 공기 압축기, 공기 건조 기, 그리고 부스터 압축기를 사용 하 여 생성의 속도로 electrolyzer에 공급 됩니다. 질소 가스는 약 6을 사용 하 여 2, 400 psi에 저장 kWh 전기의.
암모니아의 합성 사용자 정의 스키 드를 사용합니다. 그것은 20 kW 전기 히터, 냉동 냉각 루프, 반응 기, 압축기를 포함 한다. 스키 드 사용 약 28 시간 다음 150 psi에 저장 되는 암모니아의 2.7 k g 생산 전기 kWh. 암모니아 생산 공정 통합된 PLC와 HMI 시스템으로 제어 됩니다. 생산된 수소와 질소 18 질소 stora에 사이트에 저장 됩니다.ge 탱크 그리고 54 수소 저장 탱크입니다. 암모니아는 3100 갤런 선박 내에서 저장 된 현장 이기도합니다.
풍력 발전은 비싼 이 프로세스에 대 한 전기는 바람, 고 암모니아를 만들기 위한 연료는 화석 연료를 사용 하지 않고 무료, 그래서. 그러나,이 파일럿 플랜트에 대 한 자본 비용 암모니아 합성 및 수소 생산에 대 한 투자에 의해 지배 된다. 작업 날짜에 소규모 암모니아를 만드는 비용에 대해 두 번의 화석 연료에 기반 하는 기존의 암모니아는 것이 좋습니다. 우리는 우리의 프로세스를 최적화 하기 위해 계속, 하는 동안 우리는 소규모 바람 생성 된 암모니아는 현재 천연 가스 가격에 경쟁 하지 되지 않습니다 믿습니다. 만든 대량 암모니아 당 비용 줄일 수 있는 큰 전통적인 프로세스 또는 다른 프로세스에 의해 그런 자본 다음이이 문서에 설명 되어 있습니다.
흡수 과정:
흡수 강화 생산 암모니아 합성 용 촉매19지난 세기 동안 거의 변하지 않게 남아 있다. 결과적으로, 우리는이 연구에서 다른 접근을 실행 했다. 우리는 현재 촉매 및 작동 온도 적용 하지만 형성 되 자 마자 겸손 한 압력에서 암모니아를 흡수. 우리는 어떤 unreacted 수소와 질소를 재활용. 과정 개요로 그런 그림 3기존의 프로세스와 유사 하지만 층 흡수와 콘덴서를 교체.
초기 반응 속도 론 변경 되지 않습니다. 낮은 변환에이 시스템 실험이 시스템3,,1415,20,21 에 이전 연구의 많은 일치 하는 초기 반응 속도 표시 , 22 , 23, 그림 4와 같이. 왼쪽된 패널 강하게 온도 변화는 초기 속도 보여줍니다. 이러한 속도 또한 압력 변화, 오른쪽 패널에 표시 된 것 처럼 작은 변이 있습니다. 우리의 새로운 과정에서 우리 같은 촉매를 사용 하 여 비슷한 작동 조건, 하지만 낮은 압력에서 흡수를 사용 하 여 암모니아 생산을 개선 하는 방법을 추구. 우리는 따라서 암모니아 합성에 대 한 자본 비용을 줄이기 위해 희망.
흡수 강화 변환 우리의 작업에서 우리는 흡수의 작은 입자로 채워진 원통형 그릇은 포장된 침대 작은 과정에서 콘덴서 대체. 우리 absorbents를 염화 마그네슘과 염화 칼슘11,24의 주로 강조 했다. 이러한 ammine absorbents는 2 개의 효력이 있다. 첫째, 그들은 가까운 0에 재활용된 가스에 암모니아 농도 줄일. 둘째, 그들은 효과적으로 제로 근처에 분리에 대 한 시간을 줄일. 이 전략은 생산25,,2627이다. 예를 들어 그림 5에서 우리는 비례 총 압력에 드롭 하는 시스템에서 암모니아를 만드는 속도가 없이 보다 흡수와 훨씬 더 보여줍니다. 특히, 90 바, 빨간 원으로 표시 된 반응이, 흡수와 반응 보다 덜 완전 한 파란색 삼각형27여. 이것은 진정한도 흡수 하지 않고 반응 일어난다 압력에 거의 두번 흡수와 반응 의입니다. 이전 실험 (여기에 표시 되지)에서 우리는 또한 궁극적인 변환 프로세스의 흡수와 95% 이상만 흡수 하지 않고 약 20%는 보였다.
반응의 속도 없이 보다 훨씬 적은 흡수와 온도 따라 다릅니다. 이 그림 6에 다시 시간27 대 총 압력으로 암모니아 종합 보고서에 표시 됩니다. 60 ° C에서 반응 온도 변경 반응 속도에 작은 효과가 있다. 이 그림 4의 크기 거의 순서 반응 속도의 변화를 보여주는 초기 속도와 대조 됩니다. 그림 4 와 그림 6 에 결과 되므로 다른 역 반응의 효과 감소 하기 때문에 화학 반응 속도 론은 더 이상 유일한 단계 전반적인 속도 대 한 책임.

<table><tbody><tr><td>&lt;strong&gt;Experimental Apparatus&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Magnesium Chloride</td><td>Sigma Aldrich</td><td>7786-30-3</td><td>St. Louis, MO</td></tr><tr><td>Calcium Chloride</td><td>Sigma Aldrich</td><td>10043-52-4</td><td>St. Louis, MO</td></tr><tr><td>Ultra Pure Hydrogen</td><td>Matheson</td><td>SG PHYF30050</td><td>New Brighton, MN</td></tr><tr><td>Ultra Pure Nitrogen</td><td>Matheson</td><td>SG G1881112</td><td>New Brighton, MN</td></tr><tr><td>Iron Based Catalyst</td><td>Clariant/Sud Chemie</td><td>-</td><td>Charlotte, NC</td></tr><tr><td>Variable Piston Pump</td><td>PumpWorks Inc.</td><td>PW2070N</td><td>Minneapolis, MN</td></tr><tr><td>Omega Ceramic Heater</td><td>Omega</td><td>CRFC-36/115-A</td><td>Stamford, CT</td></tr><tr><td>PID Controller</td><td>Omega</td><td>CN96211TR</td><td>Stamford, CT</td></tr><tr><td>Signal Conditioner</td><td>Omega</td><td>DRG-SC-TC</td><td>Stamford, CT</td></tr><tr><td>Pressure Transducer</td><td>WIKA</td><td>50426877</td><td>Lawrenceville, Georgia</td></tr><tr><td>Mass Flow Controller</td><td>Brooks Instruments</td><td>SLA5850</td><td>Hatefield, PA</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Pilot Plant&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Electrolyzer</td><td>Proton OnSite</td><td>H6 Series</td><td>Wallingford, CT</td></tr><tr><td>Gas Booster</td><td>PDC Machine</td><td>3 2500&amp;nbsp;</td><td>Warminster, PA</td></tr><tr><td>Wind Turbine</td><td>Vestas</td><td>V82</td><td>Portland, OR</td></tr><tr><td>Chiller</td><td>Thermal Care</td><td>SQ Series</td><td>Niles, IL</td></tr><tr><td>Water Purifier</td><td>Elga Pure Lab</td><td>S-15</td><td></td></tr><tr><td>Nitrogen Generator</td><td>Innovative Gas System</td><td>NS-10</td><td>Huoston, TX</td></tr><tr><td>Air Compressor</td><td>Hydrovane</td><td>HV05</td><td></td></tr></tbody></table>

ammonia synthesis at low pressure

암모니아는 암모니아 선택적 흡수의 사용에 의해 낮은 압력에서 합성 수 있습니다. 바람 에너지, 합성 비료를 위한 암모니아를 필요로 하는 분야에서 로컬로 사용할 수 있는 프로세스를 구동 수 있습니다. 그것은 직접 사용 될 수 있는 인구 센터에서 멀리 수만 있기 때문에 이러한 풍력 에너지 "좌초" 라고 자주 합니다.
제안 된 낮은 압력 과정에서 질소는 공기 압력 그네 흡수를 사용 하 여 고 수소는 물의 전기 분해에 의해 생산 됩니다. 이러한 가스는 약 400 ° C 승격된 기존의 촉매의 존재에서 반 작용할 수 있다, 하는 동안 변환 종종 높은 압력에서 유일 하 게 가능한 시키는이 반응을 역 반응에 의해 제한 됩니다. 이 한계는 ammine 같은 칼슘 또는 마그네슘 염화 물에 흡수 하 여 제거할 수 있습니다. 같은 알칼리 금속 할로겐 효과적으로 반응의 평형 제약을 억제 하므로 암모니아를 제거할 수 있습니다. 제안 된 흡수 강화 된 암모니아 합성 과정에서 반응의 속도 수 있습니다 다음 제어할 수 화학 속도 론도 흡수 속도 의해 아닙니다 그러나 unreacted 가스의 재활용의 속도 의해. 결과 기존의 소규모 하버-보쉬 프로세스에서에서 만든 암모니아와 호의적으로 비교 합니다.

그림 1에서 보듯이 모리스, 미네소타에서 파일럿 플랜트 바람을 사용 하 여 로컬 암모니아 제조18에 대 한 타당성을 설명 했다. 바람은 질소와 공기의 압력 그네 흡수를 통해 및 물, 전기 분해를 통해 수소를 각각 확인 하는 데 사용 되는 전기를 생성 합니다. 원자로 만드는 암모니아 질소와 수소 가스를 결합 하 여 기존의 촉매를 사?...

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Ammonia Synthesis at Low Pressure

암모니아 기존의 촉매는 암모니아 선택적 흡수 제를 사용 하 여 낮은 압력에서 합성 될 수 있다.

저압에서 암모니아 합성

Ammonia can be synthesized at low pressure by the use of an ammonia selective absorbent. The process can be driven with wind energy, available locally in ...

Research

JoVE Journal

Bioengineering

26.4K 조회수.  University of Minnesota – Twin Cities. 암모니아 기존의 촉매는 암모니아 선택적 흡수 제를 사용 하 여 낮은 압력에서 합성 될 수 있다.

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Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high surface area microporous materials, such as metal-organic frameworks (MOFs), unique challenges present themselves for PECVD treatments. Herein the protocol for development of a MOF that was previously unstable to humid conditions is presented. The protocol describes the synthesis of Cu-BTC (also known as HKUST-1), the treatment of Cu-BTC with PECVD of perfluoroalkanes, the aging of materials under humid conditions, and the subsequent ammonia microbreakthrough experiments on milligram quantities of microporous materials. Cu-BTC has an extremely high surface area (~1,800 m2/g) when compared to most materials or surfaces that have been previously treated by PECVD methods. Parameters such as chamber pressure and treatment time are extremely important to ensure the perfluoroalkane plasma penetrates to and reacts with the inner MOF surfaces. Furthermore, the protocol for ammonia microbreakthrough experiments set forth here can be utilized for a variety of test gases and microporous materials.

Herein the procedures for plasma enhanced chemical vapor deposition of perfluoroalkanes on microporous materials such as metal-organic frameworks to enhance their stability and hydrophobicity are described. Furthermore, breakthrough testing of milligram quantities of samples is described in detail.

플라즈마 통해 소수성 유기 금속 프레임 워크의 제조 암모니아의 제거에 대한 퍼플 루오로 알칸의 화학 증착을 강화

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

연구

화학

Calibrated Passive Sampling - Multi-plot Field Measurements of NH3 Emissions with a Combination of Dynamic Tube Method and Passive Samplers

Agricultural ammonia (NH3) emissions (90% of total EU emissions) are responsible for about 45% airborne eutrophication, 31% soil acidification and 12% fine dust formation within the EU15. But NH3 emissions also mean a considerable loss of nutrients. Many studies on NH3 emission from organic and mineral fertilizer application have been performed in recent decades. Nevertheless, research related to NH3 emissions after application fertilizers is still limited in particular with respect to relationships to emissions, fertilizer type, site conditions and crop growth. Due to the variable response of crops to treatments, effects can only be validated in experimental designs including field replication for statistical testing. The dominating ammonia loss methods yielding quantitative emissions require large field areas, expensive equipment or current supply, which restricts their application in replicated field trials. This protocol describes a new methodology for the measurement of NH3 emissions on many plots linking a simple semi-quantitative measuring method used in all plots, with a quantitative method by simultaneous measurements using both methods on selected plots. As a semi-quantitative measurement method passive samplers are used. The second method is a dynamic chamber method (Dynamic Tube Method) to obtain a transfer quotient, which converts the semi-quantitative losses of the passive sampler to quantitative losses (kg nitrogen ha-1). The principle underlying this approach is that passive samplers placed in a homogeneous experimental field have the same NH3 absorption behavior under identical environmental conditions. Therefore, a transfer co-efficient obtained from single passive samplers can be used to scale the values of all passive samplers used in the same field trial. The method proved valid under a wide range of experimental conditions and is recommended to be used under conditions with bare soil or small canopies (&#60;0.3 m). Results obtained from experiments with taller plants should be treated more carefully.

Calibrated Passive Sampling - Multi-plot Field Measurements of NH3 Emissions with a Combination of Dynamic Tube Method and Passive Samplers

Ammonia emissions are a major threat to the environment by eutrophication, soil acidification and fine particle formation and stem mainly from agricultural sources. This method allows ammonia loss measurements in replicated field trials enabling statistical analysis of emissions and of relationships between crop development and emissions.

보정 수동 샘플링 - NH의 다중 플롯 필드 측정<sub&gt; 3</sub동적 튜브 방법 및 패시브 샘플러의 조합으로&gt; 배출

Agricultural ammonia (NH3) emissions (90% of total EU emissions) are responsible for about 45% airborne eutrophication, 31% soil acidification and 12% ...

환경과학

Ammonia Fiber Expansion (AFEX) Pretreatment of Lignocellulosic Biomass

Lignocellulosic materials are plant-derived feedstocks, such as crop residues (e.g., corn stover, rice straw, and sugar cane bagasse) and purpose-grown energy crops (e.g., miscanthus, and switchgrass) that are available in large quantities to produce biofuels, biochemicals, and animal feed. Plant polysaccharides (i.e., cellulose, hemicellulose, and pectin) embedded within cell walls are highly recalcitrant towards conversion into useful products. Ammonia fiber expansion (AFEX) is a thermochemical pretreatment that increases accessibility of polysaccharides to enzymes for hydrolysis into fermentable sugars. These released sugars can be converted into fuels and chemicals in a biorefinery. Here, we describe a laboratory-scale batch AFEX process to produce pretreated biomass on the gram-scale without any ammonia recycling. The laboratory-scale process can be used to identify optimal pretreatment conditions (e.g., ammonia loading, water loading, biomass loading, temperature, pressure, residence time, etc.) and generates sufficient quantities of pretreated samples for detailed physicochemical characterization and enzymatic/microbial analysis. The yield of fermentable sugars from enzymatic hydrolysis of corn stover pretreated using the laboratory-scale AFEX process is comparable to pilot-scale AFEX process under similar pretreatment conditions. This paper is intended to provide a detailed standard operating procedure for the safe and consistent operation of laboratory-scale reactors for performing AFEX pretreatment of lignocellulosic biomass.

Ammonia Fiber Expansion AFEX Pretreatment of Lignocellulosic Biomass

Ammonia fiber expansion (AFEX) is a thermochemical pretreatment technology that can convert lignocellulosic biomass (e.g., corn stover, rice straw, and sugarcane bagasse) into a highly digestible feedstock for both biofuels and animal feed applications. Here, we describe a laboratory-scale method for conducting AFEX pretreatment on lignocellulosic biomass.

암모니아 섬유 확장 (AFEX) 리그노셀룰로오스 바이오매스의 전처리

Lignocellulosic materials are plant-derived feedstocks, such as crop residues (e.g., corn stover, rice straw, and sugar cane bagasse) and purpose-grown ...

Low Pressure Vapor-assisted Solution Process for Tunable Band Gap Pinhole-free Methylammonium Lead Halide Perovskite Films

Organo-lead halide perovskites have recently attracted great interest for potential applications in thin-film photovoltaics and optoelectronics. Herein, we present a protocol for the fabrication of this material via the low-pressure vapor assisted solution process (LP-VASP) method, which yields ~19% power conversion efficiency in planar heterojunction perovskite solar cells. First, we report the synthesis of methylammonium iodide (CH3NH3I) and methylammonium bromide (CH3NH3Br) from methylamine and the corresponding halide acid (HI or HBr). Then, we describe the fabrication of pinhole-free, continuous methylammonium-lead halide perovskite (CH3NH3PbX3 with X = I, Br, Cl and their mixture) films with the LP-VASP. This process is based on two steps: i) spin-coating of a homogenous layer of lead halide precursor onto a substrate, and ii) conversion of this layer to CH3NH3PbI3-xBrx by exposing the substrate to vapors of a mixture of CH3NH3I and CH3NH3Br at reduced pressure and 120 &#176;C. Through slow diffusion of the methylammonium halide vapor into the lead halide precursor, we achieve slow and controlled growth of a continuous, pinhole-free perovskite film. The LP-VASP allows synthetic access to the full halide composition space in CH3NH3PbI3-xBrx with 0&#160;&#8804; x&#160;&#8804; 3. Depending on the composition of the vapor phase, the bandgap can be tuned between 1.6 eV&#160;&#8804; Eg&#160;&#8804; 2.3 eV. In addition, by varying the composition of the halide precursor and of the vapor phase, we can also obtain CH3NH3PbI3-xClx. Films obtained from the LP-VASP are reproducible, phase pure as confirmed by X-ray diffraction measurements, and show high photoluminescence quantum yield. The process does not require the use of a glovebox.

Here, we present a protocol for the synthesis of CH3NH3I and CH3NH3Br precursors and the subsequent formation of pinhole-free, continuous CH3NH3PbI3-xBrx thin films for the application in high efficiency solar cells and other optoelectronic devices.

가변 밴드 갭 Pinhole 무료 Methylammonium 리드 할로겐 페로 영화에 대 한 낮은 압력 증기를 이용한 솔루션 과정

Organo-lead halide perovskites have recently attracted great interest for potential applications in thin-film photovoltaics and optoelectronics. Herein, ...

Measurement of the Potential Rates of Dissimilatory Nitrate Reduction to Ammonium Based on 14NH4+/15NH4+ Analyses via Sequential Conversion to N2O

The importance of understanding the fate of nitrate (NO3&#8722;), which is the dominant N species transferred from terrestrial to aquatic ecosystems, has been increasing because global nitrogen loads have dramatically increased following industrialization. Dissimilatory nitrate reduction to ammonium (DNRA) and denitrification are both microbial processes that use NO3&#8722; for respiration. Compared to denitrification, quantitative determinations of the DNRA activity have been carried out only to a limited extent. This has led to an insufficient understanding of the importance of DNRA in NO3&#8722; transformations and the regulating factors of this process. The objective of this paper is to provide a detailed procedure for the measurement of the potential DNRA rate in environmental samples. In brief, the potential DNRA rate can be calculated from the 15N-labeled ammonium (15NH4+) accumulation rate in 15NO3&#8722; added incubation. The determination of the 14NH4+ and 15NH4+ concentrations described in this paper is comprised of the following steps. First, the NH4+ in the sample is extracted and trapped on an acidified glass filter as ammonium salt. Second, the trapped ammonium is eluted and oxidized to NO3&#8722; via persulfate oxidation. Third, the NO3&#8722; is converted to N2O via an N2O reductase deficient denitrifier. Finally, the converted N2O is analyzed using a previously developed quadrupole gas chromatography&#8211;mass spectrometry system. We applied this method to salt marsh sediments and calculated their potential DNRA rates, demonstrating that the proposed procedures allow a simple and more rapid determination compared to previously described methods.

Measurement of the Potential Rates of Dissimilatory Nitrate Reduction to Ammonium Based on 14NH4+/15NH4+ Analyses via Sequential Conversion to N2O

A series of methods to determine the potential DNRA rate based on 14NH4+/15NH4+ analyses is provided in detail. NH4+ is converted into N2O via several steps and analyzed using quadrupole gas chromatography&#8211;mass spectrometry.

14NH4+/15NH4+ N2O로순차적변환을 통한 분석 에 따른 암모늄에 대한 질산염 감소의 잠재적 비율 측정

The importance of understanding the fate of nitrate (NO3&#8722;), which is the dominant N species transferred from terrestrial to aquatic ecosystems, has ...

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for specialized equipment to achieve modest pressures, and can even be used to achieve higher pressures in more specialized equipment and sturdier reaction vessels. At the end of the reaction, the vials can be easily depressurized by opening at room temperature. In the present example CO2 serves as both a putative directing group as well as a way to passivate amine substrates, thereby preventing oxidation during the organometallic reaction. In addition to being easily added, the directing group is also removed under vacuum, obviating the need for extensive purification to remove the directing group. This strategy allows the facile &#947;-C(sp3)-H arylation of aliphatic amines and has the potential to be applied to a variety of other amine-based reactions.

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Here we present a protocol for performing reactions in simple reaction vessels under low-to-moderate pressures of CO2. The reactions can be performed in a variety of vessels simply by administering the carbon dioxide in the form of dry ice, without the need for costly or elaborate equipment or set-ups.

단단한 CO2 원본으로 드라이 아이스를 사용 하 여 밀봉된 용기에 적당 한 압력을 달성

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for ...

Fast and Accurate Exhaled Breath Ammonia Measurement

This exhaled breath ammonia method uses a fast and highly sensitive spectroscopic method known as quartz enhanced photoacoustic spectroscopy (QEPAS) that uses a quantum cascade based laser. The monitor is coupled to a sampler that measures mouth pressure and carbon dioxide. The system is temperature controlled and specifically designed to address the reactivity of this compound. The sampler provides immediate feedback to the subject and the technician on the quality of the breath effort. Together with the quick response time of the monitor, this system is capable of accurately measuring exhaled breath ammonia representative of deep lung systemic levels. 
Because the system is easy to use and produces real time results, it has enabled experiments to identify factors that influence measurements. For example, mouth rinse and oral pH reproducibly and significantly affect results and therefore must be controlled. Temperature and mode of breathing are other examples. As our understanding of these factors evolves, error is reduced, and clinical studies become more meaningful. This system is very reliable and individual measurements are inexpensive. 
The sampler is relatively inexpensive and quite portable, but the monitor is neither. This limits options for some clinical studies and provides rational for future innovations.

Ammonia is an important physiologic metabolite relevant to various disease and wellness states. It is also a difficult molecule to measure in breath, which demands particular precautions be taken to obtain accurate results. Not all factors influencing ammonia are known, but progress can be difficult without accounting for these factors.

빠르고 정확한 날숨 암모니아 측정

This exhaled breath ammonia method uses a fast and highly sensitive spectroscopic method known as quartz enhanced photoacoustic spectroscopy (QEPAS) that ...

의학

Synthesis of Metal Nanoparticles Supported on Carbon Nanotube with Doped Co and N Atoms and its Catalytic Applications in Hydrogen Production

A method for facile synthesis of nanostructured catalysts supported on carbon nanotubes with atomically dispersed cobalt and nitrogen dopant is presented herein. The novel strategy is based on a facile one-pot pyrolysis treatment of cobalt (II) acetylacetonate and nitrogen-rich organic precursors under Ar atmosphere at 800 &#176;C, resulting in the formation of Co- and N- co-doped carbon nanotube with earthworm-like morphology. The obtained catalyst was found to have a high density of defect sites, as confirmed by Raman spectroscopy. Here, cobalt (II) nanoparticles were stabilized on the atomically dispersed cobalt- and nitrogen-doped carbon nanotubes. The catalyst was confirmed to be effective in the catalytic hydrolysis of ammonia borane, in which the turnover frequency was 5.87 mol H2&#183;molCo-1&#183;min-1, and the specific hydrogen generation rate was determined to be 2447 mL H2&#183;gCo-1&#183;min-1. A synergistic function between the Co nanoparticle and the doped carbon nanotubes was proposed for the first time in the catalytic hydrolysis of ammonia borane reaction under a mild condition. The resulting hydrogen production with its high energy density and minimal refueling time could be suitable for future development as energy sources for mobile and stationary applications such as road trucks and forklifts in transport and logistics.

Here, we present a protocol to synthesize Co nanoparticles supported on carbon nanotubes with Co- and N- dopants for hydrogen productions.

도핑 된 Co 및 N 원자를 갖는 탄소 나노 튜브에지지 된 금속 나노 입자의 합성 및 수소 생산에서의 촉매 응용

A method for facile synthesis of nanostructured catalysts supported on carbon nanotubes with atomically dispersed cobalt and nitrogen dopant is presented ...

Le Ch&#226;telier's Principle

Source: Laboratory of Dr. Lynne O&#39;Connell &#8212; Boston College
When the conditions of a system at equilibrium are altered, the system responds in such a way as to maintain the equilibrium. In 1888, Henri-Lewis Le Ch&#226;telier described this phenomenon in a principle that states, &#34;When a change in temperature, pressure, or concentration disturbs a system in chemical equilibrium, the change will be counteracted by an alteration in the equilibrium composition.&#34;
This experiment demonstrates Le Ch&#226;telier&#39;s principle at work in a reversible reaction between iron(III) ion and thiocyanate ion, which produces iron(III) thiocyante ion:
Fe3+(aq) + SCN- (aq) <img alt="Reversibly Equals" src="/files/ftp_upload/10138/reversible.jpg" /> FeSCN2+ (aq)
The concentration of one of the ions is altered either by directly adding a quantity of one ion to the solution or by selectively removing an ion from the solution through formation of an insoluble salt. Observations of color changes indicate whether the equilibrium has shifted to favor formation of the products or the reactants. In addition, the effect of a temperature change on the solution at equilibrium can be observed, which leads to the ability to conclude whether the reaction is exothermic or endothermic.

Le Chatelier&#039;s Principle: Effect of Concentration and Temperature on Chemical Equilibrium

르 샤텔리에의 원리

Source: Laboratory of Dr. Lynne O&#39;Connell &#8212; Boston College
When the conditions of a system at equilibrium are altered, the system responds in ...

교육

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일반 화학

Preparation of Amines: Alkylation of Ammonia and Amines

Alkylation is one of the methods used to prepare amines. Direct alkylation of ammonia or a primary amine with an alkyl halide gives polyalkylated amines along with a quaternary ammonium salt through successive SN2 reactions. This process of making the quaternary salt through the direct alkylation method is called exhaustive alkylation.
Each alkylation step makes the nitrogen center more nucleophilic, which triggers successive alkylations until a quaternary ammonium salt is formed. Considering this, specific reaction conditions, such as excess ammonia, must be used to exclusively make primary amines.
Since tertiary halides are more hindered, they are not the substrates of choice for alkylation reactions. Although secondary alkyl halides are far less hindered and can be alkylated, they are also not preferred as substrates due to their tendency to undergo elimination reactions.
Since ammonia is cheaply available, alkylations using ammonia as the substrate are the most common.

아민의 준비: 암모니아와 아민의 알킬화

Alkylation is one of the methods used to prepare amines. Direct alkylation of ammonia or a primary amine with an alkyl halide gives polyalkylated amines ...

저압에서 암모니아 합성

요약

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