외부 가열 다이아몬드 모루 셀은 동시에 고압과 고온을 생성하여 우리 및 기타 행성의 내부 상태를 시뮬레이션 할 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 광학 현미경 검사법, 엑스레이 회절, 라만 분광법 및 Brillouin 산란과 같은 다양한 분광 기술과 결합 될 수 있다는 것입니다. 이 기술은 바위 행성과 달의 내부를 연구하는 데 사용됩니다.
또한 고체 상태 물리학 및 화학에서 극한 의 조건에서 물질 특성을 조사하는 데 사용할 수 있습니다. 이 프로토콜의 가장 어려운 부분은 다이아몬드에 열 커플의 배치와 고정입니다. 이러한 단계를 수행할 때 는 주의 깊게 지침을 따르는 것이 중요합니다.
이 프로토콜에는 청중이 따라야 할 충분한 세부 정보를 제공하기 위해 데모가 중요한 많은 실습 단계가 포함됩니다. 백금 로듐 와이어를 각각 약 44cm의 세 개의 동일한 길이로 절단하여 시작합니다. 각 와이어를 히터 베이스의 구멍을 통해 조심스럽게 감아, 전원 공급 장치에 연결하기 위해 히터 베이스의 약 10 센티미터를 떠나.
와이어가 베이스의 배수로보다 낮은지 확인합니다. 배수로보다 높은 경우 적절한 플랫 헤드 드라이버를 사용하여 아래로 누릅니다. 전기 저항을 줄이기 위해 10센티미터 확장 와이어에 더 많은 전선을 감습니다.
두 개의 작은 세라믹 전기 절연 슬리브를 사용하여 와이어를 보호하여 링 히터 베이스 외부로 확장하십시오. 시멘트 접착제를 물과 100 대 13의 비율로 혼합하고 혼합물을 사용하여 해당 튜브를 링 히터 베이스에 고정시하십시오. 그런 다음 시멘트가 치료되도록 허용하십시오.
접착제 퍼티로 히터의 각 측면에 하나의 운하 링을 부착하여 와이어를 전기적으로 절연합니다. 장착 지그를 사용하여 다이아몬드를 백킹 시트와 정렬합니다. 그런 다음 다이아몬드를 블랙 에폭시로 뒷좌석에 붙입니다.
검은 색 에폭시는 고온 시멘트에 대한 공간을 떠나, 다이아몬드의 거들보다 낮아야한다. 시트와 다이아몬드 모루 셀 또는 DAC를 열로 절연하려면, 마이크를 붙이거나 좌석 아래에 있는 운모 링을 배치합니다. 다이아몬드가 장착된 시트를 BX90 DAC에 넣습니다.
그리고 광학 현미경으로 두 개의 다이아몬드를 정렬합니다. 두 개의 다이아몬드 사이에 리늄 개스킷을 놓고 DAC의 4개의 나사를 부드럽게 조여 개스킷을 약 30~45마이크로미터로 미리 들여놓습니다. 전기 방전 기계 또는 레이저 마이크로 드릴링 기계로 들여쓰기의 중심에 구멍을 드릴.
DAC의 피스톤 측면의 시트에 시멘트 혼합물로 두 개의 작은 곡피스를 고정하여 시트에서 열 커플을 전기적으로 절연시합니다. DAC의 피스톤 측면에 K형 또는 R형 열 커플 두 개를 부착하여 열 커플의 팁이 큐렛 가까이에 다이아몬드에 닿을 수 있도록 합니다. 그런 다음, 고온 시멘트 혼합물을 사용하여 열 커플 위치를 고정하고 DAC의 양쪽에 검은 색 에폭시를 덮는다.
이산화탄소 레이저 드릴링 기를 사용하여 히터 베이스 모양의 화씨 세라믹 테이프 2300도절단을 절단하고 DAC 양쪽에 배치하여 필요한 경우 접착제 퍼티로 고정합니다. DX90 DAC의 피스톤 측에 히터를 놓고 일부 세라믹 테이프를 사용하여 히터와 DAC 벽 사이의 간격을 채웁니다. 개스킷의 샘플 챔버 구멍을 바늘로 청소하여 드릴링에 의해 도입된 금속 조각을 제거합니다.
그런 다음 초음파 클리너를 사용하여 개스킷을 5~10분 동안 청소합니다. 가스켓을 지원하기 위해 DAC의 피스톤 쪽에 다이아몬드 주위에 접착제 퍼티 두 개의 작은 공을 넣습니다. 그런 다음 개스킷의 샘플 챔버 구멍을 광학 현미경 하에서 큐렛의 중심과 일치시도록 정렬합니다.
하나 이상의 루비 구체와 한 조각의 금을 샘플 챔버에 적재합니다. 그런 다음 샘플 챔버에 증류수 한 방울을 적재합니다. DAC를 닫고 4개의 나사를 조이면 압축합니다.
라만 분광계를 사용하여 루비 구체의 형광을 측정하여 시료의 압력을 결정합니다. 네 개의 나사를 돌려 샘플을 조심스럽게 압축합니다. 그리고 얼음 VII의 안정성 필드에 도달 할 때까지 압력을 모니터링합니다.
목표 압력은 일반적으로 300 켈빈에서 2와 10 gigapascal 사이입니다. 외부에 가열된 DAC를 광학 현미경 아래에 두고 카메라에 연결된 카메라를 장착합니다. 현미경의 전달된 광 경로를 차단하지 않고 현미경 단계로 DAC를 열적으로 절연합니다.
열 결합을 온도계에 연결하고 히터를 DC 전원 공급 장치에 연결합니다. 고압 얼음 VII의 용융 온도보다 높은 온도로 가열시 얼음 VII 결정의 용융을 모니터링합니다. 액체 물이 결정화 될 수 있도록 샘플 챔버를 담금질.
그런 다음 작은 얼음 결정의 일부가 용융 될 때까지 온도를 증가시면 온도를 높입니다. 하나 또는 몇 개의 더 큰 곡물이 샘플 챔버에 남아있을 때까지 가열 및 냉각 주기를 몇 번 반복하십시오. 압축 된 물 샘플은 단일 크리스탈 아이스 VII를 만들기 위해 최대 850 켈빈에서 약 6 gigapascal에서 외부 가열 DAC로 가열되었습니다.
큰 단일 결정은 가열 및 냉각의 여러 주기 후에 합성되었다. 합성된 단일 결정적 VII는 고압 및 고온에서 싱크로트론 엑스레이 회절 및 브릴루인 분광법에 활용되었다. 온도 전력 관계가 결정되었습니다.
크리스탈은 격자 스트레스가 거의 없었고 압축 및 가열 후 좋은 품질을 유지했습니다. 싱크로트론 기반 단일 결정 X선 회절 이미지에서 날카로운 브래그 회절 피크에 의해 표시된 바와 같이. 회절 패턴은 입방 구조로 인덱싱될 수 있습니다.
고압 및 고온 브릴루인 산란 측정에 의해 사운드 속도와 탄성 계측기. 이 프로토콜을 시도하는 동안 열 커플의 배치는 매우 중요합니다. 열 커플은 시트와 DAC 주위에 전기적으로 절연되어야하며 다이아몬드 의 큐렛에 가깝습니다.
외부 가열 다이아몬드 모루 셀은 종종 라멘, FTIR 및 X 선 회절과 같은 수많은 싱크로트론 방사선 분광 방법과 결합되어 고온 조건에서 고압에서 현장에서 재료의 특성과 결합됩니다. 다이아몬드 모루 세포에 익숙한 사람들을 위해,이 기술은 쉽게 고압뿐만 아니라 향후 연구에서 고온 측정에 성능을 가능하게하기 위해 배울 수 있습니다.
