이 작품은 극단적 인 결정학 프로그램 (PX ^ 2), 고급 광자 소스 (APS) 및 아르곤 국립 연구소 (Argonne National Laboratory)에 대한 GeoSoilEnviroCARS (섹터 13), 파트너십에서 수행되었다. GeoSoilEnviroCARS는 국립 과학 재단 (National Science Foundation) 지구 과학 (EAR-1128799) 및 에너지 지질학과 (DE-FG02-94ER14466)에 의해 지원됩니다. PX ^ 2이 프로그램은 NSF 협력 계약 EAR 11-57758에서 압축기 설비에 의해 지원됩니다. 고급 광자 소스의 사용은 계약 번호 DE-C02-6CH11357에서 에너지, 과학, 기초 에너지 과학의 사무실의 사무실의 미 교육부에 의해 지원되었다. 압축기 설비-GSECARS 가스 로딩 시스템의 사용은 NSF 협력 계약 EAR 11-57758에서 압축기 설비에 의해 NSF 그랜트 EAR-1128799 및 DOE는 DE-FG02-94ER14466을 부여를 통해 GSECARS에 의해 지원되었다. 우리는 또한 친절 RRUFF 컬렉션에서 샘플을 제공하기 위해 애리조나 대학에서 교수 RT 다운스에게 감사의 말씀을 전합니다.

1. 샘플 준비 주 : 빈 DAC 제조 샘플 로딩 및 매체 전달 불활성 가스 압력 로딩 : 샘플 준비 과정은 세 가지 주요 단계를 포함한다. DAC 제제 샘플 로딩 LAVINA 등에 상세하게 설명되어있다. 매체로드를 송신 (10) 및 압력 하천 등으로 설명되었다. (14) 여기서 우리는 잠시 전형적인 샘플 준비 과정을 설명합니다. <ol><li> 백킹 플레이트를 일치하는 원추형 다이아몬드의 쌍을 선택합니다. <ol><li> 다이아몬드 모루 (culets)의 플랫 팁이 서로 동일한 지 확인합니다. 참고 큘릿 (culet)의 직경은 실험의 목표 최대 압력에 의존한다. </li><li> 백킹 플레이트의 원추형 하우징은 원추형 다이아몬드의 모양과 일치하는지 확인합니다. 확인이 다이아몬드의 높이, 다이아몬드의이면 측의 직경은 오프닝회절 9,15 대한 각 액세스를 최대화하도록 백킹 플레이트와 DAC의 개방 각도 g 각도가 서로 호환. </li></ol></li><li> 3 ~ 5 분 동안 아세톤 초음파 욕조에서 다이아몬드와 백킹 플레이트를 청소합니다. &quot;소닉&quot;모드로 초음파 세척기를 설정합니다. 광학 현미경으로 다이아몬드와 백킹 플레이트를 검사하고, 모든 눈에 보이는 먼지 나 이물질을 제거합니다. </li><li> 백킹 플레이트의 원추형 하우징의 다이아몬드 및 장착 지그에 어셈블리를 배치합니다. </li><li> 이 백킹 플레이트에 밀착되도록, 압축 나사로 다이아몬드 부하 몇 kg을 적용한다. 이어서, 다이아몬드의 외주 에폭시 약 0.1 g을 적용한다. 에폭시 경화를 8 시간 동안 70 ° C까지 가열 조립체. </li><li> DAC에, 받침 접시와 아세톤과 다이아몬드의 culets의 뒷면의 내부를 청소하고, DAC의 다이아몬드 받침 플레이트를 배치합니다. </li><li> Adjus두 대향 다이아몬드 접촉시 앤빌 culets 동심이되도록 자리에 백킹 플레이트를 길게 설정 나사 다이아몬드의 위치에서 t. </li><li> 광학 현미경으로 간섭 줄무늬를 찾고 두 culets 간의 틸트 각을 확인한다. 프린지의 수가 10 최소화되도록하여 다이아몬드의 경사각 조절 세트 나사의 부하를 잘 조정. </li><li> 두 개의 다이아몬드와 250 μm의 두께 레늄 (재) 금속 호일의 조각을 놓고 왁스와 장소에 고정합니다. 참고 : DAC의 가스켓 등이 다시 호일 역할을합니다. </li><li> DAC의 네 개의 압축하는 나사를 조여 균일 천천히 하중을 적용하고, DAC 조립체의 전체 두께를 측정하여 마이크로 미터로 재 가스켓의 두께 변화를 모니터링한다. </li><li> 레이놀즈 개스킷의 두께는 ~ 40 μm의 경우, 천천히 압축 나사로드를 제거하고, 미리 오목 개스킷 꺼내. </li><li> 라스를 사용하여ER 밀링 머신 직경 큘릿 (culet) 직경의 적어도 2/3 프리 들여, 중앙에 구멍을 드릴한다. 광학 현미경으로 개스킷을 맞추고 레이저 밀링 기계 사용자 인터페이스 개스킷 홀의 의도 된 직경을 설정한다. 구멍을 드릴 수있는 &quot;검색&quot;버튼을 누릅니다. </li><li> 아세톤으로 드릴 가스켓을 적시 일반 모드에서 초음파 청소기로 청소. 아세톤 다이아몬드의 culets를 청소합니다. 는 DAC에서 드릴 가스켓 등을 놓습니다. 주 : 개스킷의 구멍은 샘플 챔버로서 기능한다. </li><li> 또한 다이아몬드 큘릿 (culet)의 중앙이어야 개스킷 구멍의 중심 단결정 샘플을 놓는다. 참고 : 최적의 표본 크기는 20 μm의 × 20 μm의 X 5 μm의 (길이 x 가로 x 두께). </li><li> 작은 루비 구를 배치 (~ 지름 10 μm의) 샘플 부근에 있습니다. 참고 : 루비 구가 압력 마커 역할을합니다. </li><li> t 내부의 샘플로 DAC를 배치그는 용기 (14)를 채우기 위해 약 25,000 psi의 최대 압력 / GSECARS 가스 적재 용기 및로드 압축 헬륨 (He) 또는 네온 (네) 가스 압축기 설비. </li><li> DAC의 압축 나사를 조여 DAC 샘플 챔버 내부의 압력을 증가하고, 루비 형광 (16)의 압력을 모니터링 할 수 있습니다. </li></ol> 2. 데이터 수집 <ol><li> 장소 ~ 1 mg의 실험 6 회절의 회전 중심에서의 분말, 및 δ의 각도로 변하는 여러 MARCCD 검출기 위치에서 분말 회절 패턴을 모은다. MARCCD EPICS 인터페이스의 &quot;시작&quot;버튼을 클릭하여 분말 회절 패턴을 수집합니다. 검출기 샘플 거리와 MARCCD 검출기 (2)의 경사 보정이 회절 패턴을 사용한다. </li><li> 검출기 보정을 완료 한 후, 회절에서 실험실 (6) 표준을 제거합니다. 샘플 홀더에 DAC를 놓고 번째에 넣어전자 회절의 샘플 단계입니다. <ol><li> 주위 압력 및 온도에서 샘플을 유지하는 ACA / IUCr 표준 측각기 헤드에 장착 상온 DAC를 고온의 DAC 수냉 클램프 형 홀더 및 중합체 마이크로 메시를 유지하기위한 클램프 형 홀더를 사용한다. 주 : 다음 단계 (2.3-2.8)에서 모든 움직임 제어가 EPICS 사용자 인터페이스 (EUI)에 의해 달성된다. </li></ol></li><li> 샘플 챔버는 EUI 120 φ의 각도를 설정함으로써, 시인 줌 카메라에 수직이되도록 φ 축 돌린다. </li><li> 먼저 최소 배율에서 보는 카메라와 함께 샘플 챔버를 찾아보십시오. EUI의 샘플 X, Y 및 Z를 변경하여 시료의 이미지를 중심입니다. 줌 - 최대 배율 후 EUI의 현미경 Z를 변경하여 시료의 이미지를 초점 및. </li><li> 전자의 샘플 X, Y 및 Z를 변화시킴으로써 뷰잉 카메라의 중앙 샘플 챔버의 이미지 정렬UI. 포커스가 될 때까지 (이 방향으로의 회전 중심의 위치를 ​​추정하기 위해 미리 정해진 카메라의 초점을 사용하는) 카메라 축을 따라 샘플의 위치를 ​​조정한다. 샘플 챔버는 입사 X 선 빔에 수직이되도록 그 다음 EUI 90의 φ 각도를 회전한다. </li><li> 송신 빔을 수집하는 동안, 고니 오 미터에 내장 된 전동 번역을 사용 SCANW 소프트웨어를 이용하여 입사 X 선에 수직 인 수평 및 수직 방향 모두에서 DAC 위치를 스캔 상기 DAC 축을 따라 기기의 중심으로부터 시료의 변위를 보정 광 다이오드 검출기 강도 데이터 샘플 뒤에 두었다. 주 : 광 다이오드 검출기는 공압 액츄에이터 상에 장착되며, 상기 제어 국으로부터 원격으로 상기 빔의 외부로 이동 될 수있다. </li><li> 최대 전송에 대응 SCANW의 &quot;중심&quot;기능을 사용하여 수집 된 강도 검사에서 중심 위치를 찾을 수 있습니다. 이것은 CE 인샘플 챔버의 nter. </li><li> EUI를 사용하여 몇도만큼 φ 각도계 축을 사용하여 샘플을 회전하여, 수직 전송 검사를 반복한다. 긍정과 부정 φ 오프셋 (offset) 모두에 두 번 검사를 반복합니다. </li><li> 하기 식 (17)으로 입사 X 선의 방향을 따라 샘플링 위치를 계산 <img alt="식 (1)" src="/files/ftp_upload/54660/54660eq1.jpg" /> ΔY 샘플이 기기의 중심으로부터 변위되어, 입사 X 선의 방향의 거리이고, Δφ은 스캔 사이의 φ 각도의 변화이며, X +와 ΔS하는 X 선의 송신 위치 오프셋이다 X- ΔS φ 각도 + Δφ 및 -Δφ 기울어 때 프로필. 주 : 스캔 여러 반복 샘플 위치 결정의 정밀도 향상을 도모 할 수있다. </li><li> 샘플을 정렬 한 후, 상기 단결정 회절 데이터를 수집CCD_DC 소프트웨어 1. <ol><li> 우선, 최대 개방 각도를 결정 SCANW 소프트웨어에서 &quot;검색&quot;버튼을 클릭하여 포토 다이오드와 φ 스캔을 수집하고 다이아몬드 앤빌과 배킹 플레이트의 흡수 효과의 기능적 형상을 결정한다. </li><li> φ 주사 후 단계 φ 노출 일련 각각 34 °를 커버 하였다 폭 φ (φ 회전하면서 검출기가 개방되는 동안) 노출에서 DAC가 허용하는 최대 개방 각도를 덮는을 수행한다. 최대 개방 각도에 &quot;전체 범위&quot;를 설정하고, CCD_DC 소프트웨어의 동일한 번호로 &quot;단계의 수&quot;를 설정하여이 단계를 수행합니다. 이상의 회절 피크에 대한 액세스를 허용하도록 상기 CCD_DC 소프트웨어의 δ 및 ν 방향 검출기 아암 위치를 지정하여 상이한 검출기 위치에서 폭 φ 스캔을 수집한다. 참고 : 단위와 결정에 대한보다 큰 10 Å, 같은 각도 범위를 덮고 10 ° 넓은 단계 검사의 컬렉션 셀 것은 추천합니다. 노출 시간은 다이아몬드의 흡수에 의해 결정 및 회절 강도는 시료로부터 갖추고있다. 일반적으로 포화없이 회절 피크의 강도를 극대화 노출 시간을 선택합니다. 전형적인 노출 시간은 1-5의 / °입니다. 하나의 검출기 위치에서 하나의 크리스탈과 하나의 압력에서 일반적인 데이터 수집은 약 30 분 소요됩니다. </li></ol></li></ol> 3. 데이터 분석 참고 : 데이터 분석은 ATREX / RSV 소프트웨어 제품군 2,18를 사용하여 수행됩니다. 소프트웨어에 사용되는 원리에 대한 자세한 설명 등 데라의 작업을 참조하십시오. 이 <ol><li> 실험실 6 교정 파일을 처리합니다. <ol><li> 의 S의 각 검출기 위치에서 수집 된 실험실 (6) 분말 회절 이미지를 엽니 다oftware. 입력 입사 X 선 (0.434 Å)의 파장, 그리고 &quot;칼을 세분화&quot;버튼을 누릅니다. 주 : 소프트웨어가 자동으로 입사하는 X 선 빔에 대한 상기 샘플 검출기 거리와 검출기의 경사를 계산한다. 감지기 교정은 검출기 위치 ν = 0에서 실시, δ = 0이다. 비제 ν 및 δ에 수집 된 캘리브레이션 화상 교정의 품질 확인을 위해 사용된다. </li><li> 수동, 필요에 따라 ν 및 δ 설정을 수정하여, 각 검출 위치에 대한 교정 파일을 저장한다. 참고 : 각 이미지의 시리즈와 관련된 ATREX 저장 검출기 교정 .CAL 파일. 이미지를 열 때, 관련 .CAL 파일이 존재하는 프로그램을 확인하는 경우. 그렇지 않은 경우, 이러한 파일을 선택할 수있는 옵션이있다. </li></ol></li><li> 모든 검출기 위치에 대한 교정을 저장 한 후, ATREX 소프트웨어의 &quot;지정 학적&quot;확인란을 선택하여 이러한 연결을 생성, 있도록 프로그램을 사용할 교정 기억합니다. </li><li> 시료의 회절 피크를 검색하고, 피크 강도에 맞게. <ol><li> 소프트웨어의 넓은 각도 φ 노출을 엽니 다. &quot;검색&quot;패널로 이동하여 광각 노출의 회절 피크를 검색합니다. 수동으로 다시 개스킷 링에 가까운 다이아몬드에서 오버 포화 회절 피크와 회절 피크를 삭제합니다. </li><li> 자신의 정확한 위치와 강도를 얻을 수있는 회절 피크를 장착한다. 소프트웨어의 &quot;피크 검색&quot;버튼을 클릭하여 모든 검출기 위치에 대한 샘플의 회절 피크를 검색하고는 &quot;피크를 저장&quot;버튼을 클릭하여 해당 피크 테이블을 저장합니다. </li></ol></li><li> 역 격자의 회절 피크 &#39;분포를 재구성. <ol><li> 이 프로그램에서, A는 스텝 φ 스캔 한 검출기의 위치, 및 하나의 화상에 대한 피크 테이블을 열고동일한 검출기 위치 지을. 검출기 교정 파일이 아직 파일 계열에 할당되지 않은 경우, 적절한 .CAL 파일을 선택한다. 은 &quot;스캔&quot;패널로 이동 버튼 &quot;검사에서 계산 교수의&quot;를 누릅니다. 참고 :이 단계는 피크 강도가 강한되는 각 회절 피크의 φ 각도를 찾을 수 있습니다. </li><li> 결과 피크 테이블 .pks 파일을 저장합니다. 다른 검출기 위치에서 모든 넓은 회전 이미지에 대해이 단계를 반복합니다. </li></ol></li><li> 색인 회절 피크. <ol><li> RSV는 소프트웨어를 사용하여 제 1 피크 테이블 파일을 연다. 모든 추가 피크 테이블을 병합 &#39;추가 &quot;기능을 사용합니다. 회절 피크이 결정의 인덱스에 예비 UB 행렬을 찾기 위해 RSV 플러그인을 사용합니다. 이 소프트웨어는 자동으로 가장 가능성 UB 매트릭스를 검색합니다. </li><li> .p4p 파일을 가져 RSV의 예비 UB 행렬을 열고 함께 UB 행렬을 수정은 &quot;w / D-SPAC을 수정&quot;버튼을 사용하여 각 회절 피크의 D-간격. 결정의 대칭성이 알려진 경우 해당 결정계 제약 조건을 선택한다. 주 : 정제가 수렴되면, 최적화 된 UB 매트릭스 및 결정 (A, B, C, α, β 및 γ)의 격자 파라미터가 결정된다. </li><li> .ub 파일로 최적화 된 UB 행렬을 저장합니다. 참고 : 초기 피크 검색 과정에서 프로그램은 구조 결정에 매우 도움이 될 것입니다 일부 낮은 강도 피크를 놓친 것. </li></ol></li><li> 이 누락 된 피크가 다시 소프트웨어에 대한 이동을 검색하고, 넓은 각도 φ 노출 이미지 (관련 교정 파일이 자동으로로드해야합니다) 엽니 다. </li><li> 은 &quot;예측&quot;패널에서 액정의 UB 행렬을 열고 회절 패턴을 시뮬레이션. 은 &quot;봉우리&quot;패널에서 관찰 된 회절 피크를 검색하고, 관측 피크를 다음 (텍스트 상자를 제거은 &quot;관찰&quot;버튼을 피크에 필요한 피크 피팅 상자 내에서 최소 픽셀 강도 임계 값을 지정할 수 있습니다에) &quot;관찰&quot;로 간주합니다. 은 &quot;피크 적합&quot;버튼을 클릭하여 피크의 위치 및 강도를 장착 한 후 피크 테이블을 저장합니다. </li><li> 은 &quot;추가&quot;기능을 이용하여 RSV 소프트웨어 상이한 검출기 위치에서 모든 예측 피크 테이블을 병합. 상이한 노출 설정 (° / 초에서의 회전 속도)가 사용 된 경우 새로운 .pks 파일을 열 때, 적절한 스케일링 인자를 사용한다. </li><li> SHELX 소프트웨어 패키지와 결정 구조를 수정하는데 사용될 수있는 .hkl 텍스트 파일로 병합 피크 테이블을 내보낼. SHELX와 구조 상세 검색을 수행하기위한 자세한 절차는 물론 다른 곳에서 19, 20 설명 하였다. </li></ol>

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J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Compressibility+of+Omphacite+to+60+Kbar+-+Role+of+Vacancies.">Compressibility of Omphacite to 60 Kbar - Role of Vacancies.</a> Am Mineral. 74 (11-12), 1287-1292 (1989).</li><li>Srajer, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extraction+of+accurate+structure-factor+amplitudes+from+Laue+data:+wavelength+normalization+with+wiggler+and+undulator+X-ray+sources.">Extraction of accurate structure-factor amplitudes from Laue data: wavelength normalization with wiggler and undulator X-ray sources.</a> J Synchrotron Radiat. 7, 236-244 (2000).</li><li>Tschauner, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Discovery+of+bridgmanite,+the+most+abundant+mineral+in+Earth,+in+a+shocked+meteorite.">Discovery of bridgmanite, the most abundant mineral in Earth, in a shocked meteorite.</a> Science. 346 (6213), 1100-1102 (2014).</li><li>Dera, P., Weidner, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Mineral Physics 2016 Long-range Planning Report: Harnessing the Extremes: From Atoms and Bonds to Earthquakes and Plate Tectonics. , (2016).</li><li>Rothkirch, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+diffraction+at+the+extreme+conditions+beamline+P02.2:+procedure+for+collecting+and+analyzing+high-pressure+single-crystal+data.">Single-crystal diffraction at the extreme conditions beamline P02.2: procedure for collecting and analyzing high-pressure single-crystal data.</a> J synchrotron rad. 20 (5), 711-720 (2013).</li><li>Merlini, M., Hanfland, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+diffraction+at+megabar+conditions+by+synchrotron+radiation.">Single-crystal diffraction at megabar conditions by synchrotron radiation.</a> High Pressure Res. 33 (3), 511-522 (2013).</li></ol>

저자는 이익에 대한 갈등을 선언하지 않습니다.

이 보고서에서 우리는 GSECARS 13 BM-C의 빔라인에서 DAC를 가진 단결정 회절 실험을 수행하기위한 세부 절차를 보여줍니다. BA 타입의 다이아몬드 모루과 백킹 플레이트 BX-90 형 DAC는 단결정 회절 실험 2,9,15 권장합니다. BX-90 형 DAC의 장점은 많은 회절 피크 9,15 효과적으로 샘플링 제공 전통적인 대칭의 DAC에 비해 넓어진 각 액세스이다. 전 정확하게 격자 파라미터를 제한하기 위해 더 많은 회절 피크를 필요로하고, 후자는 주어진 각도 액세스 (2) 내의 소수의 회절 피크를 제공 : 광각 액세스 하부 대칭 샘플 작은 단위 셀 중요해진다. 더 각도 액세스 한 실험에서는,보다 정확한 위치 매개 원자 하나 2,4- 측정 이른다. 제한된 각도 액세스는 2 차원 상호 벡터 데이터 세트, 살려 될 수 있습니다이 수학적으로 불가능 신뢰할 수있는 데이터 해석을 보내고. 한가지 중요한하면서도 종종 간과 단계는 적당한 압력 전달 매체를 선택한다. 아르곤, 실리콘 오일 또는 메탄올, 에탄올 수용액과 같은 압력 매체가 이전 단결정 회절 실험에 사용 하였다하더라도 그 10 GPa의 21-23는 이러한 압력 매체는 크게 nonhydrostatic 22 GPa의 5-10되기 초과 크게 감소하지 않았다 압축 2,22 중에 결정의 품질. 우리의 일반적인 경험은있다가 50 GPa의 (예, 6, 7을 참조)까지 높은 품질의 실험 만 그와 네브라스카 결과. APS의에서, 이들 가스는 편리 GSECARS / 압축기 설비 가스 로딩 장치 (14)의 사용과 DAC들에로드 될 수있다. 그 또는 네는 압력 매체로서 선택 될 때, 샘플 챔버는 가스 하중 (도 2) 동안 수축. 샘플 직접 개스킷 접촉되면이는 압축시 쉽게 분해. 그래서 직경 큘릿 (culet) 직경의 적어도 2/3 샘플 가스 로딩 후의 개스킷과의 접촉을 피하기 위해 충분히 큰 샘플 챔버 드릴 것이 중요하다. PX ^ 2에서의 싱크로트론 기반 단색 단결정 회절 설정이 독특하다. 실험실 회절 계에 비해, 싱크로트론 X 선원 크게 신호 대 잡음비를 개선하고 데이터 수집 시간 4,27,28을 줄여 더 높은 플럭스 (&gt; 104) 4,27,28을 제공한다. 싱크로트론 계 분말 회절은 일반적 리트 벨트 방법 4를 높은 압력에서 재료의 구조를 결정하기 위해 사용된다. 이 격자 파라미터 및 구성 파라미터 2,4의 끼움 결합을 해제하기 때문에 단결정 회절, 리트 벨트 방법에 비해 많은 장점을 갖는다. 리트 벨트는 일반적으로 피팅과 분말 회절 피팅 모두 위도가 필요합니다<html> TICE 파라미터 동시에 구조적 매개 변수, 독립 관측 횟수 단결정 회절 4보다 일반적으로 훨씬 낮다된다. 또 다른 일반적인 구조 결정 방법이 영역 검출부 (4) 다색 방사선을 사용 라우 회절이다. PX ^ 2의 단색 데이터 수집에 비해 라우에있어서 데이터의 감소는 데이터 분석 4,24 추가적인 어려움을 추가 고조파 컨벌루션 강도 정규화 포함한 추가적인 조건이 필요하다. 단색 단결정 회절 구조를 해결하는 직접적인 방법은 아직 그 자신의 한계를 갖는다. 단색 단결정 회절 이상적인 세트는 수십 ㎛의 크기로 결함이없는 결정을 필요로하며, 결정 품질은 높은 압력으로 유지할 필요가있다. 이러한 요구 사항은 bridgmanite 25 일부 비 quenchable 광물에 대한 충족하기 어려울 수 있습니다. 콘텐츠 &quot;&gt; 시간 해결 단결정 회절 압력에 의한 구조 전환시 준 안정 상태와 변화의 역학 과도를 캡처 할 수 있고, ^ 2 (26). 결함 및 격자 역학의 정량적 특성 분석을 기반으로 PX의 미래 연구 방향 중 하나입니다 X 레이의 높은 압력에서 확산 산란은 PX에서 개발도 ^ 레이저 가열 고압 단결정 회절 소형 광학 플랫폼이 구축되고 있으며, 동작을 연구하기 위해 지구 과학 커뮤니티를 가능하게 할 것이다 (26). (2) 깊은 대지의 조건 (26)에서 재료.

단일 결정 X 선 회절 다른 실험 조건에서의 결정질 물질의 화학적 조성 및 구조를 결정하는 가장 효율적인 확립 된 방법이다. 최근 고압 단결정 회절 발전의 번호 1-5가 있었다. 압력은 행동과 지구와 행성 물질의 특성에 영향을 미치는 주요 요소 중 하나입니다. 고압 실험은 일상적으로 일반적인 재료의 새로운 형체를 공개하고 주위 조건에서 만들 수없는 화학 물질을 합성 할 수있는 방법을 발견 할 수 있습니다. 최근 몇 가지 새로운 규산 형체는 지구 맨틀 6-8의 속성에 대한 새로운 통찰력을 제공 고압 단결정 회절로 확인되었다. 대기압에서 단결정 회절 상이 고압 단결정 회절 생성하는 압력 용기를 필요로하며데이터 수집시 압력을 유지한다. 고압 단결정 회절에 사용되는 가장 일반적인 압력 용기는 금속 프레임 / 금속 개스킷에 의해 함께 유지 다이아몬드 앤빌의 쌍으로 구성되는 다이아몬드 앤빌 셀 (DAC)이고, 압력은 정압을 제공하는 매체를 전송 샘플 챔버 4,9-11의 환경을 제공합니다. 다이아몬드 앤빌 셀을 사용하여 단결정 회절는 몇 가지 중요한 방법으로 주위 조건에서 회절 다르다. 우선, 상호 공간의 커버리지가 크게 기인 DAC 및 백킹 플레이트의 본체를 통해 한정되는 X 선 각도 액세스 감소된다. 둘째, 다이아몬드와 배킹 플레이트에 의한 X 선의 각도 의존성 흡수를 측정하고 정확한 구조 인자 계산 수 있도록 된 회절 신호를 보정하기 위해 사용되어야한다. 예를 들면 다이아몬드, 가스켓 및 압력 transmittin와 DAC 구성 요소에서 산란 또는 회절 시료의 회절 신호의 셋째, 어떤 오버랩g 매체는 제거되어야한다. 넷째, 고니 오 미터의 중심에 DAC의 샘플을 정렬하는 것은 곤란하다. DAC의 부하 축에 직교하는 방향이 항상 개스킷에 의해 차단하고, 광학 현미경이나 X 선 빔 중 하나에 액세스 할 수 없습니다. 축 방향으로, 상기 광학 현미경은 단지 때문에 다이아몬드의 굴절률이 높은 샘플의 변위 화상을 가시화 할 수있다. 이러한 차이점은 새로운 고압 단결정 회절 측정 방법의 발명을 필요로한다. 익스트림 Xtallography을위한 파트너십 (PX ^ 2) 프로젝트의 DAC와 고압 단결정 회절하기위한 새로운 연구 이니셔티브이다. 이 프로젝트는 GeoSoilEnviroCARS 시험장 검출기를 포함하는 인프라의 대부분을 제공하는 APS, 13-BM-C에서 호스팅, X 선을 집중하고 6 원 무거운 의무 회절 (12, 13)은 고급 결정학의 experime의 다양한 최적화국세청. 회절는 6 자유 각도도, 네 개의 샘플 배향 (μ, η, χ 및 φ)와 두 개의 검출기 - 배향 (δ 및 υ)가 있습니다. η, χ 및 φ 움직임이 악기의 카파 형상 실제 모터에서 파생 된 의사 각도 비록 당신 (13)에서 각 규칙은, 샘플 및 검출기의 움직임을 설명하는 데 사용됩니다. 실험 절차는 DAC를 가진 고압 단결정 회절에 최적화되어 있고, 데이터 처리 및 분석 소프트웨어 패키지 세트가 개발되었다. 이 논문에서는 수집 PX ^ 2 데이터를 분석하는 가이드로서, DAC (9) BX-90 형을 사용하는 일반적인 고압 단결정 회절 실험의 상세한 프로토콜을 제시한다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1063">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Diamond</td>
			<td style="width:160px;">Almax</td>
			<td style="width:136px;">P01037</td>
			<td style="width:520px;">Boehler-Almax type diamond</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Backing plate</td>
			<td style="width:160px;">Almax</td>
			<td style="width:136px;">P01289</td>
			<td>Backing plate&#39;s design should match the diamond&#39;s design</td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;">Re gasket</td>
			<td style="width:160px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:136px;">10309</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Epoxy</td>
			<td style="width:160px;">Henkel Loctite</td>
			<td style="width:136px;">Stycast 2651</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Polymer micromesh</td>
			<td style="width:160px;">MiTeGen</td>
			<td style="width:136px;">M3-L18SP-25</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Goniometer head</td>
			<td style="width:160px;">Hampton Research</td>
			<td style="width:136px;">HR4-647</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Software: ATREX</td>
			<td style="width:160px;">Open source software</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td>Website: https://github.com/pdera/GSE_ADA</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Software: RSV</td>
			<td style="width:160px;">Open source software</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td>Website: https://github.com/pdera/RSV</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Software: cell_now</td>
			<td style="width:160px;">Bruker Corporation</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Software: CCD_DC</td>
			<td style="width:160px;">Free software</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

high pressure single crystal diffraction at px^2

이 보고서에서 우리는 고급 광자 소스에서 GSECARS 13 BM-C의 빔라인에서 다이아몬드 앤빌 셀 (DAC)에 단결정 X 선 회절 실험을 수행하기위한 세부 절차에 대해 설명합니다. 13 BM-C에서의 DAC 프로그램은 극단적 인 Xtallography (PX ^ 2) 프로젝트를위한 파트너십의 일부입니다. 원뿔 형태의 다이아몬드 모루과 백킹 플레이트 BX-90 형 DAC는이 실험을 권장합니다. 샘플 챔버는 수압 환경을 유지하는 희가스로로드한다. 샘플 회절 고니 오 미터의 회전 중심에 정렬된다. MARCCD 영역 검출기는 랩 6에서 분말 회절 패턴으로 보정된다. 시료의 회절 피크는 ATREX 소프트웨어 프로그램으로 분석하고 RSV 소프트웨어 프로그램과 함께 인덱싱된다. RSV는 단결정 UB 매트릭스를 수정하는 데 사용되며, 이러한 정보는 피크 예측 기능을 더 회절 피크가 위치 할 수있다. 대리인omphacite에서 단결정 회절 데이터 (칼슘 나트륨 0.51 0.48) (0.44 마그네슘 알루미늄 0.44 철 2+ 3+ 0.14 철 0.02)의 Si 2 O 6 샘플이 수집되었다. 데이터의 분석은 0.35 GPa의에서 P2 / n 개의 공간 그룹과 단사 격자를주고, 격자 매개 변수 것으로 밝혀졌다 : A = 9.496 ± 0.006 A, B = 8.761 ± 0.004 A, C = 5.248 ± 0.001 Å, β = 105.06 ± 0.03º, α = γ = 90 °.

우리는 규산염 광물 omphacite에 고압 단결정 회절 하나의 대표 예 (칼슘 0.51 나 0.48) 마그네슘 (Mg 0.44 알루미늄 0.44 철 2+ 0.14의 Fe 3+ 0.02)의 Si 2 O 6을 보여줍니다. omphacite 샘플 Boehler - ALMAX (BA) 다이아몬드 모루과 배킹 플레이트 (그림 1)을 입력과 BX-90 형 DAC에로드했습니다. 샘플 챔버는 수압 환경을 보장하는 (이 경우, 헬륨) 매체를 전송하는 노블 - 가스 압력으로 채워졌다. 샘플 챔버의 압력은 루비 형광에 의해 결정 GPa로 0.35이었다. 샘플 회절 고니 오 미터의 회전 중심 (도 3,도 4)과 일치 하였다. 우리는 δ = 실험실 (6) 분말 표준에 0 (그림 5), ν = 0에서 MARCCD 검출기의 위치와 기울기를 보정. 실험 중, η`7; μ와 각 시료의 회절 피크가 먼저 ATREX 소프트웨어의 &quot;검색&quot;기능 (도 6)를 사용하여 분석 하였다 0으로 고정 하였다. 그리고, 격자 파라미터와 omphacite 단결정 UB 행렬은 RSV 소프트웨어 (도 7)을 사용하여 정제 하였다. 결정의 정제 UB 행렬 더 회절 피크 소프트웨어의 &quot;예측&quot;기능 (도 8)를 이용하여 발견되었다. 이 압력이 omphacite 단결정의 세련된 격자 매개 변수는 다음과 같습니다 = 9.496 ± 0.006 A, B = 8.761 ± 0.004 A, C = 5.248 ± 0.001 Å, β = 105.06 ± 0.03º, α = γ = 90 ° (탭. 1). omphacite 결정은이 P / N 공간 군 단사 격자 것으로 밝혀졌다. 우리 정제 격자 파라미터는 함께 omphacite의 문서 격자 파라미터와 일치유사한 화학 성분과 유사한 압력 : P = 0.449 GPa로, A = 9.5541 ± 0.0005 A, B = 8.7481 ± 0.0007 A, C = 5.2482 ± 0.0003 Å, β = 106.895 ± 0.004º 21. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig1.jpg" /> 그림 1 : 고압 단결정 회절에 사용되는 BX-90 DAC의 구성 요소. (가) Boehler - ALMAX (BA) 형 다이아몬드; (b) 재 가스켓; (c) BA 형 백킹 플레이트; (d) BA 형 다이아몬드 BA 형 백킹 플레이트에 접착; (e) 상기 BX-DAC (90)의 실린더 부; (f) 상기 BX-DAC (90)의 피스톤 부; 왼손잡이 (g) (블랙 산화 마무리)와 오른 손잡이 (스테인리스 스틸 마감) 압축 나사 : (세로) 디스크 스프링 와셔와 오른쪽 손으로 압축 나사; ( <str옹&gt; ⅰ) 고압 단결정 회절 실험 조립 준비 BX-90 DAC. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 2" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig2.jpg" /> 그림 2 : 전 매체로드를 전송 고귀한 가스 압력 후 DAC 샘플 챔버의 현미경 이미지. 매체로드를 전송 가스압 후, 샘플을 챔버 구멍 직경 ~ 30 % 감소했다. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 3" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig3.jpg" /> 그림 3 : 높은 사전을위한 실험 설정PX ^ 2에서 단결정 회절 ssure. 자유의 여섯 각도도 (μ, η, χ, φ, δ 및 υ)와 세 개의 병진 방향 (X, Y 및 Z)가 표시되어 있습니다. 각도에 대한 표기는 당신 (13)의 각도 규칙을 따른다. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 4" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig4.jpg" /> 그림 4 : 회전 중심에 샘플 챔버를 맞 춥니 다. 왼쪽 : + Δφ (녹색) 및 -Δφ (빨간색)에 의해 X 선 정상 방향 (파란색)과 φ 회전에서 샘플 챔버를 검색합니다. 오른쪽 : φ 다른 각도에서 샘플 챔버 스캔 X 선 투과 프로파일. X 선 투과 프로파일 오프셋은 inciden 따라 위치 보정을 계산하는 데 사용되는<html> t X 선 방향. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig4large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 5" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig5.jpg" /> 도 5의 데이터 분석 소프트웨어를 사용하여 MARCCD 검출기 보정. 실험 6 분말 회절 패턴은 캘리브레이션을 수행하기 위해 사용된다. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig5large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 6" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig6.jpg" /> 도 6의 데이터 분석 소프트웨어를 사용하여 회절 피크 됨. 총 63 회절 피크 폭이 노광 화상에서 발견되었다.<html> S / ftp_upload / 54660 / 54660fig6large.jpg &quot;대상 =&quot;_ 빈 &quot;&gt;이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오. <img alt="그림 7" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig7.jpg" /> 도 7 : 회절 피크를 인덱싱하고 RSV 소프트웨어를 사용하여 샘플의 UB 행렬을 계산하는 단계를 포함한다. 인덱싱은 소프트웨어에 의해 자동으로 수행된다. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig7large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 8" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig8.jpg" /> 도 8 : 데이터 분석 소프트웨어를 사용하여 회절 피크를 예측. (112) 회절 피크의 피크 예측 함수를 이용하여도 6과 동일한 회절상 발견 하였다.COM / 파일 / ftp_upload / 54660 / 54660fig8large.jpg &quot;대상 =&quot;_ 빈 &quot;&gt;이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> 격자 매개 변수 </td><td> 값 </td></tr><tr><td> 에이 </td><td> 9.496 ± 0.006 Å </td></tr><tr><td> 비 </td><td> 8.761 ± 0.004 Å </td></tr><tr><td> 기음 </td><td> 5.248 ± 0.001 Å </td></tr><tr><td> 에이 </td><td> 90도 </td></tr><tr><td> 비 </td><td> 105.06 ± 0.03º </td></tr><tr><td> 지 </td><td> 90도 </td></tr></tbody></table> 표 1 : omphacite의 격자 매개 변수 (칼슘 0.51 나 0.48) 마그네슘 (Mg 0.44 알루미늄 0.44 철 &lt;0.35 GPa의에서 강한&gt; 2 + 0.14의 Fe 3+ 0.02)의 Si 2 O 6. omphacite 결정은이 P / N 공간 군 단사 격자 것으로 밝혀졌다.

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High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

이 보고서에서 우리는 고급 광자 소스에서 GSECARS 13 BM-C의 빔라인에서 다이아몬드 앤빌 셀과 단결정 X 선 회절 실험을 수행하기위한 세부 절차에 대해 설명합니다. ATREX RSV 및 프로그램 데이터를 분석하는데 사용된다.

고압 PX에서 단결정 회절 ^ 2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the ...

high-pressure-single-crystal-diffraction-at-px2

Research

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Chemistry

21.3K 조회수.  University of Hawai’i at Manoa.  이 보고서에서 우리는 고급 광자 소스에서 GSECARS 13 BM-C의 빔라인에서 다이아몬드 앤빌 셀과 단결정 X 선 회절 실험을 수행하기위한 세부 절차에 대해 설명합니다. ATREX RSV 및 프로그램 데이터를 분석하는데 사용된다. 

비디오: High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. Specifically, the sapphire cell enables visual data collection from multiple loadings to solve a set of material balances to precisely determine phase composition. Ternary phase diagrams can then be established to determine the proportion of each component in each phase at a given condition. In principle, any ternary system can be studied although ternary systems (gas-liquid-liquid) are the specific examples discussed herein. For instance, the ternary THF-Water-CO2 system was studied at 25 and 40&#160;&#176;C and is described herein. Of key importance, this technique does not require sampling. Circumventing the possible disturbance of the system equilibrium upon sampling, inherent measurement errors, and technical difficulties of physically sampling under pressure is a significant benefit of this technique. Perhaps as important, the sapphire cell also enables the direct visual observation of the phase behavior. In fact, as the CO2 pressure is increased, the homogeneous THF-Water solution phase splits at about 2 MPa. With this technique, it was possible to easily and clearly observe the cloud point and determine the composition of the newly formed phases as a function of pressure.
The data acquired with the sapphire cell technique can be used for many applications. In our case, we measured swelling and composition for tunable solvents, like gas-expanded liquids, gas-expanded ionic liquids and Organic Aqueous Tunable Systems (OATS)1-4. For the latest system, OATS, the high-pressure sapphire cell enabled the study of (1) phase behavior as a function of pressure and temperature, (2) composition of each phase (gas-liquid-liquid) as a function of pressure and temperature and (3) catalyst partitioning in the two liquid phases as a function of pressure and composition. Finally, the sapphire cell is an especially effective tool to gather accurate and reproducible measurements in a timely fashion.

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus is a unique tool to study, without sampling, phase behavior under a wide range of pressures. Using a cathetometer, very precise volume measurements can be recorded to measure liquid expansion and phase composition. Thus, this synthetic method enables the study of (1) phase equilibria of multi-component mixtures and (2) the partition behavior of catalyst or model compounds as a function of pressure.

CO의 상 평형 측정을위한 고압 사파이어 셀<sub&gt; 2</sub&gt; / 유기농 / 물 시스템

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

연구

화학

Metal-silicate Partitioning at High Pressure and Temperature: Experimental Methods and a Protocol to Suppress Highly Siderophile Element Inclusions

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from their extraction to the core during terrestrial accretion. Experiments to investigate the partitioning of these elements between metal and silicate melts suggest that the PUM composition is best matched if metal-silicate equilibrium occurred at high pressures and temperatures, in a deep magma ocean environment. The behavior of the most highly siderophile elements (HSEs) during this process however, has remained enigmatic. Silicate run-products from HSE solubility experiments are commonly contaminated by dispersed metal inclusions that hinder the measurement of element concentrations in the melt. The resulting uncertainty over the true solubility and metal-silicate partitioning of these elements has made it difficult to predict their expected depletion in PUM. Recently, several studies have employed changes to the experimental design used for high pressure and temperature solubility experiments in order to suppress the formation of metal inclusions. The addition of Au (Re, Os, Ir, Ru experiments) or elemental Si (Pt experiments) to the sample acts to alter either the geometry or rate of sample reduction respectively, in order to avoid transient metal oversaturation of the silicate melt. This contribution outlines procedures for using the piston-cylinder and multi-anvil apparatus to conduct solubility and metal-silicate partitioning experiments respectively. A protocol is also described for the synthesis of uncontaminated run-products from HSE solubility experiments in which the oxygen fugacity is similar to that during terrestrial core-formation. Time-resolved LA-ICP-MS spectra are presented as evidence for the absence of metal-inclusions in run-products from earlier studies, and also confirm that the technique may be extended to investigate Ru. Examples are also given of how these data may be applied.

We present a procedure to determine the metal-silicate partitioning of siderophile elements, emphasizing techniques that suppress the formation of metal inclusions in experiments for the noble metals. The results of these experiments are used to demonstrate the effect of core-formation on the highly siderophile element composition of the mantle.

실험 방법 및 높은 Siderophile 요소 흠을 억제하는 프로토콜 : 높은 압력과 온도에서 금속 규산염 분할

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from ...

Flow-pattern Guided Fabrication of High-density Barcode Antibody Microarray

Antibody microarray as a well-developed technology is currently challenged by a few other established or emerging high-throughput technologies. In this report, we renovate the antibody microarray technology by using a novel approach for manufacturing and by introducing new features. The fabrication of our high-density antibody microarray is accomplished through perpendicularly oriented flow-patterning of single stranded DNAs and subsequent conversion mediated by DNA-antibody conjugates. This protocol outlines the critical steps in flow-patterning DNA, producing and purifying DNA-antibody conjugates, and assessing the quality of the fabricated microarray. The uniformity and sensitivity are comparable with conventional microarrays, while our microarray fabrication does not require the assistance of an array printer and can be performed in most research laboratories. The other major advantage is that the size of our microarray units is 10 times smaller than that of printed arrays, offering the unique capability of analyzing functional proteins from single cells when interfacing with generic microchip designs. This barcode technology can be widely employed in biomarker detection, cell signaling studies, tissue engineering, and a variety of clinical applications.

This protocol outlines the fabrication of a large-scale, multiplexed two-dimensional DNA or antibody array, with potential applications in cell signaling studies and biomarker detection.

고밀도 바코드 항체 마이크로 어레이의 흐름 패턴 가이드 제작

Antibody microarray as a well-developed technology is currently challenged by a few other established or emerging high-throughput technologies. In this ...

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder diffraction (XRPD) is presented in detail via two case studies.
The first material under investigation was sodium copper formate hydroxide oxide hydrate, Cu4Na4O(HCOO)8(OH)2&#8729;4H2O (sample 1) which forms on soda glass/copper alloy composite historic objects (e.g., enamels) in museum collections, exposed to formaldehyde and formic acid emitted from wooden storage cabinets, adhesives, etc. This degradation phenomenon has recently been characterized as &#34;glass induced metal corrosion&#34;.
For the second case study, thecotrichite, Ca3(CH3COO)3Cl(NO3)2&#8729;6H2O (sample 2), was chosen, which is an efflorescent salt forming needlelike crystallites on tiles and limestone objects which are stored in wooden cabinets and display cases. In this case, the wood acts as source for acetic acid which reacts with soluble chloride and nitrate salts from the artifact or its environment.
The knowledge of the geometrical structure helps conservation science to better understand production and decay reactions and to allow for full quantitative analysis in the frequent case of mixtures.

Modern high resolution X-ray powder diffraction (XRPD) in the laboratory is used as an efficient tool to determine crystal structures of long-known corrosion products on historic objects.

보존 과학의 X 선 분말 회절 : 문화 예술에 부식 제품의 일상적인 결정 구조 결정을 향해

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder ...

Rapid High-throughput Species Identification of Botanical Material Using Direct Analysis in Real Time High Resolution Mass Spectrometry

We demonstrate that direct analysis in real time-high resolution mass spectrometry can be used to produce mass spectral profiles of botanical material, and that these chemical fingerprints can be used for plant species identification. The mass spectral data can be acquired rapidly and in a high throughput manner without the need for sample extraction, derivatization or pH adjustment steps. The use of this technique bypasses challenges presented by more conventional techniques including lengthy chromatography analysis times and resource intensive methods. The high throughput capabilities of the direct analysis in real time-high resolution mass spectrometry protocol, coupled with multivariate statistical analysis processing of the data, provide not only class characterization of plants, but also yield species and varietal information. Here, the technique is demonstrated with two psychoactive plant products, Mitragyna speciosa (Kratom) and Datura (Jimsonweed), which were subjected to direct analysis in real time-high resolution mass spectrometry followed by statistical analysis processing of the mass spectral data. The application of these tools in tandem enabled the plant materials to be rapidly identified at the level of variety and species.

A method for species identification of botanical material by direct analysis in real time-high resolution mass spectrometry and multivariate statistical analysis is presented.

실시간 고해상도 질량 분석에 직접 분석을 사용하여 식물 소재의 신속한 높은 처리량 종 확인

We demonstrate that direct analysis in real time-high resolution mass spectrometry can be used to produce mass spectral profiles of botanical material, ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil quality, food flavoring, and human health. The biological activity of glucosinolates is released upon tissue damage, when they are mixed with the enzyme myrosinase. This results in the formation of pungent and toxic breakdown products, such as isothiocyanates and nitriles. Currently, more than 130 structurally different glucosinolates have been identified. The chemical structure of the glucosinolate is an important determinant of the product that is formed, which in turn determines its biological activity. The latter may range from detrimental (e.g., progoitrin) to beneficial (e.g., glucoraphanin). Each glucosinolate-containing plant species has its own specific glucosinolate profile. For this reason, it is important to correctly identify and reliably quantify the different glucosinolates present in brassicaceous leaf, seed, and root crops or, for ecological studies, in their wild relatives. Here, we present a well-validated, targeted, and robust method to analyze glucosinolate profiles in a wide range of plant species and plant organs. Intact glucosinolates are extracted from ground plant materials with a methanol-water mixture at high temperatures to disable myrosinase activity. Thereafter, the resulting extract is brought onto an ion-exchange column for purification. After sulfatase treatment, the desulfoglucosinolates are eluted with water and the eluate is freeze-dried. The residue is taken up in an exact volume of water, which is analyzed by high-pressure liquid chromatography (HPLC) with a photodiode array (PDA) or ultraviolet (UV) detector. Detection and quantification are achieved by conducting comparisons of the retention times and UV spectra of commercial reference standards. The concentrations are calculated based on a sinigrin reference curve and well-established response factors. The advantages and disadvantages of this straightforward method, when compared to faster and more technologically advanced methods, are discussed here.

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

Here, we describe in great detail an established and robust protocol for the extraction of glucosinolates from ground plant materials. After an on-column sulfatase treatment of the extracts, the desulfoglucosinolates are eluted and analyzed by high-pressure liquid chromatography.

고압 액체 크로마토 그래피와 글루코 추출 및 분석을위한 간단한 방법 (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

Measurements of Long-range Electronic Correlations During Femtosecond Diffraction Experiments Performed on Nanocrystals of Buckminsterfullerene

The precise details of the interaction of intense X-ray pulses with matter are a topic of intense interest to researchers attempting to interpret the results of femtosecond X-ray free electron laser (XFEL) experiments. An increasing number of experimental observations have shown that although nuclear motion can be negligible, given a short enough incident pulse duration, electronic motion cannot be ignored. The current and widely accepted models assume that although electrons undergo dynamics driven by interaction with the pulse, their motion could largely be considered &#39;random&#39;. This would then allow the supposedly incoherent contribution from the electronic motion to be treated as a continuous background signal and thus ignored. The original aim of our experiment was to precisely measure the change in intensity of individual Bragg peaks, due to X-ray induced electronic damage in a model system, crystalline C60. Contrary to this expectation, we observed that at the highest X-ray intensities, the electron dynamics in C60 were in fact highly correlated, and over sufficiently long distances that the positions of the Bragg reflections are significantly altered. This paper describes in detail the methods and protocols used for these experiments, which were conducted both at the Linac Coherent Light Source (LCLS) and the Australian Synchrotron (AS) as well as the crystallographic approaches used to analyse the data.

We describe an experiment designed to probe the electronic damage induced in nanocrystals of Buckminsterfullerene (C60) by intense, femtosecond pulses of X-rays. The experiment found that, surprisingly, rather than being stochastic, the X-ray induced electron dynamics in C60 are highly correlated, extending over hundreds of unit cells within the crystals1.

펨 회절 실험 Buckminsterfullerene의 나노에 수행 하는 동안 장거리 전자 상관 관계의 측정

The precise details of the interaction of intense X-ray pulses with matter are a topic of intense interest to researchers attempting to interpret the ...

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The devices are patterned from epoxy glue using soft lithography and are suitable for in situ X-ray diffraction experiments at room temperature. The sample wells are lidded on both sides with polymeric polyimide foil windows that allow diffraction data collection with low X-ray background. This fabrication method is undemanding and inexpensive. After the sourcing of a SU-8 master wafer, all fabrication can be completed outside of a cleanroom in a typical research lab environment. The chip design and fabrication protocol utilize capillary valving to microfluidically split an aqueous reaction into defined nanoliter sized droplets. This loading mechanism avoids the sample loss from channel dead-volume and can easily be performed manually without using pumps or other equipment for fluid actuation. We describe how isolated nanoliter sized drops of protein solution can be monitored in situ by dynamic light scattering to control protein crystal nucleation and growth. After suitable crystals are grown, complete X-ray diffraction datasets can be collected using goniometer based in situ fixed target serial X-ray crystallography at room temperature. The protocol provides custom scripts to process diffraction datasets using a suite of software tools to solve and refine the protein crystal structure. This approach avoids the artefacts possibly induced during cryo-preservation or manual crystal handling in conventional crystallography experiments. We present and compare three protein structures that were solved using small crystals with dimensions of approximately 10-20 &#181;m grown in chip. By crystallizing and diffracting in situ, handling and hence mechanical disturbances of fragile crystals is minimized. The protocol details how to fabricate a custom X-ray transparent microfluidic chip suitable for in situ serial crystallography. As almost every crystal can be used for diffraction data collection, these microfluidic chips are a very efficient crystal delivery method.

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

This protocol describes in detail how to fabricate and operate microfluidic devices for X-ray diffraction data collection at room temperature. Additionally, it describes how to monitor protein crystallization by dynamic light scattering and how to process and analyze obtained diffraction data.

현장에서 크리스탈 x-선 회절 및 현장에서 직렬 결정학에 대 한 동적 빛 산란에 대 한 미세 칩

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The ...

High Resolution Physical Characterization of Single Metallic Nanoparticles

Individual molecules can be detected and characterized by measuring the degree by which they reduce the ionic current flowing through a single nanometer-scale pore. The signal is characteristic of the molecule&#39;s physicochemical properties and its interactions with the pore. We demonstrate that the nanopore formed by the bacterial protein exotoxin Staphylococcus aureus alpha hemolysin (&#945;HL) can detect polyoxometalates (POMs, anionic metal oxygen clusters), at the single molecule limit. Moreover, multiple degradation products of 12-phosphotungstic acid POM (PTA, H3PW12O40) in solution are simultaneously measured. The single molecule sensitivity of the nanopore method allows for POMs to be characterized at significantly lower concentrations than required for nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy. This technique could serve as a new tool for chemists to study the molecular properties of polyoxometalates or other metallic clusters, to better understand POM synthetic processes, and possibly improve their yield. Hypothetically, the location of a given atom, or the rotation of a fragment in the molecule, and the metal oxidation state could be investigated with this method. In addition, this new technique has the advantage of allowing the real-time monitoring of molecules in solution.&#160;

Here, we present a protocol to detect discrete metal oxygen clusters, polyoxometalates (POMs), at the single molecule limit using a biological nanopore-based electronic platform. The method provides a complementary approach to traditional analytical chemistry tools used in the study of these molecules.

단일 금속 나노 입자의 고분해능 물리적 특성화

Individual molecules can be detected and characterized by measuring the degree by which they reduce the ionic current flowing through a single ...

Improving High Viscosity Extrusion of Microcrystals for Time-resolved Serial Femtosecond Crystallography at X-ray Lasers

High-viscosity micro-extrusion injectors have dramatically reduced sample consumption in serial femtosecond crystallographic experiments (SFX) at X-ray free electron lasers (XFELs). A series of experiments using the light-driven proton pump bacteriorhodopsin have further established these injectors as a preferred option to deliver crystals for time-resolved serial femtosecond crystallography (TR-SFX) to resolve structural changes of proteins after photoactivation. To obtain multiple structural snapshots of high quality, it is essential to collect large amounts of data and ensure clearance of crystals between every pump laser pulse. Here, we describe in detail how we optimized the extrusion of bacteriorhodopsin microcrystals for our recent TR-SFX experiments at the Linac Coherent Light Source (LCLS). The goal of the method is to optimize extrusion for a stable and continuous flow while maintaining a high density of crystals to increase the rate at which data can be collected in a TR-SFX experiment. We achieve this goal by preparing lipidic cubic phase with a homogenous distribution of crystals using a novel three-way syringe coupling device followed by adjusting the sample composition based on measurements of the extrusion stability taken with a high-speed camera setup. The methodology can be adapted to optimize the flow of other microcrystals. The setup will be available for users of the new Swiss Free Electron Laser facility.

The success of a time-resolved serial femtosecond crystallography experiment is dependent on efficient sample delivery. Here, we describe protocols to optimize the extrusion of bacteriorhodopsin microcrystals from a high viscosity micro-extrusion injector. The methodology relies on sample homogenization with a novel three-way coupler and visualization with a high-speed camera.

X 선 레이저에서 직렬 펨 결정학 시간 해결에 대 한 Microcrystals의 고 점도 압출을 개선

High-viscosity micro-extrusion injectors have dramatically reduced sample consumption in serial femtosecond crystallographic experiments (SFX) at X-ray ...