이 프로토콜은 높은 표면적, 백금 합금 매크로빔의 높은 종횡비 백금 및 사각형 단면을 가진 매크로튜브를 합성하는 간단하고 비교적 빠른 방법을 제공합니다. 염및 도금 방법은 템플릿 금속 이온 비율 및 결과 질량 조성물, 및 매크로빔 및 매크로튜브 나노 구조를 제어할 수 있게 한다. 매크로빔 및 매크로튜브 압착 필름은 촉매 및 감지 애플리케이션을 위한 일체형 3차원 전극의 필요성을 해결할 수 있습니다.
마그나 염 유도체가 매크로빔과 매크로튜브를 형성하도록 화학적으로 감소되는 능력은, 염분 합성 방법이 더 넓은 범위의 금속 염에 적용될 수 있음을 시사한다. 매그너스 소금을 1~0대 1의 플래티넘 2개의 음수 비율로 준비하려면, 100밀리알라 칼륨 칼륨의 0.5 밀리리터를 마이크로퓨지 튜브에 넣고, 100밀리알라 테트라암민백(II)의 강제 파이펫 0.5 밀리리터를 100밀리알라 테트라암민백(II)의 수화물 수화물수에 넣습니다. 그 결과 1 밀리리터 볼륨 염니클 템플릿 솔루션은 녹색과 같은 불투명을 나타낼 것입니다.
1대 1에서 1대 0의 백금 팔라듐 염바늘 템플릿을 준비하려면 0.5 밀리리터의 테트라암민백백(II)염화물 수분을 마이크로센트리슈에게 튜브에 넣고 100밀리알라 나트륨 테트라클로로팔라데이트의 100밀리리터를 강제로 피펫합니다. 2 대 1의 백금 팔라듐 소금 바늘 템플릿을 준비하려면 100 밀리머 나트륨 테트라 클로로 폴라다테의 0.25 밀리리터와 100 밀리알륨 테트라클로로플라틴을 미세 분리 튜브에 넣습니다. 튜브를 3~5초 동안 소용돌이치게 한 후, 100밀리머 테트라암민플래티넘(II)의 0.5 밀리리터를 강제로 파이프로 튜브로 연결합니다.
3~1~2개의 백금 팔라듐 소금 바늘 템플릿을 준비하기 위해 파이펫 0.167 밀리리터 100 밀리머 나트륨 테트라클로로폴라다테와 100밀리알륨 칼륨 테트라클로로클로라티에 마이크로퍼지 튜브에 0.333 밀리리터를 준비한다. 소용돌이 후, 100 밀리머 테트라암민플래티넘(II)의 강제 파이펫 0.5 밀리리터가 튜브에 수분을 공급합니다. 백금 비율이 높은 소금 템플릿은 더 친환경적인 색상을 생성해야 하며, 팔라듐 함량이 증가하는 템플릿은 솔루션 내에서 더 많은 주황색, 분홍색 및 갈색 색상을 생성합니다.
1 대 0 대 1염염 바늘 템플릿을 준비하려면 100 밀리머 칼륨 을 마이크로 푸지 튜브에 넣고 100 밀리알라 테트라암민구리 (II)의 0.5 밀리리터를 마이크로푸지 튜브에 물에 황산염을 강제로 추가하십시오. 3 대 2염 비율 구리-백금 염바늘 템플릿을 준비하려면 100 밀리머 테트라암민플래티넘(II)의 0.167 밀리리터와 100밀리알라 테트라암민구리(II)의 0.333 밀리리터를 튜브에 물에 넣습니다. 소용돌이 후, 강제로 튜브에 100 밀리머 칼륨 테트라 클로로 플라로세아테의 0.5 밀리리터를 추가합니다.
2 대 1 염비 구리 백금 염 바늘 템플릿을 준비하려면 100 밀리머 테트라암민 플래티넘 (II)의 0.25 밀리리터와 100 밀리알라 테트라암민구리 (II)의 0.25 밀리리터를 마이크로퍼지 튜브에 물에서 황산염을 넣고 마이크로퍼지 튜브에 3 초 동안 마이크로 퍼지 튜브를 피하십시오. 그런 다음, 튜브에 100 밀리머 칼륨 테트라 클로로 플라 플라 로플라틴의 강제 파이펫 0.5 밀리리터. 1 대 1 대 0염 비율 구리 백금 염 바늘 템플릿을 준비하기 위해, 파이펫 0.5 밀리리터 100 밀리머 테트라암민 플래티넘 (II)은 마이크로 퍼지 튜브에 수화 된 물을, 100 밀리알칼륨 테트라 클로라 로플라틴의 100 밀리알륨 칼륨 테트라 클로로 오프 라틴화의 100 밀리터, 1 밀리리터 의 1 밀리리터 를 튜브에 1 밀리리터 를 얻을 수 있습니다.
구리와 백금 이온의 조합은 백금및 팔라듐 솔루션만큼 불투명하지 않은 보라색 흐린 용액의 형성을 초래할 것입니다. 백금 팔라듐 소금 템플릿의 화학적 감소를 수행하기 위해, 4개의 50 밀리리터 원추형 튜브각각에 0.1 개의 어금니 나트륨 보로하이드라이드 용액의 50 밀리리터를 추가하고 각 튜브에 1 개의 백금 팔라듐 소금 템플릿 솔루션의 전체 1 밀리리터 볼륨을 추가합니다. 구리-백금 염식 템플릿의 화학적 감소를 수행하기 위해 50 밀리리터의 0.1 어금다 DMAB 용액을 각각 4개의 50 밀리리터 원뿔형 튜브에 추가하고, 연기 후드 아래 각 튜브에 구리-백금 염 템플릿 솔루션 1밀리리터 부피를 추가합니다.
24시간 후, 감소된 각 용액의 상체를 폐기물 용기에 천천히 제거하여 샘플을 부어 새로운 50 밀리리터 튜브로 옮기지 않도록 주의하십시오. 각 튜브에 50밀리리터의 탈온화된 물을 채우고 24시간 동안 단단히 덮인 튜브를 부드러운 흔들림으로 배양합니다. 다음 날, 튜브를 튜브 랙에 15분 동안 똑바로 세우고 샘플을 퇴적물을 한 후 서서히 초퍼를 쏟아붓습니다.
각 튜브를 이온화된 물의 50밀리리터로 리필하고 샘플을 24시간 동안 흔들어 보냅니다. 인큐베이션의 끝에서, 가능한 한 명확하거나 회색 초월제의 대부분을 해독하기 전에 15 분 동안 랙에 튜브를 배치합니다. 매크로튜브 및 매크로빔 필름을 준비하려면 파이펫 이나 주걱을 사용하여 각 유리 슬라이드에 튜브로 침전물을 부드럽게 전달하고 샘플을 약 0.5 밀리미터의 균일 한 더미로 통합하십시오.
그런 다음 슬라이드를 24시간 동안 기류로 방해받지 않는 위치에 놓습니다. 시료가 건조되면 건조된 각 시료에 두 번째 유리 슬라이드를 배치하고, 약 200킬로파스칼을 상단 슬라이드에 수동으로 적용하여 매크로튜브의 박막또는 하단 슬라이드에 매크로빔을 만듭니다. 시료의 전자 현미경 검사를 위해 탄소 테이프를 사용하여 박막을 스캐닝 전자 현미경 샘플 스텁으로 고정하고 초기 가속 전압을 15킬로볼트로 설정하고 빔 전류를 2.7~ 5.4 피코앰프로 설정합니다.
그런 다음 큰 샘플 영역으로 축소하고, 시료의 원소 조성을 정량화하기 위해 에너지 분산 X 선 스펙트럼을 수집합니다. X선 디랙트-디메트릭 분석을 위해 박막 샘플 슬라이드를 스캔 단계에 배치하고 X선 디프라툼 스캔을 수행하여 45킬로볼트에서 5~90도, 구리 K-알파 방사선으로 40밀리암페어, 2개의 테타 스텝 크기, 0.0130도 및 20초당 2개의 테타 스텝 크기입니다. 활성 물질의 밀리그램에 의해 전기 화학 적 측정을 정상화하기 위해, 개별 전기 화학 바이알로 샘플을 전송하고, 부드럽게 실온에서 24 시간 배양 각 샘플에 0.5 해황 산을 추가합니다.
다음 날 각 전기화학 유리병의 하단에 필름의 상단 표면과 접촉하는 개별 3개의 전극 세포에서 1밀리미터 노출된 팁으로 래커 코팅 와이어를 배치합니다. 그리고 제로 볼트에서 10 밀리볼트 죄파와 1 밀리 헤르츠에 하나의 메가 헤르츠에서 전기 화학 임피던스 분광기를 수행합니다. 그런 다음 초당 10, 25, 50, 75 및 100 밀리볼트의 스캔 속도로 음수 0.2 ~ 1.2 볼트의 전압 범위를 사용하여 순환 볼탐셈을 수행합니다.
반대로 충전 된 평방 평면 고귀한 금속 이온의 첨가는 높은 종횡비 염결정의 거의 즉각적인 형성을 초래한다. 백금 양성대백 음이온에 대한 1대 1 비율로 형성된 매그너스 염의 화학적 감소, 일반적으로 중공 내부 캐비티 및 다공성 측벽이 있는 매크로튜브로 보로하이드라이드 나트륨 결과를 감소시켰습니다. 매크로튜브는 일반적으로 평평한 측벽과 사각형 단면이 있는 소금 바늘 템플릿의 형상을 준수하며, DMAB감소된 구리-백금 매크로튜브는 약 3마이크로미터 면을 가진 가장 뚜렷하고 가장 큰 사각형 단면을 제시합니다.
DMAB는 구리 백금 매크로튜브 측벽이 감소하여 상당한 다공성 없이 도면에서 매우 질감이 높은 표면을 보여줍니다. 백금 및 백금 팔라듐 매크로튜브 및 매크로빔 화학 조성물은 처음에는 X선 회절을 특징으로 할 수 있습니다. DMAB 감소 매크로튜브의 X선 회절 분석은 상대염 템플릿 스토이치오메트리에 따라 백금 또는 구리로 이동하는 초대형 피크를 밝혀 합금 조성물을 제안합니다.
보로하이드라이드 나트륨은 구리-백금 매크로빔을 감소시켰으며, 비금속 조성물을 제안하는 뚜렷한 구리 및 백금 X선 회절 피크를 나타낸다. 플래티넘 매크로튜브에 대한 X선 사진 전자 스펙트럼은 산화물의 증거가 거의 나타나지 않아 촉매 활성 표면을 암시합니다. 백금 팔라듐 매크로빔용 X선 사진 전자 스펙트럼도 금속 산화물 함량의 표시를 제시하지 않습니다.
음, 압착 필름은 핀셋으로 조작 할 수 있습니다. 골절을 방지하기 위해 필름을 전기 화학 바이알로 옮길 때주의를 기울여야 합니다. 매크로빔과 매크로튜브를 통합 필름으로 누르는 기능을 감안할 때, 탄성 및 유연한 모듈식을 결정하는 기계적 특성도 수행할 수 있습니다.
염분 템플릿은 모공의 합성을 위해 고표면적 재료로 연구원들이 더 넓은 범위의 금속 염과 그로 인한 금속, 합금 및 다중 금속 재료를 탐구할 수 있도록 해야 합니다.
