11.8 : Otimizando a Separação Cromatográfica

A otimização das separações cromatográficas é crucial para obter separações limpas em um tempo mínimo. A otimização é demandada por diversos fatores, incluindo efeitos cinéticos relacionados ao alargamento de banda, altura do prato, fator de capacidade e fator de separação.

O alargamento de banda se refere à propagação de bandas de soluto à medida que elas viajam pela coluna. Esse alargamento pode impactar a resolução. A altura do prato(H) representa o comprimento necessário para um prato teórico. Uma altura de prato menor corresponde a maior eficiência e melhor resolução. O fator de capacidade (k) mede a força de retenção de um soluto pela fase estacionária. Otimizar os valores de k (normalmente entre 1 e 10) pode melhorar a resolução sem aumentar significativamente o tempo de eluição. O fator de separação (α), também conhecido como seletividade, depende das propriedades dos solutos e das fases móvel e estacionária.

A abordagem mais direta para melhorar a separação envolve aumentar o número de pratos teóricas (N) na coluna. No entanto, embora aumentar o número de pratos na coluna possa melhorar a resolução, isso geralmente requer mais tempo. Por outro lado, reduzir a altura do prato pode melhorar significativamente a resolução sem aumentar o tempo. Outro método para otimizar a separação envolve aumentar o fator de capacidade para os dois solutos mais lentos ajustando a temperatura das fases móveis gasosas, ou a composição do solvente das fases móveis líquidas. Isso é particularmente útil quando o valor inicial de k é baixo, pois há um limite além do qual um aumento em k melhora apenas marginalmente a resolução.

Otimizar N, ou o k do soluto mais lento, tem impacto mínimo quando α se aproxima de seu valor mínimo de unidade. Quando α se aproxima da unidade, outros métodos podem ser aplicados para otimizá-lo, incluindo alterar a temperatura da coluna, alterar a composição química da fase estacionária e móvel, ou usar efeitos químicos especiais.