Medição do feixe de raios X coerência ao longo de múltiplas direções Usando 2-D Checkerboard fase reticulada

Resumo

O procedimento de protocolo de medição e análise de dados são determinados para obter coerência transversal de uma fonte de raios-X radiação síncrotron ao longo de quatro direções simultaneamente usando uma única fase do tabuleiro de damas 2-D ralar. Esta técnica simples pode ser aplicado para a completa caracterização coerência transversal de fontes de raios-X e óptica de raios-X.

Resumo

Um procedimento de uma técnica para medir a coerência transversal das fontes de raios-X de radiação sincrotrão usando uma única operação de ralar interferómetro é relatado. As medidas foram demonstrados no 1-BM flexão beamline ímã da Advanced Photon Source (APS) em Argonne National Laboratory (ANL). Ao utilizar um tabuleiro de damas 2-D π / 2 de desvio de fase de grade, comprimentos de coerência transversais foram obtidos ao longo das direcções verticais e horizontais, assim como ao longo dos 45 ° e 135 ° instruções para a direcção horizontal. A seguir os detalhes técnicos especificados no presente documento, interferogramas foram medidos em diferentes posições a jusante da fase de grade ao longo da direção de propagação do feixe. valores visibilidade de cada interferogram foram extraídos da análise picos harmônicas em sua imagem transformada de Fourier. Consequentemente, o comprimento de coerência ao longo de cada direcção pode ser extraído a partir da evolução da visibilidade como uma função da grade-a-detecdistância tor. A medição simultânea da coerência comprimentos em quatro direcções ajudaram a identificar a forma elíptica da área de coerência da fonte de raios X em forma de Gaussian. A técnica descrita por múltiplos-sentido caracterização coerência é importante para a escolha do tamanho da amostra adequada e orientação, bem como para corrigir os efeitos de coerência parcial em coerência espalhamento experiências. Esta técnica também pode ser aplicado para avaliar a capacidade de preservar a coerência de óptica de raios-X.

Introdução

Os raios-X dura fontes de radiação síncrotron de terceira geração, como a APS na ANL, Lemont, IL, EUA (http://www.aps.anl.gov), tiveram impactos enormes sobre o desenvolvimento das ciências de raios-X . Uma fonte de radiação sincrotrão gera um espectro de radiações electromagnéticas, a partir de comprimentos de onda de infravermelhos para raios-X, quando as partículas carregadas, tais como electrões, são feitos para se moverem perto da velocidade da luz numa órbita circular. Essas fontes têm propriedades muito originais, tais como alto brilho, estrutura de tempo pulsado e pico-segundo, e grande coerência espacial e temporal. Feixe de raios-X coerência espacial é um parâmetro importante das terceira e quarta fontes de geração de síncrotron e do número de experiências que fazem uso dessa propriedade aumentou dramaticamente ao longo das últimas duas décadas ^1. As atualizações futuras destas fontes, tais como a estrutura planejada achromat Multi-bend (MBA) para o anel de armazenamento APS, irá aumentar dramaticamente o fluxo coerente feixe (http: //www.aps.anl.gov/Upgrade/). O feixe de raios-X pode ser ajustado utilizando um monocromador de cristal para obter uma maior coerência temporal. A coerência transversal de fontes sincrotrão é significativamente mais elevada do que a de fontes de raios-X de laboratório baseado devido à baixa emitância feixe de electrões e de longa distância de propagação a partir da fonte para a estação experimental.

Normalmente, experiência da dupla pinhole ou dupla fenda de Young é usado para medir a coerência espacial do feixe através da inspeção da visibilidade das franjas de interferência ^2. Para obter a função de coerência Complexo completa (CCF), medições sistemáticas são necessários com as duas ranhuras colocadas em posições diferentes, com várias separações, que é, em especial para raios-X duros, pesado e pouco prático. Uniformemente matriz redundante (URA) também pode ser utilizado para a medição de coerência do feixe, empregando-lo como uma mudança de fase de máscara ^3. Embora a técnica pode fornecer a CCF completo, Não é livre de modelo. Mais recentemente, as técnicas de interferometria com base no efeito Talbot foram desenvolvidos usando a propriedade auto-imagem de objetos periódicas. Estes fazem uso de interferómetros a visibilidade interferograma medido em algumas distâncias auto-imagem a jusante da grade para a obtenção da viga transversal coerência ^4-9. Medidas de coerência transversal utilizando dois sistema de grade também é relatado ^7.

Mapeando a coerência viga transversal, simultaneamente ao longo de direções vertical e horizontal foi primeiramente relatada por JP Guigay et al. ^5. Recentemente, os cientistas do Grupo de Óptica, raio-X Divisão de Ciência (XSD), da APS têm relatado duas novas técnicas para medir feixe atravessa a coerência ao longo de mais de duas direções simultaneamente usando dois métodos: um com uma fase quadriculado grade ^8, e outro com uma fase circular grade ^9.

Neste trabalho, o MEASURement e procedimentos de análise de dados são descritos para a obtenção da coerência transversal do feixe ao longo do 0 °, 45 °, 90 °, 135 ° e as direcções em relação à direcção horizontal, ao mesmo tempo. As medições foram realizadas na linha de luz 1-BM de APS com um tabuleiro de xadrez π fase / 2 ralar. Os detalhes desta técnica listados nas seções de protocolo incluem: 1) o planejamento do experimento; 2) a preparação do 2-d fase quadriculado grade; 3) configuração da experiência e alinhamento na instalação síncrotron; 4) a realização de medições de coerência; 5) análise dos dados. Além disso, os resultados representativos são apresentados para ilustrar a técnica. Estes procedimentos podem ser realizados em muitas linhas de luz síncrotron com alterações mínimas no projeto ralar.

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Protocolo

1. Planejamento do Experimento

1. Identificar a linha de luz síncrotron. Contate cientista beamline para encontrar a adequação da experiência naquela linha de luz.
   NOTA: As experiências relatadas neste manuscrito foram realizados na linha de luz 1-BM-B, que é dedicado à óptica e detectores de testes, sob XSD da APS.
2. Apresentar uma proposta de usuário e solicitação de tempo de feixe.
3. Trabalhar os detalhes do experimento com o cientista beamline e especificar os instrumentos necessários, incluindo estágios motorizados para o alinhamento ralar e detector, detector de 2-dimensional (CCD ou CMOS), longa fase de tradução cobrindo as distâncias menos e mais distantes necessários entre o detector e a grade de fase.
4. Prepare-se para o tempo de feixe, seguindo as instruções fornecidas no site relevante. Completar os treinamentos de segurança e forma necessária avaliação de segurança experimental.

2. Preparação do 2-D do tabuleiro de damas Phase Grating

1. Determinação do período da grelha, P, que está relacionada com o período do padrão interferograma, p _θ, ao longo de diferentes θ ângulo de direcção transversal. Os valores de visibilidade, V _θ (d), do interferograma ao longo de diferentes ângulo θ oscilar como uma função da distância ralar-a-detector, d.
   Para obter uma 2-D checkerboard π / 2 fase reticulada, V _® (d) picos a distâncias,
   
   com o comprimento de onda de fotão n = 1, 2, 3 ... e λ. O padrão interferograma tem um período de característica de p _θ = p / √2 ao longo da direcção diagonal dos blocos quadrados e um período de p _θ = P / 2 ao longo da borda dos blocos quadrados. A escolha de P depende, portanto, sobre a seguintecritério.
2. Certifique-se de, pelo menos, vários V _θ (d) picos estão dentro da maior distância ralar-to-detector, ou o limite de espaço da estação experimental, d _max. Para satisfazer d _{n, θ max,} segue-se
   
   Para n = 5, d _máx = 1 m, λ = 0,06888 nm (18 keV), dá-p _θ <3,9 uM.
3. Dentro d _max, certifique-se de que a altura do pico V _θ (d) na maior distância d _{n, θ} é inferior a um γ fator de que a do primeiro V _θ (d) pico a d _{1, θ,} a fim de ter um Gaussian função de decaimento encaixe preciso. Assim, γ = V _{θ, N} (d) /V _{θ, 1} (d) que é a relação entre o ^n-ésimo pico visibilidade ao primeiro pico. Para uma fonte de raios-X seguinte distribuição de intensidade Gaussian com o comprimento de coerência, _ξ θ, o período de uma fase π / 2 ralar para satisfazer necessidades
   
   por exemplo, com γ = 10%, _ξ θ = 5 ^ M e acima de parâmetros, que dá p _θ> 2,4 uM.
4. Assegure-se que o período do padrão interferograma, p _θ, é algumas vezes maior do que a resolução espacial do detector, escolhendo os sistemas de detecção de correcção.
5. Determinar a espessura, t, da grade necessária para um deslocamento de fase de, φ, no comprimento de onda de fotões de raios-X, λ, usando
   
   onde δé o índice de refracção decremento do material de mudança de fase. Por exemplo, o decréscimo do índice de refração para Au é de 9,7 × 10 ^-6 por 18 keV. A espessura Au para φ = π 2 ralar / fase é, portanto, de 1,8 mm.
6. Fabricar a janela de fase reticulada por galvanoplastia Au num molde de polímero modelado sobre um nitreto de silício (Si ₃ N _4).
   NOTA: O procedimento para a preparação de nitreto de silício (Si ₃ N ₄₎ substrato de janela e a fabricação da estrutura de grade são apresentados abaixo.
   1. Prepara-se o substrato em primeiro lugar libertar a membrana de Si ₃ N _4, para formar a janela transparente de raios-X.
   2. Adquirir bolachas de silício (Si), com baixa tensão (<250 MPa) de Si ₃ N ₄ depositada sobre ambos os lados da bolacha a partir de um fornecedor.
   3. Carregar a bolacha em um sistema de deposição de pulverização catódica para depositar Cr e Au para actuar como uma base de galvanoplastia.
   4. Depósito de 5 nm de Cr thPT 30 nm de Au de um lado da bolacha, seguindo as instruções do fabricante.
      NOTA: Os processos de deposição do fabricante do sistema irá incluir informações como taxa de deposição.
   5. Descarregar wafer de ferramenta de deposição. Use o lado da bolacha depositada com Cr e Au para ralar fabricação.
   6. Determinar o tamanho total da grelha e então conceber uma máscara de fotolitografia para membranas padrão ligeiramente maior. Use o projeto para adquirir uma máscara de fotolitografia através da compra de um fornecedor ou fabricar a máscara de fotolitografia.
   7. Girar uma camada de espessura de 3 uM de fotorresistente no lado posterior do disco, onde não existe um revestimento de Cr e Au. Expor a resistir com uma ferramenta de litografia de UV durante 20 segundos utilizando a máscara de fotolitografia concebido. Desenvolver o exposto resistir em solução aquosa desenvolvedor alcalina durante 30 segundos, em seguida, enxaguar com água deionizada e seco com fluxo _{de N2.}
   8. Carregar a bolacha em uma ferramenta de gravação iónica reactiva (RIE) Wom modelado fotorresistivo de frente para a câmara. Use CF ₄ plasma para gravar as Si ₃ N ₄ seguintes instruções de ferramentas expostas.
   9. Evacuar a câmara de gravação e receita etch entrada em ferramenta de RIE. Executar a receita até que a camada de Si ₃ N ₄ é gravado e completamente a camada de Si é exposto no padrão.
   10. Etch do Si exposta na parte traseira da bolacha por submersão numa solução de KOH a 30% aquecido a 80 ° C durante cerca de 8 horas. taxa de corrosão é de cerca de 75 um / h usando a receita indicada.
   11. Depois de Si etch está terminado, lave com água deionizada e seco com fluxo _{de N2.} A amostra está pronta para ralar fabricação.
7. Fabricar o molde de galvanoplastia para a fase reticulada usando os seguintes passos.
   1. Projetar o tabuleiro de xadrez padrão de grade quadrado e compensar padrão de polarização, reduzindo o tamanho padrão quadrado exposto por 100-250 nm. Incluir a> 50 m de largura moldura em torno da grating padrão para confirmação espessura mais tarde no processo.
   2. Coloque a amostra em um resistir coater rotação e poli depósito (metacrilato de metila) (PMMA) positivo solução no lado grade da amostra resistir. Execute o coater rotação resistir para formar um 2 a 3,5 mm de espessura resistir filme, dependendo da espessura ralar final desejado.
      NOTA: curvas spin com informações sobre a velocidade de centrifugação contra espessura de filme são fornecidos pelo fornecedor de solução de PMMA ou pode ser determinada empiricamente.
   3. Coloque o wafer em um sistema de litografia por feixe de elétrons 100 keV.
   4. Calibrar ferramenta para exposição com uma grande corrente de exposição superior a 10 nA.
   5. Expor o PMMA resistir usando uma ferramenta de litografia de feixe de 100 keV para criar o padrão de grelha, em que as superfícies expostas vai ser removido no passo de desenvolvimento. Use uma faixa de dose de exposição de 1,100-1,250 uC / cm ^2, dependendo resistir espessura.
   6. Descarregar a amostra a partir da ferramenta.
   7. Desenvolver o exposto resistirpor submersão em um 7: álcool isopropílico a 3 (em volume) (IPA): solução de água desionizada durante 30-40 seg com agitação suave. Enxágüe com IPA, e depois seco com fluxo _{de N2.} Garantir a PMMA foi totalmente desenvolvido por olhar para a área exposta com um microscópio óptico.
   8. Coloque a amostra em uma ferramenta RIE com padrão de PMMA de frente para a câmara.
   9. Evacuar a câmara de gravação e de entrada descum receita etch em ferramenta de RIE. O processo descum é uma curta (<30 seg) O ₂ plasma etch base para remover qualquer PMMA residual da área ralar exposta.
8. Termine o Au ralar por galvanoplastia no molde fabricados utilizando os seguintes passos.
   1. Certifique-se a espessura do molde de galvanização por digitalizar a sonda de um profilometer todo o quadro incluído para confirmação de espessura.
   2. Submergir a amostra na solução de galvanoplastia Au-sulfito aquecida a 40 ° C. A configuração de galvanização é composto por um recipiente cheio com o ELEsolução ctroplating, uma fonte de alimentação DC de corrente constante, e um ânodo de malha Pt.
   3. Determinar a área do plaqueamento da amostra por meio do cálculo do Au exposto no padrão exposta, em seguida, calcular a corrente para a densidade de corrente desejada, que é a variável primária utilizada para definir a taxa de deposição.
   4. Calcular o tempo de chapeamento para atingir a espessura desejada de grade através da taxa de metalização determinado pela densidade de corrente aplicada.
   5. Ligar a fonte de alimentação DC para aplicar a corrente determinada sobre a amostra, actuando como um cátodo, e placa para cerca de metade do tempo total de chapeamento.
   6. Medir a espessura de revestimento utilizando o mesmo método utilizado no passo 2.8.1.
   7. Ligar a fonte de alimentação de DC para galvanizar Au no molde PMMA e galvanizar com a espessura desejada de grade, tendo em conta a altura plaqueadas medida no passo 2.8.6.
9. Retirar o molde de polímero utilizando um solvente aquecido por submersão da amostra. Em seguida, inspecionar com uma optical microscópio e um microscópio eletrônico de varredura (MEV) para confirmar período de graduação, ciclo de trabalho, e espessura ralar.
   NOTA: Tenha duas grades fase quadriculado 2-D (um para o experimento e uma como reserva) pronto, alguns dias antes do experimento começa.

3. configuração da experiência e Alinhamento no Centro de Synchrotron

1. Solicitar o cientista linha de luz para definir a energia do feixe de raios X ou de comprimento de onda para o valor desejado que corresponda a fase reticulada. energias de raios-X utilizados rotineiramente no beamline APS 1-BM têm entre 6 e 28 keV. Neste caso, ajustar a energia do fóton a 18 keV.
2. Escolha da lente objectiva desejada para o sistema detector. Aqui, usar um detector CCD CoolSnap HQ2 com 1.392 × 1.040 pixels de imagem de 6,45 × 6,45 mm ² tamanho do pixel. Para resolver o padrão de interferência menor, use um plano CE Neofluar 10 × objetiva. O tamanho do pixel eficaz do sistema de detector incluindo a ampliaçãoefeito da objectiva microscópica é, assim, 0,64 m. A resolução espacial é estimada em cerca de 2 mm, que é principalmente devido à função de propagação do ponto do sistema detector.
3. Para definir o áspero com foco do sistema detector, coloque o cintilador (lutécio-ítrio oxyorthosilicate, de 150 mm de espessura) na "distância de trabalho" a partir da lente (~ 5,2 mm para o sistema utilizado). No início, definir o foco sob luz ambiente, monitorando as imagens adquiridas em "modo contínuo", como a posição cintilador é ajustado através de um pico-motor.
4. Mover o detector 2-D para o feixe de raios X, usando fases verticais e horizontais alinhar o centro do detector para o centro do feixe.
5. Coloque uma "amostra de fase ', por exemplo um pedaço de isopor, para o feixe de raios-X. Executar a multa de focalização do sistema de detector, observando o padrão de dispersão da amostra de fase e ajustar a posição cintilador até a mais alta nitidez da imagem.

4. realização de medições de coerência

1. Colocar o tabuleiro de damas 2-D ralar para o feixe de raios-X em que a coerência do feixe é para ser medida. Neste caso, é a 34 metros da fonte íman de flexão.
2. Ajustar o plano da fase quadriculado 2-D ralar para ser perpendicular à direcção da propagação do feixe de raios-X.
3. O centro da grade ao feixe de raios X usando os estágios motorizados e olhando para as imagens adquiridas em modo contínuo detector.
4. Girar a grelha em torno da direcção de propagação do feixe de raios-X (Y), de modo que a direcção diagonal do padrão quadriculado é ao longo da direcção transversal do feixe desejado. Neste caso, alinhar as direcções diagonais do tabuleiro de damas (Medição de direcções preferenciais) nos sentidos horizontal e vertical do feixe. Afinar as rotações ralar em torno dos outros dois eixos (X e Z) para garantir a sua perpendicularidade ao raio-Xfeixe, o que é conseguido através da maximização dos períodos interferograma em ambas as direcções horizontal e vertical.
5. Mova o sistema de detecção de tão perto quanto fisicamente possível para a fase de grade ao longo da direção de propagação do feixe. Neste estudo, a utilização de uma distância de 43 mm.
6. Calcular o menor período do padrão de interferência. O π / 2 quadriculado ralar com o período p = 4,8 mm irá gerar um padrão de interferência com p _θ = 3,4 mm e p _θ = 2,4 mm (o menor período) ao longo da diagonal e as direções não-diagonais do padrão quadriculado, respectivamente. Estimar o número de pontos de dados necessários em posições entre V _q (d) de pico dada pela equação (1) para se obter uma curva suave.
7. Selecione o tempo de exposição adequado para cada interferogram, quatro segundos neste caso.
8. Interferogramas registro com o mesmo tempo de exposição (por exemplo, 4 sec) adiferentes distâncias ralar-a-detector. Escolha o tempo de exposição com base no nível de intensidade do feixe. A partir da distância mínima ralar-a-detector (43 mm), mover o detector a jusante do raio-X por pequenos intervalos (10 mm determinados com base na etapa 4.6) e gravar um interferograma para cada posição até que o detector de máximo possível grating- da distância a do detector (750 mm).
9. Aquisição de imagens escuro-quadro com o mesmo tempo de exposição (4 segundos), mas desligar o feixe de raios X e manter todas as outras condições experimentais iguais.

Análise 5. Os dados

NOTA: Não há atualmente nenhum software padrão disponível para a análise de dados.

1. Usando o programa de processamento de imagem selecionada, lê na imagem escura-frame (s) e a imagem de dados. Corrigir a imagem de dados, subtraindo a imagem escura-frame (em média).
2. Transformada de Fourier escuro-frame corrigido imagem, que produz picos harmônicas visíveis na horizontal (52; = 0 °), vertical (θ = 90º) bem como θ = 45 ° e 135 ° θ = instruções.
3. Cortar a 0 ^th fim imagem harmônica centrado no pico ordem 0 ^th. O comprimento e a largura da imagem igual às distâncias entre a 0 ^° e 1 ^st picos de pedidos ao longo das direcções horizontal e vertical, respectivamente. Do mesmo modo, obter as imagens 1 ^a ordem harmónicas do mesmo comprimento e largura ao longo da direcção transversal de interesse.
4. Inverse Fourier Transform (IFT) as imagens harmônicas cortadas. Relação entre a média das amplitudes da imagem a partir do IFT 1 ^a ordem imagem harmónica ao longo de qualquer direcção transversal à da imagem a partir da imagem IFT harmónica ^{de ordem} 0 pedido dá a visibilidade ao longo dessa direcção.
   Note-se que este processo é válido se existem alguns componentes de alta frequência no interferograma medido. Caso contrário, pode-se utilizar o Correcorres- harmónicas intensidades de pico da transformada de Fourier imagens a partir do passo 5.4 em vez disso. Devido à divergência do feixe, as posições dos picos harmónicas irá mudar gradualmente a distâncias diferentes ralar-a-detector. Portanto, uma correção para p _'q em cada distância ou um processo de descoberta de pico é necessário.
5. Repita o passo 5,1-5,4 para todas as imagens medidos em diferentes distâncias ralar-a-detector e salvar o valor de visibilidade de cada imagem.
6. Traça-se a _θ visibilidade V (d) como uma função da distância ralar-a-detector. Identificar pontos de dados em V _θ (d) picos. Note-se que a curva total foi medido apenas para melhor identificar as posições de pico dada pela equação (1). seleccionar manualmente pontos de dados de pico, bem como os pontos de dados adjacentes em ambos os lados de cada pico.
7. Desenhe função de encaixe Gaussian para os pontos de dados seleccionados. Extraia o desvio padrão, _σ θ, de the função de ajuste de Gauss.
8. Obter o comprimento de coerência transversal, _ξ θ, usando
   

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Resultados

Embora os resultados experimentais e simulação detalhada pode ser encontrada em outro lugar ^8, esta seção mostra apenas resultados seleccionados para ilustrar os procedimentos de análise de dados de medição e acima. A Figura 1 representa a configuração da experiência na APS 1-BM-B beamline. O tamanho do feixe é definido por um 1 × 1 ^mm2 fenda colocado a montante do duplo cristal monocromador (DCM) e 25 m a partir da fonte íman de flexão. O DCM está sintonizado com a ...

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Discussão

A Figura 5 mostra a estimativa comprimento de coerência transversal ao longo de todas as quatro direcções. Claramente, a direcção de 90 ° tem maior _ξ θ em comparação com 0 ° direcção. Uma vez que a linha de luz óptica tem um efeito insignificante sobre a coerência do feixe na localização relativa de grade, a área de coerência medida é inversamente proporcional ao tamanho da área da fonte. A técnica do feixe de raios-X apresentada medição coerência mapeia esta...

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Materiais

Name	Company	Catalog Number	Comments
1-BM-B bending magnet X-ray source	Advanced photon Source/ Argonne National Lab		http://www.aps.anl.gov/Xray_Science_Division/Optics/Beamline/
LYSO Scintillator	Proteus Inc		http://www.apace-science.com/proteus/lyso.htm#top
Coolsnap HQ2 CCD detector	Photometrics		http://www.photometrics.com/products/ccdcams/coolsnap_hq2.php
ATC 2000 UHV sputtering deposition system	AJA International Inc		http://www.ajaint.com/systems_atc.htm
MICROPOSIT S1800 photoresist	Dow
MICROPOSIT 351 developer	Dow
MA/BA6 lithography system	SUSS MicroTec		http://www.suss.com/en/products-solutions/products/mask-aligner/maba6/overview.html
Spin coater WS-400-6NPPB	Laurell Technologies Corporation		http://www.laurell.com/spin-coater/?model=WS-400-6NPP-LITE
JBX-9300FS electron beam lithography system	JEOL		http://www.jeolusa.com/PRODUCTS/PhotomaskDirectWriteLithography/ElectronBeamLithography/JBX-9500FS/tabid/245/Default.aspx
CS-1701 RIE system	Nordson March		http://www.nordson.com/EN-US/DIVISIONS/MARCH/PRODUCTS/LEGACY/Pages/CS-1701-Anisotropic-RIE-Plasma-System.aspx
Techni Gold 25E	Technic		http://www.technic.com/eu/applications/industrial/industrial-chemistry/plating-chemistry
Dektak-8 surface profiler	Bruker		http://brukersupport.com/ProductDetail/1136
MICROPOSIT 1165 remover	Dow