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Resumo

Aqui, apresentamos um protocolo para a síntese de CH3NH3eu e CH3NH3Br precursores e a subsequente formação de contínuas, livre de pinhole CH3NH3PbI3-xBrx filmes finos para a aplicação em células solares de alta eficiência e outros dispositivos optoeletrônicos.

Resumo

Haleto de organo-chumbo perovskites recentemente têm atraído grande interesse para aplicações potenciais na energia fotovoltaica de película fina e optoeletrônica. Neste documento, apresentamos um protocolo para a preparação deste material através do método de processo (LP-VASP) de solução de vapor de baixa pressão assistido, que produz ~ 19% eficiência de conversão de energia em heterojunction planar células solares de perovskita. Primeiro, nós relatamos a síntese do iodeto de methylammonium (CH3NH3eu) e brometo de methylammonium (CH3NH3Br) de metilamina e o correspondente haleto de ácido (HI ou HBr). Em seguida, descrevemos a fabricação de perovskita contínua, livre de pinhole haleto de methylammonium-chumbo (CH3NH3PbX3 com X = I, Br, Cl e sua mistura) filmes com o LP-VASP. Este processo é baseado em duas etapas: i) rotação-revestimento de uma camada homogênea de precursor de haletos de chumbo sobre um substrato e ii) conversão desta camada para CH3NH3PbI3-xBrx , expondo o substrato de vapores de uma mistura de CH 3 NH3eu e CH3NH3Br a pressão reduzida e 120 ° C. Através da lenta difusão do vapor de haleto de methylammonium para o precursor de haletos de chumbo, alcançamos crescimento lento e controlado de uma película contínua, livre de pinhole perovskita. O LP-VASP permite acesso sintético para o espaço de composição de haleto completo no CH3NH3PbI3-xBrx , com 0 ≤ x ≤ 3. Dependendo da composição da fase de vapor, o bandgap pode ser ajustado entre a eV 1,6 ≤ Eg ≤ 2,3 eV. Além disso, variando a composição do precursor haleto e da fase de vapor, podemos também obter CH3NH3PbI3-xClx. Filmes obtidos a partir do LP-VASP são reprodutíveis, fase pura como confirmado pelas medições de difração de raios x e mostrar fotoluminescência de alto rendimento de quântica. O processo não requer o uso de um porta-luvas.

Introdução

Híbridos orgânico-inorgânicos de chumbo haleto perovskites (CH3NH3PbX3, X = I, Br, Cl) são uma nova classe de semicondutores que emergiu rapidamente nos últimos anos. Este material classe mostra Propriedades de semicondutores excelente, como alta absorção coeficiente1, sintonizável bandgap2, longa carga transportadora difusão comprimento3, defeito de alta tolerância4e fotoluminescência alta 5,de rendimento quântico6. A combinação dessas características faz levar haleto perovskites muito atraente para aplicação em dispositivos optoeletrônicos, tais como a única junção7,8 e fotovoltaica multijunções9, 10, lasers11,12e LEDs13.

Filmes de3 CH3NH3PbX podem ser fabricados por uma variedade de métodos sintéticos14, que visam melhorar a eficiência deste material semicondutor para aplicações de energia15. No entanto, otimização de dispositivos fotovoltaicos depende da qualidade da camada ativa haleto perovskita, bem como suas interfaces com carga seletiva contatos (ou seja, elétrons e buraco de camadas de transporte), que facilitam a coleção photocarrier nestes dispositivos. Especificamente, contínuas, livre de pinhole camadas ativas são necessárias para minimizar a resistência de derivação, melhorando o desempenho do dispositivo.

Entre os métodos mais difundidos para a fabricação de organo-chumbo haleto perovskita filmes finos são processos baseados em solução e baseada em vácuo. O processo de solução mais comum usa relações equimolar de haletos de chumbo e haleto de methylammonium dissolvido em dimetilformamida (DMF), dimetilsulfóxido (DMSO), ou γ-butirolactona (GBL) ou misturas destes solventes. 2 , 16 , Molaridade de precursor de 17 e tipo de solvente, bem como recozimento a temperatura, tempo e atmosfera, deve ser precisamente controlado para obter filmes contínuos e livre de pinhole. 16 por exemplo, para melhorar a cobertura de superfície, uma solvente-Engenharia técnica foi demonstrada para produzir denso e extremamente uniforme filmes. 17 nesta técnica, um não-solvente (tolueno) é gotejado sobre a camada de perovskita durante o giro da solução perovskita. 17 essas abordagens são geralmente adequadas para mesoscópica heterojunctions, que empregam mesoporos TiO2 como um contacto seletivo de electrões com maior área de contato e reduziu o comprimento de transporte do transportador.

No entanto, heterojunctions planares, que uso seletivos contatos com base em fina (geralmente TiO2) filmes, são mais desejáveis, porque eles fornecem uma configuração simples e escalável que pode ser mais facilmente adoptada na tecnologia de células solares. Portanto, o desenvolvimento de organo-chumbo haleto perovskita ativo camadas que mostram alta eficiência e estabilidade sob operação para heterojunctions planar pode levar a avanços tecnológicos neste domínio. No entanto, um dos principais desafios para fabricar heterojunctions planar ainda é representado pela homogeneidade da camada ativa. Foram feitas algumas tentativas, baseadas em processos de vácuo, para preparar o uniformes camadas em filmes finos de2 TiO. Por exemplo, Canavarro e colaboradores demonstraram um processo de evaporação dual, que rendem altamente homogênea perovskita camadas com eficiências de conversão de alta potência para aplicações fotovoltaicas. 18 enquanto este trabalho representa um avanço significativo no campo, a utilização de sistemas de vácuo elevados e a falta de pré-definido da composição da camada ativa limitar-se a aplicabilidade deste método. Curiosamente, extremamente alta uniformidade foi alcançada com a solução assistida por vapor de processo (VASP)19 e modificadas de baixa pressão VASP (LP-VASP)6,20. Enquanto a VASP, proposto por Yang e colaboradores19, requer temperaturas mais altas e o uso de uma caixa de luva, o LP-VASP baseia-se no recozimento de uma camada de precursor de haleto de chumbo na presença de vapor de haleto de methylammonium, a pressão de reduzir e temperatura relativamente baixa em um fumehood. Estas condições específicas permitem acesso misturado perovskita composições e fabricação de puro CH3NH3PbI3, CH3NH3PbI3-xClx, CH3NH3PbI3- xBrxe CH3NH3PbBr3 podem ser facilmente alcançado. Especificamente, filmes dex-3Brx de PbI CH3NH3no espaço de composição completa podem ser sintetizados com optoeletrônicos de alta qualidade e reprodutibilidade6,20.

Neste documento, nós fornecemos uma descrição detalhada do protocolo para a síntese de haleto orgânico-inorgânico chumbo perovskita camadas através do LP-VASP, incluindo o procedimento para a síntese de precursores de haleto de methylammonium. Uma vez que os precursores são sintetizados, formação de filmes de3 CH3NH3PABX consiste em um processo de duas etapas que compreende i) o rotação-revestimento do PbI2/PbBr2 (PbI2ou PbI2/PbCl 2) precursor no substrato de vidro ou óxido de estanho dopado com flúor (FTO) revestida de substrato de vidro com planar TiO2, como camada de transporte de elétrons e ii) a baixa pressão de vapor assistida recozimento em misturas de CH3NH3eu e CH3NH3Br que pode ser finamente ajustada dependendo do bandgap óptica desejada (eV 1,6 ≤ Eg ≤ 2,3 eV). Nestas condições, as moléculas de haleto de methylammonium presentes na fase vapor lentamente difusa para a película fina de chumbo iodetos produzindo filmes de perovskita haleto contínua, livre de pinhole. Este processo produz uma expansão de volume duplo da camada de precursor de haletos de chumbo inicial para a chumbo orgânico-inorgânicos concluída haleto perovskita. A espessura padrão do filme perovskita é cerca de 400 nm. É possível variar esta espessura entre 100-500 nm, alterando a velocidade da segunda etapa de revestimento de rotação. A técnica apresentada resulta em filmes de optoeletrônicos de alta qualidade, que se traduz em dispositivos fotovoltaicos com eficiência de conversão de energia de até 19% usando um /CH Au/spiro-OMeTAD3NH3PbI3-xBrx/ compacto TiO2/ FTO/vidro solar cell arquitetura. 21

Protocolo

atenção: favor consultar todas as fichas de dados de segurança (MSDS) antes do uso. Vários produtos químicos utilizados nestas sínteses são agudamente tóxicos, cancerígenos e tóxicos para a reprodução. Riscos de explosão e implosão estão associados com o uso de uma linha de Schlenk. Por favor, certifique-se de verificar a integridade do aparato de vidro antes de executar o procedimento. Uso incorreto da linha Schlenk em associação com uma armadilha fria de nitrogênio líquido pode resultar em condensação do oxigênio líquido (azul) que pode tornar-se explosiva. Por favor, certifique-se para receber adequado sobre a formação de trabalho por especialistas antes de usar sistemas de vácuo, linhas de Schlenk e líquidos criogênicos. Por favor, use todas as práticas de segurança adequadas ao realizar a síntese, incluindo o uso de controles de engenharia (coifa) e equipamento de protecção pessoal (óculos de segurança, luvas, jaleco, calça comprida, sapatos fechados). Todos os procedimentos a seguir descritos abaixo são executados em uma coifa no ar, a menos que indicado de forma diferente.

1. preparação de haleto de Methylammonium

  1. para um 250 mL redonda balão equipado com uma barra de agitação, adicionar etanol (100 mL) e a metilamina (190 mmol, 16,5 mL, 40% wt em H 2 O) e fixe o balão a 0 ° C, com um banho de gelo.
  2. Enquanto a solução de metilamina é mexendo (por cerca de 5 min à 600 rotação por minuto (rpm)), adicionar HI (76 mmol, 10ml, 57% wt em H 2 O) ou HBr (76 mmol, 8,6 mL, 48% wt em H 2 O) gota a gota e selar o balão com um septo.
  3. Permitir a reação agitar durante 2 h a 0 ˚ c.
  4. Retirar o frasco de reação do banho de gelo e evaporar os solventes e reagidos componentes voláteis com pressão reduzida (~ 50 Torr) com um evaporador rotativo equipado com um banho de água a 60 ˚ c por 4 h ou até que os compostos voláteis são removidas.
  5. Para recrystallize o sólido resultante, adicionar etanol morna (~ 50 ° C) (100 mL) e dissolver o material residual.
  6. Adicionar lentamente o éter dietílico (200 mL) para induzir a cristalização de um sólido branco.
  7. Vácuo filtrar a mistura sobre um filtro de frit de vidro grosso de 50mm.
  8. Recuperar o sobrenadante e adicionar o éter dietílico (200 mL) para induzir a cristalização adicional do sólido branco. Vácuo filtrar a mistura sobre um segundo filtro de fritas de vidro grossa 50 mm.
  9. Combinar os sólidos brancos em um filtro de fritas de vidro 50mm grosseiros e, enquanto a filtragem de vácuo, lavar o pó resultante com éter dietílico três vezes (~ 30 mL cada vez).
  10. Secar o sólido branco sob vácuo. Este procedimento produz (58.9 mmol, 9,360 g, 77%) de iodeto de methylammonium (CH 3 NH 3 eu) e (55,5 mmol, 6,229 g, 73%) de brometo de methylammonium (CH 3 NH 3 Br).
  11. Loja no escuro e num exsicador à temperatura ambiente a fim de minimizar a decomposição ao longo do tempo.

2. Preparação de filmes finos de haletos de chumbo Methylammonium (CH 3 NH 3 PbI 3-x Br x) 6 , 20

  1. pré-condicionamento da Schlenk tubo
    1. Carga um 50ml Schlenk tubo (diâmetro 2,5 cm) com 0,1 g de haleto de methylammonium. Para evitar que os produtos químicos aderindo às paredes do tubo de teste, use um cilindro de papel a pesagem para transferir o haleto de methylammonium no tubo.
      Nota: A relação final de I/(I+Br) no CH 3 NH 3 PbI 3-x Br x é determinada pela composição haleto methylammonium no tubo de teste. Por exemplo, para atingir 30% eu conteúdo, o tubo de Schlenk é carregado com 0,03 g CH 3 NH 3 e 0,07 g CH 3 NH 3 br. Actual obtidas composições pode variar com a configuração experimental, então calibração das condições de síntese para composições de rendimento alvo específico é necessário. No caso presente, esta foi realizada através da medição do conteúdo de haleto nos filmes sintetizados através de espectroscopia de raios-x de energia dispersiva (EDX).
    2. Usar uma linha de Schlenk equipada com uma bomba giratória para conectar e evacuar o tubo. Ajuste a pressão de 0,185 Torr. Em seguida, mergulhe o tubo de ensaio em banho de óleo de silicone pré-aquecido a 120 ° C, com um agitador magnético (600 rpm) por 2 h (pré-condicionamento do tubo Schlenk).
      Nota: Este passo permite a sublimação do precursor ao longo dos lados do tubo Schlenk methylammonium. É importante assegurar a sublimação do precursor methylammonium durante as duas horas de pré-condicionamento. Uma camada fina de methylammonium precursor irá condensar-se ao longo dos lados do tubo Schlenk para cobrir a parte inferior a metade do tubo. Se a sublimação do precursor methylammonium não é observada ou está acontecendo muito rápido, verifique se a pressão da linha de Schlenk e a temperatura do banho de óleo estão corretos, ou tentar usar fresco methylammonium haleto precursor.
    3. remover Schlenk tubo do banho de óleo e deixar o haleto de methylammonium sob uma sobrepressão de fluxo N 2 para evitar a entrada de umidade.
  2. Preparadores
    1. proceda à sonicação um substrato (vidro ou vidro FTO revestido, 14 x 16 mm 2) com água (~ 3 mL) contendo detergente por 15 min em um tubo de ensaio (diâmetro de 1,5 cm e altura de 15 cm) a 35 KHz.
    2. Descartar a água/detergente enxaguando com água ultrapura (~ 10 mL) 5 vezes.
    3. Descartar a água ultrapura, adicionar acetona (~ 3 mL) e proceda à sonicação durante 15 min a 35 KHz.
    4. Descartar a acetona, adicionar isopropanol (~ 3 mL) e proceda à sonicação durante 15 min a 35 KHz.
    5. Descartar o isopropanol, recuperar o substrato do tubo de ensaio com uma pinça e seque-o com uma arma de 2 N por 15 s.
    6. Depósito TiO 2 compacta camada (100 nm) na FTO substratos de vidro por evaporação por feixe de elétrons em uma temperatura do substrato de 350 ° C e uma taxa de deposição de 0,5 Å / s usando a rotação do substrato. 21
  3. preparação da solução de precursor de haletos de chumbo
    1. para a preparação de MAPbI 3-x Brx (0 < x < 3), dissolver PbI 2 (0,8 mmol g 0,369) e PbBr 2 (0,2 mmol, 0,073 g) em 1 mL DMF para atingir uma concentração final de 0,8 M de PbI 2 e 0,2 M de PbBr 2. Proceda à sonicação durante 5 min à 35 KHz para dissolver totalmente o precursor.
      1. Para a preparação de iodo puro ou filmes de bromo, dissolver PbI 2 (1 mmol, 0,461 g) ou PbBr 2 (0,8 mmol, 0,294 g) em 1 mL DMF, para atingir uma concentração final de 1 M e 0,8 M, respectivamente. Proceda à sonicação durante 5 min à 35 KHz para dissolver totalmente o precursor.
      2. Para a preparação de filmes de perovskita de iodeto de chumbo dopado com cloro methylammonium, dissolver PbI 2 (0,369 g) e PbCl 2 (0,056 g) em 1 mL DMF, para atingir uma concentração final de 0,8 M de PbI 2 e 0,2 M de PbCl 2. Proceda à sonicação durante 5 min à 35 KHz para dissolver totalmente o precursor.
    2. a solução do precursor do filtro com um filtro de politetrafluoretileno (PTFE) de 0,2 μm.
  4. Levam a deposição de haleto
    1. pré-aquecer a solução de precursor em uma chapa quente, situada a 110 ° C por 5 min.
    2. Com uma micropipeta, queda de 80 μL da solução de precursor de haleto pré-aquecido chumbo sobre o substrato não rotativo (vidro ou TiO 2 depositado no vidro FTO revestido; tamanho de 14 x 16 mm 2). Rodar a 500 rpm por 5 s com uma taxa de aceleração de 500 rpm s -1 e 1500 rpm por 3 min com uma contrataçãona taxa de 1.500 rpm s -1.
    3. Em um fumehood, seco filme precursor por 15 min a 110 ° C, um prato quente sob fluxo N 2.
      Nota: Um prato reveladores é usado e colocado sobre o substrato para permitir que o precursor secar em uma atmosfera de 2 N. Para variar a espessura do filme perovskita resultante, a velocidade da rotação-revestimento segunda etapa pode ser variada de 1.200 a 12.000 rpm para atingir a espessura de película na faixa de 500 a 100 nm. Para diminuir ainda mais a espessura da película, pode ser usada a solução diluída precursor.
  5. Vapor assistida recozimento
    1. amostra de carga no tubo de Schlenk (preparado de acordo com as instruções na secção 2.1.2). Ajustar a pressão de 0,185 Torr.
      Nota: A amostra senta-se no tubo de teste acima o haleto de methylammonium sem estar em contato direto com ele. Para abrandar a incorporação da methylammonium, a superfície de haletos de chumbo é orientada para o rosto afastado o haleto de methylammonium.
    2. Mergulhar o tubo de Schlenk carregado com a amostra em banho de óleo de silicone aquecido a 120 ° C por 2 h.
    3. Tirar a amostra e enxaguá-lo rapidamente por mergulhando-o em um béquer contendo álcool isopropílico. Secar imediatamente a amostra enxaguada com uma arma de 2 N.
      Nota: Para preparar puro CH 3 NH 3 PbI 3 usar PbI 2 como o precursor do haleto e iodeto de methylammonium puro na etapa de recozimento vapor assistida. Para preparar o CH 3 NH 3 PbBr 3 usar PbBr 2 como o precursor de haleto e brometo de methylammonium puro na etapa de recozimento vapor assistida.

Resultados

Espectros de ressonância magnética nuclear (NMR) de prótons foram tomados após a síntese de haleto de methylammonium para verificar a pureza da molécula (Figura 1). Digitalização de imagens de microscopia eletrônica de varredura (MEV) foram adquiridas antes e depois do vapor recozimento (Figura 2) para caracterizar a morfologia e a homogeneidade de ambos o precursor de haletos de chumbo misturado e o CH3NH

Discussão

A fim de fabricar heterojunctions altamente eficiente perovskita planar de organo-chumbo, a homogeneidade da camada ativa é um requisito-chave. No que diz respeito a solução existente2,16,17 e metodologias de19 baseado em vácuo18,, nosso processo é notavelmente ameno pré-definido de composição da camada ativa que pode ser sintetizada sobre o completo CH3

Divulgações

Os autores não têm nada para divulgar.

Agradecimentos

Desenvolvimento de processos de perovskita, síntese de película fina, caracterização estrutural e morfológica foram realizados no centro de articulação para a fotossíntese Artificial, um Hub de inovação energética DOE, suportado através do escritório de ciência do departamento dos EUA de Energia sob prêmio número DE-SC0004993. CONVIDADOS-F. reconhece o apoio financeiro da Swiss National Science Foundation (P2EZP2_155586).

Materiais

NameCompanyCatalog NumberComments
Lead (II) bromide, 99.999%Sigma-Aldrich398853Acute toxicity, Carcinogenicity
Lead (II) Iodide, 99.9985%Alfa Aesar12724Acute toxicity, light sensitive
N, N-Dimethylformamide, > 99.9%Sigma-Aldrich270547Acute toxicity, flamable; store in well ventilated place
Isopropyl alcohol, 99.5%BDHBDH1133-4LPFlamable
Methylamine ca. 40% in waterTCIM0137Acute toxicity, flamable; Corrosive
Hydrobromic acid 48 wt. % in H2O, ≥99.99%Sigma-Aldrich339245Acute toxicity, Corrosive; air and light sensitive; store in well ventilated place
Hydroiodic acid 57 wt. % in H2O, distilled, stabilized, 99.95%Sigma-Aldrich210021Corrosive; air and light sensitive; store in well ventilated place
Recommended storage temperature 2/8 °C; air and light sensitiv
Ethyl Ether Anhydrous BHT Stabilized/Certified ACSFisher ChemicalsE 138-4Acute toxicity, flamable
Ethanol Denatured (Reagent Alcohol), ACSBDHBDH1156-4LPFlamable
AlconoxdetergentSigma-Aldrich242985Soap utilized for substrate cleaning
Milli-QIntegral 3 Water Purification SystemEMD MilliporeZRXQ003WWDispenser of ultrapure water
Fluorine-doped Thin Oxide (FTO) coated glassThin Film DevicesCustomGlass: dimensions 13.8mm x 15.8mm ± 0.2mm, thickness 2.3mm ± 0.1mm; FTO: dimensions 3000Å ± 100Å, resistivity 7-10 ohms/sq, transmission 82% @ 550nm)
Glass substratesC & A Scientific - Premiere9101-EPlain. Length: 75 mm, Width: 25 mm, Thickness: 1 mm
Ultrasonic Cleaner with Digital Timer and HeaterVWR97043-9922.8 L (0.7 gal.)24L x 14W x 10D cm (97/16x 51/2x 315/16")
Nuclear Magnetic Resonance Advance 500BrukerZ115311
Quanta 250 FEG Scanning Electron MicroscopeFEI743202032141Equipped with a Bruker Xflash 5030 Energy-dispersive X-ray detector
SmartLab X-ray diffractometerRigaku2080B411Using Cu Kα radiation at 40 kV and 40 mA

Referências

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Reimpressões e Permissões

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