Processo de extrusão de dois parafusos para produzir placas de fibra renovável

Resumo

Foi desenvolvido um versátil processo de extrusão de dois parafusos para fornecer um eficiente pré-tratamento termo-mecano-químico na biomassa lignocelulósica, o que leva a um aumento da proporção média da fibra. Uma pasta natural também pode ser adicionada continuamente após o refino de fibras, levando a placas de fibras bio-baseadas com propriedades mecânicas melhoradas após a pressão quente do material extrudado obtido.

Resumo

Foi desenvolvido um versátil processo de extrusão de dois parafusos para fornecer um pré-tratamento termo-mecano-químico eficiente na biomassa lignocelulósica antes de usá-la como fonte de reforço mecânico em placas de fibras totalmente baseadas em biomográficas. Vários subprodutos da cultura lignocelulósica já foram pré-tratados com sucesso através desse processo, por exemplo, canudos de cereais (especialmente arroz), palha de coentro, shives de palha de linho oleaginosa e casca de hastes de amaranto e girassol.

O processo de extrusão resulta em um aumento acentuado na proporção média da fibra, levando a melhores propriedades mecânicas das placas de fibra. A extrusora de parafusos duplos também pode ser equipada com um módulo de filtragem na extremidade do barril. A extração contínua de vários produtos químicos (por exemplo, açúcares livres, hemicelluloses, voláteis de frações de óleo essencial, etc.) do substrato lignocelúsico, e o refino de fibras podem, portanto, ser realizados simultaneamente.

A extrusora também pode ser usada para sua capacidade de mistura: uma pasta natural (por exemplo, liginas organosolv, bolos de óleo à base de proteína, amido, etc.) pode ser adicionado às fibras refinadas no final do perfil do parafuso. A pré-mistura obtida está pronta para ser moldada através de pressão quente, com a pasta natural contribuindo para a coesão da fibração. Tal processo combinado em um único passe de extrusor melhora o tempo de produção, o custo de produção e pode levar à redução do tamanho da produção da planta. Como todas as operações são realizadas em um único passo, a morfologia das fibras é melhor preservada, graças ao tempo de residência reduzido do material dentro da extrusora, resultando em melhores desempenhos materiais. Essa operação de extrusão de uma etapa pode estar na origem de uma valiosa intensificação do processo industrial.

Em comparação com materiais comerciais à base de madeira, essas placas de fibra totalmente baseadas em biotecnagem não emitem nenhum formaldeído, e podem encontrar várias aplicações, por exemplo, recipientes intermediários, móveis, piso doméstico, prateleiras, construção geral, etc.

Introdução

Extrusão é um processo durante o qual um material fluindo é forçado através de um dado quente. A extrusão, portanto, permite a formação de produtos pré-aquecidos sob pressão. A primeira extrusora industrial de parafuso único apareceu em 1873. Foi usado para a fabricação de cabos metálicos contínuos. A partir de 1930, a extrusão de um parafuso foi adaptada à indústria alimentícia para produzir salsichas e passados. Por outro lado, a primeira extrusora de dois parafusos tem sido usada pela primeira vez para desenvolvimentos na indústria alimentícia. Não apareceu no campo dos polímeros sintéticos até a década de 1940. Para isso, novas máquinas foram projetadas, e sua operação também foi modelada¹. Desenvolveu-se um sistema com parafusos co-penetrantes e co-rotativos, permitindo que a mistura e a extrusão sejam realizadas simultaneamente. Desde então, a tecnologia de extrusão tem se desenvolvido continuamente através do design de novos tipos de parafusos. Hoje, a indústria alimentícia faz uso extensivo da extrusão de dois parafusos, embora seja mais cara do que a extrusão de um parafuso único, pois a extrusão de dois parafusos permite o acesso a produtos mais elaborados e produtos finais. É particularmente usado para a cozinha de extrusão de produtos com amido, mas também para a texturização de proteínas e a fabricação de alimentos para animais de estimação e ração de peixe.

Mais recentemente, a extrusão de dois parafusos viu seu campo de aplicação estendido ao fracionamento termo-mecano-químico da matéria vegetal^2,3. Esse novo conceito levou ao desenvolvimento de reatores reais capazes de transformar ou fracionar as matérias vegetais em um único passo, até a produção separada de um extrato e um raffinate por separação líquida/sólida^2,3,4. Trabalho realizado no Laboratório de Química Agroindustrial (LCA) destacou as múltiplas possibilidades da tecnologia de dois parafusos para o fracionamento e valorização dos agrorecuros^2,3. Alguns dos exemplos são: 1) A prensagem mecânica e/ou extração de solvente "verde" de óleo vegetal^5,6,7,8,9,10. 2) Extração de hemicéruloses^11,12, pectinas^13,proteínas^14,15e extratos polifenólicos¹⁶. 3) A degradação enzimática das paredes celulares vegetais para a produção de bioetanol de segunda geração¹⁷. 4) Produção de materiais biocomposites com proteína¹⁸ ou polissacarídeos¹⁹ matrizes. 5) Produção de materiais termoplásticos misturando cereais e poliésteres de base biológica^20,21. 6) A produção de biocompositos por meio da composição de um polímero termoplástico, bio-baseado ou não, e enchimentos vegetais^22,23. 7) A desfiguração de materiais lignocelulósicos para produção de papel^{celulose 13,24}e fibras^{25,26,27,28,29,30,31,32}.

A extrusora de parafusos duplos é frequentemente considerada como um reator termo-mecano-químico contínuo (TMC). Na verdade, combina em um único passo ações químicas, térmicas e, também, mecânicas. O químico resulta na possibilidade de injetar reagentes líquidos em vários pontos ao longo do barril. A térmica é possível devido à regulação térmica do barril. Por fim, o mecânico depende da escolha dos elementos do parafuso ao longo do perfil do parafuso.

Para a desfibração de materiais lignocelulósicos para a produção de fibras, os trabalhos mais recentes utilizaram palha de arroz^25,28, palha de coentro^26,29, linho oleaginoso shives^27, bem como girassol^30,32 e amaranth³¹ cascas. O interesse atual da biomassa lignocelulósica para tal aplicação (ou seja, reforço mecânico) é explicado pelo esgotamento regular dos recursos florestais utilizados para a produção de materiais à base de madeira. Os resíduos das culturas são baratos e podem estar amplamente disponíveis. Além disso, partículas de madeira atuais são misturadas com resinas petroquímicas que podem ser tóxicas. Muitas vezes representando mais de 30% do custo total dos materiais comerciais atuais³³, algumas resinas contribuem para emissões de formaldeído e reduzem a qualidade do ar interior³⁴. O interesse da pesquisa mudou para o uso de pastas naturais.

A biomassa lignocelulósica é composta principalmente de celulose e hemiccelulose, formando um complexo heterogêneo. Hemicelluloses são impregnados com camadas de ligninas que formam uma rede tridimensional ao redor desses complexos. O uso de biomassa lignocelulósica para a fabricação de fibras geralmente requer um pré-tratamento defibração. Para isso, é necessário quebrar as ligninas que protegem celulose e hemiccelulose. Mecânicos, térmicos e químicos³⁵ ou mesmo enzimáticos^36,37,38 pré-tratamentos devem ser aplicados. Essas etapas também aumentam a auto-adesão das fibras, o que pode promover a produção de placas sem aglutinantes^27, mesmo que um aglutinante exógeno seja adicionado mais frequentemente.

O objetivo principal dos pré-tratamentos é melhorar o perfil de tamanho das partículas das fibras micrométricas. Uma moagem simples oferece a possibilidade de reduzir o tamanho da fibra^27,39,40. Barato, contribui para aumentar a superfície específica da fibra. Os componentes da parede celular interna tornam-se mais acessíveis e as propriedades mecânicas dos painéis obtidos são melhoradas. A eficiência da desfibração é significativamente aumentada quando uma polpa termomecânica é produzida, por exemplo, por digestão mais desfibração⁴¹, de diferentes processos de polpa⁴² ou por explosão a vapor^{43,44,45,46,47}. Mais recentemente, a LCA desenvolveu um pré-tratamento original de fibras lignocelulósicas utilizando extrusão de dois parafusos^{25,26,27,28,29,30,31,32}. Após a desfibração do TMC, a extrusora também permite a dispersão homogênea de uma pasta natural dentro das fibras. A pré-mistura resultante está pronta para ser pressionada em fibras.

Durante a desfibração da palha de arroz, a extrusão de dois parafusos foi comparada a um processo de digestão mais defibração²⁵. O método de extrusão revelou um custo significativamente reduzido, ou seja, nove vezes menor do que o da polpa. Além disso, a quantidade de água adicionada é reduzida (1,0 relação líquido/sólido máximo em vez de 4,0 min com o método de celulose), e observa-se um claro aumento na proporção média das fibras refinadas (21,2-22,6 em vez de 16,3-17,9). Essas fibras apresentam capacidade de fortalecimento mecânico altamente aprimorada. Isso foi demonstrado para as fibras à base de palha de arroz, nas quais a lignina pura não deteriorada (por exemplo, bioligina) foi usada como aglutinante (até 50 MPa para força de dobra e 24% para inchaço de espessura após 24 h de imersão na água)²⁸.

O interesse da desfibração da TMC em extrusor de dois parafusos também foi confirmado com palha de coentro²⁶. A proporção de fibras refinadas varia de 22,9-26,5 em vez de apenas 4,5 para simplesmente fibras moídas. As fibras 100% à base de coentro foram obtidas adicionando aos canudos refinados de extrusão um bolo da semente como aglutinante de proteína (40% em massa). Sua força flexural (até 29 MPa) e especialmente sua resistência à água (até 24% de inchaço de espessura) foram significativamente melhoradas em comparação com painéis feitos de palha simplesmente esmagada. Além disso, esses painéis não emitem formaldeído e, como consequência, são mais ecológicos e favoráveis à saúde humana do que a fibra de média densidade (MDF) e chipboard²⁹ classicamente encontrados no mercado.

Da mesma forma, foram produzidos painéis inteiramente baseados no amaranto³¹ e no girassol³², combinando fibras refinadas por extrusão da casca como reforço e bolo de sementes como aglutinante de proteínas. Eles apresentaram pontos fortes flexis de 35 MPa e 36 MPa, respectivamente. No entanto, a resistência à água foi menor: 71% e 87%, respectivamente, para inchaço de espessura. Painéis auto-ligados baseados em shives refinados por extrusão da palha de linho oleaginosa também podem ser obtidos²⁷. Neste caso, é a fração lígnea, liberada durante a desfibração TMC de dois parafusos, que contribui para a auto-ligação. No entanto, as placas de força obtidas mostram menor resistência mecânica (apenas 12 MPa de força flexural) e inchaço de espessura muito alta (127%).

Todos os painéis extrudados à base de fibra apresentados acima podem encontrar aplicações industriais e são, portanto, alternativas sustentáveis aos materiais atuais à base de madeira comercial. De acordo com os requisitos da Organização Internacional para a Padronização (ISO)^48,49,50, suas aplicações específicas dependerão de suas características mecânicas e de sensibilidade à água.

Neste artigo, o procedimento para extrusão e refinamento de fibras lignocelulósicas antes de usá-las como reforço mecânico em placas renováveis é descrito em detalhes. Como lembrete, esse processo reduz a quantidade de água a ser adicionada em comparação com as metodologias tradicionais de celulose, e também é menos consumo de energia²⁵. A mesma máquina de parafuso duplo também pode ser usada para adicionar um aglutinante natural às fibras.

Mais especificamente, é apresentado um esboço detalhado para a condução do refino de extrusão de dois parafusos de shives de linho oleaginoso(Linum usitatissimum L.) palha. A palha utilizada neste estudo foi obtida comercialmente. Era da variedade Everest, e as plantas foram cultivadas na parte sudoeste da França em 2018. No mesmo passe extrusor, um bolo de linhaça plastificada (usado como pasta exógena) também pode ser adicionado no meio do barril, e depois misturado intimamente com as facas refinadas ao longo da segunda metade do perfil do parafuso. Uma mistura homogênea com a forma de um material fofo é coletada na tomada da máquina. A operação TMC de uma etapa é conduzida usando uma máquina de escala piloto. Nosso objetivo é fornecer um procedimento detalhado para que os operadores conduzam adequadamente o refino de extrusão de shives e, em seguida, a adição do bolo. Após esta operação, a prexeção obtida está pronta para posterior fabricação de placas de linho 100% oleaginosas usando prensagem a quente.

Protocolo

1. Prepare as matérias-primas

1. Use shives de linho oleaginosos, que são o resultado de um estágio preliminar de extração mecânica das fibras bast da palha em um dispositivo de extração "toda a fibra"⁵¹. Use uma peneira vibratória para remover fibras têxteis curtas que ainda possam conter.
   NOTA: Como a remoção dessas fibras têxteis curtas pode ser difícil, não hesite em repetir esta operação de peneira quantas vezes for necessário. Aqui, o objetivo é melhorar o fluxo dos linhos oleaginosos no funil do alimentador de peso, e, portanto, facilitar sua dosagem antes de sua introdução na extrusora de dois parafusos.
2. Utilize um bolo de linhaça plastificada, obtido pela desestruturação/plasticização das proteínas de acordo com a metodologia descrita por Rouilly et al.¹⁸.
   NOTA: Ao fazê-lo, as proteínas apresentam melhores aptidões termoplásticas e adesivas.
3. Triture os agro-granulados do bolo de linhaça plastificada usando um moinho de martelo equipado com uma grade de 1 mm, e, em seguida, peneirar o material moído obtido para reter apenas as partículas menores que 500 μm.

2. Verifique o bom funcionamento dos alimentadores de peso constantes e da bomba de pistão

1. Para as taxas de fluxo em que o operador trabalha durante a produção, escolhida para evitar o entupimento da máquina (15 kg/h para as teias de linho oleaginosas (OFS), e de 1,50 kg/h a 3,75 kg/h para bolo de linhaça plastificada), verifique a correspondência entre o valor definido inserida nos dois alimentadores de peso constantes e as taxas de fluxo sólido realmente distribuídas por esses dispositivos de dosagem.
   NOTA: A taxa de fluxo sólido real é determinada experimentalmente, pesando a massa do sólido distribuída pelo alimentador de peso constante por um período de tempo conhecido (5 min). Se houver um desvio significativo entre o valor definido e a taxa de fluxo real medida, isso pode indicar um mau funcionamento do alimentador de peso. Para evitar isso, toda a unidade de dosagem deve ser completamente limpa, com especial ênfase na área onde o dispositivo de pesagem está localizado. Na verdade, a causa deste tipo de mau funcionamento é muitas vezes uma má limpeza do dispositivo, pois traços de sólidos usados anteriormente podem ser encontrados nos menores cantos da unidade de dosagem. Se o problema persistir, será necessário verificar a aferição correta do próprio equilíbrio e, se necessário, recalibrá-lo.
2. Calibrar a bomba de pistão para estabelecer uma relação entre a potência elétrica do motor e a taxa real de fluxo de água distribuída pela bomba.
   NOTA: Para cada energia elétrica testada, a taxa real de fluxo de água é determinada experimentalmente pesando a massa da água distribuída pela bomba de pistão por um período de tempo conhecido (5 min). Cinco potências elétricas diferentes são testadas para desenhar a curva de calibração. A maior energia elétrica testada é escolhida para que ela ofereça uma taxa de fluxo de água maior do que a escolhida durante a produção.
3. Uma vez realizada a calibração da bomba, verifique se há uma taxa de fluxo de água na qual o operador trabalha durante a produção (15 kg/h para evitar o entupimento da máquina, preservando o comprimento das fibras refinadas pela extrusão) a correspondência entre o valor definido dado à bomba de pistão para a potência do motor e a taxa de fluxo de água realmente distribuída.

3. Prepare a extrusora de dois parafusos

1. Organize corretamente os módulos de extrusor de dois parafusos (tipos AB1-GG-8D, FER e ABF) conectando-os um após o outro (por meio de dois grampos de meia) na ordem correta de acordo com a configuração da máquina a ser usada:
   1. Configure a configuração para a qual ocorre apenas a defibração de fibra(Figura 1A).
   2. Alternativamente, configure a configuração que é completada com a adição do aglutinante natural (Figura 1B).
      NOTA: Para ambas as configurações, o primeiro módulo é usado para a introdução de shives de linho oleaginosos. Este é um módulo tipo AB1-GG-8D, que tem um módulo 8D comprimento, D correspondente ao diâmetro do parafuso (ou seja, 53 mm). A grande abertura superior deste módulo destina-se principalmente a facilitar a introdução dos shives. Os módulos 2 a 8 estão controlados pela temperatura. São módulos fechados (tipo FER), exceto o módulo 5 no caso de configuração (etapa 3.1.2), que é do tipo ABF (ou seja, módulo equipado com abertura lateral para garantir a conexão do alimentador lateral usado para forçar a introdução do bolo de linha plastificada dentro do cano principal). O alimentador lateral consiste em dois parafusos arquimedean co-rotativos e co-penetrantes de tom constante e perfil conjugado.
2. Posicione o tubo de entrada de água lateralmente no final do módulo 2 para conectar a bomba do pistão à máquina.
3. Reserve os elementos do parafuso(Figura 2)que serão necessários para configurar o perfil do parafuso, tanto o utilizado para a configuração (etapa 3.1.1) quanto o usado para configuração (etapa 3.1.2) (Figura 3).
   NOTA: Certifique-se de que estes são os elementos corretos do parafuso, verificando cuidadosamente seu tipo (T2F, C2F, C1F, CF1C, BB ou INO0), comprimento, arremesso (para os elementos de parafuso de transmissão e reverso) e seu ângulo cambaleante (para os blocos de mistura BB).
4. Configure o perfil do parafuso(Figura 3)inserindo os elementos do parafuso ao longo dos dois eixos talados, do primeiro par ao último.
   NOTA: Os perfis de parafusos utilizados para as duas configurações testadas são diferentes e ambos resultam da otimização prévia^25,26,27.
5. Ao montar o perfil do parafuso, certifique-se de que os fios dos elementos do parafuso inseridos nos eixos talados estejam sempre perfeitamente alinhados com os elementos previamente montados.
6. Uma vez montado todo o perfil do parafuso, parafuso à mão os pontos do parafuso na extremidade dos dois eixos, feche completamente o barril da máquina e, em seguida, aperte os dois pontos de parafuso para o torque de aperto recomendado pelo fabricante (30 daN m para a extrusora de parafuso duplo usado neste estudo) usando uma chave de torque.
7. Com o cano da máquina parcialmente reaberto, ou seja, com os eixos retraídos no barril a uma distância de aproximadamente 1D, gire os parafusos em baixa velocidade (25 rpm max) para garantir que todo o perfil do parafuso esteja corretamente encaixado.
   NOTA: No caso de instalação incorreta dos elementos do parafuso (por exemplo, o desalinhamento de um deles), o desgaste acelerado dos elementos do parafuso será inevitavelmente observado. Ao testar a rotação de ambos os eixos com o cano da máquina quase totalmente aberto, isso resulta em eixos tocando uns aos outros no ponto do elemento parafuso posicionado incorretamente.
8. Feche completamente o cano da máquina para que ambos os eixos fiquem totalmente presos dentro do barril.
9. Uma vez que o barril esteja fechado, fixe-o na máquina com meias fixações, e certifique-se com a ajuda de um testador de nível de que o barril está perfeitamente horizontal.
   NOTA: Se o barril da extrusora de parafuso duplo não estiver perfeitamente horizontal, isso pode levar ao desgaste prematuro por abrasão dos elementos do parafuso e/ou das paredes internas do barril.
10. Posicione os periféricos (os alimentadores de peso para os dois sólidos a serem introduzidos, e a bomba de pistão para que a água seja injetada) nos locais necessários ao longo do barril: acima do módulo 1 para o alimentador usado para os shives de linho oleaginoso, acima do funil do alimentador lateral (conectado lateralmente ao módulo 5) para o utilizado para o bolo de linha plastificada (caixa de configuração (etapa 3.1.2) somente) , e no final do módulo 2 para a injeção de água.

4. Realizar o tratamento de extrusão de dois parafusos de acordo com a configuração (etapa 3.1.1) ou configuração (etapa 3.1.2)

1. A partir da supervisão da máquina, insira as temperaturas definidas de cada um dos módulos e inicie o controle de temperatura do barril: para configuração (etapa 3.1.1), 25 °C para o módulo de alimentação (módulo 1) e 110 °C para os seguintes; para configuração (etapa 3.1.2), 25 °C para módulo 1, 110 °C para a zona de refino (módulos 2 a 4) e 80 °C para o de pré-tação (módulos 5 a 8).
   NOTA: O controle de temperatura do barril é realizado separadamente de um módulo para outro por (i) aquecimento com dois meios grampos resistivos fixados em torno de cada módulo, e (ii) resfriamento circulando água fria dentro do módulo. Um 25 °C é privilegiado para o módulo de alimentação. Para um refino eficiente das fibras, é preferível uma temperatura de 110 °C. Uma temperatura de 80 °C é suficiente para a operação de pré-putação. Uma vez que as zonas de refino e pré-mistura estão localizadas ao longo de vários módulos, todos os módulos na mesma zona são atribuídos a mesma temperatura definida.
2. Aguarde a estabilidade das temperaturas medidas e certifique-se de que essas temperaturas são iguais aos pontos definidos.
   NOTA: As temperaturas medidas são dadas no painel de controle da máquina. Para garantir um segundo controle dessas temperaturas, também é possível mensurá-las com um termômetro infravermelho ao nível de cada módulo ao longo do barril.
3. Gire lentamente os parafusos (ou seja, 50 rpm no máximo).
   NOTA: O desgaste abrasivo prematuro dos elementos do parafuso e das paredes internas do barril pode ocorrer se os parafusos girarem muito rapidamente enquanto a máquina estiver vazia.
4. Alimente suavemente a extrusora de dois parafusos com água (taxa de fluxo de 5 kg/h).
5. Espere por cerca de 30 s até que a água saia no final do barril.
6. Em seguida, comece a introduzir os linho oleaginosos shives no módulo 1 a uma taxa de fluxo de 3 kg/h, e espere (por cerca de 1 min) para que o sólido comece a sair da extrusora.
7. Aumente gradualmente (pelo menos em três etapas consecutivas) a velocidade dos parafusos, depois a vazão da água e, finalmente, a vazão dos shives até que os pontos de set desejados sejam atingidos: 150 rpm, 15 kg/h e 15 kg/h, respectivamente (Tabela 1).
   NOTA: Esses pontos de set foram determinados em estudos anteriores e resultam da otimização do processo^25,26,27.
8. Aguarde a estabilização da máquina seguindo a evolução da corrente elétrica consumida pelo motor ao longo do tempo (variação da corrente elétrica não superior a 5% do valor médio de 125 A).
   NOTA: O tempo de estabilização é geralmente na faixa de 10 a 15 minutos.
9. Somente para a configuração (etapa 3.1.2), comece a introduzir o bolo de linhaça plastificada a 0,50 kg/h, uma vez que a máquina tenha estabilizado em amperagem após os shives e adição de água aos valores de conjunto desejados. Em seguida, aumente a vazão do bolo de linhaça plastificada em pelo menos três etapas sucessivas até o set point desejado (de 1,50 kg/h para 3,75 kg/h, o que corresponde a valores entre 10% e 25% por massa em relação aos shives) (Tabela 1).
10. Uma vez que a corrente elétrica consumida pelo motor de extrusão de dois parafusos esteja perfeitamente estável, certifique-se de que o perfil de temperatura medido ao longo do barril esteja em conformidade com os valores definidos dados pelo operador e, em seguida, comece a amostragem dos shives extrudados para configuração (passo 3.1.1) ou a pré-mistura para configuração (etapa 3.1.2) na tomada.
    NOTA: Para não entupir a unidade, a corrente desenhada pelo motor deve permanecer sempre abaixo do seu valor limite (ou seja, 400 A para a extrusora de rosca dupla de fio de escala piloto utilizada neste estudo). Deve-se, portanto, verificar que esse valor limite não é atingido durante toda a fase de ramp-up de fluxo, bem como durante a amostragem. Durante a produção, se o sistema de resfriamento da máquina não for capaz de manter a temperatura de pelo menos um módulo em seu valor definido, isso pode ser a consequência de um perfil de parafuso inadequado (ou seja, elementos de parafuso muito restritivos neste local), o que causa um auto-aquecimento local do material tratado. É necessário, então, garantir, por exemplo, por meio de uma análise termogravimétrica (TGA) do sólido que está sendo processado, que esta temperatura não cause nenhuma degradação de fibras.
11. Durante todo o processo de amostragem, certifique-se de que a alimentação da máquina esteja livre de problemas, verificando regularmente a entrada efetiva de sólidos e água no barril da máquina.
    NOTA: Uma amperagem estável da corrente desenhada pelo motor da extrusora de parafuso duplo durante todo o tempo de amostragem é a confirmação de uma alimentação estável da máquina.
12. No final da produção, desligue as duas unidades de dosagem sólida e a bomba de pistão.
13. Esvazie a máquina e reduza gradualmente a velocidade de rotação dos parafusos para 50 rpm.
14. Quando nada sair da extremidade do barril, limpe o interior do barril da extrusora de dois parafusos com muita água, introduzido em grande excesso do módulo 1, enquanto os parafusos ainda estão girando a 50 rpm. Adicione água até que os resíduos sólidos desapareçam completamente na saída do barril. Em seguida, pare a rotação dos parafusos e desligue o controle de aquecimento da máquina.

5. Secar e condicionar as extrudatas resultantes (ou seja, shives ou premix refinados por extrusão)

1. Quando as extrudatas não devem ser moldadas em fibras imediatamente após o processo de extrusão de dois parafusos, seque-as com um fluxo de ar quente para uma umidade entre 8% e 12% antes de seu condicionamento. Para isso, utilize um forno ventilado simples ou, no caso de grandes quantidades de extrudato para ser seca, um secador de correia contínua.
   NOTA: Com essa umidade, as extrudatas podem ser condicionadas sem o risco de crescimento de fungos ou moldes ao longo do tempo. As embalagens devem ser realizadas em sacos plásticos perfeitamente selados, que devem ser armazenados em local seco.
2. Seque as extrudatas com fluxo de ar quente para uma umidade entre 3% e 4% quando a moldagem da fibração ocorrer imediatamente após o processo de extrusão do parafuso duplo.
   NOTA: Estudos anteriores mostraram que um teor de umidade de 3% a 4% do sólido a ser pressionado a quente é ideal para limitar fenômenos de desgaseamento no final da moldagem. Quando ocorre e não é controlada, a desgaseamento pode gerar defeitos (por exemplo, bolhas ou rachaduras) dentro da placa de fibra, e esses defeitos têm um impacto negativo em sua resistência mecânica^26,27,31,32. Quando a pressão quente é realizada após as extrudatas terem sido armazenadas em sacos plásticos herméticos a um teor de umidade de 8% a 12%, eles devem ser secos ainda mais, ou seja, até 3%-4%, antes da moldagem.

6. Molde as placas de fibra por pressão quente

NOTA: As condições de operação para a pressão quente foram escolhidas com base em estudos anteriores^26,27,31,32.

1. Pré-aqueça o molde. Em seguida, posicione o material sólido a ser pressionado a quente dentro do molde. Por fim, pré-aqueça este material sólido por 3 minutos antes de aplicar a pressão.
   NOTA: Para todas as fibras produzidas, a proporção de shives na mistura a ser moldada representa uma massa de 100 g quando o molde utilizado é quadrado em forma e com lados de 15 cm.
2. Aplique uma pressão de 30 MPa com os shives crus, e 10 MPa, 20 MPa ou 30 MPa com os extrudados(Tabela 2).
3. Coloque a temperatura do molde para 200 °C.
   NOTA: Como a temperatura influencia muito a qualidade (especialmente as propriedades de dobra) das placas obtidas^{9,26,27,28,31,32}, é importante verificar a temperatura do molde com um termômetro infravermelho em suas partes masculina e feminina.
4. Defina o tempo de moldagem para 150 s.
5. Fabricar diferentes fibras com diferentes conteúdos de bolo de linhaça plastificada (de 0% a 25%) utilizando as fibras refinadas por extrusão obtidas através da extrusão de parafuso duplo via configuração (etapa 3.1.1) ou uma das três pré-misturas obtidas via configuração (etapa 3.1.2) (Tabela 1 e Tabela 2).
6. Como referências, também fabricam duas fibras adicionais à base do OFS bruto, uma sem a adição de aglutinante exógeno (placa número 11) e outra com a adição de 25% (w/w) de bolo de linhaça plastificada (placa número 12)(Tabela 2).
   NOTA: Para estas duas placas, as condições de moldagem são as mesmas, ou seja, 200 °C para a temperatura do molde, 150 s para o tempo de moldagem e 30 MPa para a pressão aplicada.

7. Conditem e caracterizam as placas de fibra

1. Uma vez que as fibras tenham sido produzidas, coloque-as em uma câmara climática a 60% de umidade relativa e 25 °C até que um peso constante seja alcançado.
   NOTA: As placas de fibra serão então condicionadas e estabilizadas em termos de umidade.
2. Uma vez equilibrado, corte as placas de fibra em amostras de teste.
   NOTA: A ferramenta mais adequada para cortar placas de fibra é uma serra de banda vertical.
3. Das amostras de teste, proceder com a caracterização das placas de fibra utilizando testes padronizados para propriedades de dobra (padrão ISO 16978:2003), dureza superficial Shore D (padrão ISO 868:2003), força de ligação interna (padrão ISO 16260:2016) e sensibilidade à água após imersão na água por 24 h (padrão ISO 16983:2003).
4. Compare as propriedades medidas para as placas de fibra com as recomendações do padrão francês dedicadas às especificações de partículas (NF EN 312) a fim de determinar seus possíveis usos.

Resultados

Durante o refino de fibra de linho oleaginoso usando configuração (passo 3.1.1), a água foi deliberadamente adicionada a uma relação líquido/sólido igual a 1,0. De acordo com os trabalhos anteriores^25,26,27, tal relação líquido/sólido preserva melhor o comprimento das fibras refinadas na saída de extrusora de dois parafusos do que as proporções mais baixas, o que contribui simultaneamente para um aumento em sua pro...

Discussão

O protocolo aqui descrito descreve como processar o refinamento de extrusão de fibras lignocelulósicas antes de usá-las como reforço mecânico em placas renováveis. Aqui, a extrusora de parafusos duplos usada é uma máquina de escala piloto. Com parafusos de 53 mm de diâmetro (D), é equipado com oito módulos, cada 4D de comprimento, com exceção do módulo 1 que tem um 8D comprimento, correspondente a um comprimento total 36D (ou seja, 1.908 mm) para o barril. Seu comprimento é longo o suficiente para aplicar ...

Materiais

Name	Company	Catalog Number	Comments
Analogue durometer	Bareiss	HP Shore	Device used for determining the Shore D surface hardness of fiberboards
Ash furnace	Nabetherm	Controller B 180	Furnace used for the mineral content determinations
Belt dryer	Clextral	Evolum 600	Belt dryer used for the continuous drying of extrudates at the exit of the twin-screw extruder
Cold extraction unit	FOSS	FT 121 Fibertec	Cold extractor used for determining the fiber content inside solid materials
Densitometer	MA.TEC	Densi-Tap IG/4	Device used for determining apparent and tapped densities of extrudates once dried
Double-helix mixer	Electra	MH 400	Mixer used for preparing the solid mixture made of the raw shives and the plasticized linseed cake for producing board number 12
Fiber morphology analyzer	Techpap	MorFi Compact	Analyzer used for determining the morphological characteristics of extrusion-refined shives
Gravimetric belt feeder	Coperion K-Tron	SWB-300-N	Feeder used for the quantification of the oleaginous flax shives
Gravimetric screw feeder	Coperion K-Tron	K-ML-KT20	Feeder used for the quantification of the plasticized linseed cake
Hammer mill	Electra	BC P	Crusher used for the grinding of granules made of plasticized linseed cake
Heated hydraulic press	Pinette Emidecau Industries	PEI 400-t	Hydraulic press used for molding the fiberboards through hot pressing
Hot extraction unit	FOSS	FT 122 Fibertec	Hot extractor used for determining the water-soluble and fiber contents inside solid materials
Image analysis software	National Institutes of Health	ImageJ	Software used for determining the morphological characteristics of raw shives
Oleaginous flax straw	Ovalie Innovation	N/A	Raw material supplied for the experimental work
Piston pump	Clextral DKM	Super MD-PP-63	Pump used for the water quantification and injection
Scanner	Toshiba	e-Studio 257	Scanner used for taking an image of raw shives in gray level
Side feeder	Clextral	E36	Feeder used to force the introduction of the plasticized linseed cake inside the barrel (at the level of module 5) for configuration (b)
Thermogravimetric analyzer	Shimadzu	TGA-50	Analyzer used for conducting the thermogravimetric analysis of the solids being processed
Twin-screw extruder	Clextral	Evolum HT 53	Co-rotating and co-penetrating pilot scale twin-screw extruder having a 36D total length (D is the screw diameter, i.e., 53 mm)
Universal oven	Memmert	UN30	Oven used for the moisture content determinations
Universal testing machine	Instron	33R4204	Testing machine used for determining the bending properties of fiberboards
Ventilated oven	France Etuves	XL2520	Oven used for the discontinuous drying of extrudates at the exit of the twin-screw extruder
Vibrating sieve shaker	RITEC	RITEC 600	Sieve shaker used for the sieving of the plasticized linseed cake
Vibrating sieve shaker	RITEC	RITEC 1800	Sieve shaker used for removing short bast fibers entrapped inside the oleaginous flax shives