Doppelschnecken-Extrusionsverfahren zur Herstellung erneuerbarer Faserplatten

Zusammenfassung

Es wurde ein vielseitiges Doppelschneckenextrusionsverfahren entwickelt, um eine effiziente thermomechanische Vorbehandlung auf lignozellulosehaltiger Biomasse zu ermöglichen, was zu einem erhöhten durchschnittlichen Faserseitenverhältnis führt. Ein natürliches Bindemittel kann auch nach der Faserraffination kontinuierlich hinzugefügt werden, was zu biobasierten Faserplatten mit verbesserten mechanischen Eigenschaften nach dem Heißpressen des erhaltenen extrudierten Materials führt.

Zusammenfassung

Es wurde ein vielseitiges Doppelschneckenextrusionsverfahren entwickelt, um eine effiziente thermomechanisch-chemische Vorbehandlung auf lignozellulosehaltiger Biomasse zu ermöglichen, bevor es als Quelle der mechanischen Verstärkung in vollständig biobasierten Faserplatten verwendet wird. Verschiedene lignozellulosehaltige Pflanzlichebenprodukte wurden durch dieses Verfahren bereits erfolgreich vorbehandelt, z. B. Getreidestrohhalme (insbesondere Reis), Korianderstroh, Schäben aus ölhaltigem Flachsstroh und Rinde von Amaranth- und Sonnenblumenstängeln.

Der Extrusionsprozess führt zu einer deutlichen Erhöhung des durchschnittlichen Faserseitenverhältnisses, was zu verbesserten mechanischen Eigenschaften von Faserplatten führt. Der Doppelschneckenextruder kann auch mit einem Filtrationsmodul am Ende des Zylinders ausgestattet werden. Die kontinuierliche Extraktion verschiedener Chemikalien (z. B. freie Zucker, Hemicellulosen, flüchtige Stoffe aus ätherischen Ölfraktionen usw.) aus dem lignozellulosehaltigen Substrat und die Faserraffination können daher gleichzeitig durchgeführt werden.

Der Extruder kann auch wegen seiner Mischfähigkeit verwendet werden: Ein natürliches Bindemittel (z. B. Organosolv-Lignin, proteinbasierte Ölkuchen, Stärke usw.) kann den raffinierten Fasern am Ende des Schneckenprofils zugesetzt werden. Die erhaltene Vormischung ist bereit, durch Heißpressen geformt zu werden, wobei das natürliche Bindemittel zur Faserplattenknhäsion beiträgt. Ein solcher kombinierter Prozess in einem einzigen Extruderdurchlauf verbessert die Produktionszeit, die Produktionskosten und kann zu einer Verringerung der Produktionsgröße der Anlage führen. Da alle Operationen in einem einzigen Schritt durchgeführt werden, bleibt die Fasermorphologie dank einer reduzierten Verweilzeit des Materials im Extruder besser erhalten, was zu einer verbesserten Materialleistung führt. Ein solcher einstufiger Extrusionsvorgang kann der Ursprung einer wertvollen industriellen Prozessintensivierung sein.

Im Vergleich zu kommerziellen Holzwerkstoffen emittieren diese vollständig biobasierten Faserplatten kein Formaldehyd und könnten verschiedene Anwendungen finden, z. B. Zwischenbehälter, Möbel, Haushaltsböden, Regale, allgemeine Konstruktion usw.

Einleitung

Extrusion ist ein Prozess, bei dem ein fließendes Material durch eine heiße Matrize gedrückt wird. Die Extrusion ermöglicht daher die Bildung von vorgewärmten Produkten unter Druck. Der erste industrielle Einschneckenextruder erschien 1873. Es wurde für die Herstellung von metallischen Endloskabeln verwendet. Ab 1930 wurde die Einschneckenextrusion an die Lebensmittelindustrie zur Herstellung von Würsten und Vergangenheit angepasst. Umgekehrt wurde der erste Doppelschneckenextruder zunächst für Entwicklungen in der Lebensmittelindustrie eingesetzt. Es erschien erst in den 1940er Jahren auf dem Gebiet der synthetischen Polymere. Zu diesem Zweck wurden neue Maschinen entworfen, und ihr Betrieb wurde auch modelliert¹. Es wurde ein System mit co-penetrierenden und co-rotierenden Schnecken entwickelt, das das gleichzeitige Mischen und Extrudieren ermöglicht. Seitdem hat sich die Extrusionstechnologie durch die Konstruktion neuer Schraubentypen kontinuierlich weiterentwickelt. Heute macht die Lebensmittelindustrie ausgiebig Gebrauch von Doppelschneckenextrusion, obwohl sie teurer ist als Einschneckenextrusion, da die Doppelschneckenextrusion den Zugang zu aufwendigeren Materialverarbeitungs- und Endprodukten ermöglicht. Es wird insbesondere für das Extrusionskochen von stärkehaltigen Produkten, aber auch für die Texturierung von Proteinen und die Herstellung von Tier- und Fischfutter verwendet.

In jüngerer Zeit wurde das Anwendungsgebiet der Doppelschneckenextrusion auf die thermomechanische Fraktionierung von Pflanzenmaterial ausgeweitet^2,3. Dieses neue Konzept hat zur Entwicklung realer Reaktoren geführt, die in der Lage sind, Pflanzenstoffe in einem einzigen Schritt umzuwandeln oder zu fraktionieren, bis hin zur getrennten Herstellung eines Extrakts und eines Raffinats durch Flüssig-Feststoff-Trennung^2,3,4. Die arbeiten am Labor für agroindustrielle Chemie (LCA) haben die vielfältigen Möglichkeiten der Doppelschneckentechnologie für die Fraktionierung und Valorisierung von Agroressourcen aufgezeigt^2,3. Einige der Beispiele sind: 1) Die mechanische Pressung und/oder "grüne" Lösungsmittelextraktion von Pflanzenöl^5,6,7,8,9,10. 2) Die Extraktion von Hemicellulosen^11,12, Pektine¹³, Proteine^14,15und polyphenolischen Extrakten¹⁶. 3) Der enzymatische Abbau pflanzlicher Zellwände zur Herstellung von Bioethanol der zweiten Generation¹⁷. 4) Die Herstellung von Biokompositmaterialien mit Protein¹⁸ oder Polysaccharid¹⁹ Matrizen. 5) Die Herstellung von thermoplastischen Materialien durch Mischen von Getreide und biobasierten Polyestern^20,21. 6) Die Herstellung von Biokompositen durch Compoundierung eines thermoplastischen Polymers, biobasiert oder nicht, und Pflanzenfüllstoffen^22,23. 7) Die Defibration von lignozellulosehaltigen Materialien zur Herstellung von Papierzellstoff^13,24und^{Faserplatten 25,26,27,28,29,30,31,32}.

Der Doppelschneckenextruder wird oft als kontinuierlicher thermomechanischer (TMC) Reaktor angesehen. In der Tat kombiniert es in einem einzigen Schritt chemische, thermische und auch mechanische Wirkungen. Die chemische führt zu der Möglichkeit, flüssige Reagenzien an verschiedenen Stellen entlang des Fasses zu injizieren. Die thermische ist aufgrund der thermischen Regelung des Fasses möglich. Schließlich hängt die mechanische von der Wahl der Schraubenelemente entlang des Schraubenprofils ab.

Für die Defibrierung von lignozellulosehaltigen Materialien zur Herstellung von Faserplatten wurden in den neuesten Arbeiten Reisstroh^25,28, Korianderstroh^26,29, ölhaltige Flachsschälle²⁷ sowie Sonnenblumen^30,32 und Amaranth³¹ Rinde verwendet. Das aktuelle Interesse lignozellulosehaltiger Biomassen für eine solche Anwendung (d.h. mechanische Verstärkung) erklärt sich durch die regelmäßige Erschöpfung der Waldressourcen, die zur Herstellung von Holzwerkstoffen verwendet werden. Ernterückstände sind kostengünstig und können weit verbreitet sein. Darüber hinaus werden aktuelle Holzpartikel mit petrochemischen Harzen gemischt, die giftig sein können. Einige Harze, die oft mehr als 30% der Gesamtkosten aktueller kommerzieller Materialien^{ausmachen 33,}tragen zu Formaldehydemissionen bei und reduzieren die Raumluftqualität³⁴. Das Forschungsinteresse hat sich auf die Verwendung natürlicher Bindemittel verlagert.

Lignozellulosehaltige Biomasse besteht hauptsächlich aus Cellulose und Hemicellulosen und bildet einen heterogenen Komplex. Hemicellulosen sind mit Schichten von Ligninen imprägniert, die ein dreidimensionales Netzwerk um diese Komplexe bilden. Die Verwendung von lignozellulosehaltiger Biomasse zur Herstellung von Faserplatten erfordert in der Regel eine Defibrationsvorbehandlung. Dazu ist es notwendig, die Lignine abzubauen, die Cellulose und Hemicellulosen schützen. Mechanische, thermische und chemische³⁵ oder sogar enzymatische^36,37,38 Vorbehandlungen müssen angewendet werden. Diese Schritte erhöhen auch die Selbsthaftung von Fasern, was die Herstellung von bindemittellosen Platten²⁷ fördern kann, auch wenn am häufigsten ein exogenes Bindemittel hinzugefügt wird.

Der Hauptzweck von Vorbehandlungen besteht darin, das Partikelgrößenprofil mikrometrischer Fasern zu verbessern. Ein einfaches Schleifen bietet die Möglichkeit, die^{Fasergröße 27,39,40}zu reduzieren. Kostengünstig trägt es dazu bei, die faserspezifische Oberfläche zu vergrößern. Die Komponenten der inneren Zellwand werden zugänglicher und die mechanischen Eigenschaften der erhaltenen Platten werden verbessert. Die Effizienz der Defibration wird deutlich erhöht, wenn ein thermomechanischer Zellstoff hergestellt wird, z.B. durch Aufschluss plus Defibration^41,aus verschiedenen Auflöseprozessen⁴² oder durch Dampfexplosion^{43,44,45,46,47}. In jüngerer Zeit hat LCA eine originelle Vorbehandlung von lignozellulosehaltigen Fasern mit Doppelschneckenextrusion^{25,26,27,28,29,30,31,32}entwickelt. Nach der TMC-Defibration ermöglicht der Extruder auch die homogene Dispergierung eines natürlichen Bindemittels in Fasern. Die resultierende Vormischung ist bereit, heiß zu Faserplatten gepresst zu werden.

Bei der Defibration von Reisstroh wurde die Doppelschneckenextrusion mit einem Aufschluss plus Defibrationsprozess verglichen²⁵. Das Extrusionsverfahren ergab deutlich reduzierte Kosten, d.h. neunmal niedriger als das Auflöseverfahren. Darüber hinaus wird die Menge des zugesetzten Wassers reduziert (1,0 max. Flüssigkeit/Feststoff-Verhältnis statt 4,0 min mit der Auflösemethode), und es wird auch ein deutlicher Anstieg des durchschnittlichen Seitenverhältnisses von raffinierten Fasern (21,2-22,6 statt 16,3-17,9) beobachtet. Diese Fasern bieten eine stark verbesserte mechanische Verstärkungsfähigkeit. Dies wurde für Faserplatten auf Reisstrohbasis gezeigt, bei denen reines, nicht verschlechtertes Lignin (z. B. Biolignin) als Bindemittel verwendet wurde (bis zu 50 MPa für die Biegefestigkeit und 24% für die Dickenschwellung nach 24 h Eintauchen in Wasser)²⁸.

Das Interesse der TMC-Defibration am Doppelschneckenextruder wurde auch mit Korianderstroh²⁶bestätigt. Das Seitenverhältnis von raffinierten Fasern variiert von 22,9-26,5 statt nur 4,5 für einfach gemahlene Fasern. 100% korianderbasierte Faserplatten wurden erhalten, indem den extrusionsraffinierten Strohhalmen ein Kuchen aus dem Samen als Proteinbindemittel (40% in masse) zugesetzt wurde. Ihre Biegefestigkeit (bis zu 29 MPa) und insbesondere ihre Wasserbeständigkeit (bis zu 24% Dicke Quellung) wurden im Vergleich zu Platten aus einfach zerkleinertem Stroh deutlich verbessert. Darüber hinaus emittieren diese Platten kein Formaldehyd und sind daher umweltfreundlicher und gesundheitsfreundlicher als mitteldichte Faserplatten (MDF) und Spanplatten^29, die klassisch auf dem Markt zu finden sind.

Ebenso wurden Platten, die vollständig auf Amaranth³¹ und^{Sonnenblumen 32}basieren und extrusionsraffinierte Fasern aus Rinde als Verstärkung und Samenkuchen als Proteinbindemittel kombinieren, erfolgreich hergestellt. Sie wiesen Biegefestigkeiten von 35 MPa bzw. 36 MPa auf. Ihre Wasserbeständigkeit erwies sich jedoch als geringer: 71% bzw. 87% für die Dickenschwellung. Selbstverklebte Platten auf Basis von extrusionsveredelten Schärm aus ölhaltigem Flachsstroh können ebenfalls erhalten werden²⁷. In diesem Fall ist es die holzige Fraktion, die während der Doppelschnecken-TMC-Defibration freigesetzt wird, die zur Selbstbindung beiträgt. Die erhaltenen Hartplatten weisen jedoch eine geringere mechanische Festigkeit (nur 12 MPa Biegefestigkeit) und eine sehr hohe Dicke (127%) auf.

Alle oben vorgestellten extrudierten faserbasierten Platten können industrielle Anwendungen finden und sind daher nachhaltige Alternativen zu aktuellen kommerziellen Holzwerkstoffen. Gemäß den Anforderungen der Internationalen Organisation für Normung (ISO)^48,49,50hängen ihre spezifischen Anwendungen von ihren mechanischen und wasserempfindlichen Eigenschaften ab.

In diesem Artikel wird das Verfahren zum Extrudieren und Verfeinern von lignozellulosehaltigen Fasern vor ihrer Verwendung als mechanische Verstärkung in erneuerbaren Platten ausführlich beschrieben. Zur Erinnerung: Dieser Prozess reduziert die Menge an zugesetztem Wasser im Vergleich zu herkömmlichen Auflösemethoden und verbraucht weniger^{Energie 25}. Die gleiche Doppelschneckenmaschine kann auch zum Hinzufügen eines natürlichen Bindemittels zu Fasern verwendet werden.

Konkret wird ein detaillierter Überblick über die Durchführung der Doppelschneckenextrusions-Raffination von Schäbeln aus ölhaltigem Flachs (Linum usitatissimum L.) Stroh vorgestellt. Das in dieser Studie verwendete Stroh wurde kommerziell gewonnen. Es stammte von der Everest-Sorte, und die Pflanzen wurden 2018 im Südwesten Frankreichs angebaut. Im gleichen Extruderdurchlauf kann auch ein plastifizierter Leinsamenkuchen (als exogenes Bindemittel verwendet) in der Mitte des Laufs hinzugefügt und dann intim mit den raffinierten Schärgen entlang der zweiten Hälfte des Schneckenprofils gemischt werden. Eine homogene Mischung in Form eines flauschigen Materials wird am Maschinenauslass gesammelt. Der einstufige TMC-Betrieb wird mit einer Maschine im Pilotmaßstab durchgeführt. Unser Ziel ist es, den Bedienern ein detailliertes Verfahren zur Verfügung zu stellen, um die Extrusions-Raffination von Schäbchen und dann die Kuchenzugabe ordnungsgemäß durchzuführen. Nach diesem Vorgang ist die erhaltene Vormischung bereit für die anschließende Herstellung von 100% ölhaltigen Hartplatten auf Flachsbasis durch Heißpressen.

Protokoll

1. Bereiten Sie die Rohstoffe vor

1. Verwenden Sie ölhaltige Flachsschälbe, die das Ergebnis einer Vorstufe der mechanischen Extraktion der Bastfasern aus Stroh in einer "All fiber" -Extraktionsvorrichtung⁵¹sind. Verwenden Sie ein Vibrationssieb, um kurze Textilfasern zu entfernen, die sie noch enthalten können.
   HINWEIS: Da das Entfernen dieser kurzen Textilfasern schwierig sein kann, zögern Sie nicht, diesen Siebvorgang so oft wie nötig zu wiederholen. Hier geht es darum, den Fluss der ölhaltigen Flachsschälte im Trichter des Gewichtsförderers zu verbessern und somit deren Dosierung vor ihrer Einführung in den Doppelschneckenextruder zu erleichtern.
2. Verwenden Sie einen plastifizierten Leinsamenkuchen, der durch Destrukturieren/Plastifizieren der Proteine nach der von Rouilly et al.¹⁸beschriebenen Methodik erhalten wird.
   HINWEIS: Auf diese Weise zeigen die Proteine bessere thermoplastische und adhäsive Fähigkeiten.
3. Mahlen Sie die Agrogranulate des plastifizierten Leinsamenkuchens mit einer Hammermühle, die mit einem 1 mm Raster ausgestattet ist, und sieben Sie dann das erhaltene Mahlgut, um nur die Partikel kleiner als 500 μm zu halten.

2. Überprüfen Sie die ordnungsgemäße Funktion der Konstantgewichtsdosierer und der Kolbenpumpe

1. Für die Durchflussraten, mit denen der Bediener während der Produktion arbeitet, um das Verstopfen der Maschine zu vermeiden (15 kg / h für ölhaltige Flachsschälbe (OFS) und von 1,50 kg / h bis 3,75 kg / h für plastifizierten Leinsamenkuchen), überprüfen Sie die Übereinstimmung zwischen dem eingestellten Wert, der in die beiden Dosierer mit konstantem Gewicht eingegeben wurde, und den festen Durchflussraten, die von diesen Dosiergeräten wirklich verteilt werden.
   HINWEIS: Der tatsächliche Feststoffdurchfluss wird experimentell bestimmt, indem die Masse des Feststoffs, die vom Konstantgewichtsförderer für einen bekannten Zeitraum (5 min) verteilt wird, wiegt wird. Besteht eine signifikante Abweichung zwischen dem Sollwert und dem tatsächlich gemessenen Durchfluss, kann dies auf eine Fehlfunktion der Waagenzuführung hindeuten. Um dies zu verhindern, sollte die gesamte Dosiereinheit gründlich gereinigt werden, mit besonderem Augenmerk auf den Bereich, in dem sich die Waage befindet. Tatsächlich ist die Ursache für diese Art von Fehlfunktion sehr oft eine schlechte Reinigung des Geräts, da Spuren von zuvor verwendeten Feststoffen in den kleinsten Ecken der Dosiereinheit gefunden werden können. Besteht das Problem weiterhin, muss die korrekte Messung der Waage selbst überprüft und gegebenenfalls neu kalibriert werden.
2. Kalibrieren Sie die Kolbenpumpe, um eine Beziehung zwischen der elektrischen Leistung des Motors und der tatsächlichen Wasserdurchflussrate, die von der Pumpe verteilt wird, herzustellen.
   HINWEIS: Für jede getestete elektrische Leistung wird die tatsächliche Wasserdurchflussrate experimentell bestimmt, indem die Masse des von der Kolbenpumpe verteilten Wassers für einen bekannten Zeitraum (5 min) wiegt wird. Fünf verschiedene elektrische Leistungen werden getestet, um die Kalibrierkurve zu zeichnen. Die höchste getestete elektrische Leistung wird so gewählt, dass sie eine höhere Wasserdurchflussrate liefert als die, die während der Produktion gewählt wurde.
3. Sobald die Kalibrierung der Pumpe durchgeführt wurde, überprüfen Sie die Übereinstimmung zwischen dem eingestellten Wert, der der Kolbenpumpe für die Motorleistung gegeben wird, und der tatsächlich verteilten Wasserdurchflussrate, sobald die Kalibrierung der Pumpe durchgeführt wurde (15 kg / h, um das Verstopfen der Maschine zu vermeiden und die tatsächlich verteilte Wasserdurchflussrate.

3. Bereiten Sie den Doppelschneckenextruder vor

1. Ordnen Sie die Doppelschneckenextrudermodule (Typen AB1-GG-8D, FER und ABF) korrekt an, indem Sie sie nacheinander (mittels zweier Halbklemmen) in der richtigen Reihenfolge entsprechend der zu verwendenden Maschinenkonfiguration verbinden:
   1. Richten Sie die Konfiguration ein, für die nur die Faserdefinition stattfindet (Abbildung 1A).
   2. Alternativ können Sie die Konfiguration einrichten, die durch die Zugabe des natürlichen Bindemittels vervollständigt wird (Abbildung 1B).
      HINWEIS: Für beide Konfigurationen wird das erste Modul für die Einführung von ölhaltigen Flachsschälten verwendet. Dies ist ein Modul vom Typ AB1-GG-8D, das über ein 8D verfügt Länge, D entsprechend dem Schneckendurchmesser (d. h. 53 mm). Die große obere Öffnung dieses Moduls soll in erster Linie das Einführungsgefühl der Schärfte erleichtern. Die Module 2 bis 8 sind temperaturgesteuert. Es handelt sich um geschlossene Module (Typ FER), mit Ausnahme von Modul 5 im Falle einer Konfiguration (Schritt 3.1.2), das vom Typ ABF ist (d. h. Ein Modul, das mit einer seitlichen Öffnung ausgestattet ist, um den Anschluss des Seitendosierers zu gewährleisten, der verwendet wird, um das Einbringen des plastifizierten Leinsamenkuchens in das Hauptrohr zu erzwingen). Der Seitenförderer besteht aus zwei korotierenden und gemeinsam durchdringenden archimedischen Schrauben mit konstanter Steigung und konjugierigem Profil.
2. Positionieren Sie das Wassereinlassrohr seitlich am Ende von Modul 2, um die Kolbenpumpe mit der Maschine zu verbinden.
3. Legen Sie die Schraubenelemente(Abbildung 2)beiseite, die zum Einrichten des Schraubenprofils benötigt werden, entweder das für die Konfiguration verwendete (Schritt 3.1.1) oder das für die Konfiguration verwendete (Schritt 3.1.2)(Abbildung 3).
   HINWEIS: Stellen Sie sicher, dass dies die richtigen Schraubenelemente sind, indem Sie sorgfältig ihren Typ (T2F, C2F, C1F, CF1C, BB oder INO0), Länge, Steigung (für die Förder- und Rückwärtsschneckenelemente) und ihren Staffelwinkel (für die BB-Mischblöcke) überprüfen.
4. Richten Sie das Schraubenprofil ein (Abbildung 3), indem Sie die Schraubenelemente entlang der beiden verzahnten Wellen vom ersten paar bis zum letzten einsetzen.
   HINWEIS: Die Schraubenprofile, die für die beiden getesteten Konfigurationen verwendet werden, sind unterschiedlich und beide resultieren aus der vorherigen Optimierung^25,26,27.
5. Achten Sie bei der Montage des Schraubenprofils darauf, dass die Gewinde der gerade auf den Verzahnungswellen eingesetzten Schraubelemente immer perfekt auf die zuvor montierten Elemente ausgerichtet sind.
6. Sobald das gesamte Schraubenprofil montiert ist, schrauben Sie die Schneckenpunkte am Ende der beiden Wellen von Hand, schließen Sie den Zylinder der Maschine vollständig und ziehen Sie dann die beiden Schneckenpunkte mit einem Drehmomentschlüssel auf das vom Hersteller empfohlene Anzugsmoment (30 daN m für den in dieser Studie verwendeten Doppelschneckenextruder) an.
7. Wenn der Lauf der Maschine teilweise wieder geöffnet ist, d.h. die Wellen über eine Entfernung von ca. 1D in den Lauf eingezogen sind, drehen Sie die Schrauben bei niedriger Drehzahl (max. 25 U/min), um sicherzustellen, dass das gesamte Schraubenprofil korrekt montiert ist.
   HINWEIS: Bei falscher Installation der Schraubenelemente (z.B. die Fehlausrichtung bei einem von ihnen) wird unweigerlich ein beschleunigter Verschleiß der Schraubenelemente beobachtet. Bei der Prüfung der Rotation beider Wellen bei nahezu vollständig geöffneter Drehung des Maschinenlaufs führt dies dazu, dass sich die Wellen an der Stelle des falsch positionierten Schraubenelements berühren.
8. Schließen Sie den Lauf der Maschine vollständig, so dass beide Wellen vollständig im Lauf eingeschlossen sind.
9. Sobald der Lauf geschlossen ist, klemmen Sie ihn mit halben Klemmen an die Maschine und stellen Sie mit Hilfe eines Füllstandstesters sicher, dass der Lauf perfekt horizontal ist.
   HINWEIS: Wenn der Lauf des Doppelschneckenextruders nicht perfekt horizontal ist, kann dies zu vorzeitigem Verschleiß durch Abrieb der Schneckenelemente und/oder der Innenwände des Zylinders führen.
10. Positionieren Sie die Peripheriegeräte (die Gewichtszuführungen für die beiden einzubringenden Feststoffe und die Kolbenpumpe für das einzuspritzende Wasser) an den erforderlichen Stellen entlang des Laufs: über Modul 1 für den Feeder, der für die ölhaltigen Flachsschälle verwendet wird, über dem Trichter des Seitendosierers (selbst seitlich mit Modul 5 verbunden) für den für den plastifizierten Leinsamenkuchen verwendeten (nur im Falle der Konfiguration (nur Schritt 3.1.2) und am Ende von Modul 2 für die Wassereinspritzung.

4. Führen Sie die Doppelschneckenextrusionsbehandlung gemäß Konfiguration (Schritt 3.1.1) oder Konfiguration (Schritt 3.1.2) durch.

1. Geben Sie bei der Überwachung der Maschine die eingestellten Temperaturen jedes der Module ein und starten Sie die Temperaturregelung des Zylinders: für die Konfiguration (Schritt 3.1.1), 25 °C für das Zuführmodul (Modul 1) und 110 °C für die folgenden; für die Konfiguration (Schritt 3.1.2), 25 °C für Modul 1, 110 °C für die Raffinationszone (Module 2 bis 4) und 80 °C für die Vormischzone (Module 5 bis 8).
   HINWEIS: Die Temperaturregelung des Zylinders erfolgt getrennt von einem Modul zum anderen durch (i) Erwärmung mit zwei resistiven Halbklemmen, die um jedes Modul herum befestigt sind, und (ii) Kühlung durch Zirkulieren von kaltem Wasser im Modul. Für das Fütterungsmodul sind 25 °C privilegiert. Für eine effiziente Raffination der Fasern wird eine Temperatur von 110 °C bevorzugt. Für den Vormischvorgang reicht eine Temperatur von 80 °C aus. Da sich die Raffinations- und Vormischzonen entlang mehrerer Module befinden, wird allen Modulen in derselben Zone die gleiche Solltemperatur zugewiesen.
2. Warten Sie auf die Stabilität der gemessenen Temperaturen und stellen Sie sicher, dass diese Temperaturen den Sollwerten entsprechen.
   HINWEIS: Die gemessenen Temperaturen werden auf dem Bedienfeld der Maschine angegeben. Um eine zweite Kontrolle dieser Temperaturen zu gewährleisten, ist es auch möglich, sie mit einem Infrarot-Thermometer auf Höhe jedes Moduls entlang des Zylinders zu messen.
3. Drehen Sie langsam die Schrauben (d.h. max. 50 U/min).
   HINWEIS: Vorzeitiger abrasiver Verschleiß der Schraubenelemente und der Innenwände des Zylinders kann auftreten, wenn sich die Schrauben zu schnell drehen, während die Maschine leer ist.
4. Den Doppelschneckenextruder vorsichtig mit Wasser befördern (5 kg/h Durchfluss).
5. Warten Sie etwa 30 s, bis am Ende des Fasses Wasser herauskommt.
6. Beginnen Sie dann, die ölhaltigen Flachsschälte in Modul 1 mit einer Durchflussrate von 3 kg / h einzuführen, und warten Sie (etwa 1 Minute), bis der Feststoff aus dem Extruder kommt.
7. Erhöhen Sie schrittweise (mindestens in drei aufeinanderfolgenden Schritten) die Geschwindigkeit der Schrauben, dann die Wasserdurchflussrate und schließlich die Durchflussrate der Schärge, bis die gewünschten Sollwerte erreicht sind: 150 U / min, 15 kg / h bzw. 15 kg / h (Tabelle 1).
   HINWEIS: Diese Sollwertpunkte wurden in früheren Studien ermittelt und ergeben sich aus der Optimierung des Prozesses^25,26,27.
8. Warten Sie auf die Stabilisierung der Maschine, indem Sie die Entwicklung des elektrischen Stroms verfolgen, der vom Motor im Laufe der Zeit verbraucht wird (Abweichung des elektrischen Stroms nicht mehr als 5% vom Durchschnittswert von 125 A).
   HINWEIS: Die Stabilisierungszeit liegt in der Regel im Bereich von 10 bis 15 min.
9. Beginnen Sie nur zur Konfiguration (Schritt 3.1.2) mit dem Einführen des plastifizierten Leinsamenkuchens mit 0,50 kg/h, sobald sich die Maschine nach den Schärgen und der Wasserzugabe auf die gewünschten Sollwerte stabilisiert hat. Erhöhen Sie dann die Durchflussrate des plastifizierten Leinsamenkuchens in mindestens drei aufeinanderfolgenden Schritten bis zum gewünschten Sollwert (von 1,50 kg/h auf 3,75 kg/h, was Werten zwischen 10% und 25% Massenprozent im Verhältnis zu den Schäben entspricht) (Tabelle 1).
10. Sobald der vom Doppelschneckenextrudermotor verbrauchte elektrische Strom vollkommen stabil ist, stellen Sie sicher, dass das entlang des Zylinders gemessene Temperaturprofil den vom Bediener angegebenen Sollwerten entspricht, und beginnen Sie dann mit der Probenahme der extrudierten Schäben für die Konfiguration (Schritt 3.1.1) oder der Vormischung für die Konfiguration (Schritt 3.1.2) am Auslass.
    HINWEIS: Um die Einheit nicht zu verstopfen, muss der vom Motor angesaugte Strom immer unter seinem Grenzwert bleiben (d. h. 400 A für den in dieser Studie verwendeten Doppelschneckenextruder im Pilotmaßstab). Es sollte daher geprüft werden, dass dieser Grenzwert während der gesamten Anlaufphase des Durchflusses sowie während der Probenahme nicht erreicht wird. Wenn das Kühlsystem der Maschine während der Produktion nicht in der Lage ist, die Temperatur von mindestens einem Modul auf seinem Sollwert zu halten, kann dies die Folge eines ungeeigneten Schraubenprofils (d.h. zu restriktive Schraubenelemente an dieser Stelle) sein, was zu einer lokalen Selbsterwärmung des behandelten Materials führt. Es gilt dann z.B. durch eine thermogravimetrische Analyse (TGA) des zu verarbeitenden Feststoffs sicherzustellen, dass diese Temperatur keinen Faserabbau verursacht.
11. Stellen Sie während des gesamten Probenahmeprozesses sicher, dass die Maschinenzufuhr störungsfrei ist, indem Sie regelmäßig den effektiven Eintrag von Feststoffen und Wasser in den Lauf der Maschine überprüfen.
    HINWEIS: Eine stabile Strombestromung des vom Motor des Doppelschneckenextruders während der gesamten Probenahmezeit gezogenen Stroms ist eine Bestätigung für eine stabile Zuführung der Maschine.
12. Schalten Sie am Ende der Produktion die beiden Feststoffdosierungseinheiten und die Kolbenpumpe aus.
13. Entleeren Sie die Maschine und reduzieren Sie die Drehzahl der Schrauben schrittweise auf 50 U / min.
14. Wenn nichts aus dem Laufende kommt, reinigen Sie das Innere des Zylinders des Doppelschneckenextruders mit viel Wasser, das in großem Überschuss aus Modul 1 eingeführt wird, während sich die Schrauben noch mit 50 U / min drehen. Fügen Sie Wasser hinzu, bis die festen Rückstände am Auslass des Fasses vollständig verschwinden. Stoppen Sie dann die Drehung der Schrauben und schalten Sie die Heizungssteuerung der Maschine aus.

5. Trocknen und Konditionieren sie die resultierenden Extrudate (z. B. extrusionsraffinierte Schäbe oder Vormischung)

1. Wenn die Extrudate nicht unmittelbar nach dem Doppelschneckenextrusionsprozess zu Faserplatten geformt werden sollen, trocknen Sie sie vor ihrer Konditionierung mit einem Heißluftstrom auf eine Luftfeuchtigkeit zwischen 8% und 12%. Verwenden Sie dazu einen einfachen belüfteten Ofen oder, bei großen Mengen zu trocknendem Extrudat, einen durchgehenden Bandtrockner.
   HINWEIS: Mit einer solchen Feuchtigkeit können die Extrudate ohne das Risiko von Pilz- oder Schimmelwachstum im Laufe der Zeit konditioniert werden. Die Verpackung sollte in perfekt verschlossenen Plastiktüten erfolgen, die an einem trockenen Ort gelagert werden sollten.
2. Trocknen Sie die Extrudate mit Heißluftstrom auf eine Luftfeuchtigkeit zwischen 3% und 4%, wenn das Faserplattenformen unmittelbar nach dem Doppelschneckenextrusionsprozess stattfindet.
   HINWEIS: Frühere Studien haben gezeigt, dass ein Feuchtigkeitsgehalt von 3% bis 4% des zu pressenden Feststoffs ideal ist, um Entgasungsphänomene am Ende des Formens zu begrenzen. Wenn es auftritt und nicht kontrolliert wird, kann die Entgasung Defekte (z. B. Blasen oder Risse) in der Faserplatte erzeugen, und diese Defekte wirken sich negativ auf ihre mechanische Beständigkeit aus^26,27,31,32. Wenn die Heißpressung durchgeführt wird, nachdem die Extrudate in luftdichten Plastiktüten mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 8% bis 12% gelagert wurden, sollten sie vor dem Formen weiter getrocknet werden, d.h. bis zu 3%-4%.

6. Formen Sie die Faserplatten durch Heißpressen

HINWEIS: Die Betriebsbedingungen für das Heißpressen wurden auf der Grundlage früherer Studien^26,27,31,32gewählt.

1. Die Form vorheizen. Positionieren Sie dann das feste Material, das heiß in der Form gepresst werden soll. Zum Schluss dieses feste Material 3 Minuten vorheizen, bevor Sie den Druck ausüben.
   HINWEIS: Für alle hergestellten Faserplatten entspricht der Anteil der Schäben in der zu formenden Mischung einer Masse von 100 g, wenn die verwendete Form quadratisch geformt ist und 15 cm Seiten hat.
2. Drücken Sie einen Druck von 30 MPa mit den rohen Schärmen und 10 MPa, 20 MPa oder 30 MPa mit den extrudierten(Tabelle 2).
3. Stellen Sie die Werkzeugtemperatur auf 200 °C ein.
   HINWEIS: Da die Temperatur die Qualität (insbesondere die Biegeeigenschaften) der erhaltenen Platten^9,26 ,^27,28,31,32stark beeinflusst, ist es wichtig, die Formtemperatur mit^einemInfrarot-Thermometer sowohl an den männlichen als auch an den weiblichen Teilen zu überprüfen.
4. Stellen Sie die Formzeit auf 150 s ein.
5. Herstellung verschiedener Faserplatten mit unterschiedlichem Gehalt an plastifiziertem Leinsamenkuchen (von 0% bis 25%) unter Verwendung der extrusionsraffinierten Fasern, die durch Doppelschneckenextrusion über Konfiguration (Schritt 3.1.1) oder eine der drei durch Konfiguration erhaltenen Vormischungen (Schritt 3.1.2) erhalten werden (Tabelle 1 und Tabelle 2).
6. Als Referenzen werden auch zwei zusätzliche Faserplatten auf der Basis des rohen OFS hergestellt, eine ohne Zusatz von exogenem Bindemittel (Platinennummer 11) und die andere mit zusatz von 25% (w/w) plastifiziertem Leinsamenkuchen (Kartonnummer 12) (Tabelle 2).
   HINWEIS: Für diese beiden Platten sind die Formbedingungen die gleichen, d.h. 200 °C für die Werkzeugtemperatur, 150 s für die Formzeit und 30 MPa für den angelegten Druck.

7. Konditionieren und charakterisieren Sie die Faserplatten

1. Sobald die Faserplatten hergestellt sind, legen Sie sie in eine Klimakammer bei 60% relativer Luftfeuchtigkeit und 25 °C, bis ein konstantes Gewicht erreicht ist.
   HINWEIS: Die Faserplatten werden dann konditioniert und in Bezug auf die Feuchtigkeit stabilisiert.
2. Nach dem Ausgleichen schneiden Sie die Faserplatten in Prüfkörper.
   HINWEIS: Das am besten geeignete Werkzeug zum Schneiden von Faserplatten ist eine vertikale Bandsäge.
3. Fahren Sie von den Prüfkörpern aus mit der Charakterisierung der Faserplatten unter Verwendung standardisierter Tests für Biegeeigenschaften (Norm ISO 16978: 2003), Shore D-Oberflächenhärte (ISO 868: 2003-Norm), interne Haftfestigkeit (ISO 16260: 2016-Norm) und Wasserempfindlichkeit nach Eintauchen in Wasser für 24 Stunden (ISO 16983: 2003-Norm) fort.
4. Vergleichen Sie die für die Faserplatten gemessenen Eigenschaften mit den Empfehlungen der französischen Norm für die Spezifikationen für Spanplatten (NF EN 312), um ihre möglichen Verwendungen zu bestimmen.

Ergebnisse

Bei der Faserraffination von ölhaltigen Flachsschälten mittels Konfiguration (Schritt 3.1.1) wurde bewusst Wasser in einem Flüssigkeits-Feststoff-Verhältnis von 1,0 zugegeben. Nach früheren Arbeiten^25,26,27, ein solches Flüssig/Feststoff-Verhältnis bewahrt die Länge der raffinierten Fasern am Doppelschneckenextruderauslass besser als niedrigere Verhältnisse, was gleichzeitig zu einer Erhöhung ihres durchschnittlichen S...

Diskussion

Das hier beschriebene Protokoll beschreibt, wie die Extrusions-Raffination von lignozellulosehaltigen Fasern vor der Verwendung als mechanische Verstärkung in erneuerbaren Platten zu verarbeiten ist. Hier kommt bei dem eingesetzten Doppelschneckenextruder eine Pilotmaschine zum Einsatz. Mit Schrauben von 53 mm Durchmesser (D) ist es mit acht Modulen mit jeweils 4D Länge ausgestattet, mit Ausnahme von Modul 1, das einen 8D hat Länge, die einer Gesamtlänge von 36D (d. h. 1.908 mm) für den Lauf entspricht. Seine Länge...

Materialien

Name	Company	Catalog Number	Comments
Analogue durometer	Bareiss	HP Shore	Device used for determining the Shore D surface hardness of fiberboards
Ash furnace	Nabetherm	Controller B 180	Furnace used for the mineral content determinations
Belt dryer	Clextral	Evolum 600	Belt dryer used for the continuous drying of extrudates at the exit of the twin-screw extruder
Cold extraction unit	FOSS	FT 121 Fibertec	Cold extractor used for determining the fiber content inside solid materials
Densitometer	MA.TEC	Densi-Tap IG/4	Device used for determining apparent and tapped densities of extrudates once dried
Double-helix mixer	Electra	MH 400	Mixer used for preparing the solid mixture made of the raw shives and the plasticized linseed cake for producing board number 12
Fiber morphology analyzer	Techpap	MorFi Compact	Analyzer used for determining the morphological characteristics of extrusion-refined shives
Gravimetric belt feeder	Coperion K-Tron	SWB-300-N	Feeder used for the quantification of the oleaginous flax shives
Gravimetric screw feeder	Coperion K-Tron	K-ML-KT20	Feeder used for the quantification of the plasticized linseed cake
Hammer mill	Electra	BC P	Crusher used for the grinding of granules made of plasticized linseed cake
Heated hydraulic press	Pinette Emidecau Industries	PEI 400-t	Hydraulic press used for molding the fiberboards through hot pressing
Hot extraction unit	FOSS	FT 122 Fibertec	Hot extractor used for determining the water-soluble and fiber contents inside solid materials
Image analysis software	National Institutes of Health	ImageJ	Software used for determining the morphological characteristics of raw shives
Oleaginous flax straw	Ovalie Innovation	N/A	Raw material supplied for the experimental work
Piston pump	Clextral DKM	Super MD-PP-63	Pump used for the water quantification and injection
Scanner	Toshiba	e-Studio 257	Scanner used for taking an image of raw shives in gray level
Side feeder	Clextral	E36	Feeder used to force the introduction of the plasticized linseed cake inside the barrel (at the level of module 5) for configuration (b)
Thermogravimetric analyzer	Shimadzu	TGA-50	Analyzer used for conducting the thermogravimetric analysis of the solids being processed
Twin-screw extruder	Clextral	Evolum HT 53	Co-rotating and co-penetrating pilot scale twin-screw extruder having a 36D total length (D is the screw diameter, i.e., 53 mm)
Universal oven	Memmert	UN30	Oven used for the moisture content determinations
Universal testing machine	Instron	33R4204	Testing machine used for determining the bending properties of fiberboards
Ventilated oven	France Etuves	XL2520	Oven used for the discontinuous drying of extrudates at the exit of the twin-screw extruder
Vibrating sieve shaker	RITEC	RITEC 600	Sieve shaker used for the sieving of the plasticized linseed cake
Vibrating sieve shaker	RITEC	RITEC 1800	Sieve shaker used for removing short bast fibers entrapped inside the oleaginous flax shives