O procedimento a seguir aplica-se a um instrumento XPS específico e seu software associado, podendo haver algumas variações quando outros instrumentos são usados.

1. A amostra é uma película fina de Pt (3 camadas atômicas de espessura) cultivada em uma única camada de grafeno, que é suportada em uma lâmina de vidro comercial de sílica (SiO_2). O grafeno (que é uma única camada de carbono) foi cultivado em e depois transferido para o substrato de vidro. As camadas atômicas do Pt foram então depositadas por métodos de eletrodeposição.
2. Para carregar as amostras, primeiro desabasque o cadeado de carga para obter o suporte da amostra. Certifique-se de seguir as regras de limpeza para sistemas UHV. Estes incluem: sem pele nua, cabelo ou umidade em contato com amostras ou suporte de amostra. Use pinças limpas para manusear sua amostra. A porta da cadeada abrirá depois que a câmara de carga for ventilada para pressão atmosférica (~5 minutos). Tire o porta-amostras.
3. A amostra é mantida pelos clipes de primavera que devem estar no palco. Limpe a superfície do palco e os clipes que você está usando com álcool e seque completamente.
   a.Abra a porta do cadeado e coloque o suporte de amostra de volta no braço de transferência. O suporte só se encaixará corretamente de uma maneira.
   b.Feche a porta e bombeie a trava de carga por cerca de 10 minutos, embora você possa precisar de tempo extra de bombeamento para algumas amostras (por exemplo, se for altamente porosa, um pó ou conter algum solvente não-oportuno) e, em seguida, transferir a amostra para a câmara de análise. Observe a pressão da câmara de análise quando a transferência da amostra ocorrer. Deve estar na faixa de 10^-7 mbar de média a baixa e depois cair rapidamente na faixa^{de 10-8} mbar quando a válvula entre as duas câmaras fechar.
4. Verifique a pressão da câmara de análise. Deve ser na faixa média de^10-8 mbar ou abaixo quando um experimento é iniciado.
5. Defina a energia do passe. A energia de passagem é a energia com a qual todos os fotoelétrons entrarão no espectrômetro e garantem que todas as características medidas no espectro tenham a mesma resolução de energia. Isso ocorre porque a resolução de energia do espectrômetro, ΔE, escala com energia cinética dos fotoelétrons, e assim ter uma energia constante para todos os elétrons que entram no detector estabelece uma resolução constante para todo o espectro. Quanto maior a energia de passagem, maior o fluxo de elétrons entrando no detector e, assim, melhor relação sinal-ruído (s/n), mas isso vem a um custo de pior resolução de energia (maior ΔE). Por outro lado, uma energia de passagem mais baixa garante uma melhor resolução de energia, mas a um custo de menor fluxo e, portanto, um s/n mais baixo.
6. Colete um espectro de pesquisa. Aqui seu objetivo é capturar todos os vários tipos de elétrons que estão sendo ejetados da amostra, e ser capaz de, portanto, examinar o conteúdo elementar de sua amostra. O detector (espectrômetro) terá, portanto, que ser configurado para tentar capturar o maior número possível desses tipos de elétrons. Você pode fazer isso definindo a faixa de varredura de energia mais ampla para o espectrômetro. Os controles de software específicos variam para os diferentes sistemas xps comerciais. O espectro de pesquisa permite inspecionar todas as emissões de fotoeletríncros dentro de sua amostra antes de fazer uma varredura de alta resolução sobre emissões específicas.
7. Para o nosso espectro representativo temos uma arquitetura suportada pelo SiO_2, que também contém C e Pt. Os picos de nível central pt, si, c e o são rotulados no espectro da pesquisa (Figura 1). Devido à onipresença de moléculas de água, oxigênio e hidrocarbonetos no ar, espera-se que uma certa quantidade dessas moléculas seja sempre adsorvida física ou quimicamente na superfície de qualquer amostra, e por isso um sinal C e O é quase sempre esperado.
8. Colete os espectros característicos do nível do núcleo do seu material. Aqui como espectro representativo, mostramos os picos divididos em órbita de 4f para pt.