La procedura seguente si applica a uno strumento XPS specifico e al software associato e potrebbero verificarsi alcune variazioni quando vengono utilizzati altri strumenti.

1. Il campione è un film sottile di Pt (3 strati atomici di spessore) coltivato su un singolo strato di grafene, che è supportato su un vetrino di silice commerciale (SiO₂). Il grafene (che è un singolo strato di carbonio) è stato coltivato su Cu e poi trasferito sul substrato di vetro. Gli strati atomici di Pt sono stati poi depositati con metodi di elettrodeposizione.
2. Per caricare i campioni, prima sfiatare il loadlock per ottenere il porta campioni. Assicurati di seguire le regole di pulizia per i sistemi UHV. Questi includono: nessuna pelle nuda, capelli o umidità a contatto con campioni o porta campioni. Utilizzare pinzette pulite per gestire il campione. La porta del loadlock si aprirà dopo che la camera loadlock si è sfogata alla pressione atmosferica (~ 5 minuti). Esere il porta campioni.
3. Il campione è trattenuto dalle clip a molla che dovrebbero essere sul palco. Pulire la superficie del palco e le clip che si stanno utilizzando con alcool e asciugare completamente.
   a.Aprire lo sportello del blocco del carico e rimettere il porta campioni sul braccio di trasferimento. Il supporto si adatta correttamente solo in un modo.
   b.Chiudere la porta e pompare il blocco del carico per circa 10 minuti, anche se potrebbe essere necessario un tempo di pompaggio aggiuntivo per alcuni campioni (ad esempio, se è altamente poroso, una polvere o contiene un solvente non evaso) e quindi trasferire il campione nella camera di analisi. Notare la pressione della camera di analisi quando avviene il trasferimento del campione. Dovrebbe essere nell'intervallo medio-basso di 10^{-7 mbar,} quindi scendere rapidamente nell'intervallo 10^-8 mbar quando la valvola tra le due camere si chiude.
4. Controllare la pressione della camera di analisi. Dovrebbe essere nella fascia media di 10^{-8 mbar} o al di sotto quando viene avviato un esperimento.
5. Impostare l'energia di passaggio. L'energia di passaggio è l'energia con cui tutti i fotoelettroni entreranno nello spettrometro e garantiranno che tutte le caratteristiche misurate nello spettro abbiano la stessa risoluzione energetica. Questo perché la risoluzione energetica dello spettrometro, ΔE, scala con l'energia cinetica dei fotoelettroni, e quindi avere un'energia costante per tutti gli elettroni che entrano nel rivelatore imposta una risoluzione costante per l'intero spettro. Maggiore è l'energia di passaggio, maggiore è il flusso di elettroni che entrano nel rivelatore e, quindi, migliore è il rapporto segnale-rumore (s / n), ma questo ha un costo di risoluzione energetica peggiore (ΔE più grande). Al contrario, un'energia di passaggio inferiore garantisce una migliore risoluzione energetica ma ad un costo di flusso inferiore e, quindi, un s/n inferiore.
6. Raccogli uno spettro di sondaggio. Qui il tuo obiettivo è catturare tutti i vari tipi di elettroni che vengono espulsi dal campione ed essere in grado, quindi, di esaminare il contenuto elementare del tuo campione. Il rivelatore (spettrometro) dovrà quindi essere impostato per cercare di catturare il maggior numero possibile di questi tipi di elettroni. È possibile farlo impostando il più ampio intervallo di scansione dell'energia per lo spettrometro. I controlli software specifici variano per i diversi sistemi XPS commerciali. Lo spettro di rilevamento consente di ispezionare tutte le emissioni di fotoelettroni all'interno del campione prima di eseguire una scansione ad alta risoluzione su emissioni specifiche.
7. Per il nostro spettro rappresentativo abbiamo un'architettura supportata da SiO_2, che contiene anche C e Pt. I picchi di livello centrale Pt, Si, C e O sono etichettati nello spettro di indagine (Figura 1). A causa dell'ubiquità delle molecole di acqua, ossigeno e idrocarburi nell'aria, ci si aspetta sempre che una certa quantità di queste molecole sia fisicamente o chimicamente adsorbita sulla superficie di qualsiasi campione, e quindi un segnale C e O è quasi sempre previsto.
8. Raccogli gli spettri caratteristici del livello centrale del tuo materiale. Qui come spettro rappresentativo, mostriamo i picchi di divisione spin-orbita 4f per Pt.