Das folgende Verfahren gilt für ein bestimmtes XPS-Instrument und die zugehörige Software, und es kann einige Variationen geben, wenn andere Instrumente verwendet werden.

1. Die Probe ist ein dünner Film von Pt (3 atomare Schichten dick) auf einer einzigen Schicht von Graphen gewachsen, die auf einem kommerziellen Kieselsäure (SiO₂) Glasrutsche unterstützt wird. Das Graphen (das ist eine einzige Kohlenstoffschicht) wurde auf Cu angebaut und dann auf das Glassubstrat übertragen. Die Pt-Atomschichten wurden dann durch Elektrodenpositionsverfahren abgelagert.
2. Um die Proben zu laden, entlüften Sie zuerst das Loadlock, um den Probenhalter zu erhalten. Achten Sie darauf, die Sauberkeitsregeln für UHV-Systeme zu befolgen. Dazu gehören: keine nackte Haut, Haare oder Feuchtigkeit in Kontakt mit Proben oder Probenhalter. Verwenden Sie eine saubere Pinzette, um Ihre Probe zu behandeln. Die Tür des Lastschlosses öffnet sich, nachdem die Ladeschlosskammer auf atmosphärischen Druck entlüftet wurde (ca. 5 Minuten). Nehmen Sie den Probenhalter heraus.
3. Die Probe wird von den Federclips gehalten, die auf der Bühne sein sollten. Wischen Sie die Bühnenoberfläche und die Clips, die Sie mit Alkohol verwenden, ab und trocknen Sie sie vollständig.
   a.Öffnen Sie die Ladeschlosstür und legen Sie den Probenhalter wieder auf den Transferarm. Der Halter passt nur in eine Richtung richtig.
   b.Schließen Sie die Tür und pumpen Sie das Lastschloss für ca. 10 Minuten herunter, obwohl Sie für einige Proben möglicherweise zusätzliche Pumpdown-Zeit benötigen (z. B. wenn es hochporös ist, ein Pulver, oder ein unverdampftes Lösungsmittel enthält) und übertragen Sie die Probe dann in die Analysekammer. Beachten Sie den Analysekammerdruck, wenn die Probenübertragung stattfindet. Es sollte im mittleren bis niedrigen 10^-7 mbar Bereich sein und dann schnell in den 10^-8 mbar Bereich fallen, wenn sich das Ventil zwischen den beiden Kammern schließt.
4. Überprüfen Sie den Analysekammerdruck. Es sollte im mittleren 10^-8 mbar Bereich oder darunter sein, wenn ein Experiment gestartet wird.
5. Stellen Sie die Passenergie ein. Die Durchgangsenergie ist die Energie, mit der alle Photoelektronen in das Spektrometer eindringen und sicherstellen, dass alle im Spektrum gemessenen Features die gleiche Energieauflösung haben. Dies liegt daran, dass die Energieauflösung des Spektrometers ,E, mit kinetischer Energie der Photoelektronen skaliert und damit eine konstante Energie für alle Elektronen, die in den Detektor eindringen, eine konstante Auflösung für das gesamte Spektrum setzt. Je höher die Durchgangsenergie, desto höher der Fluss der Elektronen, die in den Detektor eindringen, und damit ein besseres Signal-Rausch-Verhältnis (s/n), aber dies verursacht einen Preis für eine schlechtere Energieauflösung (größere E). Umgekehrt sorgt eine niedrigere Durchgangsenergie für eine bessere Energieauflösung, aber zu einem Preis von geringerem Fluss und damit zu einem niedrigeren s/n.
6. Sammeln Sie ein Umfragespektrum. Hier ist es Ihr Ziel, alle verschiedenen Arten von Elektronen zu erfassen, die aus der Probe ausgestoßen werden, und daher in der Lage zu sein, den Elementargehalt Ihrer Probe zu erfassen. Der Detektor (Spektrometer) muss daher so eingerichtet werden, dass er versucht, so viele dieser Elektronentypen wie möglich zu erfassen. Sie können dies tun, indem Sie den breitesten Energiescanbereich für das Spektrometer festlegen. Die spezifischen Software-Steuerelemente variieren für die verschiedenen kommerziellen XPS-Systeme. Das Vermessungsspektrum ermöglicht es Ihnen, alle Photoelektronenemissionen in Ihrer Probe zu untersuchen, bevor Sie einen hochauflösenden Scan auf bestimmte Emissionen durchführen.
7. Für unser repräsentatives Spektrum haben wir eine SiO₂ unterstützte Architektur, die auch C und Pt enthält. Die Pt-, Si-, C- und O-Kernspitzen sind im Erhebungsspektrum gekennzeichnet (Abbildung 1). Aufgrund der Allgegenwärtigkeit von Wasser-, Sauerstoff- und Kohlenwasserstoffmolekülen in der Luft wird immer erwartet, dass eine bestimmte Menge dieser Moleküle physikalisch oder chemisch auf der Oberfläche einer Probe adsorbiert wird, und so wird fast immer ein C- und O-Signal erwartet.
8. Sammeln Sie die charakteristischen Kern-Level-Spektren Ihres Materials. Hier zeigen wir als repräsentatives Spektrum die 4f Spin-Orbit Split Peaks für Pt.