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Calorimetria exploratória diferencial

Visão Geral

Fonte: Danielle N. Beatty e Taylor D. Sparks, Departamento de Ciência e Engenharia de Materiais, Universidade de Utah, Salt Lake City, UT

A calorimetria de digitalização diferencial (DSC) é uma medida importante para caracterizar propriedades térmicas dos materiais. O DSC é usado principalmente para calcular a quantidade de calor armazenado em um material à medida que aquece (capacidade de calor), bem como o calor absorvido ou liberado durante reações químicas ou alterações de fase. No entanto, a medição desse calor também pode levar ao cálculo de outras propriedades importantes, como temperatura de transição vidrado, cristalização do polímero e muito mais.

Devido à longa natureza em cadeia dos polímeros, não é incomum que os fios de polímeros sejam emaranhados e desordenados. Como resultado, a maioria dos polímeros são apenas parcialmente cristalinos, com o restante do polímero sendo amorfo. Neste experimento, utilizaremos o DSC para determinar a cristalina do polímero.

Procedimento

Ligue a máquina e deixe aquecer por cerca de uma hora.
Verifique se o tanque de nitrogênio comprimido e o tanque de nitrogênio líquido estão cheios e a válvula que os conecta está aberta. O fluxo de pressão de nitrogênio comprimido é ajustado a 10 psi pelos botões de ajuste no regulador.
Prepare duas panelas vazias. Faça um pequeno orifício na tampa de cada um e veda usando a prensa de atrito. Remova as três tampas do forno e coloque as panelas nos dois sensores circulares dentro do forno. Substitua as três tampas.
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Resultados

A Figura 3 mostra o resultado de uma amostra de cristalina por cento DSC em uma amostra de polímero de polibutileno tereftalato (PBT). O resultado é exibido como uma leitura de energia DSC (em miliwatts por miligrama de amostra) tempo. A leitura de energia, o traço azul na Figura 3,indica quanta energia adicional foi necessária para alterar a temperatura da panela de amostra em comparação com a panela de referência vazia. ...

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Aplicação e Resumo

A calorimetria de digitalização diferencial é uma técnica usada para determinar muitas propriedades térmicas dos materiais, como calor de fusão, calor da cristalização, capacidade de calor e mudanças de fase. As medidas de DSC também podem ser usadas para calcular propriedades adicionais de materiais, incluindo temperatura de transição vistil e cristalidade por cento de polímero. O DSC requer amostras muito pequenas que devem estar em conformidade com o tamanho e a forma das panelas utilizadas na máquina e ...

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Tags

Differential Scanning Calorimetry DSC Thermal Properties Materials Polymers Measurement Technique Sample Pan Reference Pan Temperature Sensors Heaters Energy Flow Phase Change Reaction Polymer Phase Transitions Percent Crystallinity Crystalline Polymers Amorphous Polymers Melting Glass Transition

Ligue a máquina e deixe aquecer por cerca de uma hora.
Verifique se o tanque de nitrogênio comprimido e o tanque de nitrogênio líquido estão cheios e a válvula que os conecta está aberta. O fluxo de pressão de nitrogênio comprimido é ajustado a 10 psi pelos botões de ajuste no regulador.
Prepare duas panelas vazias. Faça um pequeno orifício na tampa de cada um e veda usando a prensa de atrito. Remova as três tampas do forno e coloque as panelas nos dois sensores circulares dentro do forno. Substitua as três tampas.
Clique no ícone rotulado DSC 3500 Sirius para iniciar o software da máquina.
Selecione Arquivo → novo. A janela Definição de medição será aberta; quatro guias estão incluídas que pedem informações. A primeira guia é a guia Configuração. Contém informações sobre o instrumento e não precisa ser alterado para executar uma medição usando o procedimento padrão.
Clique na segunda guia, rotulada Header. Selecione Correção em Tipo de Medição. Isso salvará a medição da linha de base como um arquivo de correção, que mais tarde será subtraído da medição da amostra pelo software.
Linha de base de entrada com a data como a amostra Identidade e Nome na seção Amostra.
Em Calibração de temperatura, clique em Selecionar. Isso abrirá uma janela separada; encontrar o arquivo de calibração de temperatura mais recente salvo no computador e selecioná-lo.
Para obter uma medição de cristalidade por cento, clique em Selecionar sob calibração de sensibilidade e selecione o arquivo de calibração de sensibilidade mais recente salvo no computador.
Selecione a terceira guia, denominada Programa de Temperatura.
Verifique as caixas Despurgo 2 e Protetor listadas em Condições de Passo. Isso liga o gás de purga de nitrogênio para todos os passos de temperatura.
Selecione Inicial na categoria Etapa e insira 20 °C como a Temperatura inicial.
Selecione Dinâmica na categoria Passo e insira uma temperatura para a temperatura final. Esta temperatura final deve ser aproximadamente 30 °C mais alta do que a temperatura de fusão relatada da amostra de polímero. A temperatura máxima permitida pelas panelas de alumínio é de 600 °C; como precaução não ir acima de 550 °C. Digite 10 K/min como a taxa de aquecimento.
Selecione Dinâmica na categoria Etapa e entrada 20 °C para a temperatura final.
Na parte superior da tela, clique na seta solta sob LN2 para o segundo passo de resfriamento, que traz o forno de volta à temperatura ambiente. Selecione Auto. Isso diz ao programa de temperatura para ligar automaticamente o nitrogênio líquido para esfriar o forno depois que a etapa de aquecimento tiver terminado.
Selecione Final na categoria Passo. Entrada 20 °C como a Temperatura Final.
O programa pedirá uma temperatura de reinicialização de emergência. Insira uma temperatura 10 °C maior do que a temperatura mais alta definida no programa de temperatura. Trata-se de uma configuração protetora, que impede que a máquina aqueça mais alto do que uma temperatura definida em caso de mau funcionamento da máquina. Isso protege o forno do aquecimento a uma temperatura que pode vaporizar a amostra e danificar a máquina.
Em seguida, o programa pedirá informações sobre o standby final. Essas informações manterão o forno na temperatura final por até 2 horas para mantê-lo equilibrado, mas não tem efeito sobre os dados coletados. Entrada 20 °C para a Temperatura de Espera, 40 K/min como taxa de aquecimento e um tempo de espera máximo de 2 horas.
Selecione a Quarta Guia, rotulada Últimos Itens.
À direita do Nome do Arquivo clique em Selecionar. Escolha um local no computador para salvar a digitalização e nomeie-a Linha de Base com a data (mesmo nome listado na guia Cabeçalho).
Clique em avançar no canto inferior direito da janela de definição de medição. Uma nova janela menor aparecerá, listando a temperatura inicial conforme definido no programa de temperatura e a temperatura atual do forno. Para iniciar o programa, a temperatura atual do forno deve estar dentro de 5 graus da temperatura inicial.
Se a temperatura do forno estiver dentro de 5 graus da temperatura inicial do programa, clique em Iniciar e a medição começará. Se a temperatura do forno estiver muito baixa, clique em iniciar e a máquina fará um passo de aquecimento e equilíbrio antes de iniciar a medição. Se o forno estiver muito quente, selecione Diagnóstico → Gases e Interruptores. Verifique a caixa para LN2 e deixe o nitrogênio líquido fluir até que a temperatura atinja dentro de 5 graus da inicial. Em seguida, desmarque a caixa LN2 e pressione Comece a iniciar a medição.
Depois que a varredura da linha de base for executada, remova a panela de linha de base vazia e substitua-a pela panela que contém a amostra. As panelas têm aproximadamente 6 milímetros de diâmetro com um volume de 25 microliters, e por isso requerem uma quantidade muito pequena de amostra. Corte a amostra em pequenos pedaços que cabem na panela. Para garantir mesmo o fluxo de calor e leituras precisas de DSC, uma fina camada das peças da amostra são colocadas para que todo o fundo da panela seja coberto.
Selecione Arquivo → Aberto. Clique em Ok quando o programa pedir para excluir a configuração atual e encontrar e abrir a varredura da linha de base.
A janela de definição de medição será aberta para uma página de definição rápida. Selecione Correção mais Amostra em Tipo de Medição.
Na seção Amostra, insira o nome da amostra em Identidade e Nome e insira a massa amostral em miligramas.
Na parte inferior da janela, clique em Selecionar. Escolha um lugar para nomear e salve a varredura.
Selecione Para frente. Pressione Inicie quando a janela menor aparecer.
Após o término da medição, feche o programa, desligue o tanque de nitrogênio comprimido e desligue a máquina.
Encontre a medição salva para a amostra e clique duas vezes nela. Isso abrirá a varredura no software Proteus Analysis.
Use o software para encontrar a área sob as curvas de fusão e recristalização. Estes valores são o calor do derretimento e o calor da cristalização fria da amostra de polímero em Joules por grama.
A cristalina percentual pode ser calculada usando a equação listada acima:
Cristalina =

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