시차주사 열량분석법
Overview
출처: 다니엘 N. 비티와 테일러 D. 스파크스,재료 과학 및 공학부, 유타 대학, 솔트레이크시티, UT
차동 스캐닝 열량량(DSC)은 재료의 열 특성을 특성화하는 중요한 측정입니다. DSC는 주로 화학 반응 또는 위상 변화 중에 흡수 또는 방출되는 열뿐만 아니라 가열(열 용량)으로 재료에 저장된 열의 양을 계산하는 데 사용됩니다. 그러나, 이러한 열의 측정은 유리 전이 온도, 폴리머 결정성 등과 같은 다른 중요한 특성의 계산으로 이어질 수 있다.
폴리머의 길고 사슬과 같은 특성으로 인해 폴리머 가닥이 얽히고 무질서하는 것은 드문 일이 아닙니다. 그 결과, 대부분의 중합체는 부분적으로만 결정성이며 나머지 폴리머는 비정질이다. 이 실험에서 우리는 DSC를 활용하여 중합체 결정성을 결정할 것입니다.
Procedure
- 기계를 켜고 약 1 시간 동안 따뜻하게 할 수 있습니다.
- 압축 질소 탱크와 액체 질소 탱크가 모두 가득 차 있는지 확인하고 이를 연결하는 밸브가 열려 있는지 확인하십시오. 압축 질소 압력 흐름은 레귤레이터의 조정 노브에 의해 10 psi로 설정됩니다.
- 빈 팬 두 개를 준비합니다. 각 뚜껑에 작은 구멍을 찌르고 압착 프레스를 사용하여 밀봉합니다. 세 개의 용광로 뚜껑을 제거하고 용광로 내의 두 원형 센서에 팬을 놓습니다. 세 개의 뚜껑을 모두 교체합니다.
- DSC 3500 Sirius라는 아이콘을 클릭하여 컴퓨터의 소프트웨어를 실행합니다.
- 새 파일 → 선택합니다. 측정 정의 창이 열립니다. 정보 입력을 요청하는 탭이 4개 포함되어 있습니다. 첫 번째 탭은 설정 탭입니다. 계측기에 대한 정보가 포함되어 있으며 표준 절차를 사용하여 측정을 실행하기 위해 변경할 필요가 없습니다.
- 두 번째 탭인 헤더를 클릭합니다. 측정 유형에서 보정을 선택합니다. 이렇게 하면 기준치 측정을 보정
Results
Application and Summary
차등 스캐닝 열량은 용융열, 결정화열, 열용량 및 위상 변화와 같은 물질의 많은 열 특성을 결정하는 데 사용되는 기술입니다. DSC 측정은 유리 전이 온도 및 폴리머 퍼센트 결정성을 포함한 추가 재료 특성을 계산하는 데도 사용될 수 있습니다. DSC는 기계에 사용되는 프라이팬의 크기와 모양을 준수해야 하며 빈 참조와 샘플 간의 차동 열 비교를 기반으로 하는 매우 작은 샘플을 필요로 합니다. 폴?...
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