1. Preparação da amostra

1. Use luvas e tome precauções para evitar contaminação ao manusear a amostra.
2. Certifique-se de que a amostra no slide está seca e não há contaminação na amostra. Isso ocorre porque o SEM mede a caracterização da superfície, e esses defeitos podem dificultar severamente o sinal.
3. Se a amostra estiver carregada em uma lâmina de vidro padrão, diminua o tamanho da amostra marcando o slide com um cortador de vidro com ponta de diamante em linha reta e empurre suavemente a linha pontuada para longe do corpo até que o vidro se frature.
4. Dependendo da amostra, escolha um revestimento que não tenha a mesma composição elementar (dificultaria o sinal recebido pela EDS). Para esta demonstração, é usado um revestimento de paládio dourado.
5. Use o revestimento de sputter conforme indicado. Deixe a máquina sputter a amostra por cerca de 40 s para um revestimento fino com cobertura adequada.
6. Monte a amostra em um stub SEM usando fita de carbono de dupla face condutora. Esta fita também deve ser colocada do palco até o topo do slide que foi sputtered para aterrar a amostra se ela for montada em um slide não condutor. Uma fina camada de tinta de prata condutiva também poderia ser usada para aumentar a condutividade da amostra para o estágio.
7. Monte o stub no palco e aperte o parafuso na lateral.

2. Procedimento de imagem

1. Coloque o palco na câmara. Feche e feche a porta. Em seguida, aperte o botão "Transferir" para abrir a passagem da câmara de carregamento para o vácuo.
2. Uma vez que o botão de transferência pare de piscar e a porta interna esteja aberta, a amostra pode ser movida para a câmara de vácuo, aparafusando as hastes metálicas e empurrando a amostra para dentro da câmara.
3. Desaparafusar a haste, retrair e fixar a haste totalmente na câmara de carga e pressione "armazenar" para fechar a câmara de carga da câmara de vácuo. A amostra agora está carregada e o resto do processo ocorre a partir da estação de trabalho do computador.
4. Mova o estágio usando o controlador e abrindo o painel de navegação de palco até que esteja no seu campo de visão.
5. Mova a amostra verticalmente até que a distância de trabalho seja de 5 a 10 mm. Ao mover o palco na direção z, ligue a câmera da câmara para garantir que sua amostra não se aproxime da arma eletrônica.
6. Ligue o feixe de tensão extra alta (EHT). Observe que você também pode precisar abrir a coluna se ela estiver desligada por um tempo.
7. Selecione o sinal SE2 nas opções do detector.
8. Use uma configuração kV de cerca de 5 kV para imagens iniciais e, em seguida, aumente para 20-30 kV para obter mais sinal usando o modo de dispersão traseira. Se a amostra não foi revestida, mantenha o keV baixo para evitar muitos artefatos de carregamento na imagem e para evitar danos à amostra.
9. Se não houver uma imagem clara, gire o foco, o brilho e os botões de contraste até que uma estrutura seja visível. Esta será uma referência para refinamento.
10. Gire o botão de foco no modo grosseiro até que uma imagem esteja visível. Em seguida, mude para a multa para encontrar o melhor foco.
11. Use a navegação de palco (não na direção z) e a ampliação para encontrar uma área para salvar uma imagem.
12. Diminua a velocidade de varredura e ligue a linha em média para adquirir uma imagem melhor para salvar.
13. Salve a imagem clicando com o botão direito do mouse e salvando para um local de arquivo.
14. Insira o BSD e mova o palco de volta para uma posição z onde a amostra está focada.
15. Repita as etapas 8-11 enquanto procura áreas de contraste que indiquem um número atômico maior.
16. Remova o BSD quando estiver pronto.
17. Quando estiver pronto para remover a amostra, aperte o botão "exchange".
18. Mova a amostra de volta para a câmara de carga e bata em "armazenar" e depois "ventar".