Este trabalho foi financiado pela Fundação Charyk e The Fletcher Jones Foundation Grant sob número 9900600. Os autores agradecem o Instituto Kavli de Nanociência no Instituto de Tecnologia da Califórnia para o uso dos instrumentos de nanofabricação, o Centro de Pesquisa de Materiais Molecular do Instituto Beckman, no Instituto de Tecnologia da Califórnia para o uso do XPS e entre em contato goniômetro ângulo, e da Divisão de Ciências Geológicas e Planetárias do Instituto de Tecnologia da Califórnia para a utilização do MEV.

1. Nanotubos de carbono Crescimento Array (CNT) <ol><li> Prepara-se uma bolacha de silício com pelo menos um lado polido. Não há nenhuma exigência específica sobre o tamanho, a orientação cristalina, tipo de dopagem, de resistividade e espessura da camada de óxido. Nós normalmente utilizam um &lt;100&gt; bolacha de silício do tipo n, dopadas com fósforo, com um diâmetro de 3 polegadas, uma espessura de 381 um, e uma resistividade de Ωcm 5-10. Normalmente, esta pastilha de silício tem uma camada de óxido térmico com uma espessura de 300 nm. </li><li> Se a pastilha de silício preparado não tem uma camada de óxido, adicionar uma camada de óxido com uma espessura de 300 nm, no lado polido da bolacha. Esta camada de óxido pode ser crescida termicamente ou depositados por deposição física de vapor (PVD), utilizando de preferência e-beam evaporador. </li><li> Depositar um óxido de alumínio (Al 2 O 3) a camada de tampão sobre o lado polido da bolacha com uma espessura média de 10 nm. Utilizando deposição de feixe-evaporador a uma velocidade de deposição média de 0,5 &amp;Aring ;/ s é a preferida. Use pastilhas de óxido de alumínio com uma pureza de 99,99% ou superior. </li><li> Depositar uma camada de catalisador de ferro (Fe) para o lado polido da bolacha com uma espessura média de 1 nm. Uma vez que a uniformidade da camada tampão é extremamente crítica, utilizando deposição de feixe-evaporador a uma velocidade de deposição média de 0,3 Â / seg ou menos é preferida. Use pelotas de ferro com uma pureza de 99,95% ou superior. </li><li> Cortar e cortar o catalisador wafer de silício revestido em vários chips menores, de preferência em amostras centímetros 1x1. </li><li> Carregar vários catalisadores chips de silício revestidas numa fornalha de tubo de 1 polegada de diâmetro de quartzo (Figura 2). </li><li> Aumentar a temperatura do forno para 750 ° C sob um fluxo constante de 400 sccm gás árgon (Ar), a uma pressão de 600 Torr. </li><li> Uma vez que a temperatura de crescimento de 750 ° C é atingida, iniciar o processo de pré-tratamento por fluxo de uma mistura de gás de árgon 200 sccm e 285 sccm de hidrogénio (H 2) do gás, ao mesmo tempo manter tele uma pressão constante de 600 Torr. Executar o processo de pré-tratamento durante 5 min. </li><li> Uma vez que o processo de pré-tratamento estiver concluído, iniciar o processo de crescimento por uma mistura de fluxo de gás de 210 sccm de hidrogénio e 490 sccm de etileno (C 2 H 4) do gás, ao mesmo tempo manter a pressão constante de 600 Torr. Executar o processo de crescimento para um máximo de uma hora, enquanto mantendo a temperatura de crescimento constante de 750 ° C. O comprimento das matrizes CNT é determinada pelo tempo de crescimento. Matrizes CNT com um comprimento médio de um milímetro pode ser conseguida por crescimento delas durante uma hora. Dois </li><li> Trazer a temperatura do forno até à temperatura ambiente, sob um fluxo constante de 400 sccm de árgon a uma pressão de 600 Torr. Descarregar as amostras uma vez que a temperatura do forno atingir a temperatura ambiente. </li><li> Caracterizar as características de crescimento global, incluindo a qualidade do crescimento, comprimento, diâmetro e densidade de empacotamento, por microscopia eletrônica. </li></ol> 2. Adsor oxigênioption induzidos por UV / Tratamento de Ozônio <ol><li> Colocar várias amostras de matriz CNT sob uma intensidade de luz de vapor de mercúrio de alta que gera radiação UV a um comprimento de onda de 185 nm e 254 nm. Estas amostras devem ser colocadas a uma distância de 5-20 cm da lâmpada. Um limpador de UV / ozono comercial pode ser utilizado como uma alternativa (Figura 3). </li><li> Expor essas matrizes de radiação UV em ar à temperatura ambiente e pressão padrão. O tempo total de exposição depende das suas propriedades físicas, a energia da radiação UV, e do grau de humectabilidade que quer ser conseguida. Como aproximação, que leva cerca de 30 minutos de irradiação UV a 100 mW / cm 2 para mudar completamente uma matriz de 15 m de altura a partir de CNT hidrofóbicas para superhydrophilic. </li><li> Medir o ângulo de contato estático dos UV / ozônio matrizes tratados CNT para a água utilizando goniômetro ângulo de contato. Protocolo para realizar esta medição é descrito na seção 5. </li><li> Re-expor as matrizes CNT para anota rodada de UV / ozônio tratamento se não são hidrofílicas suficiente. </li><li> Caracterizar a química da superfície do UV / ozônio matriz CNT tratado por raios-x espectroscopia de fotoelétrons. </li></ol> 3. Adsorção de oxigênio induzida por tratamento de plasma de oxigênio <ol><li> Coloque várias amostras de matriz CNT na câmara de um limpador de plasma de oxigênio / asher / etcher (Figura 4). Um limpador de plasma remoto oxigênio / asher / etcher é preferível do que a direta, devido a sua natureza isotrópica. </li><li> Definir a taxa de fluxo de oxigênio a 150 sccm ea pressão na câmara a 500 mTorr. Definir a potência de RF de 50 Watts. </li><li> Expor essas matrizes para plasma de oxigênio por vários minutos. O tempo total de exposição depende das suas propriedades físicas e do grau de humectabilidade que quer ser conseguida. Cuidado deve ser tomado porque plasma de oxigênio é muito capaz de oxidar completamente o CNT em duas moléculas de CO e CO. Como uma aproximação, que deve levar menos de 30 milhasn para mudar completamente a um milímetro de altura a partir de matriz CNT hidrofóbicas para superhydrophilic. </li><li> Medir o ângulo de contato estático do plasma de oxigênio tratados matrizes CNT de água utilizando goniômetro ângulo de contato. Protocolo para realizar esta medição é descrito na seção 5. </li><li> Re-expor as matrizes CNT para outra rodada de tratamento de plasma de oxigênio, se eles não são hidrofílicas suficiente. </li><li> Caracterizar a química da superfície do plasma de oxigênio tratados matriz CNT por x-ray espectroscopia de fotoelétrons. </li></ol> 4. Dessorção de oxigênio induzida por tratamento a vácuo Annealing <ol><li> Colocar várias amostras de matriz CNT na câmara de um forno a vácuo (Figura 5). </li><li> Reduzir a pressão da câmara para pelo menos 2,5 Torr. </li><li> Aumentar a temperatura da câmara para 250 ° C ou superior. </li><li> Expor essas matrizes para aspirar o tratamento de recozimento por várias horas. O tempo total de exposição depende das suas propriedades físicas e osgrau de humectabilidade que quer ser conseguida. Como uma aproximação, é preciso pelo menos três horas para mudar completamente um de 15 um conjunto CNT alto de superhydrophilic para hidrofóbicas e mais de 24 horas para converter uma matriz CNT um milímetro de altura de superhydrophilic para hidrofóbicas. </li><li> Medir o ângulo de contacto estático do vácuo recozido matrizes CNT para água utilizando goniómetro de ângulo de contacto. Protocolo para realizar esta medição é descrito na seção 5. </li><li> Re-expor as matrizes para outra rodada de vácuo recozimento tratamento se não são hidrofóbicos suficiente. </li><li> Caracterizar a química da superfície do vácuo recozido matriz CNT por x-ray espectroscopia de fotoelétrons. </li></ol> 5. Molhar caracterização das propriedades <ol><li> Prepare um goniômetro ângulo de contato. Encha a montagem micro com água deionizada. Esta seringa tem de ser equipada com uma agulha de calibre 22 de ponta plana linear ou uma pequena agulha. Ligue o iluminador. </li&gt; <li> Coloque uma amostra de matriz CNT no contato tabela de exemplo ângulo goniômetro. Certifique-se esta amostra não está inclinado em direção a um sentido. </li><li> Traga o conjunto microagulhas mais perto da amostra e lentamente dispensar uma gota de 5 ul de água na superfície superior da matriz CNT. </li><li> Capturar uma imagem da gota de água uma vez que tenha chegado ao resto da superfície de topo da matriz CNT. Certifique-se de uma condição de equilíbrio foi alcançado antes de tomar a imagem. </li><li> Calcule o ângulo de contato através do processamento da imagem captada com um software dedicado, como DROPimage por Ramé-cervo ou LBADSA. 24 </li></ol>

<ol>
	<li>Sansom, E., Rinderknecht, D., Gharib, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+partial+embedding+of+carbon+nanotubes+within+flexible+transparent+layers.">Controlled partial embedding of carbon nanotubes within flexible transparent layers.</a> Nanotechnology. 19, 035302 (2008).</li><li>Aria, A. I., Gharib, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reversible+Tuning+of+the+Wettability+of+Carbon+Nanotube+Arrays:+The+Effect+of+Ultraviolet/Ozone+and+Vacuum+Pyrolysis+Treatments.">Reversible Tuning of the Wettability of Carbon Nanotube Arrays: The Effect of Ultraviolet/Ozone and Vacuum Pyrolysis Treatments.</a> Langmuir. 27, 9005-9011 (2011).</li><li>Lee, S. 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K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+performance+of+superhydrophobic+and+superoleophilic+carbon+nanotube+meshes+in+water-oil+filtration.">The performance of superhydrophobic and superoleophilic carbon nanotube meshes in water-oil filtration.</a> Carbon. 49, 669-676 (2011).</li><li>Hummers, W. S., Offeman, R. 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V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fast+and+clean+functionalization+of+carbon+nanotubes+by+dielectric+barrier+discharge+plasma+in+air+compared+to+acid+treatment.">Fast and clean functionalization of carbon nanotubes by dielectric barrier discharge plasma in air compared to acid treatment.</a> Carbon. 48, 1369-1379 (2010).</li><li>Mawhinney, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Infrared+spectral+evidence+for+the+etching+of+carbon+nanotubes:+Ozone+oxidation+at+298+K.">Infrared spectral evidence for the etching of carbon nanotubes: Ozone oxidation at 298 K.</a> Journal of the American Chemical Society. 122, 2383-2384 (2000).</li><li>Sham, M., Kim, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+functionalities+of+multi-wall+carbon+nanotubes+after+UV/Ozone+and+TETA+treatments.">Surface functionalities of multi-wall carbon nanotubes after UV/Ozone and TETA treatments.</a> Carbon. 44, 768-777 (2006).</li><li>Banerjee, S., Wong, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rational+sidewall+functionalization+and+purification+of+single-walled+carbon+nanotubes+by+solution-phase+ozonolysis.">Rational sidewall functionalization and purification of single-walled carbon nanotubes by solution-phase ozonolysis.</a> The Journal of Physical Chemistry. 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Todos os autores declaram que não temos nenhum conflito de interesses.

Consideramos UV / ozono de tratamento como a técnica de oxidação mais conveniente porque pode ser realizada ao ar, a uma temperatura ambiente e pressão padrão de até várias horas, dependendo do comprimento da matriz CNT e a potência da radiação UV. Radiação UV, gerado por uma intensidade de mercúrio de alta lâmpada de vapor a 185 nm e 254 nm, rompe as ligações moleculares na parede exterior do CNT permitindo ozono, convertido a partir de ar, simultaneamente, por radiação UV, para oxidar a superfície. ...

A introdução de materiais sintéticos com propriedades de molhagem sintonizáveis ​​permitiu muitas aplicações, incluindo a auto-limpeza de superfícies hidrodinâmicas e dispositivos de redução do arrasto. 6,7 Muitos estudos relatados mostram que ajustar com êxito as propriedades de molhagem de um material, um tem de ser capaz de variar a sua química de superfície e rugosidade da superfície topográfica. 8-11 Entre muitos outros materiais sintéticos disponíveis, os materiais nanoestruturados têm atraído a maior parte da atenção devido à sua rugosidade superficial inerente multi-escala e as suas superfícies podem ser facilmente funcionalizados por métodos comuns. Vários exemplos desses materiais nanoestruturados incluem ZnO, 12,13 SiO2, 12,14 ITO, 12 e nanotubos de carbono (CNT). 15-17 Nós acreditamos que a capacidade de sintonizar reversivelmente as propriedades de umectação da CNT tem sua própria virtude, uma vez que são considerados como um dos materiais mais promissores para aplicações futurasções. CNT pode ser transformado hidrofílico por funcionalização das suas superfícies com grupos funcionais oxigenados, introduzidos durante um tratamento de oxidação. Até à data, o método mais comum de introduzir adsorbatos de oxigénio para o CNT é as técnicas bem conhecidas de oxidação húmida, que envolve a utilização de ácidos fortes e agentes oxidantes tais como ácido nítrico e do peróxido de hidrogénio. 18-20 Estas técnicas de oxidação húmida são de difícil ser ampliadas para nível industrial por causa de questões de segurança e ambientais e à quantidade considerável de tempo para concluir o processo de oxidação. Além disso, um método de secagem de ponto crítico pode ter de ser utilizado para minimizar o efeito de forças capilares que podem destruir a estrutura microscópica e o alinhamento global da matriz CNT durante o processo de secagem. Tratamentos de oxidação secos, como UV / ozônio e tratamentos de plasma de oxigênio, oferecem um processo de oxidação mais seguro, mais rápido e mais controlada em relação ao referidotratamentos húmidos oxidação. CNT podem ser feitas hidrófobas pela remoção dos anexos grupos funcionais oxigenados de suas superfícies. Até agora, os processos complicados são sempre envolvido na produção de matrizes altamente hidrofóbicas CNT. Tipicamente, estas matrizes têm de ser revestidas com molhantes não-químicos, tais como o PTFE, ZnO, e fluoroalkylsilane, 15,21,22 ou ser pacificada por flúor ou o tratamento de plasma de hidrocarboneto, tais como CF4 e CH 4. 16,23 Embora o tratamentos acima mencionados não são muito difíceis de ser escalado para o nível industrial, que eles não são reversíveis. Uma vez que o CNT estão expostos a estes tratamentos, que já não pode ser tornada hidrófila por meio de métodos de oxidação comuns. Os métodos aqui apresentados mostram que a molhabilidade de matrizes CNT pode ser sintonizada diretamente e convenientemente por meio de uma combinação de oxidação a seco a vácuo e os tratamentos de recozimento (Figura 1). Oxigênio umdsorption e dessorção processos induzidos por estes tratamentos são altamente reversível devido à sua natureza não-destrutiva e ausência de outras impurezas. Assim, estes tratamentos permitem matrizes CNT para ser repetidamente ligado entre hidrofílico e hidrofóbico. Além disso, estes tratamentos são muito prático, económico, e pode ser facilmente expandido, uma vez que pode ser realizada utilizando qualquer forno de vácuo, comercial e de UV / ozono ou limpador de plasma de oxigénio. Note-se que as matrizes alinhadas verticalmente CNT usados ​​aqui são cultivadas pelo térmica química padrão de deposição de vapor da técnica (CVD). Estas matrizes são normalmente cultivadas em substratos de silício revestidas de catalisador wafer num forno de tubo de quartzo sob uma corrente de gases que contêm carbono, precursores a uma temperatura elevada. O comprimento médio das matrizes pode ser variado de alguns micrómetros de um milímetro de comprimento, alterando o tempo de crescimento.

<table border="1">
<tbody>
 <tr>
 <td> Material Name</td>
 <td> Company</td>
 <td> Catalogue Number</td>
 <td> Comments (optional)</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Lindberg Blue M Mini-Mite tube furnace</td>
 <td>Thermo Scientific</td>
 <td>TF55030A</td>
 <td>1" tube furnace for CNT array growth</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Electronic mass flow controllers</td>
 <td>MKS</td>
 <td>PFC-50 &pi;MFC</td>
 <td>Max flow rate of 1000 sccm </td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Electronic pressure controller</td>
 <td>MKS</td>
 <td>PC-90 &pi;PC</td>
 <td>Max pressure of 1000 Torr</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>1" quartz tube</td>
 <td>MTI Corp.</td>
 <td>>EQ-QZTube-25GE-610</td>
 <td>1" D x 24" L</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Hydrogen gas</td>
 <td>Airgas</td>
 <td>HY UHP200</td>
 <td>CNT array growth precursor gas, 99.999% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Ethylene gas</td>
 <td>Matheson</td>
 <td>G2250101</td>
 <td>CNT array growth precursor gas, 99.999% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Argon gas</td>
 <td>Airgas</td>
 <td>AR UHP200</td>
 <td>CNT array growth precursor gas, 99.999% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Silicon wafer</td>
 <td>El-Cat</td>
 <td>2449</td>
 <td>With 300 nm polished thermal oxide layer</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Iron pellets</td>
 <td>Kurt J Lesker</td>
 <td>EVMFE35EXEA</td>
 <td>99.95% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Aluminum oxide pellets</td>
 <td>Kurt J Lesker</td>
 <td>EVMALO-1220B</td>
 <td>99.99% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>E-beam evaporator</td>
 <td>CHA Industries</td>
 <td>CHA Mark 40</td>
 <td>For buffer and catalyst layer deposition</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>UV/ozone cleaner</td>
 <td>BioForce Nanosciences</td>
 <td>ProCleaner Plus</td>
 <td>For oxidizing CNT array</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Oxygen plasma cleaner</td>
 <td>PVA TePla</td>
 <td>M4L</td>
 <td>For oxidizing CNT array</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Vacuum oven</td>
 <td>VWR</td>
 <td>97027-664 </td>
 <td>For deoxidizing CNT array</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>SEM</td>
 <td>Zeiss</td>
 <td>1550 VP</td>
 <td>For CNT array growth characterization</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>XPS</td>
 <td>Surface Science </td>
 <td>M-Probe</td>
 <td>For surface chemistry characterization</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Contact angle goniometer</td>
 <td>ram&eacute;-hart</td>
 <td>Model 190</td>
 <td>For wetting properties characterization</td>
 </tr>
 </tbody>
</table>

dry oxidation and vacuum annealing treatments for tuning the wetting properties of carbon nanotube arrays

Neste artigo, descrevemos um método simples para reversivelmente ajustar as propriedades de umectação de nanotubos de carbono alinhados verticalmente (CNT) matrizes. Aqui, as matrizes CNT são definidos como densamente nanotubos de carbono multi-paredes orientadas perpendicularmente ao substrato de crescimento, como resultado de um processo de crescimento pelo térmica padrão de deposição química de vapor (CVD) da técnica. 1,2 Estas matrizes CNT são então expostos a vácuo tratamento de recozimento para as tornar mais hidrofóbica ou para secar o tratamento de oxidação, para os tornar mais hidrofílico. As matrizes hidrofóbicas CNT pode ser transformado hidrofílico, expondo-as a secar tratamento de oxidação, ao passo que as matrizes hidrófilas CNT hidrofóbico pode ser ligado ao expô-las a vácuo recozimento tratamento. Usando uma combinação de ambos os tratamentos, as matrizes podem ser repetidamente CNT comutado entre hidrofílico e hidrofóbico. 2 Portanto, a combinação de tais mostram um elevado potencial em muitas aplicações industriais e de consumo,incluindo o sistema de fornecimento de medicamentos e supercapacitores de energia de alta densidade. 3-5 A chave para fazer variar a capacidade de humedecimento das matrizes CNT é o de controlar a concentração de oxigénio da superfície de adsorbatos. Basicamente adsorbatos de oxigénio pode ser introduzida por exposição das matrizes CNT a qualquer tratamento de oxidação. Aqui usamos tratamentos de oxidação a seco, tais como o plasma de oxigénio e de UV / ozono, para funcionalizar a superfície do CNT com grupos funcionais oxigenados. Estes grupos funcionais oxigenados permitir ligação de hidrogénio entre a superfície do CNT e as moléculas de água para formar, tornando o CNT hidrofílico. Para torná-los hidrófobos, oxigénio adsorvido deve ser removido a partir da superfície do CNT. Aqui empregamos o tratamento de recozimento a vácuo para induzir processo de dessorção de oxigénio. Matrizes CNT com concentração na superfície extremamente baixo de oxigênio adsorbatos apresentam um comportamento hidrofóbicas.

O método de CVD descrito acima resulta na densamente alinhados verticalmente matrizes multi-walled CNT com um típico diâmetro, número de parede, e nanotubos de inter-espaçamento de cerca de 12 - 20 nm, 8-16 paredes, e 40 - 100 nm, respectivamente. O comprimento médio das matrizes pode ser variado de alguns micrómetros de comprimento (Figura 6a) a um milímetro de comprimento (Figura 6b), alterando o tempo de crescimento a partir de 5 minutos até 1 hora, respectivamente. Normalme...

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Dry Oxidation and Vacuum Annealing Treatments for Tuning the Wetting Properties of Carbon Nanotube Arrays

Este artigo descreve um método simples para o fabrico de matrizes de nanotubos de carbono alinhados verticalmente por CVD e para posteriormente ajustar as suas propriedades de molhagem, expondo-os a vácuo recozimento ou tratamento de oxidação seco.

Oxidação seca e vácuo Annealing Tratamentos para Ajustando as propriedades de umectação Matrizes Nanotubos de Carbono

In this article, we describe a simple method to reversibly  tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays.  Here, CNT ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

14.9K visualizações.  California Institute of Technology. Este artigo descreve um método simples para o fabrico de matrizes de nanotubos de carbono alinhados verticalmente por CVD e para posteriormente ajustar as suas propriedades de molhagem, expondo-os a vácuo recozimento ou tratamento de oxidação seco.

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Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip devices, and their applications. In particular, capabilities for cost-effective fabrication of polymer microstructures were transformed by the advent of soft lithography and other micromolding techniques 1, 2, and this led a revolution in applications of microfabrication to biomedical engineering and biology. Nevertheless, it remains challenging to fabricate microstructures with well-defined nanoscale surface textures, and to fabricate arbitrary 3D shapes at the micro-scale. Robustness of master molds and maintenance of shape integrity is especially important to achieve high fidelity replication of complex structures and preserving their nanoscale surface texture. The combination of hierarchical textures, and heterogeneous shapes, is a profound challenge to existing microfabrication methods that largely rely upon top-down etching using fixed mask templates. On the other hand, the bottom-up synthesis of nanostructures such as nanotubes and nanowires can offer new capabilities to microfabrication, in particular by taking advantage of the collective self-organization of nanostructures, and local control of their growth behavior with respect to microfabricated patterns. 
Our goal is to introduce vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), which we refer to as CNT "forests", as a new microfabrication material. We present details of a suite of related methods recently developed by our group: fabrication of CNT forest microstructures by thermal CVD from lithographically patterned catalyst thin films; self-directed elastocapillary densification of CNT microstructures; and replica molding of polymer microstructures using CNT composite master molds. In particular, our work shows that self-directed capillary densification ("capillary forming"), which is performed by condensation of a solvent onto the substrate with CNT microstructures, significantly increases the packing density of CNTs. This process enables directed transformation of vertical CNT microstructures into straight, inclined, and twisted shapes, which have robust mechanical properties exceeding those of typical microfabrication polymers. This in turn enables formation of nanocomposite CNT master molds by capillary-driven infiltration of polymers. The replica structures exhibit the anisotropic nanoscale texture of the aligned CNTs, and can have walls with sub-micron thickness and aspect ratios exceeding 50:1. Integration of CNT microstructures in fabrication offers further opportunity to exploit the electrical and thermal properties of CNTs, and diverse capabilities for chemical and biochemical functionalization 3.

We present methods for fabrication of patterned microstructures of vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), and their use as master molds for production of polymer microstructures with organized nanoscale surface texture. The CNT forests are densified by condensation of solvent onto the substrate, which significantly increases their packing density and enables self-directed formation of 3D shapes.

Fabricação, Densificação e Replica Moldagem de Microestruturas de Nanotubos de Carbono 3D

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip ...

Engenharia

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

Síntese e funcionalização de nitrogênio dopado Copas de Nanotubos de Carbono com nanopartículas de ouro como Rolhas

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

Fine-tuning the Size and Minimizing the Noise of Solid-state Nanopores

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the creation of a nanopore in a thin insulating membrane remains challenging. Fabrication methods involving specialized focused electron beam systems can produce well-defined nanopores, but yield of reliable and low-noise nanopores in commercially available membranes remains low2,3 and size control is nontrivial4,5. Here, the application of high electric fields to fine-tune the size of the nanopore while ensuring optimal low-noise performance is demonstrated. These short pulses of high electric field are used to produce a pristine electrical signal and allow for enlarging of nanopores with subnanometer precision upon prolonged exposure. This method is performed in situ in an aqueous environment using standard laboratory equipment, improving the yield and reproducibility of solid-state nanopore fabrication.

A methodology for preparing solid-state nanopores in solution for biomolecular translocation experiments is presented. By applying short pulses of high electric fields, the nanopore diameter can be controllably enlarged with subnanometer precision and its electrical noise characteristics significantly improved. This procedure is performed in situ using standard laboratory equipment under experimental conditions.

Ajustar o tamanho e minimizando o ruído de Solid-state Nanoporos

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the ...

Ambient Method for the Production of an Ionically Gated Carbon Nanotube Common Cathode in Tandem Organic Solar Cells

A method of fabricating organic photovoltaic (OPV) tandems that requires no vacuum processing is presented. These devices are comprised of two solution-processed polymeric cells connected in parallel by a transparent carbon nanotubes (CNT) interlayer. This structure includes improvements in fabrication techniques for tandem OPV devices. First the need for ambient-processed cathodes is considered. The CNT anode in the tandem device is tuned via ionic gating to become a common cathode. Ionic gating employs electric double layer charging to lower the work function of the CNT electrode. Secondly, the difficulty of sequentially stacking tandem layers by solution-processing is addressed. The devices are fabricated via solution and dry-lamination in ambient conditions with parallel processing steps. The method of fabricating the individual polymeric cells, the steps needed to laminate them together with a common CNT cathode, and then provide some representative results are described. These results demonstrate ionic gating of the CNT electrode to create a common cathode and addition of current and efficiency as a result of the lamination procedure.

A method of fabricating, in ambient conditions, organic photovoltaic tandem devices in a parallel configuration is presented. These devices feature an air-processed, semi-transparent, carbon nanotube common cathode.

Método ambiente para a produção de um Common Cathode ionicamente fechado de Nanotubos de Carbono em Células solares orgânicas Tandem

A method of fabricating organic photovoltaic (OPV) tandems that requires no vacuum processing is presented. These devices are comprised of two ...

Fabrication of Low Temperature Carbon Nanotube Vertical Interconnects Compatible with Semiconductor Technology

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive thin-films. Due to the low growth temperature, the process allows integration with modern low-&#954; dielectrics and some flexible substrates. The process is compatible with standard semiconductor fabrication, and a method for the fabrication of electrical 4-point probe test structures for vertical interconnect test structures is presented. Using scanning electron microscopy the morphology of the CNT bundles is investigated, which demonstrates vertical alignment of the CNT and can be used to tune the CNT growth time. With Raman spectroscopy the crystallinity of the CNT is investigated. It was found that the CNT have many defects, due to the low growth temperature. The electrical current-voltage measurements of the test vertical interconnects displays a linear response, indicating good ohmic contact was achieved between the CNT bundle and the top and bottom metal electrodes. The obtained resistivities of the CNT bundle are among the average values in the literature, while a record-low CNT growth temperature was used.

A method for the growth of low temperature vertically-aligned carbon nanotubes, and the subsequent fabrication of vertical interconnect electrical test structures using semiconductor fabrication is presented.

Fabricação de Baixa Temperatura de Nanotubos de Carbono Vertical Interconexões Compatível com Semiconductor Tecnologia

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive ...

Development of an Experimental Setup for the Measurement of the Coefficient of Restitution under Vacuum Conditions

The Discrete Element Method is used for the simulation of particulate systems to describe and analyze them, to predict and afterwards optimize their behavior for single stages of a process or even an entire process. For the simulation with occurring particle-particle and particle-wall contacts, the value of the coefficient of restitution is required. It can be determined experimentally. The coefficient of restitution depends on several parameters like the impact velocity. Especially for fine particles the impact velocity depends on the air pressure and under atmospheric pressure high impact velocities cannot be reached. For this, a new experimental setup for free-fall tests under vacuum conditions is developed. The coefficient of restitution is determined with the impact and rebound velocity which are detected by a high-speed camera. To not hinder the view, the vacuum chamber is made of glass. Also a new release mechanism to drop one single particle under vacuum conditions is constructed. Due to that, all properties of the particle can be characterized beforehand.

The coefficient of restitution is a parameter that describes the loss of kinetic energy during collision. Here, a free-fall setup under vacuum conditions is developed to be able to determine the coefficient of restitution parameter for particles in micrometer range with high impact velocities.

Desenvolvimento de uma instalação experimental para a medição do coeficiente de restituição sob condições de vácuo

The Discrete Element Method is used for the simulation of particulate systems to describe and analyze them, to predict and afterwards optimize their ...

Seedless Growth of Bismuth Nanowire Array via Vacuum Thermal Evaporation

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. Conventionally reserved for the fabrication of metal thin films, thermal evaporation deposits bismuth into an array of vertical single crystalline nanowires over a flat thin film of vanadium held at RT, which is freshly deposited by magnetron sputtering or thermal evaporation. By controlling the temperature of the growth substrate the length and width of the nanowires can be tuned over a wide range. Responsible for this novel technique is a previously unknown nanowire growth mechanism that roots in the mild porosity of the vanadium thin film. Infiltrated into the vanadium pores, the bismuth domains (~ 1 nm) carry excessive surface energy that suppresses their melting point and continuously expels them out of the vanadium matrix to form nanowires. This discovery demonstrates the feasibility of scalable vapor phase synthesis of high purity nanomaterials without using any catalysts.

A protocol for seedless and high yield growth of bismuth nanowire arrays through vacuum thermal evaporation technique is presented.

Crescimento sem sementes de bismuto Nanowire matriz via vácuo evaporação térmica

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. ...

Two-way Valorization of Blast Furnace Slag: Synthesis of Precipitated Calcium Carbonate and Zeolitic Heavy Metal Adsorbent

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with sufficient heavy metal adsorption capacity. To this end, blast furnace slag, a residue from iron-making, is utilized as the starting material. Calcium is selectively extracted from the slag by leaching with acetic acid (2 M CH3COOH) as the extraction agent. The filtered leachate is subsequently physico-chemically purified and then carbonated to form precipitated calcium carbonate (PCC) of high purity (&lt;2 wt% non-calcium impurities, according to ICP-MS analysis). Sodium hydroxide is added to neutralize the regenerated acetate. The morphological properties of the resulting calcitic PCC are tuned for its potential application as a filler in papermaking. In parallel, the residual solids from the extraction stage are subjected to hydrothermal conversion in a caustic solution (2 M NaOH) that leads to the predominant formation of a particular zeolitic mineral phase (detected by XRD), namely analcime (NaAlSi2O6&#8729;H2O). Based on its ability to adsorb Ni2+, as reported from batch adsorption experiments and ICP-OES analysis, this product can potentially be used in wastewater treatment or for environmental remediation applications.

A protocol for the parallel production of precipitated calcium carbonate and zeolitic material from blast furnace slag via mineral carbonation and alkaline hydrothermal conversion, respectively, is presented. The performance of the zeolitic material towards nickel adsorption is tested.

Two-way Valorização da escória de alto forno: Síntese de Precipitado de Carbonato de Cálcio e zeolítico Heavy Metal adsorvente

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with ...

Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning electron microscope (ESEM) operating with a low pressure water vapor ambient. In this technique, a portion of the electron beam interacts with the water vapor in the vicinity of the CNT sample, dissociating the water molecules into hydroxyl radicals and other species by radiolysis. The remainder of the electron beam interacts with the CNT forest sample, making it susceptible to oxidation from the chemical products of radiolysis. This technique may be used to trim a selected region of an individual CNT, or it may be used to remove hundreds of cubic microns of material by adjusting ESEM parameters. The machining resolution is similar to the imaging resolution of the ESEM itself. The technique produces only small quantities of carbon residue along the boundaries of the cutting zone, with minimal effect on the native structural morphology of the CNT forest.

Low pressure scanning electron microscopy in a water vapor ambient is used to machine nanoscale to microscale features in carbon nanotube forests.

Precision Fresagem de Nanotubos de Carbono Florestas Usando Baixa Pressão Scanning Electron Microscopy

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning ...

Orientational Transition in a Liquid Crystal Triggered by the Thermodynamic Growth of Interfacial Wetting Sheets

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve desired molecular orientation states in LC displays, the "static" surface property of LCs, so-called surface anchoring, has been intensively studied. As a rule of thumb, once the initial orientation of LCs is "locked" by specific surface treatments, such as rubbing or treatment with a specific alignment layer, it hardly changes with temperature. Here, we present a system exhibiting an orientational transition upon temperature variation, which conflicts with the consensus. Right on the transition, the bulk LC molecules experience the orientational rotation, with 90&#176; between the planar (P) orientation at high temperatures and the vertical (V) orientation at low temperatures in the first-order transitional manner. We have tracked thermodynamic surface anchoring behavior by means of polarizing optical microscopy (POM), dielectric spectroscopy (DS), high-resolution differential scanning calorimetry (HR-DSC), and grazing incidence X-ray diffraction (GI-XRD) and reached a plausible physical explanation: that the transition is triggered by a growth of surface wetting sheets, which impose the V orientation locally against the P orientation in the bulk. This landscape would provide a general link explaining how the equilibrium bulk orientation is affected by surface-localized orientation in many LC systems. In our characterization, POM and DS are advantageous by offering information on the spatial distribution of the orientation of LC molecules. HR-DSC gives information about the precise thermodynamic information on transitions, which cannot be addressed by conventional DSC instruments due to limited resolution. GI-XRD provides information on surface-specific molecular orientation and short-range orderings. The goal of this paper is to present a protocol for preparing a sample that exhibits the transition and to demonstrate how the thermodynamic structural variation, both in the bulk and on surfaces, can be analyzed through the abovementioned methods.

Here, we present a protocol to trigger an orientational transition of a liquid crystal in response to temperature. Methodologies are described for preparing a sample in order to observe the transition and the detailed transitional evolution.

Transição Orientacional em Cristal Líquido Ativada pelo Crescimento Termodinâmico de Folhas Múltiplas Interfaciais

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve ...