Esta pesquisa foi financiada pelo programa Nanofabricação da National Science Foundation (CMMI-0927634). Davor Copic foi apoiado em parte pelo Programa de Bolsas de Mérito Rackham na Universidade de Michigan. Sameh Tawfick reconhece o apoio parcial do Fellowship Rackham predoctoral. Michael De Volder foi apoiado pelo Fundo Belga de Investigação Científica - Flandres (FWO). Microfabricação foi realizada no Centro de Nanofabricação Lurie (LNF), que é membro da Rede Nacional de Nanotecnologia Infra-estrutura, e microscopia eletrônica foi realizada no Electron Michigan Microbeam Analysis Laboratory (EMAL).

1. Padronização catalisador <ol><li> Adquirir uma (100) bolacha de silício com uma camada de dióxido de silício de espessura 3000A, com pelo menos um lado polido. Alternativamente, você pode adquirir uma placa de silício puro e crescer dióxido de silício 3000A na bolacha. Todo o processamento descrito abaixo é feito no lado polida da bolacha. </li><li> Spincoat uma camada de HMDS em 500rpm de 4s, em seguida, em 3000rpm por 30s. HMDS promove a adesão entre a bolacha eo fotorresiste. </li><li> Spincoat uma camada de SPR-220-3, em 500rpm para 4s, em seguida, a 3000rpm por 30s. </li><li> Asse a bolacha numa placa de aquecimento a 115 ° C para 90. </li><li> Usando a máscara desejada para padronização catalisador, expor a bolacha à luz UV com uma irradiância de 20 mW / cm 2 a 405 nm para 6s em contacto rígido mode.1.6) Cozer a bolacha numa placa de aquecimento novamente em 115 pós ° C durante 90s ( exposição bake). </li><li> Desenvolver o fotorresiste exposto por 60s usando AZ-300 desenvolvedor MIF. </li><li> Enxaguara bolacha por 60s em água DI. </li><li> Depósito 10nm Al 2 O 3 seguido de 1nm Fe por e-beam evaporação ou pulverização catódica. </li><li> Manualmente escriba e bolacha quebra em pedaços de aproximadamente 20 × 20 mm ou menor. </li><li> Realizar a descolagem do material fotosensitivo embebendo as peças de bolacha num copo de 1 litro contendo 100ml de acetona, enquanto que o copo é colocado num banho de ultra-sons a uma potência 6 para 8min (Ultrasonics CREST 1100D). </li><li> Eliminar e substituir a acetona e sonicate novamente com as mesmas configurações. </li><li> Transferir as peças de bolacha para um copo com isopropanol (IPA), em seguida, molho por 2min. </li><li> Retire os pedaços de bolacha do IPA individualmente, usando uma pinça. Seca-se cada pedaço com uma corrente de azoto suave usando um bocal de mão. </li></ol> 2. Crescimento CNT <ol><li> Adquirir um wafer de silício nu (ou óxido-revestido) e manualmente escriba e quebrar uma peça com dimensões de aproximadamente 22 × 75 mm. Este &quot;barco&quot;vai ser utilizado para apoiar e carregar as peças do catalisador revestidos hóstia no forno tubular. O barco é muito útil para segurar as peças de bolacha durante a carga e descarga, mas não desempenha um papel no processo de crescimento. Em princípio, o barco pode ser qualquer material que é quimicamente e termicamente estável sob as condições de crescimento CNT. </li><li> Coloque um número desejado de peças catalisador revestidos bolacha (substratos de crescimento) no barco, 30 milímetros a partir do bordo de ataque. </li><li> Carregar o barco com substratos de crescimento para dentro do tubo. Empurrar o barco para dentro do tubo de tal modo que o bordo de ataque está localizado 30 mm a jusante do termopar do forno, utilizando um aço inoxidável ou vareta de pressão de quartzo. Esta posição 30mm é o &quot;sweetspot&quot; que dá a maior taxa de crescimento CNT no nosso forno. Será necessário para determinar a posição por aparelhos do utilizador, dependendo aparelho do utilizador e objectivos (por exemplo, a maximização da CNT taxa de crescimento ou de densidade). </li><li> Conectaras tampas de extremidade, selando o tubo. Deve ser tomado cuidado para não perturbar a posição do barco ou os pedaços de silício estampados. Nota: o crescimento CNT é altamente sensível à posição dentro do tubo. </li><li> Lavar o tubo de quartzo com 1000sccm de hélio durante 5 min à temperatura ambiente. </li><li> Enquanto flui 400sccm de hidrogênio e do hélio 100sccm, rampa a temperatura para 775 ° C em 10min, e então segure os fluxos e temperatura para 10min. Este passo faz com que a película para reduzir quimicamente a partir de óxido de ferro a ferro, e para dewet em nanopartículas. </li><li> Alterar a taxa de fluxo de hidrogénio para 100sccm ea taxa de fluxo de hélio para 400sccm, enquanto a adição de 100sccm de etileno e de manutenção do forno a 775 ° C a crescer CNT. A altura das CNT é controlada pela duração desta etapa. </li><li> Para parar o crescimento CNT e esfriar a amostra, manualmente deslize a jusante do tubo de quartzo até os chips de catalisador estão situadas aproximadamente 1 centímetro a jusante do isolamento do forno. Tenha cuidado paramanter os mesmos fluxos e fornalha temperatura ponto de ajuste tal como no passo anterior, durante 15 minutos. </li><li> Lavar o tubo com 1000sccm de hélio durante 5 min, antes de recuperar as amostras, e rodando o forno desligado. </li></ol> 3. CNT Densificação <ol><li> Aplique um pouco de fita dupla face para uma malha de alumínio 0,8 milímetros de espessura, com furos de diâmetro 6.25mm. Assegure-se a malha é maior do que a abertura de um copo de 1L e que a fita é de aproximadamente centrado na malha. </li><li> Montar a peça wafer de silício com nanotubos de carbono na fita para que as microestruturas da CNT são viradas para cima. </li><li> Verter acetona 100ml para um copo de 1L e colocar o recipiente sobre uma placa quente no interior de uma coifa. Definir a placa quente para atingir uma temperatura de superfície de 110 ° C. Aguarde até que a acetona começa a ferver. Fazemos notar que, na nossa placa de aquecimento, uma configuração de 150 ° C foi necessário para atingir 110 ° C sobre a superfície. O ponto de ebulição de acetona é muito mais baixa (cerca de 56 ° C), mas nós found que a temperatura elevada permitida a acetona para ferver mais rapidamente, e aqueceu-se as paredes laterais do recipiente, impedindo a condensação dentro da proveta. </li><li> Coloque a malha de alumínio sobre o copo de tal modo que a amostra montada está voltada para baixo. </li><li> Observe quaisquer flutuações rápidas na parte da frente de vapor subindo o lado do recipiente e ajustar o nível de caixilho de fumos exaustor para estabilizar a frente de vapor. </li><li> Uma vez que a frente de vapor se aproxima da parte superior do copo, observar as alterações de cor aparente na superfície do substrato de silício. Arco-íris como padrões aparecerá e varrer toda a superfície. Isto significa uma película fina de solvente formando na superfície quando o vapor entra em contacto com a superfície fria. </li><li> Uma vez solvente suficiente ter sido depositada, pegar da malha e sem alterar a orientação da amostra, segurá-la longe a partir do solvente de ebulição até que o solvente se ter evaporado depositado fora. A quantidade de tempo é determinado empircamente com base no tamanho e espaçamento das estruturas CNT. Esta questão é abordada mais detalhadamente na discussão. </li><li> Remover a malha a partir do copo, e cuidadosamente descole da amostra a partir da fita de dupla face, utilizando uma lâmina de barbear. O máximo de cuidado deve ser tomado nesta etapa, pois é fácil de quebrar a amostra durante a remoção. </li></ol> 4. CNT fabricação de moldes Mestre <ol><li> Piscina SU-8 de 2002, as microestruturas densificados CNT. Gire a amostra a 500 rpm para 10s, em seguida, a 3000rpm por 30s. </li><li> Coza a amostra a 65 ° C durante 2 min e depois a 95 ° C durante 4 min. </li><li> Expor a amostra a luz UV com uma irradiância de 75mW/cm 2 por 20s. </li><li> Coza a amostra novamente a 65 ° C durante 2 min, em seguida, a 95 ° C durante 4 min. </li></ol> 5. Moldagem Réplica <ol><li> Se replicar estruturas delicadas, coloque o mestre em um dessecador, juntamente com um copo de 100 ul de vil (tridecafluoro-1, 1,2,2,-tetrahydtoocyl)-Triclorosilano em 400mTorr por 12h. </li><li> Misturar um total de 1 g de PDMS (Sylgard 184), com uma proporção de 10:1 de monómero: agente de reticulação. Para microestruturas com um tamanho de base de alguns micrômetros e uma relação de aspecto de 10 ou mais uso numa proporção de 8:1. </li><li> Colocar o mestre CNT em um prato de folha de alumínio, e verta PDMS no prato até que a amostra está submerso. </li><li> Colocar a amostra em vácuo e desgaseificar a 400mTorr durante 15 min. Uma vez que as bolhas comecem a formar-se o PDMS (geralmente após cerca de 3 minutos) periodicamente aumentar a pressão rapidamente para rebentar as bolhas de grandes dimensões. </li><li> Curar o negativo, a 120 ° C durante 20 min. Se a amostra contém estruturas HAR, curar a 85 ° C durante 5h. </li><li> Uma vez curado, retirar a folha de alumínio e separar o mestre do macio PDMS negativo com a mão. </li><li> Se replicar estruturas delicadas, coloque o negativo num exsicador juntamente com um copo de 100 uL de vil (tridecafluoro-1, 1,2,2,-tetrahydtoocyl)-triclorosilano em400mTorr por 12h. </li><li> Despeje SU-8 2002 no negativo PDMS e Degas em 400mTorr por 10min. </li><li> Coza a amostra (SU-8 preenchido negativo), a 65 ° C durante 4 min, em seguida, a 95 ° C durante 6h para evaporar o solvente da camada espessa de SU-8. </li><li> Expor a amostra a luz UV com uma irradiância de 75mW/cm 2 por 20s e asse novamente a 65 ° C durante 4 min e em seguida a 95 ° C durante 8 min. </li><li> Última, manualmente desmoldagem o SU-8 réplica a partir do negativo PDMS. </li></ol> 6. Os resultados representativos Representativos como crescidos matrizes pilar CNT, juntamente com as suas formas densificadas são mostrados na Figura 4 (modificado a partir da imagem De Volder et al. 4). Pilares HAR com espessuras de 10μm ou menor progressivamente reduzida linearidade, que é ainda mais reduzido durante densificação. Densificação de pilares semicirculares foi mostrado para resultar em pilares dobrados uniformes sobre grandes áreas (Fig. 4c). SU-8 infiltration ocorre entre e dentro microestruturas CNT, para estruturas com espaçamento de 30μm ou abaixo de um filme fino de SU-8 pode permanecer entre as estruturas. As fotografias de passos críticos do processo de replicação são mostrados na Figura 5, enquanto as imagens SEM comparando as microestruturas replicados para as suas réplicas em escalas diferentes são mostrados na Figura 6 (modificado a partir da imagem Copic et al. 5). Limites de corrente, em termos de formação da estrutura, incluindo as estruturas torcidos (modificado a partir da imagem De Volder et al. 4), paredes com uma elevada relação de aspecto, e reentrantes estruturas são mostrados na Figura 7 (modificado a partir da imagem Copic et al. 5). <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig1.jpg" alt="A Figura 1" /> Figura 1. Instalação do tubo do forno para o crescimento crescimento CNT. (A) esquemática do sistema. (B) forno de Tubo (Thermo-Fisher Minimite), com a tampa aberta para mostrar barco de silicone dentro de tubo de quartzo selado. (C) Silicon baveia com amostras, mostrados antes e depois do crescimento. <a href="http://www.jove.com/files/ftp_upload/3980/3980fig1large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver maior figura</a> . <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig2.jpg" alt="A Figura 2" /> Figura 2. (A) esquemático da instalação copo para a condensação de vapor controlada de solvente em microestruturas CNT (modificado a partir da imagem De Volder et al. 6). (B) CNT substrato amostra ligado a malha de alumínio ao longo de acetona em ebulição. <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig3.jpg" alt="A Figura 3" /> Figura 3. Fluxo do processo para moldagem de réplica de microestruturas da CNT, e da imagem da matriz de microestrutura representante replicado em comparação com EUA moeda de dólar trimestre. <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig4.jpg" alt="A Figura 4" /> A Figura 4. Exemplos de microestruturas CNT, antes e depois capilary de conformação. Esquemáticas e SEM imagens de matriz de pilares cilíndricos CNT (a) antes capilar formando, e (b) após capilar de formação (modificado a partir da imagem De Volder et al. 6). Inserções mostram alinhamento e densidade de nanotubos de carbono. (C) pilares semicilíndrica CNT densificar e incline durante capilar formando, formando vigas inclinadas (imagem modificada de Zhao et al. 7). <a href="http://www.jove.com/files/ftp_upload/3980/3980fig4large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver maior figura</a> . <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig5.jpg" alt="A Figura 5" /> Figura 5. As principais etapas da CNT fabricação de moldes e fundição negativo réplica. (A) Fundição de PDMS molde negativo. (B) desgaseificação do molde negativo. (C) Manual de desmoldagem do negativo, e lançando a réplica do SU-8. <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig6.jpg" alt="A Figura 6" /> Figura 6. Comparação de (a)<html> CNT/SU-8 mestre e (b) as estruturas de réplica micropillar mostrando a replicação de alta fidelidade de micro-escala forma e textura nanoescala (isto é, as paredes laterais e na superfície superior), sobre uma grande área (modificado a partir da imagem Copic et al. 5). <a href="http://www.jove.com/files/ftp_upload/3980/3980fig6large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver maior figura</a> . <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig7.jpg" alt="A Figura 7" /> Figura 7. Alta razão de aspecto (HAR) e microestruturas reentrantes CNT e as réplicas seus polímeros. (A) densificada CNT favo com o correspondente SU8-CNT mestre e réplica SU8. (B) Mestre e uma réplica do inclinada CNT micropoços (imagem modificada de Copic et al. 5). (C) densificada micropillars torcidas da CNT, com mestrado e réplica da estrutura individual (imagem modificada de De Volder et al. 4). Os favos de mel em (a) tem espessura de parede de 400 nm e altura de 20 microns.= &quot;Http://www.jove.com/files/ftp_upload/3980/3980fig7large.jpg&quot; target = &quot;_blank&quot;&gt; Clique aqui para ver maior figura.

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	<li>Xia, Y. N., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Soft+lithography.">Soft lithography.</a> Annual Review of Materials Science. 28, 153-184 (1998).</li><li>Xia, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Replica+molding+using+polymeric+materials:+A+practical+step+toward+nanomanufacturing.">Replica molding using polymeric materials: A practical step toward nanomanufacturing.</a> Advanced Materials. 9, 147-149 (1997).</li><li>Tasis, D., Tagmatarchis, N., Bianco, A., Prato, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemistry+of+Carbon+Nanotubes.">Chemistry of Carbon Nanotubes.</a> Chemical Reviews. 106, 1105-1136 (2006).</li><li>De Volder, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Diverse+3D+Microarchitectures+Made+by+Capillary+Forming+of+Carbon+Nanotubes.">Diverse 3D Microarchitectures Made by Capillary Forming of Carbon Nanotubes.</a> Advanced Materials. 22, 4384-4389 (2010).</li><li>Copic, D., Park, S. J., Tawfick, S., De Volder, M. F. L., Hart, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+high-aspect-ratio+polymer+microstructures+and+hierarchical+textures+using+carbon+nanotube+composite+master+molds.">Fabrication of high-aspect-ratio polymer microstructures and hierarchical textures using carbon nanotube composite master molds.</a> Lab on a Chip. 11, 1831-1837 (2011).</li><li>De Volder, M. F. L., Park, S. J., Tawfick, S. H., Vidaud, D. O., Hart, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+and+electrical+integration+of+robust+carbon+nanotube+micropillars+by+self-directed+elastocapillary+densification.">Fabrication and electrical integration of robust carbon nanotube micropillars by self-directed elastocapillary densification.</a> Journal of Micromechanics and Microengineering. 21, 045033-04 (2011).</li><li>Zhao, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bending+of+nanoscale+filament+assemblies+by+elastocapillary+densification.">Bending of nanoscale filament assemblies by elastocapillary densification.</a> Physical Review E. 82, 041605 (2010).</li><li>De Volder, M. F. L., Vidaud, D. O., Meshot, E. R., Tawfick, S., Hart, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-similar+organization+of+arrays+of+individual+carbon+nanotubes+and+carbon+nanotube+micropillars.">Self-similar organization of arrays of individual carbon nanotubes and carbon nanotube micropillars.</a> Microelectronic Engineering. 87, 1233-1238 (2010).</li><li>Nessim, G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+of+Vertically-Aligned+Carbon+Nanotube+Diameter+and+Areal+Density+through+Catalyst+Pre-Treatment.">Tuning of Vertically-Aligned Carbon Nanotube Diameter and Areal Density through Catalyst Pre-Treatment.</a> Nano Letters. 8, 3587-3593 (2008).</li><li>Pokroy, B., Epstein, A. K., Persson-Gulda, M. C. M., Aizenberg, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+Bioinspired+Actuated+Nanostructures+with+Arbitrary+Geometry+and+Stiffness.">Fabrication of Bioinspired Actuated Nanostructures with Arbitrary Geometry and Stiffness.</a> Advanced Materials. 21, 463-469 (2009).</li></ol>

Não há conflitos de interesse declarados.

Padronização litográfica e preparação do catalisador CNT substratos é simples e repetível, no entanto, atingir um crescimento CNT consistente exige uma atenção cuidadosa à forma como a altura ea densidade das florestas CNT sofrem o impacto da humidade ambiente e da condição do tubo de crescimento. Na nossa experiência, os padrões de dimensões superiores a 1000 uM 2 são menos sensíveis a pequenas flutuações nas condições de processamento. Além disso, a densidade das execuções padrões a...

<table border="1"><tbody><tr><td> Nome do reagente </td><td> Companhia </td><td> Número de catálogo </td><td> Comentários </td></tr><tr><td> 4 &quot;de diâmetro &lt;100&gt; wafers de silício revestido com SiO 2 (300 nm) </td><td> Silicon Busca </td><td> Personalizado </td><td></td></tr><tr><td> Fotorresiste positivo </td><td> Microchem </td><td> SPR 220-3,0 </td><td></td></tr><tr><td> Hexamethyldisilizane (HMDS) </td><td> Microchem </td><td></td><td></td></tr><tr><td> Revelador </td><td> AZ Electronic Materials Corp EUA </td><td> AZ 300 MIF </td><td></td></tr><tr><td> Sistema de Sputtering </td><td> Kurt J. Lesker </td><td> Lab 18 </td><td> Sistema de pulverização catódica para deposição de catalisador </td></tr><tr><td> Thermo-Fisher Minimite </td><td&gt; Fisher Scientific </td><td> TF55030A </td><td> Forno tubular para o crescimento CNT </td></tr><tr><td> Tubo de quartzo </td><td> Técnicos de vidro </td><td> Personalizado </td><td> 22 mm de diâmetro × 25 mm OD 30 comprimento &quot; </td></tr><tr><td> Gás hélio </td><td> PurityPlus </td><td> Ele (pré-purificado 300) </td><td></td></tr><tr><td> O gás hidrogênio </td><td> PurityPlus </td><td> H 2 (pré-purificado 300) </td><td> UHP </td></tr><tr><td> O gás etileno </td><td> PurityPlus </td><td> C 2 H 4 (pré-purificado 300) </td><td> UHP </td></tr><tr><td> Folha de alumínio perfurado </td><td> McMaster-Carr </td><td> 9232T221 </td><td> Para a realização exemplo acima copo densificação </td></tr><tr><td> Lâmpada UV inundação </td><td> Dymax </td><td> Modelo 2000 </td><td></td></tr><tr><td> SU-8 2002 </td><td> Microchem </td><td> SU-8 2002 </td><td></td></tr><tr><td> Polidimetilsiloxano (PDMS) </td><td> A Dow Corning </td><td> Sylgard 184 Kit de elastômero de silicone </td><td></td></tr></tbody></table>

fabrication, densification, and replica molding of 3d carbon nanotube microstructures

A introdução de novos materiais e processos para microfabricação tem, em grande parte, possibilitou muitos avanços importantes em microssistemas, lab-on-a-chip dispositivos, e suas aplicações. Em particular, as capacidades de baixo custo de fabricação de microestruturas poliméricas foram transformadas pelo advento da litografia macia e técnicas micromolding outros 1, 2, e isso levou uma revolução nas aplicações de microfabricação para engenharia biomédica e biologia. No entanto, ainda é um desafio para fabricar microestruturas bem definidas texturas de superfície em nanoescala, e para fabricar arbitrárias formas 3D na micro-escala. Robustez dos moldes mestras e manutenção da integridade da forma é especialmente importante para alcançar a replicação de alta fidelidade de estruturas complexas e preservar a sua textura de superfície nanoescala. A combinação de texturas e formas hierárquicas, heterogêneos, é um profundo desafio aos métodos de microfabricação existentes que largely dependem de cima para baixo ataque usando modelos de máscaras fixas. Por outro lado, a síntese de baixo para cima de nanoestruturas como nanotubos e nanofios podem oferecer novas capacidades de microfabricação, em particular, aproveitando o coletivo de auto-organização de nanoestruturas, e controle local de seu comportamento de crescimento com relação a padrões microfabricated . Nosso objetivo é introduzir os nanotubos de carbono alinhados verticalmente (CNTS), que nos referimos como &quot;florestas&quot; da CNT, como um material de microfabricação novo. Nós apresentamos detalhes de um conjunto de métodos relacionados recentemente desenvolvidos pelo nosso grupo: fabricação de microestruturas CNT florestais por CVD térmico de filmes finos de catalisador lithographically padronizadas, auto-dirigido densificação elastocapillary de microestruturas da CNT, e moldagem de réplica de polímero microestruturas usando moldes mestres CNT compósitos . Em particular, o nosso trabalho mostra que a densificação autodirigido capilar (&quot;capilar formando&quot;), que é performed por condensação de um solvente sobre o substrato com microestruturas CNT, aumenta significativamente a densidade de empacotamento de CNT. Este processo permite a transformação dirigida de microestruturas verticais CNT em formas retas, inclinadas, e torcida, que têm fortes propriedades mecânicas superiores às dos polímeros de microfabricação típicas. Este por sua vez, permite a formação de moldes de nanocompósitos mestre CNT por capilar-driven infiltração de polímeros. As estruturas de réplica exibem a textura anisotrópica nanoescala dos CNTs alinhados, e podem ter paredes com sub-micron de espessura e razões de aspecto superiores a 50:1. Integração de microestruturas na fabricação CNT oferece nova oportunidade de explorar as propriedades elétricas e térmicas de nanotubos de carbono, e capacidades diferentes para química e bioquímica funcionalização 3.

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Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

Nós apresentamos métodos para a fabricação de microestruturas com padrões de nanotubos de carbono alinhados verticalmente (CNT), e sua utilização como moldes de mestre para a produção de microestruturas de polímero com a textura da superfície organizada em nanoescala. As florestas CNT são densificados por condensação de solvente na superfície do substrato, o que aumenta significativamente a sua densidade de embalagem e permite autodirigido formação de formas 3D.

Fabricação, Densificação e Replica Moldagem de Microestruturas de Nanotubos de Carbono 3D

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip ...

fabrication-densification-replica-molding-3d-carbon-nanotube

Research

JoVE Journal

Engineering

20.0K visualizações.  University of Michigan. Nós apresentamos métodos para a fabricação de microestruturas com padrões de nanotubos de carbono alinhados verticalmente (CNT), e sua utilização como moldes de mestre para a produção de microestruturas de polímero com a textura da superfície organizada em nanoescala. As florestas CNT são densificados por condensação de solvente na superfície do substrato, o que aumenta significativamente a sua densidade de embalagem e permite autodirigido formação de for...

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Dry Oxidation and Vacuum Annealing Treatments for Tuning the Wetting Properties of Carbon Nanotube Arrays

In this article, we describe a simple method to reversibly tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays. Here, CNT arrays are defined as densely packed multi-walled carbon nanotubes oriented perpendicular to the growth substrate as a result of a growth process by the standard thermal chemical vapor deposition (CVD) technique.1,2 These CNT arrays are then exposed to vacuum annealing treatment to make them more hydrophobic or to dry oxidation treatment to render them more hydrophilic. The hydrophobic CNT arrays can be turned hydrophilic by exposing them to dry oxidation treatment, while the hydrophilic CNT arrays can be turned hydrophobic by exposing them to vacuum annealing treatment. Using a combination of both treatments, CNT arrays can be repeatedly switched between hydrophilic and hydrophobic.2 Therefore, such combination show a very high potential in many industrial and consumer applications, including drug delivery system and high power density supercapacitors.3-5
The key to vary the wettability of CNT arrays is to control the surface concentration of oxygen adsorbates. Basically oxygen adsorbates can be introduced by exposing the CNT arrays to any oxidation treatment. Here we use dry oxidation treatments, such as oxygen plasma and UV/ozone, to functionalize the surface of CNT with oxygenated functional groups. These oxygenated functional groups allow hydrogen bond between the surface of CNT and water molecules to form, rendering the CNT hydrophilic. To turn them hydrophobic, adsorbed oxygen must be removed from the surface of CNT. Here we employ vacuum annealing treatment to induce oxygen desorption process. CNT arrays with extremely low surface concentration of oxygen adsorbates exhibit a superhydrophobic behavior.

This article describes a simple method to fabricate vertically aligned carbon nanotube arrays by CVD and to subsequently tune their wetting properties by exposing them to vacuum annealing or dry oxidation treatment.

Oxidação seca e vácuo Annealing Tratamentos para Ajustando as propriedades de umectação Matrizes Nanotubos de Carbono

In this article, we describe a simple method to reversibly  tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays.  Here, CNT ...

Engenharia

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

Síntese e funcionalização de nitrogênio dopado Copas de Nanotubos de Carbono com nanopartículas de ouro como Rolhas

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

Process of Making Three-dimensional Microstructures using Vaporization of a Sacrificial Component

Vascular structures in natural systems are able to provide high mass transport through high surface areas and optimized structure. Few synthetic material fabrication techniques are able to mimic the complexity of these structures while maintaining scalability. The Vaporization of a Sacrificial Component (VaSC) process is able to do so. This process uses sacrificial fibers as a template to form hollow, cylindrical microchannels embedded within a matrix. Tin (II) oxalate (SnOx) is embedded within poly(lactic) acid (PLA) fibers which facilitates the use of this process. The SnOx catalyzes the depolymerization of the PLA fibers at lower temperatures. The lactic acid monomers are gaseous at these temperatures and can be removed from the embedded matrix at temperatures that do not damage the matrix. Here we show a method for aligning these fibers using micromachined plates and a tensioning device to create complex patterns of three-dimensionally arrayed microchannels. The process allows the exploration of virtually any arrangement of fiber topologies and structures.

The Vaporization of a Sacrificial Component (VaSC) process is used to fabricate microvascular structures. This procedure uses sacrificial poly(lactic) acid fibers to form hollow microchannels with precise 3D geometric positioning provided by laser micromachined guide plates.

Processo de fabricação de microestruturas tridimensionais usando vaporização de um componente sacrificial

Vascular structures in natural systems are able to provide high mass transport through high surface areas and optimized structure. Few synthetic material ...

Fabrication and Testing of Microfluidic Optomechanical Oscillators

Cavity optomechanics experiments that parametrically couple the phonon modes and photon modes have been investigated in various optical systems including microresonators. However, because of the increased acoustic radiative losses during direct liquid immersion of optomechanical devices, almost all published optomechanical experiments have been performed in solid phase. This paper discusses a recently introduced hollow microfluidic optomechanical resonator. Detailed methodology is provided to fabricate these ultra-high-Q microfluidic resonators, perform optomechanical testing, and measure radiation pressure-driven breathing mode and SBS-driven whispering gallery mode parametric vibrations. By confining liquids inside the capillary resonator, high mechanical- and optical- quality factors are simultaneously maintained.

Parametric optomechanical excitations have recently been experimentally demonstrated in microfluidic optomechanical resonators by means of optical radiation pressure and stimulated Brillouin scattering. This paper describes the fabrication of these microfluidic resonators along with methodologies for generating and verifying optomechanical oscillations.

Fabricação e Teste de microfluídicos optomechanical osciladores

Cavity optomechanics experiments that parametrically couple the phonon modes and photon modes have been investigated in various optical systems including ...

Ambient Method for the Production of an Ionically Gated Carbon Nanotube Common Cathode in Tandem Organic Solar Cells

A method of fabricating organic photovoltaic (OPV) tandems that requires no vacuum processing is presented. These devices are comprised of two solution-processed polymeric cells connected in parallel by a transparent carbon nanotubes (CNT) interlayer. This structure includes improvements in fabrication techniques for tandem OPV devices. First the need for ambient-processed cathodes is considered. The CNT anode in the tandem device is tuned via ionic gating to become a common cathode. Ionic gating employs electric double layer charging to lower the work function of the CNT electrode. Secondly, the difficulty of sequentially stacking tandem layers by solution-processing is addressed. The devices are fabricated via solution and dry-lamination in ambient conditions with parallel processing steps. The method of fabricating the individual polymeric cells, the steps needed to laminate them together with a common CNT cathode, and then provide some representative results are described. These results demonstrate ionic gating of the CNT electrode to create a common cathode and addition of current and efficiency as a result of the lamination procedure.

A method of fabricating, in ambient conditions, organic photovoltaic tandem devices in a parallel configuration is presented. These devices feature an air-processed, semi-transparent, carbon nanotube common cathode.

Método ambiente para a produção de um Common Cathode ionicamente fechado de Nanotubos de Carbono em Células solares orgânicas Tandem

A method of fabricating organic photovoltaic (OPV) tandems that requires no vacuum processing is presented. These devices are comprised of two ...

Fabrication of Low Temperature Carbon Nanotube Vertical Interconnects Compatible with Semiconductor Technology

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive thin-films. Due to the low growth temperature, the process allows integration with modern low-&#954; dielectrics and some flexible substrates. The process is compatible with standard semiconductor fabrication, and a method for the fabrication of electrical 4-point probe test structures for vertical interconnect test structures is presented. Using scanning electron microscopy the morphology of the CNT bundles is investigated, which demonstrates vertical alignment of the CNT and can be used to tune the CNT growth time. With Raman spectroscopy the crystallinity of the CNT is investigated. It was found that the CNT have many defects, due to the low growth temperature. The electrical current-voltage measurements of the test vertical interconnects displays a linear response, indicating good ohmic contact was achieved between the CNT bundle and the top and bottom metal electrodes. The obtained resistivities of the CNT bundle are among the average values in the literature, while a record-low CNT growth temperature was used.

A method for the growth of low temperature vertically-aligned carbon nanotubes, and the subsequent fabrication of vertical interconnect electrical test structures using semiconductor fabrication is presented.

Fabricação de Baixa Temperatura de Nanotubos de Carbono Vertical Interconexões Compatível com Semiconductor Tecnologia

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive ...

Fabrication and Characterization of Superconducting Resonators

Superconducting microwave resonators are of interest for a wide range of applications, including for their use as microwave kinetic inductance detectors (MKIDs) for the detection of faint astrophysical signatures, as well as for quantum computing applications and materials characterization. In this paper, procedures are presented for the fabrication and characterization of thin-film superconducting microwave resonators. The fabrication methodology allows for the realization of superconducting transmission-line resonators with features on both sides of an atomically smooth single-crystal silicon dielectric. This work describes the procedure for the installation of resonator devices into a cryogenic microwave testbed and for cool-down below the superconducting transition temperature. The set-up of the cryogenic microwave testbed allows one to do careful measurements of the complex microwave transmission of these resonator devices, enabling the extraction of the properties of the superconducting lines and dielectric substrate (e.g., internal quality factors, loss and kinetic inductance fractions), which are important for device design and performance.

Superconducting microwave resonators are of interest for detection of light, quantum computing applications and materials characterization. This work presents a detailed procedure for fabrication and characterization of superconducting microwave resonator scattering parameters.

Fabricação e caracterização de supercondutores Resonators

Superconducting microwave resonators are of interest for a wide range of applications, including for their use as microwave kinetic inductance detectors ...

Two-way Valorization of Blast Furnace Slag: Synthesis of Precipitated Calcium Carbonate and Zeolitic Heavy Metal Adsorbent

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with sufficient heavy metal adsorption capacity. To this end, blast furnace slag, a residue from iron-making, is utilized as the starting material. Calcium is selectively extracted from the slag by leaching with acetic acid (2 M CH3COOH) as the extraction agent. The filtered leachate is subsequently physico-chemically purified and then carbonated to form precipitated calcium carbonate (PCC) of high purity (&lt;2 wt% non-calcium impurities, according to ICP-MS analysis). Sodium hydroxide is added to neutralize the regenerated acetate. The morphological properties of the resulting calcitic PCC are tuned for its potential application as a filler in papermaking. In parallel, the residual solids from the extraction stage are subjected to hydrothermal conversion in a caustic solution (2 M NaOH) that leads to the predominant formation of a particular zeolitic mineral phase (detected by XRD), namely analcime (NaAlSi2O6&#8729;H2O). Based on its ability to adsorb Ni2+, as reported from batch adsorption experiments and ICP-OES analysis, this product can potentially be used in wastewater treatment or for environmental remediation applications.

A protocol for the parallel production of precipitated calcium carbonate and zeolitic material from blast furnace slag via mineral carbonation and alkaline hydrothermal conversion, respectively, is presented. The performance of the zeolitic material towards nickel adsorption is tested.

Two-way Valorização da escória de alto forno: Síntese de Precipitado de Carbonato de Cálcio e zeolítico Heavy Metal adsorvente

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with ...

Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning electron microscope (ESEM) operating with a low pressure water vapor ambient. In this technique, a portion of the electron beam interacts with the water vapor in the vicinity of the CNT sample, dissociating the water molecules into hydroxyl radicals and other species by radiolysis. The remainder of the electron beam interacts with the CNT forest sample, making it susceptible to oxidation from the chemical products of radiolysis. This technique may be used to trim a selected region of an individual CNT, or it may be used to remove hundreds of cubic microns of material by adjusting ESEM parameters. The machining resolution is similar to the imaging resolution of the ESEM itself. The technique produces only small quantities of carbon residue along the boundaries of the cutting zone, with minimal effect on the native structural morphology of the CNT forest.

Low pressure scanning electron microscopy in a water vapor ambient is used to machine nanoscale to microscale features in carbon nanotube forests.

Precision Fresagem de Nanotubos de Carbono Florestas Usando Baixa Pressão Scanning Electron Microscopy

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning ...

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) scaffolds with tunable specific surface areas up to 80 m2&#183;g-1. An aqueous solution of a zirconium salt, yttrium salt, and glucose is mixed with propylene oxide (PO) to form a gel. The gel is dried under ambient conditions to form a xerogel. The xerogel is pressed into pellets and then sintered in an argon atmosphere. During sintering, a YSZ ceramic phase forms and the organic components decompose, leaving behind amorphous carbon. The carbon formed in situ serves as a hard template, preserving a high surface area YSZ nanomorphology at sintering temperature. The carbon is subsequently removed by oxidation in air at low temperature, resulting in a porous, nanostructured YSZ scaffold. The concentration of the carbon template and the final scaffold surface area can be systematically tuned by varying the glucose concentration in the gel synthesis. The carbon template concentration was quantified using thermogravimetric analysis (TGA), the surface area and pore size distribution was determined by physical adsorption measurements, and the morphology was characterized using scanning electron microscopy (SEM). Phase purity and crystallite size was determined using X-ray diffraction (XRD). This fabrication approach provides a novel, flexible platform for realizing unprecedented scaffold surface areas and nanomorphologies for ceramic-based electrochemical energy conversion applications, e.g. solid oxide fuel cell (SOFC) electrodes.

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

A protocol for fabricating porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ) scaffolds at temperatures between 1,000 &#176;C and 1,400 &#176;C is presented.

Fabricação de alta temperatura de nanoestruturado ria-Stabilized Zirconia-Scaffolds (ZEI) pela<em&gt; In Situ</em&gt; Carbono Templating xerogéis

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...