이 작품은 교부금 번호 9900600 아래에있는 Charyk 재단과 플레쳐 존스 재단에 의해 지원되었다. 저자는 굉장히 nanofabrication 악기의 사용을 위해 캘리포니아 공과 대학에서 Kavli Nanoscience 연구소 인정 분자 재료 연구 XPS의 사용에 대한 캘리포니아 공과 대학에서 Beckman 연구소의 센터와는 각도 고니 오 미터 문의 및 부 SEM의 사용에 대한 캘리포니아 공과 대학의 지질 및 행성 과학.

1. 탄소 나노 튜브 (CNT) 배열 성장 <ol><li> 적어도 하나의 광택면과 실리콘 웨이퍼를 준비합니다. 특별한 크기에 요구, 결정 방향, 도핑 종류, 저항, 그리고 산화물 층의 두께가 없습니다. 우리는 일반적으로 3 인치, 381 μm의 두께, 5-10 Ωcm의 비저항의 직경, 인에 취해 &lt;100&gt; N 형 실리콘 웨이퍼를 사용합니다. 일반적으로이 실리콘 웨이퍼은 300 nm의 두께로 열 산화물 층이 있습니다. </li><li> 준비된 실리콘 웨이퍼 산화물 층이없는 경우, 웨이퍼의 연마면에 300 nm의 두께 산화물 층을 추가합니다. 이 산화물 층이 열 성장 또는 바람직 e-빔 증발기를 사용하여 물리 기상 증착 (PVD)에 의해 증착 할 수 있습니다. </li><li> 10 nm의 평균 두께 웨이퍼의 연마면에 알루미늄 산화물 (알 2 O 3) 버퍼 레이어를 입금. 0.5 &amp;의 평균 증착 속도로 e-빔 증발기를 사용하여 증착Aring ;/ 초 좋습니다. 99.99 % 이상의 순도로 알루미늄 산화물 펠릿을 사용합니다. </li><li> 1 nm의 평균 두께 웨이퍼의 연마면에 철 (Fe) 촉매 층을 입금. 이 버퍼 층의 균일 매우 중요하기 때문에, 0.3 Å / 초 이하의 평균 증착 속도로 e-빔 증발기를 사용하여 증착을 사용하는 것이 좋습니다. 99.95 % 이상의 순도로 철 알약을 사용합니다. </li><li> 바람직 1x1 cm 샘플로, 여러 개의 작은 칩에 촉매 코팅 실리콘 웨이퍼를 잘라 안되죠. </li><li> 1 인치 직경 석영 튜브 전기로 (그림 2)에 여러 가지 촉매 코팅 실리콘 칩을로드합니다. </li><li> 750로 가열로의 온도를 증가 ° C 600 토르의 압력에서 400 sccm 아르곤 (아르곤) 가스의 일정한 흐름에 따라. </li><li> 750의 성장 온도 ° C에 도달하면 t을 유지하면서,, 200 sccm 아르곤 가스와 285 sccm의 수소 (H 2) 기체의 혼합물을 흐르는하여 전처리 과정을 시작그는 600 토르에서 일정한 압력. 5 분의 전처리 과정을 실행합니다. </li><li> 전처리 과정이 완료되면 600 토르에서 압력이 일정하게 유지하면서,, 210 sccm의 수소 가스와 490 sccm의 에틸렌 (C 2 H 4) 가스의 혼합물을 흐르는하여 성장 과정을 시작합니다. 750에서 성장 온도가 일정하게 유지하면서 최대 1 시간까지의 성장 과정을 실행 ° C. CNT 배열의 길이는 성장 시간에 의해 결정됩니다. 밀리미터 하나의 평균 길이 CNT 배열 한 시간을 증가함으로써 달성 할 수 있습니다. 2 </li><li> 600 토르의 압력에서 400 sccm 아르곤 가스의 일정한 흐름에 따라 다시 실내 온도에 가열로의 온도를 가져와. 노의 온도가 실내 온도에 도달 후 샘플을 언로드합니다. </li><li> 성장 품질, 길이, 직경, 그리고 전자 현미경에 의해 밀도를 포장을 포함하여 전체 성장 특성을 특성화한다. </li></ol> 2. 산소 AdsorUV / 오존 처리에 의해 유도 ption <ol><li> 185 나노 미터와 254 nm의 파장에서 UV 방사선을 생성하는 높은 강도 수은 증기 램프에서 CNT 배열의 몇 가지 샘플을 놓습니다. 램프에서 20cm -이 샘플 5의 거리에 위치해야합니다. 상업 UV / 오존 청소기는 대안 (그림 3)으로 사용할 수 있습니다. </li><li> 스탠다드 룸 온도와 압력에서 공기 UV 방사선에이​​ 배열을 쉽게받을 수 있습니다. 총 노출 시간은 물리적 특성, UV 방사선의 힘, 그리고 달성 할 싶은 wettability의 정도에 따라 달라집니다. 근사치로서 완전히 superhydrophobic에서 superhydrophilic에 15 μm 높이 CNT 배열을 전환하는 100 MW / cm 2 UV 조사의 약 30 분 소요됩니다. </li><li> 연락처 각도 측정기를 사용하여 물을 UV / 오존 처리 CNT 배열의 정적 접촉 각도를 측정합니다. 이 측정을 수행 할 수 프로토콜은 5 절에 설명되어 있습니다. </li><li> CNT의 배열 anot에 다시 노출UV / 오존 치료 그녀의 둥근 사람들이 충분한 친수성하지 않은 경우. </li><li> X-선 광전자 분광법하여 UV / 오존 처리 CNT 어레이의 표면 화학을 특성화한다. </li></ol> 3. 산소 플라즈마 처리에 의한 산소 흡착 유도 <ol><li> 산소 플라즈마 클리너 / 아셀 / 에칭 (그림 4)의 챔버에 CNT 배열의 몇 가지 샘플을 놓습니다. 원격 산소 플라즈마 클리너 / 아셀 / 에칭 때문에 그 등방성 자연의 직접적인 것보다 바람직하다. </li><li> 산소 유량 150 sccm과 챔버 압력 500 mTorr로로 설정합니다. RF 전력 50 와트로 설정합니다. </li><li> 몇 분 동안 산소 플라즈마에이 배열을 쉽게받을 수 있습니다. 총 노출 시간은 물리적 속성과 달성 할 싶은 wettability의 정도에 따라 달라집니다. 케어 산소 플라즈마 완전히 CO와 CO 2 분자 단위로 CNT를 산화 수있는 능력이 있기 때문에주의가 필요하다. 근사치로서 이하 30 마일을 취완전히 superhydrophobic에서 superhydrophilic에 일mm 키 CNT 배열을 전환 할 습니. </li><li> 연락처 각도 측정기를 사용하여 물 CNT 배열을 처리 산소 플라즈마의 정적 접촉 각도를 측정합니다. 이 측정을 수행 할 수 프로토콜은 5 절에 설명되어 있습니다. </li><li> 그들은 충분히 친수성하지 않은 경우 산소 플라즈마 처리의 또 다른 라운드로 CNT 어레이를 다시 노출. </li><li> X-선 광전자 분광법에 의해 CNT 배열 처리 산소 플라즈마의 표면 화학을 특성화한다. </li></ol> 4. 진공 소둔 처리에 의해 유도 산소 탈착 <ol><li> 진공 오븐 (그림 5)의 챔버에 CNT 배열의 몇 가지 샘플을 놓습니다. </li><li> 최소 250 토르의 챔버 압력을 줄일 수 있습니다. </li><li> ° C 이상 250 챔버 온도를 높입니다. </li><li> 몇 시간 동안 어닐링 치료를 진공 청소기 이러한 배열을 쉽게받을 수 있습니다. 총 노출 시간은 물리적 속성과에 따라 달라집니다달성 할 원하는 wettability의 정도. 근사치로서 완전히 superhydrophilic에서 superhydrophobic에 일mm 키 CNT 배열을 변환 superhydrophobic 이상 24 시간에 superhydrophilic에서 15 μm 높이 CNT 배열을 전환하는 데 적어도 3 시간이 소요됩니다. </li><li> 연락처 각도 측정기를 사용하여 물 CNT 배열을 annealed 진공의 정적 접촉 각도를 측정합니다. 이 측정을 수행 할 수 프로토콜은 5 절에 설명되어 있습니다. </li><li> 그들은 충분한 소수성하지 않은 경우 치료를 어닐링 진공의 또 다른 라운드로 배열을 다시 노출. </li><li> X-선 광전자 분광법에 의해 CNT 어레이 annealed 진공의 표면 화학을 특성화한다. </li></ol> 5. 등록 특성화 으러 <ol><li> 연락처 각도 측정기를 준비합니다. 탈 이온수로 microsyringe 어셈블리를 입력합니다. 이 주사기는 22 게이지 평면 스쳐 직선 바늘이나 작은 바늘 장착해야합니다. 조명기를 켭니다. </lI&gt; <li> 연락처 각도 고니 오 미터 샘플 테이블에 CNT 어레이의 샘플을 놓습니다. 이 샘플은 한 방향으로 기울 수 없습니다되어 있는지 확인하십시오. </li><li> 가까운 샘플에 microneedles 어셈블리를 준비하고 천천히 CNT 어레이의 상단 표면에 5 μl 물 비말을 투여. </li><li> 이 CNT 배열의 상단 표면에 나머지에 와서되면 물 비말의 사진을 캡처합니다. 평형 상태가 이미지를 복용하기 전에 달성되었습니다 있는지 확인하십시오. </li><li> ramé - 하트 나 LBADSA하여 같은 DROPimage 같은 전용 소프트웨어와 함께 캡처 한 이미지를 처리하여 연락처 각도를 계산합니다. 24 </li></ol>

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모든 저자는 우리가 관심의 갈등이 없다는 점 선언합니다.

이 CNT 어레이 및 UV 방사선의 힘의 길이에 따라 몇 시간에 대한 표준 객실 온도와 압력에서 공기 수행 할 수 있기 때문에 우리는 UV / 가장 편리한 산화 기술로 오존 처리 고려하십시오. 185 나노 미터와 254 나노 미터의 높은 강도 수은 증기 램프에 의해 생성 된 UV 방사선, UV 방사선에 의해 공중에서 동시에 변환 오존은 자신의 표면을 산화 할 수 CNT의 외부 벽에 분자 채권을시킵니다. 26,27 산?...

조정할 수 으러 특성과 합성 물질의 도입은 자기 청소 표면과 유체 역학적 드래그 감소 장치 등 다양한 응용 프로그램을 사용하고 있습니다. 6,7 많은보고 연구가 성공적으로 재료의 으러 속성을 조정하는 것을 보여, 하나는 변화를 할 수 있어야 표면 화학 및 지형 표면 거칠기. 8-11 많은 다른 가능한 합성 재료 중, nanostructured 자료의 고유 멀티 스케일 표면 거칠기 및 표면으로 인해 관심의 대부분을 받고있다는 쉽게 일반적인 방법으로 기능화 할 수 있습니다. 이 nanostructured 자료 중 일부 예는 ZnO, 12,13 그런가 2, 12,14 ITO, 12, 탄소 나노 튜브 (CNT)가 포함되어 있습니다. 우리는 가역적으로 CNT의 으러 속성을 조정 할 수있는 능력이 자신의 미덕을 가지고 있다고 생각 15-17부터 사람들 미래 applica위한 가장 유망한 재료의 하나로서 간주됩니다tions. CNT는 산화 처리 중에 도입 산소 기능 그룹, 자신의 표면을 functionalizing하여 친수성 ​​설정할 수 있습니다. 현재까지 CNT에 산소 adsorbates을 소개하는 가장 일반적인 방법은 질산과 과산화수소 같은 강한 산 및 산화 에이전트의 사용을 포함, 잘 알려진 서부 유럽 표준시 산화 기술입니다. 18-20이 서부 유럽 표준시 산화 기술에 어려운 때문에 안전과 환경 문제의 산업 수준과 산화 과정을 완료 할 시간의 상당한 금액까지 확장 할 수. 또한, 중요한 포인트 건조 방법은 건조 과정에서 미세 구조와 CNT 배열의 전체 정렬을 파괴 할 수 있습니다 모세관 힘의 효과를 최소화하기 위해 고용해야 할 수도 있습니다. 이러한 UV / 오존과 산소 플라즈마 트리트먼트로 드라이 산화 트리트먼트, 상기에 비해 안전하고, 빠르고 더 많은 제어 산화 과정을 제공합니다서부 유럽 표준시 산화 트리트먼트를 제공합니다. CNT들은 표면에서 첨부 된 산소 기능 그룹을 제거하여 소수성 만들 수 있습니다. 지금까지 복잡한 프로세스는 항상 높은 소수성 CNT 배열을 생산에 참여하고 있습니다. 일반적으로 이러한 배열은 PTFE, ZnO, 그리고 fluoroalkylsilane, 15,21,22 또는 불소 또는 CF4 및 CH 4와 같은 탄화수소 플라즈마 처리에 의해 덜어 질 같은 비 으러 화학 물질, 코팅해야합니다. 비록 16,23를 abovementioned 트리트먼트 산업 수준까지 확장 할 너무 어려운되지 않습니다, 그들은 되돌릴 수 없습니다. CNT 이러한 치료에 노출되면, 그들은 더 이상 일반적인 산화 방법을 사용하여 친수성 ​​렌더링 할 수 없습니다. 여기 제시 방법은 CNT의 배열의 wettability가 건조 산화 및 진공 어닐링 트리트먼트 (그림 1)의 조합을 통해 straightforwardly하고 편리하게 조정 할 수 보여줍니다. 산소이 치료에 의해 유도 dsorption 및 탈착 과정 때문에 자신의 비파괴 자연과 기타 불순물의 부재의 높은 치료입니다. 따라서,이 트리트먼트는 CNT 어레이가 반복적으로 친수성과 소수성 사이에 전환 할 수 있습니다. 또한,이 트리트먼트는 매우 실용적 경제적이며, 그들이 상업적인 진공 오븐과 UV / 오존이나 산소 플라즈마 클리너를 사용하여 수행 할 수 있기 때문에 쉽게 확장 할 수 있습니다. 여기에 사용 된 세로로 정렬 CNT 어레이는 표준 열 화학 기상 증착 (CVD) 기술로 재배되어 있습니다. 이러한 배열은 일반적으로 높은 온도에서 전구체 가스를 포함하는 탄소의 흐름에 따라 석영 관 용광로에 촉매 코팅 실리콘 웨이퍼 기판에 성장하고 있습니다. 배열의 평균 길이는 성장 시간을 변경하여 밀리미터 길이로 몇 마이크로 미터에서 다양 할 수 있습니다.

<table border="1">
<tbody>
 <tr>
 <td> Material Name</td>
 <td> Company</td>
 <td> Catalogue Number</td>
 <td> Comments (optional)</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Lindberg Blue M Mini-Mite tube furnace</td>
 <td>Thermo Scientific</td>
 <td>TF55030A</td>
 <td>1" tube furnace for CNT array growth</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Electronic mass flow controllers</td>
 <td>MKS</td>
 <td>PFC-50 &pi;MFC</td>
 <td>Max flow rate of 1000 sccm </td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Electronic pressure controller</td>
 <td>MKS</td>
 <td>PC-90 &pi;PC</td>
 <td>Max pressure of 1000 Torr</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>1" quartz tube</td>
 <td>MTI Corp.</td>
 <td>>EQ-QZTube-25GE-610</td>
 <td>1" D x 24" L</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Hydrogen gas</td>
 <td>Airgas</td>
 <td>HY UHP200</td>
 <td>CNT array growth precursor gas, 99.999% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Ethylene gas</td>
 <td>Matheson</td>
 <td>G2250101</td>
 <td>CNT array growth precursor gas, 99.999% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Argon gas</td>
 <td>Airgas</td>
 <td>AR UHP200</td>
 <td>CNT array growth precursor gas, 99.999% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Silicon wafer</td>
 <td>El-Cat</td>
 <td>2449</td>
 <td>With 300 nm polished thermal oxide layer</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Iron pellets</td>
 <td>Kurt J Lesker</td>
 <td>EVMFE35EXEA</td>
 <td>99.95% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Aluminum oxide pellets</td>
 <td>Kurt J Lesker</td>
 <td>EVMALO-1220B</td>
 <td>99.99% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>E-beam evaporator</td>
 <td>CHA Industries</td>
 <td>CHA Mark 40</td>
 <td>For buffer and catalyst layer deposition</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>UV/ozone cleaner</td>
 <td>BioForce Nanosciences</td>
 <td>ProCleaner Plus</td>
 <td>For oxidizing CNT array</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Oxygen plasma cleaner</td>
 <td>PVA TePla</td>
 <td>M4L</td>
 <td>For oxidizing CNT array</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Vacuum oven</td>
 <td>VWR</td>
 <td>97027-664 </td>
 <td>For deoxidizing CNT array</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>SEM</td>
 <td>Zeiss</td>
 <td>1550 VP</td>
 <td>For CNT array growth characterization</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>XPS</td>
 <td>Surface Science </td>
 <td>M-Probe</td>
 <td>For surface chemistry characterization</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Contact angle goniometer</td>
 <td>ram&eacute;-hart</td>
 <td>Model 190</td>
 <td>For wetting properties characterization</td>
 </tr>
 </tbody>
</table>

dry oxidation and vacuum annealing treatments for tuning the wetting properties of carbon nanotube arrays

이 문서에서는, 우리는 가역적으로 수직 정렬 된 탄소 나노 튜브 (CNT) 배열의 으러 속성을 조정하는 간단한 방법을 설명합니다. 여기 CNT 어레이는 다음과 같이 정의되어 밀도가 높은 중심의 수직는 표준 열 화학 기상 증착 (CVD) 기술로 성장 과정의 결과로 성장 기판에 다중 벽 탄소 나노 튜브 포장. 1,2이 CNT 어레이는 진공에 노출되어 그들에게 더 소수성하기 위해 또는 더 친수성 ​​렌더링 산화 치료를 건조 치료를 풀림. 친수성 CNT 어레이가 치료를 어닐링 진공 청소기하도록 노출에 의해 소수성 설정하실 수 있습니다 소수성 CNT 어레이는 산화 치료를 건조하도록 노출에 의해 친수성 ​​설정할 수 있습니다. 두 트리트먼트의 조합 사용하여 CNT 어레이가 반복적으로 따라서 친수성과 소수성 2. 사이에 전환 할 수 있습니다, 이러한 조합은 많은 산업 및 소비자 응용 프로그램에서 매우 높은 가능성을 보여약물 전달 시스템과 높은 전력 밀도 supercapacitors. 3-5 포함 CNT 배열의 wettability을 변경할 수있는 키는 산소 adsorbates의 표면 농도를 제어 할 수 있습니다. 기본적으로 산소 adsorbates는 모든 산화 처리에 CNT 배열을 노출하여 소개 할 수 있습니다. 여기 산소 기능 그룹과 CNT의 표면을 functionalize하는 등 산소 플라즈마와 UV / 오존 등의 건조 산화 트리트먼트를 사용합니다. 이러한 산소 기능 그룹은 친수성 ​​CNT를 렌더링, 양식에 CNT와 물 분자의 표면 사이에 수소 결합 할 수 있습니다. 이를 소수성을 설정하려면 adsorbed 산소 CNT의 표면에서 제거해야합니다. 여기 산소 탈착 과정을 유도하기 위해 진공 소둔 처리를 사용합니다. 산소 adsorbates의 매우 낮은 표면 농도와 CNT의 배열은 superhydrophobic 동작을 나타냅니다.

20 나노 미터, 8 - - 16 벽, 그리고 40-100 nm의 각각 CVD 방식은 전형적인 직경, 벽의 숫자, 그리고 약 12​​ 간 나노 튜브 간격으로 밀도가 높은 포장 세로로 정렬 다중 벽 CNT 배열에 결과를 위에서 설명한. 배열의 평균 길이는 각각 5 분에서 1 시간까지의 성장 시간을 변경하여 (그림 6B) mm 길이로 긴 몇 마이크로 미터 (그림 6A)에서 다양 할 수 있습니다. 일반적으로 수직 정렬은 ?...

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Dry Oxidation and Vacuum Annealing Treatments for Tuning the Wetting Properties of Carbon Nanotube Arrays

이 문서는 CVD에 의해 수직 정렬 된 탄소 나노 튜브 배열을 제조하고 이후 어닐링 또는 드라이 산화 치료를 진공 청소기하도록 노출하여 으러 속성을 조정하는 간단한 방법을 설명합니다.

탄소 나노 튜브 배열의 으러 속성을 조정을위한 트리트먼트 소둔 건식 산화, 진공

In this article, we describe a simple method to reversibly  tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays.  Here, CNT ...

dry-oxidation-vacuum-annealing-treatments-for-tuning-wetting

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JoVE Journal

Engineering

14.9K 조회수.  California Institute of Technology. 이 문서는 CVD에 의해 수직 정렬 된 탄소 나노 튜브 배열을 제조하고 이후 어닐링 또는 드라이 산화 치료를 진공 청소기하도록 노출하여 으러 속성을 조정하는 간단한 방법을 설명합니다.