Reconhecemos Mestre Machinist Al Lance, da Universidade de Delaware para a usinagem da célula de cisalhamento e Mr. Cedric Gagnon para a concepção e elaboração. Este manuscrito foi preparado sob um acordo cooperativo 70NANB7H6178 do NIST, EUA Departamento de Comércio. Este trabalho instalações apoiadas em parte pela National Science Foundation, Convênio n º DMR-0944772 utilizado. As declarações, resultados, conclusões e recomendações são as do autor (es) e não refletem necessariamente a visão do NIST ou o Departamento de Comércio dos EUA.

A Figura 2 mostra uma célula de corte montado ligado à placa de base, o qual está montado para o placa de ensaio na fase ambiente amostra e alinhados no feixe de neutrões para um experimento SANS. O motor de passo, caixa de velocidades e transmissão por correia, cortou fase motor, celular e direção do feixe de nêutrons de cisalhamento são rotulados na Figura 2. O presente protocolo fornece instruções para a montagem da célula de cisalhamento (seção 1), a montagem da célula de cisalhamento para o palco ambiente amostra (seção 2), calibrar a geometria para um experimento SANS (seção 3), o carregamento de uma amostra (seção 4), correndo um experimento e coleta de dados (seção 5) e terminando um experimento (secção 6). Para referência, a Figura 3 é um diagrama esquemático da célula montada e Figura 4 mostra as peças desmontadas de cisalhamento de células estabelecidas a partir da placa da frente para trás da placa, da esquerda para a direita, e as ferramentas necessárias para a montagem (1/16 e 3/16 no Allen wrenches e um 3/8 em aberto chave final). Da esquerda para a direita na Figura 4 são a placa da frente, tendo, bucha de mola, o-rings, janela de quartzo, placa média com o-rings, portas de acesso amostra e conectores de seringa,-parafusos fixados, mandril, e as partes para a placa traseira (janela de quartzo, o-rings, buchas de mola, rolamento), placa traseira, quatro parafusos de cabeça de soquete e de conexão rápida da mangueira de arrefecimento com quick-conectores ligados. 1. Montar a célula de cisalhamento (Inset para a direita na Figura 2) <ol><li> Prepare o prato do meio para a montagem. <ol><li> Limpar a placa de meio de amostra e incluindo vias parafuso de fixação e de identificar a parte superior da placa, por a marca de pontuação. </li><li> Selar os caminhos de carregamento de amostra usando os três lances de parafusos. Embrulhe cada parafuso fixado em fita de vedação da linha e usar um 1/16 na chave Allen para inserir cada parafuso em cada furo no &quot;fundo&quot; (2) e um conjunto de parafuso para o buraco no &quot;lado&quot;. </li><li&gt; Colocar os anéis brancos redondos (2-14 cm ID, Viton tamanho padrão AS568 035) nas ranhuras em ambos os lados da placa intermédia. </li></ol></li><li> Prepare as placas traseiras e dianteiras para a montagem (Figura 5). <ol><li> Imprensa encaixar o rolamento em cada uma das placas dianteiras e traseiras. </li><li> Insira a bucha de mola (que é um selo) com o lado primavera ao ar livre para a amostra nas placas dianteiras e traseiras. </li><li> Coloque a pequena (1-5/8 em ID) e grande (2-1/4 em ID) Buna-N quadrados selo duplo O-rings nos sulcos em cada uma das placas dianteira e traseira. </li><li> Coloque as janelas de quartzo em cima dos quadrados O-rings em cada placa. </li></ol></li><li> Montar as placas dianteiras e médio juntos. <ol><li> Colocar a placa de frente sobre uma superfície plana; alinhar a contagem no topo das placas do meio e da frente e colocar a placa de meio na placa frontal. Se necessário, aplique uma pequena quantidade de graxa apropriada às arredondadas O-rings em tele placa média para mantê-los no lugar durante a montagem. </li></ol></li><li> Monte o mandril e placa de volta juntos. <ol><li> Insira a ponta curta do eixo mandril na placa traseira. Use uniformemente força aplicada eo mandril vai &quot;clique&quot; no lugar. Tome nota que o mandril é agora segurando a janela de quartzo e O-rings quadrados no lugar na placa traseira. </li></ol></li><li> Monte a placa dianteira, placa média, mandril e placa de volta juntos. <ol><li> Coloque a frente e conjunto de placa do meio em uma plataforma elevada com a placa média para cima. Esta plataforma elevada é permitir espaço para o eixo do mandril para estender abaixo da montagem sem bater na mesa. </li><li> Alinhe a pontuação na parte superior do conjunto da placa frontal com a pontuação no conjunto da placa de volta. </li><li> Insira a parte longa do eixo mandril para o conjunto da placa frontal. Certifique-se que as arredondadas O-rings na placa média permanecem encaixado corretamente durante a montagem. A célula wdoente slides juntos e mais uma vez, &quot;click&quot; quando devidamente montado. </li><li> Aperte a montagem em conjunto, utilizando os quatro parafusos de cabeça de soquete e um 3/16 na chave Allen. Aperte os parafusos em um padrão de cruz para a célula mantém concentricidade. </li></ol></li><li> Enrole fita de vedação em torno de fios das duas portas de acesso e apertá-las para o topo da placa de meio. Aperte com um 3/8 em chave de boca. </li><li> Coloque a máscara de cádmio (Figura 6) na ranhura receptora maquinado na frente da placa frontal. Aplique fita ou aderência para segurar a máscara no lugar, se necessário. </li><li> Use os conectores rápidos para cross-connect a mangueira do líquido de arrefecimento entre o início portas nas placas dianteiras e traseiras. </li></ol> 2. Monte a célula de cisalhamento na Beamline <ol><li> Cubra a janela detector SANS com o escudo de segurança. </li><li> Pergunte ao responsável instrumento facilidade cientista para alinhar a fase ambiente amostra com o feixe de nêutrons. </li&gt; <li> Monte a placa de ensaio para o palco ambiente amostra usando quatro ¼ x 20 parafusos sextavados Allen e um 3/16 na chave Allen. </li><li> Fixe o conjunto de células de cisalhamento para o suporte de montagem célula localizada na placa de base (já ligado à placa de ensaio (Figura 7)). <ol><li> Identificar o suporte e o veio de acoplamento de montagem de pilha ligados à placa de base (Figura 8). Verifique se as configurações de parafusos para o acoplador do eixo são afrouxados. </li><li> Alinhar o engate do eixo e o eixo do mandril de tal modo que os parafusos de ajuste-no acoplador vai parafuso na parte plana do eixo do mandril. </li><li> Horizontalmente deslizar a célula de cisalhamento no suporte de montagem de célula de modo a que o conjunto tem a aparência mostrada na Figura 8. Este passo deve ser realizado com cuidado, uma vez que é importante para não dobrar o eixo do mandril ou o engate do eixo. </li><li> Fixe o conjunto de células de cisalhamento para o suporte de montagem de células com duas cabeça de soquetecap-parafusos usando a 3/16 chave Allen. Aperte com firmeza sempre certificando-se a célula de cisalhamento é flush contra o suporte de montagem na célula. </li><li> Aperte os dois lances de parafusos no conector do eixo usando um 1/16 da chave Allen para conectar o eixo do mandril célula de cisalhamento para a montagem da unidade. </li></ol></li><li> Alinhe a geometria da célula de cisalhamento com o feixe de nêutrons. <ol><li> Usar o laser para ajustar a fase de SANS tal ambiente de exemplo que a altura do eixo do mandril é o mesmo que o feixe de neutrões. Alinhar o centro da abertura na célula de cisalhamento para o centro da trajectória beamline neutrões. </li></ol></li><li> Inserir a fenda cádmio apropriado para a montagem de fase do motor de fenda, que está montado na placa de ensaio (Figura 8). Fixe a fenda com a aderência, se necessário. Nota: A ranhura deve estar alinhada com a placa frontal e, aproximadamente, colocados no interior do espaço da célula de cisalhamento. Escolha a fenda de acordo para a experiência desejada. Para lacuna resolutiem experiências de 0,1 milímetros e 0,2 milímetros fendas curvas estão disponíveis. Considerando que, para as medições que não necessitam da resolução espacial de uma fenda rectangular 0,8 milímetros é aconselhável. </li><li> Mova a posição do motor usando a manivela para ajustar a tensão da correia de transmissão para que haja cerca de ¼ de deflexão no cinto. Quando tensionada corretamente, bloquear a localização do motor, apertando o parafuso de fixação localizado abaixo da roda usando um 7/64 na chave Allen. Nota: Um redutor opcional pode ser adicionada à montagem do motor. Esta opção pode ser necessário com base nas taxas de cisalhamento necessária para uma experiência específica. </li><li> Ligue as duas mangueiras de banho refrigerante para a célula de cisalhamento usando os conectores rápidos. </li><li> Ajuste as câmeras de observação ou outros equipamentos auxiliares específicos para observar o experimento. </li><li> Remova a proteção de segurança protegendo janela detector a SANS. </li></ol> 3. Setup SANS e Calibração <ol><li> Anexar um 0,5 em e# 160; abertura para a extremidade do focinho sobre o feixe incidente de neutrões. </li><li> Defina a posição desejada SANS detector (q-range), comprimento de onda de nêutrons, e comprimento de onda propagação seguinte SANS protocolos padrão e otimizados para as condições experimentais. Nota: O cálculo da distância de amostra-para-detector é baseado na fase ambiente amostra localizada na &quot;tabela Huber&quot;. </li><li> Alinhar a posição de fenda com a diferença de a célula de cisalhamento. <ol><li> Utilizar a fase do motor de fenda (Figura 8) para alinhar a posição de fenda com a diferença de a célula de cisalhamento. Usar um laser para emular o feixe de neutrões e um espelho para detectar o laser, uma vez que passa através das janelas de quartzo no interior do espaço da montagem da célula de cisalhamento. </li><li> Ajuste a posição da fenda usando medições de transmissão SANS. Sistematicamente variar a posição do motor de fenda da parede interior do fosso célula de cisalhamento para a parede exterior do fosso célula de cisalhamento utilizando passos 0,1 milímetros tradução fenda do motor.Observe a transmissão (geralmente 2 sec) usando SANS e registrar a posição do motor de fenda para cada medição de transmissão (Figura 9). Nota: Se a resolução espacial é desejada, identificar as posições do motor necessárias para as experiências de SANS. Se a resolução espacial não é necessário identificar a posição de um único motor, que alinha com a fenda no meio da fenda célula de cisalhamento. Alinhar a fenda com a lacuna na célula de cisalhamento é crucial para completar uma boa experiência. É também possível (e recomendado) para usar água para alinhar a posição da fenda usando medições de transmissão SANS. A utilização de água reduz a transmissão e fornece o contraste com o compartimento da célula de cisalhamento (Figura 9). Nota: Colocar a água para dentro da célula, seguindo o protocolo de carregamento de amostras (secção 4). A utilização de água será geralmente requerem a célula de cisalhamento para ser removido da placa de base, desmontado, secou-se, reagrupados e remontado para a placa de base, antes de carregar o sample para o experimento. Enquanto a placa de apoio não é removido a partir da fase ambiente amostra isso não deve ser um problema, mas é sempre importante para verificar o alinhamento com a abertura de fenda. </li></ol></li><li> Calibrar a geometria da amostra <ol><li> Fazer uma contagem escuro feixe bloqueado e uma medição célula vazia de acordo com os procedimentos padronizados SANS. Note-se que as medições de células vazias deve ser realizada em cada localização espacial, tal como determinado pela fenda de calibração realizada na secção 3.3. </li></ol></li></ol> 4. Amostra Carregando Protocolo <ol><li> Coloque o escudo de segurança na janela detector do SANS. </li><li> Montar os dois conectores de seringa (Nylon) e acessórios de seringa rosqueados (azul e amarelo) para os tubos de aço na parte superior da célula de amostra. Verifique se as torneiras estão na posição fechada. </li><li> Pré-carregar a amostra em 10 ml de rosca seringa (volume mínimo da amostra é de 6 ml). Certifique-se que a amostra está livre de bolhas. <ol><li> Eliminar as bolhas por centrifugação ou levemente ou aquecendo a amostra para reduzir a viscosidade da amostra durante o carregamento da seringa. Se a amostra é aquecida, é altamente recomendável que a temperatura da célula de corte é também aumentada para auxiliar no carregamento da amostra. </li></ol></li><li> Coloque uma seringa vazia sem o êmbolo do conector no meio da célula de cisalhamento para receber o excesso de amostra (Figura 8). </li><li> Colocar a seringa de amostra no outro conector (Figura 8). </li><li> Abra as duas torneiras. </li><li> Injectar a amostra lentamente até que a amostra começa a entrar para a seringa vazia. </li><li> Remova todas as bolhas de ar a lacuna da célula de cisalhamento. <ol><li> Gire o controle motor desligado para liberar o motor e permitir que o cinto para ser movida manualmente. </li><li> Cortar a amostra com a mão para ajudar a mover as bolhas para a parte superior da célula de cisalhamento, pelo que a injecção adicional de amostra, tipicamente empurrar a bolha na tomadae para fora da fenda de células de cisalhamento. </li></ol></li><li> Fechar as válvulas de bloqueio para bloquear a amostra na célula. </li><li> Mudar a temperatura do banho de água à temperatura experimental necessária, e pré-condicionar de cisalhamento da amostra tal como apropriado. </li><li> Verifique se há bolhas (e fazê-lo regularmente durante o curso do experimento). Se forem observadas bolhas; abrir as válvulas de bloqueio, a rotação de mover as bolhas para a parte superior da zona de esforço cortante, e injectar amostra adicional para empurrar as bolhas para fora da zona de corte da célula. </li><li> Remova a proteção de segurança e todas as ferramentas estranhas e suprimentos da área de feixe. </li></ol> 5. Executando o Experimento de cisalhamento e coleta de dados SANS <ol><li> Para experiências de cisalhamento constante simples: <ol><li> Defina a taxa de cisalhamento no arquivo de controle de cisalhamento constante associada com o software de controle do motor (consulte a documentação associada para a operação de software de controle do motor). </li><li> Identifique a direção de cisalhamentoda amostra durante a experiência. </li><li> Configure os experimentos SANS desejados de acordo com os procedimentos padronizados SANS. </li><li> Inicie o motor da célula de cisalhamento. </li><li> Comece a experiência SANS. Confira as contagens do detector e observar o padrão SANS 2D para garantir resultados SANS estão a ser devidamente registrada durante cisalhamento. Um exemplo de um padrão típico observado para as soluções de surfactante discutidas na seção sobre os resultados representativos são mostrados na Figura 10. </li><li> Repita o procedimento (seção 5.1) para cada taxa de cisalhamento desejado. </li></ol></li><li> Para experiências de cisalhamento oscilatório resolvida no tempo: <ol><li> Verifique a posição de disparo para o experimento cisalhamento oscilatório. Para cisalhamento oscilatório, isto é, no ponto de tensão máxima e mínima da taxa de deformação (zero). </li><li> Defina a frequência de oscilação e amplitude de tensão no arquivo de controle resolvida no tempo associado com o software de controle do motor (veja a documentação associada para contro do motoroperação l software). Note-se que a amplitude de tensão é definida de acordo com a amplitude da tensão aplicada centrado em zero e é a amplitude de deformação reologicamente definido. </li><li> Inicie o motor célula de cisalhamento para o experimento de cisalhamento oscilatório. </li><li> Comece a experiência SANS. Confira a contagem do detector e observar o padrão 2D para garantir SANS está devidamente sendo gravado durante cisalhamento oscilatório. </li><li> Copie o arquivo de log detector de nêutrons com carimbo de tempo de NISTO para Charlotte e pré-processar os dados utilizando software fornecido pelo NCNR. </li><li> Reduzir o conjunto com o pacote de software de redução de dados pré-processados ​​IGOR. </li><li> Repita o procedimento (seção 5.2) para cada um, freqüência de oscilação desejada e condição amplitude de tensão. </li></ol></li></ol> 6. Fim da Experiência <ol><li> Desligue o feixe de nêutrons e controle motor. </li><li> Coloque o escudo de segurança na janela detector do SANS. </li><li> Deixe a amostra e aparelhos stand no feixe fechado durante 5 minutos. Execute uma verificação de radiação padrão antes de remover a célula de cisalhamento da placa de base. </li><li> Abra as torneiras nas portas de amostra e retirar ou empurrar para fora a amostra usando as seringas de amostra. Recuperar a amostra, feche as torneiras, e retirar as seringas. </li><li> Desligue o banho de temperatura. Desacoplar as mangueiras de refrigeração banho fluido dos rápidas portas de conexão de células de cisalhamento. </li><li> Solte os parafusos Allen sobre o acoplador do eixo entre o mandril eo eixo de acionamento através de um 1/16 na chave Allen. Use a 3/16 Chave Allen para desapertar os dois parafusos de cabeça de soquete que prendem a célula de cisalhamento para o suporte de montagem do celular. Deslize a célula de cisalhamento fora do suporte de montagem da célula. </li><li> Desmonte a célula de cisalhamento, invertendo o protocolo de montagem (seção 1 do protocolo). </li><li> Limpe a célula de cisalhamento, utilizando água e sabão. Lave e seque bem. </li></ol>

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	<li>Larson, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> The Structure and Rheology of Complex Fluids. , (1999).</li><li>Wagner, N. J., Brady, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Shear+thickening+in+colloidal+dispersions.">Shear thickening in colloidal dispersions.</a> Phys.Today. 62, 27-32 (2009).</li><li>Fardin, M. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Potential+&amp;#34;ways+of+thinking&amp;#34;+about+the+shear-banding+phenomenon.">Potential &amp;#34;ways of thinking&amp;#34; about the shear-banding phenomenon.</a> Soft Matter. 8, 910-922 (2012).</li><li>Eberle, A. P. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Shear-induced+anisotropy+in+nanoparticle+gels+with+short-ranged+interactions.">Shear-induced anisotropy in nanoparticle gels with short-ranged interactions.</a> Phys. Rev. Lett. , (2013).</li><li>Zaccarelli, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Colloidal+gels:+equilibrium+and+non-equilibrium+routes.">Colloidal gels: equilibrium and non-equilibrium routes.</a> J. Phys. Cond. Matter. 19, (2007).</li><li>Hsiao, L. C., Newman, R. S., Glotzer, S. C., Solomon, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Role+of+isostaticity+and+load-bearing+microstructure+in+the+elasticity+of+yielded+colloidal+gels.">Role of isostaticity and load-bearing microstructure in the elasticity of yielded colloidal gels.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 109, 16029-16034 (2012).</li><li>Zemb, T., Linder, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Neutron,+X-rays,+and+Light.+Scattering+Methods+Applied+to+Soft+Condensed+Matter.">Neutron, X-rays, and Light. Scattering Methods Applied to Soft Condensed Matter.</a> Elsevier Science. 552, (2002).</li><li>Eberle, A. P. R., Porcar, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Flow-SANS+and+Rheo-SANS+applied+to+soft+matter.">Flow-SANS and Rheo-SANS applied to soft matter.</a> Curr. Opin. Coll. Inter. Sci. 17, 33-43 (2012).</li><li>Liberatore, M. W., Nettesheim, F., Wagner, N. J., Porcar, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spatially+resolved+small-angle+neutron+scattering+in+the+1-2+plane:+A+study+of+shear-induced+phase-separating+wormlike+micelles.">Spatially resolved small-angle neutron scattering in the 1-2 plane: A study of shear-induced phase-separating wormlike micelles.</a> Phys. Rev. E. 73, (2006).</li><li>Porcar, L., Pozzo, D., Langenbucher, G., Moyer, J., Butler, P. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rheo-small-angle+neutron+scattering+at+the+National+Institute+of+Standards+and+Technology+Center+for+Neutron+Research.">Rheo-small-angle neutron scattering at the National Institute of Standards and Technology Center for Neutron Research.</a> Rev. Sci. Instr. 82, (2011).</li><li>Lopez-Barron, C. R., Porcar, L., Eberle, A. P. R., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamics+of+Melting+and+Recrystallization+in+a+Polymeric+Micellar+Crystal+Subjected+to+Large+Amplitude+Oscillatory+Shear+Flow.">Dynamics of Melting and Recrystallization in a Polymeric Micellar Crystal Subjected to Large Amplitude Oscillatory Shear Flow.</a> Phys. Rev. Lett. 108, 258301-2510 (2012).</li><li>Rogers, S., Kohlbrecher, J., Lettinga, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+molecular+origin+of+stress+generation+in+worm-like+micelles,+using+a+rheo-SANS+LAOS+approach.">The molecular origin of stress generation in worm-like micelles, using a rheo-SANS LAOS approach.</a> Soft Matter. 8, 3831-3839 (2012).</li><li>Helgeson, M. E., Porcar, L., Lopez-Barron, C., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Observation+of+Flow-Concentration+Coupling+in+a+Shear-Banding+Fluid.">Direct Observation of Flow-Concentration Coupling in a Shear-Banding Fluid.</a> Phys. Rev. Lett. 105, (2010).</li><li>Helgeson, M. E., Reichert, M. D., Hu, Y. T., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Relating+shear+banding,+structure,+and+phase+behavior+in+wormlike+micellar+solutions.">Relating shear banding, structure, and phase behavior in wormlike micellar solutions.</a> Soft Matter. 5, 3858-3869 (2009).</li><li>Helgeson, M. E., Vasquez, P. A., Kaler, E. W., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rheology+and+spatially+resolved+structure+of+cetyltrimethylammonium+bromide+wormlike+micelles+through+the+shear+banding+transition.">Rheology and spatially resolved structure of cetyltrimethylammonium bromide wormlike micelles through the shear banding transition.</a> J. Rheol. 53, 727-756 (2009).</li><li>Liberatore, M. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructure+and+shear+rheology+of+entangled+wormlike+micelles+in+solution.">Microstructure and shear rheology of entangled wormlike micelles in solution.</a> J. Rheol. 53, 441-458 (2009).</li><li>Maranzano, B. J., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Flow-small+angle+neutron+scattering+measurements+of+colloidal+dispersion+microstructure+evolution+through+the+shear+thickening+transition.">Flow-small angle neutron scattering measurements of colloidal dispersion microstructure evolution through the shear thickening transition.</a> J. Chem. Phys. 117, 10291-10302 (2002).</li><li>Wagner, N. J., Ackerson, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+nonequilibrium+structures+of+shearing+colloidal+suspensions.">Analysis of nonequilibrium structures of shearing colloidal suspensions.</a> J. Chem. Phys. 97, 1473-1483 (1992).</li><li>Zhou, L., Vasquez, P. A., Cook, L. P., McKinley, G. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modeling+the+inhomogeneous+response+and+formation+of+shear+bands+in+steady+and+transient+flows+of+entangled+liquids.">Modeling the inhomogeneous response and formation of shear bands in steady and transient flows of entangled liquids.</a> J. Rheol. 52, 591-623 (2008).</li><li>Spenley, N. A., Cates, M. E., McLeish, T. C. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nonlinear+rheology+of+wormlike+micelles+Phys.">Nonlinear rheology of wormlike micelles Phys.</a> Rev. Lett. 71, 939-942 (1993).</li><li>Lopez-Barron, C., Gurnon, A. K., Porcar, L., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+Evolution+of+a+Model,+Shear-Bading+Wormlike+Micellar+Soution+during+Shear+Start+Up+and+Cessation.">Structural Evolution of a Model, Shear-Bading Wormlike Micellar Soution during Shear Start Up and Cessation.</a> Phys. Rev. Lett.. , (2013).</li></ol>

Os autores não têm nada a revelar.

Um novo instrumento capaz de medir a microestrutura de corte fluidos complexos no gradiente avião velocidade à velocidade de corte via espalhamento pequeno ângulo de nêutrons é desenvolvido e validado. O design da célula de cisalhamento complementa outros instrumentos que utilizam fontes de radiação, como raios-X e espalhamento de luz, bem como instrumentos rheo-SANS capazes de caracterizar a microestrutura nos dois outros planos de cisalhamento (velocidade-vorticidade e velocidade gradiente-vorticidade) 8 ...

O desenvolvimento de uma compreensão científica de um fenômeno natural requer medições precisas e precisas. Metrologia é também a base da engenharia de sucesso e desenho de novos processos e materiais. Reologia é a ciência da deformação e fluxo de matéria. Reologia é central na nossa capacidade de processar uma grande variedade de materiais e também é usado pelos formuladores de produtos para atingir as propriedades específicas dos materiais. Exemplos típicos da antiga incluem polímeros moldar ou dar forma compósitos, enquanto o segundo inclui o desenvolvimento de produtos de consumo quotidiano, tais como tintas, shampoos e alimentos. Se a viscosidade de um polímero fundido é controlada de modo que ele pode ser eficazmente moldado por injecção ou a viscoelasticidade de um champô é alterado de modo que tenha a consistência correcta para o consumidor, as propriedades reológicas são controlado alterando a formulação do material 1. A reologia dos materiais e produtos também depende tele estruturar no estado fluido e esta estrutura vai desde a microescala à nanoescala. Além disso, esta estrutura muda com os parâmetros de processamento, tais como a taxa de fluxo e tempo de fluxo, que desafia rheologists para medir a estrutura durante o fluxo. É este desafio que é atendida, em parte, pelo romance instrumentação descrita neste artigo. Novas técnicas capazes de sondar a microestrutura de materiais macios sob fluxo de cisalhamento pode beneficiar macio material de engenharia de produto e otimização de condições de processamento. Muitos intrigantes e de longa data desafios para a aplicação de materiais macios em uma variedade de indústrias e em ciência fundamental envolver comportamento do fluxo incomum, como espessamento de cisalhamento em suspensões coloidais 2, tesoura e bandas vorticidade em micelas wormlike 3 e heterogeneidades inerentes ao fluxo de gel coloidal 4-6. Rheologists são constantemente desafiados a elucidar o microstructural origens das não-linearidades nas respostas reológicas e às vezes até mesmo no campo de velocidade de corte materiais viscoelásticos. Este desafio exige a aquisição simultânea da microestrutura, em função tanto da localização espacial no campo de fluxo e o tempo de comportamentos dependentes, que provou ser uma tarefa formidável para experimentalistas. Pequeno ângulo de espalhamento de neutrões (SANS) é particularmente bem adequado para a medição da estrutura de fluidos complexos, uma vez que pode sondar os materiais que são opacos à luz. Também deuteração selectiva pode ser utilizada para fornecer o contraste entre os componentes que podem aparecer semelhante sob raios X espalhando 7. Além disso, os nêutrons têm uma vantagem sobre os raios X, pois não há danos da radiação de amostras de matéria mole biológicos ou outros. Nas experiências ilustradas aqui, neutrões frios gerados por um reactor ou uma fonte de espalação é colimada e iluminado mediante numa amostra. A intensidade yi espalhamentoELDS informações sobre a estrutura do material em escalas de comprimento a partir da atómica para centenas de nanómetros (e com ultra-pequeno ângulo de dispersão de neutrões até dezenas de microns), mas sob a forma de uma transformada de Fourier da estrutura espacial real. Portanto, a interpretação dos dados pode ser um desafio e envolve uma transformação inversa ou comparação aos modelos microestruturais ou simulações. Mais sobre SANS instrumentação, experiências, e correspondência contraste pode ser encontrado nos tutoriais postados no site do Centro de Ciência Neutron, www.cns.che.udel.edu. Aqui nós descrevemos uma célula de cisalhamento projetada para estender o método SANS para examinar materiais sob fluxo. Uma visão geral recente da metodologia geral e instrumentação, bem como uma revisão da literatura substancial de aplicações mais recentes podem ser encontrados na referência 8 e as referências aí citadas. Um ambiente conveniente e quase ideal para sondar a estrutura fluido sob fluxo de cisalhamento comSANS é uma geometria Couette lacuna estreito, também conhecido como cilindros concêntricos 9. Isto aplica-se uma geometria do fluxo de cisalhamento simples (ou seja laminar) para a amostra, enquanto se mantinha um volume suficiente desobstruída para o feixe incidente de neutrões. A aplicação do fluxo de quebra a simetria da microestrutura, como tal caracterização completa da microestrutura do material sob fluxo de cisalhamento simples requer medições microestruturais em todos os três planos de corte. Dois planos de corte pode ser investigado utilizando a configuração padrão geometria Couette (Figura 1A): o feixe de neutrões está configurado para viajar ao longo do gradiente de velocidade e de direcção da velocidade de sonda-vorticidade (1-3) do plano de corte (configuração &quot;radial&quot;) , em alternativa, o feixe é colimado por uma fenda fina e paralelos alinhados com a direcção do fluxo, sondando assim a velocidade de gradiente de vorticidade-(2-3) plano (configuração &quot;tangencial&quot;). Este instrumento está disponível commercially e foi recentemente documentado pelo exame de fluidos complexos sob cisalhamento 10. O exame acima referido descreve seu uso e de dispositivos relacionados para a determinação de estrutura de propriedade em uma ampla gama de materiais e aplicações 8. Experimentos resolvida no tempo, como para os fluxos de cisalhamento oscilatórias também foram relatados 11, 12. Muitas vezes, o plano mais interessantes e mais importante do fluxo é o gradiente de velocidade, a velocidade (1-2) plano (Figura 1b), mas também a mais difícil para investigar uma vez que requer instrumentos especiais. Uma célula de cisalhamento personalizado foi projetado para permitir a investigação direta do gradiente de velocidade, velocidade (1-2) de avião por SANS tal que o feixe de nêutrons viaja paralelo ao eixo de vorticidade de cisalhamento 13-16. Medições no 1-2 plano de fluxo são fundamentais para a obtenção de um entendimento quantitativo para a viscosidade de cisalhamento porque ElucidComeram a orientação da estrutura em relação à direcção de escoamento 15, 17, 18. Isto é importante para os materiais, tais como polímeros, surfactantes de auto-montagem, colóides, e outros fluidos complexos. Além disso, é possível investigar a microestrutura dos materiais em função da posição através da abertura na direcção do fluxo de gradiente de cisalhamento. Com a adição de resolução espacial, o método proporciona um meio para o estudo de materiais que exibem alterações microestruturais, ao longo da direcção de gradiente de cisalhamento. Um exemplo para o qual investigar mudanças na microestrutura e composição ao longo da direção do gradiente de fluxo é de corte de bandas. Cisalhamento de bandas é um fenómeno causado por um acoplamento entre a microestrutura e direcção de fluxo que resulta em um campo de fluxo não homogéneo 13. Neste artigo, descreve-se o instrumento, sua montagem e técnica de medição de fluxo SANS como implementado no Centro NIST para NeUtron Pesquisa (NCNR) do Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia (NIST), em Gaithersburg, MD. Este ambiente amostra é o resultado de uma colaboração entre a Universidade de Delaware, o NIST ea Institut Laue Langevin-(ILL), e tem sido implementado com sucesso em ambos ILL e NIST. Para os fins deste artigo, em que as partes específicas SANS do protocolo estão preocupados, a técnica é descrita como implementado no NIST. No entanto, modificar os detalhes específicos do instrumento deve ser simples ea técnica geral pode ser implementado em qualquer instrumento SANS para fluxo constante (seção 5.1). Além disso, instrumentos equipados com recursos de SANS resolvido em tempo, também pode realizar experimentos de cisalhamento fluxo SANS oscilatórios (seção 5.2). Desenhos técnicos dos componentes da célula de cisalhamento são fornecidos como Figuras 12-23.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="785">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Deuterated Water (99.9%)</td>
			<td>Cambridge Isotopes</td>
			<td>7789-20-0</td>
			<td>83.3 wt % in formulation 
			D2O</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CTAB- Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide&#160;</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>57-09-0&#160;</td>
			<td>16.7 wt % in formulation 
			CH3(CH2)15N(Br)(CH3)3</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1/16&#34; Allen wrench</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3/16&#34; Allen wrench</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3/8&#34; open end wrench</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tape</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>thread seal tape</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td style="font-size: 13px; line-height: 1.6em;">syringes (2)</td>
			<td style="font-size: 13px; line-height: 1.6em;"></td>
			<td style="font-size: 13px; line-height: 1.6em;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

measuring material microstructure under flow using 1-2 plane flow-small angle neutron scattering

Um exemplo de ambiente novo pequeno ângulo de espalhamento de nêutrons (SANS) otimizado para o estudo da microestrutura dos fluidos complexos sob fluxo de cisalhamento simples é apresentada. A célula de cisalhamento SANS consiste de uma geometria Couette cilindro concêntrico que está selado e que roda em torno de um eixo horizontal, de modo que o sentido de vorticidade do campo de fluxo está alinhada com o feixe de neutrões que permite o espalhamento do plano 1-2 de corte (gradiente de velocidade da velocidade , respectivamente). Esta abordagem é um avanço sobre os ambientes de amostras de células de corte anteriores, existe uma forte ligação entre a reologia grandes quantidades e características microestruturais no plano de corte 1-2. Flow-instabilidades, tais como bandas de cisalhamento, também pode ser estudado através de medições espacialmente resolvidas. Isto é realizado neste exemplo de ambiente usando uma abertura estreita para o feixe de neutrões e de varrimento ao longo do sentido do gradiente de velocidade. Tempo experimentos resolvidos, tais como fluxo de start-ups e grande amplitude de oscilação elafluxo de ar também são possíveis pela sincronização do movimento de corte e detecção resolvida no tempo de neutrões dispersos. Os resultados representativos, utilizando os métodos aqui descritos demonstram a natureza útil de resolução espacial para medir a microestrutura de uma solução micelar vermiformes que apresenta bandas de cisalhamento, um fenómeno que só podem ser investigados por resolução da estrutura ao longo do sentido do gradiente de velocidade. Finalmente, potenciais melhorias para o projeto atual são discutidas juntamente com sugestões para experimentos complementares como motivação para futuros experimentos em uma ampla gama de fluidos complexos em uma variedade de movimentos de cisalhamento.

Os resultados representativos de um experimento de fluxo SANS sucesso são apresentados nas Figuras 9, 10 e 11. Estes exemplos são a partir de investigações feitas sobre uma solução vermiforme micela (WLM) (Tabela 1) conhecidos por apresentar bandas de cisalhamento durante determinadas condições de cisalhamento. Uma discussão completa sobre as descobertas científicas podem ser encontrados nas referências 15-17. A Figura 10</stron...

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Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

Uma célula de cisalhamento é desenvolvido para medições de pequeno ângulo de dispersão de neutrões no plano gradiente de velocidade da velocidade de cisalhamento e é usada para caracterizar os fluidos complexos. Medições espacialmente resolvidos na direção gradiente de velocidade são possíveis para o estudo de materiais de bandas de cisalhamento. As aplicações incluem investigações de dispersões coloidais, as soluções de polímero, e as estruturas de auto-montagem.

Medição de materiais Microstructure Sob fluxo Usando 1-2 Plane Fluxo-Small Angle Neutron Scattering

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

14.2K visualizações.  University of Delaware.  Uma célula de cisalhamento é desenvolvido para medições de pequeno ângulo de dispersão de neutrões no plano gradiente de velocidade da velocidade de cisalhamento e é usada para caracterizar os fluidos complexos. Medições espacialmente resolvidos na direção gradiente de velocidade são possíveis para o estudo de materiais de bandas de cisalhamento. As aplicações incluem investigações de dispersões coloidais, as soluções de polímero, e as estruturas de...

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Measuring Spatially- and Directionally-varying Light Scattering from Biological Material

Light interacts with an organism's integument on a variety of spatial scales. For example in an iridescent bird: nano-scale structures produce color; the milli-scale structure of barbs and barbules largely determines the directional pattern of reflected light; and through the macro-scale spatial structure of overlapping, curved feathers, these directional effects create the visual texture. Milli-scale and macro-scale effects determine where on the organism's body, and from what viewpoints and under what illumination, the iridescent colors are seen. Thus, the highly directional flash of brilliant color from the iridescent throat of a hummingbird is inadequately explained by its nano-scale structure alone and questions remain. From a given observation point, which milli-scale elements of the feather are oriented to reflect strongly? Do some species produce broader "windows" for observation of iridescence than others? These and similar questions may be asked about any organisms that have evolved a particular surface appearance for signaling, camouflage, or other reasons.
In order to study the directional patterns of light scattering from feathers, and their relationship to the bird's milli-scale morphology, we developed a protocol for measuring light scattered from biological materials using many high-resolution photographs taken with varying illumination and viewing directions. Since we measure scattered light as a function of direction, we can observe the characteristic features in the directional distribution of light scattered from that particular feather, and because barbs and barbules are resolved in our images, we can clearly attribute the directional features to these different milli-scale structures. Keeping the specimen intact preserves the gross-scale scattering behavior seen in nature. The method described here presents a generalized protocol for analyzing spatially- and directionally-varying light scattering from complex biological materials at multiple structural scales.

We present a non-destructive method for sampling spatial variation in the direction of light scattered from structurally complex materials. By keeping the material intact, we preserve gross-scale scattering behavior, while concurrently capturing fine-scale directional contributions with high-resolution imaging. Results are visualized in software at biologically-relevant positions and scales.

Medindo espacialmente e direcional variando espalhamento de luz a partir de Material Biológico

Light interacts with an organism's integument on a variety of spatial scales. For example in an iridescent bird: nano-scale structures produce color; the ...

Engenharia

Atom Probe Tomography Studies on the Cu(In,Ga)Se2 Grain Boundaries

Compared with the existent techniques, atom probe tomography is a unique technique able to chemically characterize the internal interfaces at the nanoscale and in three dimensions. Indeed, APT possesses high sensitivity (in the order of ppm) and high spatial resolution (sub nm).
Considerable efforts were done here to prepare an APT tip which contains the desired grain boundary with a known structure. Indeed, site-specific sample preparation using combined focused-ion-beam, electron backscatter diffraction, and transmission electron microscopy is presented in this work. This method allows selected grain boundaries with a known structure and location in Cu(In,Ga)Se2 thin-films to be studied by atom probe tomography.
Finally, we discuss the advantages and drawbacks of using the atom probe tomography technique to study the grain boundaries in Cu(In,Ga)Se2 thin-film solar cells.

Atom Probe Tomography Studies on the CuIn,GaSe2 Grain Boundaries

In this work, we describe the use of the atom-probe tomography technique for studying the grain boundaries of the absorber layer in a CIGS solar cell. A novel approach to prepare the atom probe tips containing the desired grain boundary with a known structure is also presented here.

Atom Probe tomografias no Cu (In, Ga) Sé<sub&gt; 2</sub&gt; Contornos de grão

Compared with the existent techniques, atom probe tomography is a unique technique able to chemically characterize the internal interfaces at the ...

Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped crystallites. Neutrons are passed through two well defined regions of magnetic field; one before and one after the sample. The two magnetic field regions have opposite polarity and are tuned such that neutrons travelling through both regions, without being perturbed, will undergo the same number of precessions in opposing directions. In this case the neutron precession in the second arm is said to &#34;echo&#34; the first, and the original polarization of the beam is preserved. If the neutron interacts with a sample and scatters elastically the path through the second arm is not the same as the first and the original polarization is not recovered. Depolarization of the neutron beam is a highly sensitive probe at very small angles (&#60;50&#160;&#956;rad) but still allows a high intensity, divergent beam to be used. The decrease in polarization of the beam reflected from the sample as compared to that from the reference sample can be directly related to structure within the sample.
In comparison to scattering observed in neutron reflection measurements the SERGIS signals are often weak and are unlikely to be observed if the in-plane structures within the sample under investigation are dilute, disordered, small in size and polydisperse or the neutron scattering contrast is low. Therefore, good results will most likely be obtained using the SERGIS technique if the sample being measured consist of thin films on a flat substrate and contain scattering features that contains a high density of moderately sized features (30 nm to 5 &#181;m) which scatter neutrons strongly or the features are arranged on a lattice. An advantage of the SERGIS technique is that it can probe structures in the plane of the sample.

Progress has been made in utilizing spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) as a neutron scattering technique to probe the length-scales in irregular samples. Crystallites of [6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester have been probed using the SERGIS technique and the results confirmed by optical and atomic force microscopy.

Usando neutron spin echo resolvi a dispersão da incidência de pastagem para investigar materiais orgânicos de células solares

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

In Situ Neutron Powder Diffraction uso das baterias de íon-lítio sob medida

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Characterization of Full Set Material Constants and Their Temperature Dependence for Piezoelectric Materials Using Resonant Ultrasound Spectroscopy

During the operation of high power electromechanical devices, a temperature rise is unavoidable due to mechanical and electrical losses, causing the degradation of device performance. In order to evaluate such degradations using computer simulations, full matrix material properties at elevated temperatures are needed as inputs. It is extremely difficult to measure such data for ferroelectric materials due to their strong anisotropic nature and property variation among samples of different geometries. Because the degree of depolarization is boundary condition dependent, data obtained by the IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) impedance resonance technique, which requires several samples with drastically different geometries, usually lack self-consistency. The resonant ultrasound spectroscopy (RUS) technique allows the full set material constants to be measured using only one sample, which can eliminate errors caused by sample to sample variation. A detailed RUS procedure is demonstrated here using a lead zirconate titanate (PZT-4) piezoceramic sample. In the example, the complete set of material constants was measured from room temperature to 120 &#176;C. Measured free dielectric constants <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/53461/image001.jpg" /> and&#160;<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/53461/image002.jpg" /> were compared with calculated ones based on the measured full set data, and piezoelectric constants d15 and d33 were also calculated using different formulas. Excellent agreement was found in the entire range of temperatures, which confirmed the self-consistency of the data set obtained by the RUS.

This protocol describes the procedure of measuring the temperature dependence of the full set material constants of piezoelectric materials using resonant ultrasound spectroscopy (RUS).

Caracterização do conjunto completo de constantes do material e sua dependência de temperatura para materiais piezoelétricos Usando Resonant Ultrasound Spectroscopy

During the operation of high power electromechanical devices, a temperature rise is unavoidable due to mechanical and electrical losses, causing the ...

Experimental Methods for Investigation of Shape Memory Based Elastocaloric Cooling Processes and Model Validation

Shape Memory Alloys (SMA) using elastocaloric cooling processes have the potential to be an environmentally friendly alternative to the conventional vapor compression based cooling process. Nickel-Titanium (Ni-Ti) based alloy systems, especially, show large elastocaloric effects. Furthermore, exhibit large latent heats which is a necessary material property for the development of an efficient solid-state based cooling process. A scientific test rig has been designed to investigate these processes and the elastocaloric effects in SMAs. The realized test rig enables independent control of an SMA&#39;s mechanical loading and unloading cycles, as well as conductive heat transfer between SMA cooling elements and a heat source/sink. The test rig is equipped with a comprehensive monitoring system capable of synchronized measurements of mechanical and thermal parameters. In addition to determining the process-dependent mechanical work, the system also enables measurement of thermal caloric aspects of the elastocaloric cooling effect through use of a high-performance infrared camera. This combination is of particular interest, because it allows illustrations of localization and rate effects &#8212; both important for efficient heat transfer from the medium to be cooled.
The work presented describes an experimental method to identify elastocaloric material properties in different materials and sample geometries. Furthermore, the test rig is used to investigate different cooling process variations. The introduced analysis methods enable a differentiated consideration of material, process and related boundary condition influences on the process efficiency. The comparison of the experimental data with the simulation results (of a thermomechanically coupled finite element model) allows for better understanding of the underlying physics of the elastocaloric effect. In addition, the experimental results, as well as the findings based on the simulation results, are used to improve the material properties.

Experimental methods for investigation of solid state cooling processes and characterization of elastocaloric material properties of Shape Memory Alloys (SMA) are presented. A custom-built test rig has been designed for controlling and comprehensive monitoring of elastocaloric cooling processes. Furthermore, it provides a validation platform for thermomechanically coupled modeling approaches.

Métodos experimentais para processos de resfriamento Elastocaloric Investigação de Memória de Forma baseada e Validação de Modelo

Shape Memory Alloys (SMA) using elastocaloric cooling processes have the potential to be an environmentally friendly alternative to the conventional vapor ...

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and microstructural properties of complex fluids is presented. The instrument consists of a Couette geometry contained within a modified forced convection oven mounted on a commercial rheometer. This instrument is available for use on the small angle neutron scattering (SANS) beamlines at the National Institute of Standards and Technology (NIST) Center for Neutron Research (NCNR). The Couette geometry is machined to be transparent to neutrons and provides for measurement of the electrical properties and microstructural properties of a sample confined between titanium cylinders while the sample undergoes arbitrary deformation. Synchronization of these measurements is enabled through the use of a customizable program that monitors and controls the execution of predetermined experimental protocols. Described here is a protocol to perform a flow sweep experiment where the shear rate is logarithmically stepped from a maximum value to a minimum value holding at each step for a specified period of time while frequency dependent dielectric measurements are made. Representative results are shown from a sample consisting of a gel composed of carbon black aggregates dispersed in propylene carbonate. As the gel undergoes steady shear, the carbon black network is mechanically deformed, which causes an initial decrease in conductivity associated with the breaking of bonds comprising the carbon black network. However, at higher shear rates, the conductivity recovers associated with the onset of shear thickening. Overall, these results demonstrate the utility of the simultaneous measurement of the rheo-electro-microstructural properties of these suspensions using the dielectric RheoSANS geometry.

Dielectric RheoSANS &amp;#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Here, we present a procedure for the measurement of simultaneous impedance, rheology and neutron scattering from soft matter materials under shear flow.

RheoSANS dielétricas - Interrogation simultânea de impedância, Reologia e pequeno ângulo de espalhamento de nêutrons de Fluidos Complexos

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

Scanning Light Scattering Profiler (SLPS) Based Methodology to Quantitatively Evaluate Forward and Backward Light Scattering from Intraocular Lenses

The scanning light scattering profiler (SLSP) methodology has been developed for the full-angle quantitative evaluation of forward and backward light scattering from intraocular lenses (IOLs) using goniophotometer principles. This protocol describes the SLSP platform and how it employs a 360&#176; rotational photodetector sensor that is scanned around an IOL sample while recording the intensity and location of scattered light as it passes through the IOL medium. The SLSP platform can be used to predict, non-clinically, the propensity for current and novel IOL designs and materials to induce light scatter. Non-clinical evaluation of light scattering properties of IOLs can significantly reduce the number of patient complaints related to unwanted glare, glistening, optical defects, poor image quality, and other phenomena associated with the unintended light scattering. Future studies should be conducted to correlate SLSP data with clinical results to help identify which measured light scatter is most problematic for patients that have undergone cataract surgery subsequent to IOL implantation.

Scanning Light Scattering Profiler SLPS Based Methodology to Quantitatively Evaluate Forward and Backward Light Scattering from Intraocular Lenses

This protocol describes the scanning light scattering profiler (SLSP) that enables the full-angle quantitative evaluation of forward and backward scattering of light from intraocular lenses (IOLs) using goniophotometer principles.

Metodologia baseada em Scanning Light Scattering Profiler (SLPS) para avaliar quantitativamente a dispersão de luz para frente e para trás a partir de lentes intraoculares

The scanning light scattering profiler (SLSP) methodology has been developed for the full-angle quantitative evaluation of forward and backward light ...

High-speed Continuous-wave Stimulated Brillouin Scattering Spectrometer for Material Analysis

Recent years have witnessed a significant increase in the use of spontaneous Brillouin spectrometers for non-contact analysis of soft matter, such as aqueous solutions and biomaterials, with fast acquisition times. Here, we discuss the assembly and operation of a Brillouin spectrometer that uses stimulated Brillouin scattering (SBS) to measure stimulated Brillouin gain (SBG) spectra of water and lipid emulsion-based tissue-like samples in transmission mode with &lt;10 MHz spectral-resolution and &lt;35 MHz Brillouin-shift measurement precision at &lt;100 ms. The spectrometer consists of two nearly counter-propagating continuous-wave (CW) narrow-linewidth lasers at 780 nm whose frequency detuning is scanned through the material Brillouin shift. By using an ultra-narrowband hot rubidium-85 vapor notch filter and a phase-sensitive detector, the signal-to-noise-ratio of the SBG signal is significantly enhanced compared to that obtained with existing CW-SBS spectrometers. This improvement enables measurement of SBG spectra with up to 100-fold faster acquisition times, thereby facilitating high spectral-resolution and high-precision Brillouin analysis of soft materials at high speed.

We describe the construction of a rapid continuous-wave-stimulated-Brillouin-scattering (CW-SBS) spectrometer. The spectrometer employs single-frequency diode-lasers and an atomic vapor notch-filter to acquire transmission spectra of turbid/non-turbid samples with high spectral-resolution at speeds up to 100-fold faster than those of existing CW-SBS spectrometers. This improvement enables high-speed Brillouin material analysis.

Espectrômetro de espalhamento Brillouin estimulado assemelhace de alta velocidade para análise de Material

Recent years have witnessed a significant increase in the use of spontaneous Brillouin spectrometers for non-contact analysis of soft matter, such as ...

Measurement of Dynamic Force Acted on Water Strider Leg Jumping Upward by the PVDF Film Sensor

This study aimed to make an explanation for the phenomenon in nature that water strider usually jumps or glides on the water surface easily but quickly, with its peak locomotion speed reaching 150 cm/s. First of all, we observed the microstructure and hierarchy of water strider legs using the scanning electron microscope. On the basis of the observed morphology of the legs, a theoretical model of the detachment from water surface was established, which explained water striders' capability to slide on water surface effortlessly in terms of energy reduction. Secondly, a dynamic force measurement system was devised using the PVDF film sensor with excellent sensitivity, which could detect the whole interaction process. Subsequently, a single leg in contact with water was pulled upward at different speeds, and the adhesion force was measured at the same time. The results of the departing experiment suggested a deep understanding of the fast jumping of water striders.

The protocol here is dedicated to investigating the free and quick maneuvering of water strider on water surface. The protocol includes observing the microstructure of legs and measuring the adhesion force when departing from water surface at different speeds.

Medição de força dinâmica Agida na perna de Strider da água, saltar para cima pelo Sensor de película de PVDF

This study aimed to make an explanation for the phenomenon in nature that water strider usually jumps or glides on the water surface easily but quickly, ...