A AJP foi financiada pela plataforma de nanotecnologia EPSRC Soft Nanotechnology, que concede EP/E046215/1. Os experimentos de nêutrons foram apoiados pelo STFC através da alocação de tempo experimental para uso do OffSpec (RB 1110285).

1. Preparação da amostra
<ol><li>Limpe os substratos de silício colocando 2 em wafers de silício que têm 4 mm de espessura em plasma de oxigênio por 10 minutos.</li>
	<li>Spincoat a primeira camada nos substratos<ol>
<li>Filtre o poli (3,4-ethylenodioxythiophene): poli(estilrenesulfonato) (PEDOT:PSS) através de um filtro PTFE de 0,45 μm (PALL).</li>
		<li>Use aproximadamente 0,5 ml para cada amostra para girar um película fina PEDOT:PSS nos dois substratos limpos a 5.000 rpm girando por 60 segundos.</li>
		<li>Seque cada substrato por 10 min em um forno a 70 °C.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Prepare a solução de mistura para a segunda camada<ol>
<li>Dissolver um pouco de poli (3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) em clorobenzeno a uma concentração de 50 mg/ml.</li>
		<li>Prepare uma solução de PCBM também em clorobenzeno a uma concentração de 50 mg/ml.</li>
		<li>Misture as duas soluções em uma proporção de 1:0.7 P3HT:PCBM.</li>
		<li>Filtre a solução mista através de um filtro PTFE de 0,45 μm.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Spincoat segunda camada, depositando aproximadamente 100 μl da solução P3HT:PCBM nos substratos revestidos PEDOT:PSS e, em seguida, gire a 2.000 rpm por 30 segundos para formar a segunda camada.</li>
	<li>Deixe uma amostra como fundido e ressumante a outra por 1 hora a 150 °C em um forno. Isso resulta no crescimento das grandes cristais PCBM na superfície fina do filme.</li>
</ol>2. Caracterização da amostra por Microscopia
<ol><li>Microscopia óptica<ol>
<li>Pegue uma imagem de microscopia óptica de ambas as amostras usando um objetivo de microscópio de 40X em um microscópio óptico operando no modo de reflexão, capturando as imagens usando uma câmera CCD.</li>
		<li>Registo uma imagem de calibração de uma amostra de comprimento conhecido na mesma ampliação usada para a etapa 2.1.1</li>
		<li>Calcule o tamanho do pixel em mícrons para as imagens, determinando o número de pixels para a amostra de tamanho conhecido.</li>
		<li>Use este tamanho de pixel conhecido para calibrar as imagens usando qualquer software de microscopia prontamente disponível. Um exemplo de uma imagem de microscopia óptica calibrada é mostrado na Figura 1.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Microscopia da Força Atômica<ol>
<li>Pegue uma imagem do microscópio de força atômica (AFM) das duas amostras.</li>
		<li>Analise os dados usando qualquer software de sonda de varredura prontamente disponível para gerar figuras de perfil de linha como as apresentadas na Figura 1.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Experimento SERGIS
<ol><li>Selecione uma amostra de referência adequada para fornecer a polarização de referência P0,que permite que os dados adquiridos da amostra de dados de interesse sejam normalizados.</li>
	<li>Alinhe a amostra e a amostra de referência<ol>
<li>Coloque as três amostras em uma mesa de posicionamento; isso pode ser traduzido através do feixe de nêutrons para que cada amostra possa ser colocada no feixe por sua vez.</li>
		<li>Posicione a amostra de referência P0 no feixe traduzindo a tabela de amostra.</li>
		<li>Alinhe a amostra de referência P0 a uma precisão angular de <0,005° usando métodos de alinhamento de reflexão padrão.</li>
		<li>Coloque a amostra de interesse no feixe de nêutrons traduzindo a tabela de amostra.</li>
		<li>Alinhe tanto a amostra de interesse a uma precisão angular de <0,005° usando métodos de alinhamento de reflexão padrão.</li>
		<li>Repita este processo de alinhamento para que todas as amostras de interesse sejam medidas.</li>
	</ol></li>
	<li>Sintonize o instrumento SERGIS para que ele esteja no modo eco<ol>
<li>Configure o refletimetro off-specular dedicado OffSpec no ISIS Pulsed Neutron and Muon Source (Oxfordshire, Reino Unido) para produzir comprimentos de onda de 2-14 Å. Mais detalhes da configuração utilizada podem ser encontrados aqui10.</li>
		<li>Sintonize o instrumento para equilibrar o número total de precessões de nêutrons em cada braço do instrumento, escaneando a corrente em parte do arranjo de campo-guia. Isso é conseguido estabelecendo a força e inclinação dos campos magnéticos dentro dos braços de codificação do instrumento, que são definidos pela distância entre as nadadeiras de spin RF.</li>
	</ol></li>
	<li>Defina o ângulo de incidência de pastagem inclinando a tabela de amostra para que o feixe de nêutrons seja incidente sobre a amostra P0 (para este experimento em um ângulo de 0,3°).</li>
	<li>Bloqueie o feixe de nêutrons diretamente transmitido de atingir o detector, a fim de evitar problemas de saturação.</li>
	<li>Meça as amostras<ol>
<li>Mova o estágio de tradução da amostra para que a amostra de referência esteja mais uma vez no feixe de nêutrons e meça a intensidade de nêutrons dispersa em função da posição em um detector linear de cintilador linear orientado verticalmente para a amostra de referência. Meça as orientações de girar para cima e girar para baixo, invertendo o giro do feixe disperso imediatamente antes do analisador. Normalmente isso é feito por um período de cerca de 1 hora. Isso permite que a polarização seja determinada, bem como a intensidade dispersa para ambas as configurações.</li>
		<li>Traduza o estágio amostral de modo a medir a primeira das amostras de interesse, registrando novamente orientações de spin up e spin down em função da posição usando um detector linear de cintilador linear orientado verticalmente por um período de cerca de 1 hora.</li>
		<li>Foram obtidas as etapas 3.6.1 e 3.6.2 até que sejam obtidas estatísticas de contagem suficientemente boas para esta medição. Normalmente isso é cerca de 8 horas/amostra no total.</li>
		<li>Repetição de passos 3.6.1-3.6.3 para quaisquer outras amostras que precisem ser medidas.</li>
	</ol></li>
	<li>Os dados coletados consistem em girar para cima e girar mapas de intensidade 2D para cada amostra. Calcule a polarização de cada pixel nos conjuntos de dados 2D usando a fórmula <img alt="" height="51" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.7_equation.png" width="103"> onde P é a polarização e eupara cima e eupara baixo são as intensidades medidas de spin up e spin down, respectivamente.</li>
	<li>Normalize os conjuntos de dados adquiridos para as amostras de interesse usando os dados da amostra de referência P0 coletados para produzir um mapa de intensidade de polarização normalizado de acordo com a fórmula <img alt="" height="49" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.8_equation.png" width="116"> onde PNormalizado é a polarização determinada calculada e PAmostra é o valor de polarização amostral e P0 é a polarização medida utilizando a amostra de referência P0.</li>
	<li>Integre os dados SERGIS em um intervalo adequado<ol>
<li>Selecione a área (ou seja, a faixa de pixels no gráfico de polarização normalizado) para a integração de dados SERGIS. Esta área deve ser selecionada de modo a evitar inundar o sinal sergis desejado por eventuais inhomogeneidades de polarização resultantes de imperfeições nas integrais de linha de campo. O espaço Q disponível que o sinal SERGIS pode ser integrado é efetivamente limitado a uma série de valores Q discretos em qualquer configuração de comprimento spin-echo, onde Q é o vetor de transferência de momento ou seja, a mudança no momento de um nêutron depois de interagir com a amostra</li>
		<li>Reduza os dados 2D integrando a polarização normalizada para obter a função de correlação SERGIS G(y) que foi definida anteriormente5. Estritamente G(y) deve ser integrado ao infinito sobre ambos os vetores Q perpendiculares a y, no entanto, por razões experimentais a área de integração está limitada à intensidade detectada selecionada acima do horizonte amostral.</li>
	</ol></li>
	<li>Compensar diferentes densidades de comprimento de dispersão em diferentes comprimentos de onda, tratando os dados de forma semelhante para girar ecoar dados de dispersão de nêutrons de pequeno ângulo, plotando os dados na forma: <img alt="" height="65" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.10_equation.png" width="127"> onde λ é o comprimento do eco de giro em nm e pode ser facilmente calculado usando y = αλ2 , onde α é uma constante determinada usando constantes calibradas para a configuração do instrumentodado 11.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Mezei, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Neutron+spin+echo:+A+new+concept+in+polarized+thermal+neutron+techniques.">Neutron spin echo: A new concept in polarized thermal neutron techniques.</a> Zeitschriftf&#252;r Physik A Hadrons Nuclei. 255, 146-160 (1972).</li><li>Falus, P., Vorobiev, A., Krist, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Test+of+a+two-dimensional+neutron+spin+analyzer.">Test of a two-dimensional neutron spin analyzer.</a> Physica B Condens. Matter. Mater. Phys. , 385-386 (2006).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamical+theory+calculations+of+spin-echo+resolved+grazing-incidence+scattering+from+a+diffraction+grating.">Dynamical theory calculations of spin-echo resolved grazing-incidence scattering from a diffraction grating.</a> J. Appl. Crystallogr. 43 (3), 455-465 (2010).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamical+theory:+Application+to+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+from+periodic+structures.">Dynamical theory: Application to spin-echo resolved grazing incidence scattering from periodic structures.</a> J. Appl. Phys. 110 (10), (2011).</li><li>Pynn, R., Ashkar, R., Stonaha, P., Washington, <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A.L.,Some+recent+results+using+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering.">A.L.,Some recent results using spin echo resolved grazing incidence scattering.</a> SERGIS). hysica B Condens. Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2350-2353 (2011).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin-Echo+Resolved+Grazing+Incidence+Scattering+(SERGIS)+at+Pulsed+and+CW+Neutron+Sources.">Spin-Echo Resolved Grazing Incidence Scattering (SERGIS) at Pulsed and CW Neutron Sources.</a> J. Phy. Conf. Ser. 251 (1), (2010).</li><li>Vorobiev, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+and+microphase+separation+of+polymer+thin+films+dewetted+from+Silicon-A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+neutron+scattering+study.">Phase and microphase separation of polymer thin films dewetted from Silicon-A spin-echo resolved grazing incidence neutron scattering study.</a> J. Phys. Chem. B. 115 (19), 5754-5765 (2011).</li><li>Major, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+setup+for+the+neutron+interrogation+of+buried+nanostructures.">A spin-echo resolved grazing incidence scattering setup for the neutron interrogation of buried nanostructures.</a> Rev. Sci. Instrum. 80 (12), (2009).</li><li>Parnell, A. J., Dalgliesh, R. M., Jones, R. A. L., Dunbar, A. D. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+neutron+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering+study+of+crystallites+in+organic+photovoltaic+thin+films.">A neutron spin echo resolved grazing incidence scattering study of crystallites in organic photovoltaic thin films.</a> Appl. Phys. Lett. 102, (2013).</li><li>Dalgliesh, R. M., Langridge, S., Plomp, J., De Haan, V. O., Van Well, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Offspec,+the+ISIS+spin-echo+reflectometer.+hysica+B+Condens..">Offspec, the ISIS spin-echo reflectometer. hysica B Condens..</a> Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2346-2349 (2011).</li><li>Krouglov, T., de Schepper, I. M., Bouwman, W. G., Rekveldt, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-space+interpretation+of+spin-echo+small-angle+neutron+scattering.">Real-space interpretation of spin-echo small-angle neutron scattering.</a> J. Appl. Crystallogr. 36, 117-124 (2003).</li><li>Brady, M. A., Su, G. M., Chabinyc, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+the+morphology+of+bulk+heterojunctionphotovoltaics.">Recent progress in the morphology of bulk heterojunctionphotovoltaics.</a> Soft Matter. 7 (23), 11065-11077 (2011).</li><li>Huang, Y. -. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Study+of+the+effect+of+annealing+process+on+the+performance+of+P3HT/PCBM+photovoltaic+devices+using+scanning-probe+microscopy..">Study of the effect of annealing process on the performance of P3HT/PCBM photovoltaic devices using scanning-probe microscopy..</a> Solar Energy Mater. Solar Cells. 93 (6-7), 888-892 (2009).</li><li>Parnell, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Depletion+of+PCBM+at+the+Cathode+Interface+in+P3HT/PCBM+Thin+Films+as+Quantified+via+Neutron+Reflectivity+Measurements.">Depletion of PCBM at the Cathode Interface in P3HT/PCBM Thin Films as Quantified via Neutron Reflectivity Measurements.</a> Adv. Mater. 22 (22), 2444-2447 (2010).</li></ol>

O autor Robert Dalgliesh é um funcionário do ISIS Pulsed Neutron and Muon Source que hospeda o instrumento usado neste experimento.

Os dados de microscopia na Figura 1 mostram claramente que antes de ressarcir a película fina P3HT:PCBM é plana e lisa e após o corte térmico há muitos grandes cristais irregulares pcbm presentes na superfície com dimensões laterais variando entre cerca de 1-10 μm. Isso é atribuído à migração do PCBM para a superfície superior do filme e à subsequente agregação para formar grandes cristalitas. Um forte sinal SERGIS associado à dispersão de cristalitos PCBM na amostra renascido é visto...

A técnica sergis visa ser capaz de produzir informações estruturais únicas não acessíveis usando outras técnicas de dispersão ou microscopia de amostras de filmes finos. As técnicas de microscopia são tipicamente limitadas à superfície ou requerem alteração/preparação significativa de amostras para visualizar estruturas internas. Técnicas convencionais de dispersão, como a reflexividade, podem fornecer informações detalhadas sobre estruturas de amostras enterradas em função da profundidade dentro da película fina, mas não podem sondar a estrutura no plano da película fina facilmente. Em última análise, espera-se que a SERGIS permita que esta estrutura lateral seja sondada mesmo quando enterrada dentro da fina amostra de filme. Os resultados representativos aqui apresentados demonstram que é possível observar um sinal SERGIS a partir de características amostrais irregulares e que o sinal medido pode ser correlacionado com uma escala de comprimento característica associada às características presentes na amostra, conforme confirmado pelas técnicas convencionais de microscopia.
Técnicas de eco de spin inelástico foram desenvolvidas por Mezei et al. 1 na década de 1970. Desde então, a técnica SERGIS (que é uma extensão das ideias de Mezei et al.) foi demonstrada com sucesso usando uma variedade de amostras, como grades de difração altamente regulares2-6 e gotículas de polímeras desgalhadas circulares7. Uma teoria dinâmica foi desenvolvida por Pynn e colegas de trabalho para modelar a forte dispersão de amostras altamente regulares3-6,8. Este trabalho tem destacado muitos aspectos práticos a serem considerados ao realizar esse tipo de medição e tem levado a um diálogo constante dentro de uma pequena comunidade multinacional.
Bons resultados de experimentos SERGIS provavelmente serão obtidos se a amostra que está sendo medida consiste em uma película fina em um substrato plano e contém características de dispersão com alta densidade de características de tamanho moderado (30 nm a 5 μm) que dispersam os nêutrons fortemente, como demonstrado pelos autores9. Ao contrário de outras técnicas de reflexividade estabelecidas que sondam a amostra em função da profundidade, a técnica SERGIS tem a vantagem de poder sondar estruturas no plano da superfície da amostra. Além disso, o uso de spin-echo remove a exigência de cotomar firmemente o feixe de nêutrons, a fim de obter alta resolução espacial ou energética, consequentemente ganhos significativos de fluxo podem ser alcançados. Isso é particularmente relevante para geometrias de incidência de pastagem que são significativamente limitadas devido à necessidade de colidir fortemente o feixe em uma direção. Utilizando o instrumento OffSpec, deve ser possível, portanto, sondar escalas de comprimento de 30 nm a 5 μm em estruturas a granel e superficiais.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="605">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Silicon 2 in silicon substrates</td>
			<td style="width:103px;">Prolog</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">4 mm thick polished one side</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Oxygen plasma</td>
			<td style="width:103px;">Diener</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Oxygen plasma cleaning system to clean substrates prior to coating</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Poly(3,4-ethylenedioxythiophene): poly(styrenesulfonate)</td>
			<td style="width:103px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>PEDOT:PSS conductive polymer layer for organic photovoltaic samples</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">0.45 &#956;m PTFE filter</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Filer to remove aggregates from PEDOT:PSS and P3HT solutions</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Chlorobenzene</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Solvent for P3HT</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl)</td>
			<td style="width:103px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>P3HT - polymer used in polymer photovoltaics</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Spin Coater</td>
			<td style="width:103px;">Laurell</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Deposition system for making flat thin polymer films</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Vacuum Oven</td>
			<td style="width:103px;">Binder</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Oven fro annealing samples after preparation</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Nikon Eclipse E600 optical microscope</td>
			<td style="width:103px;">Nikon</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Microscope</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Veeco Dimension 3100 AFM</td>
			<td style="width:103px;">Veeco</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>AFM</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Tapping mode tips (~275 kHz)</td>
			<td style="width:103px;">Olympus</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>AFM tips</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Quartz Disc</td>
			<td style="width:103px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Refrence samples for SERGIS measurement</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Spin Echo off-specular reflectometer</td>
			<td colspan="2">OffSpec at the ISIS Pulsed Neutron and Muon Source (Oxfordshire, UK)</td>
			<td>Produces pulsed neutrons 2-14 &#197;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Neutron Detector</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>vertically oriented linear scintillator detector</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">RF spin flippers</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Magnetic Field Guides</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Data Manipulation Software</td>
			<td style="width:103px;">Mantid</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td><a href="http://www.mantidproject.org/Main_Page">http://www.mantidproject.org/Main_Page</a></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

using neutron spin echo resolved grazing incidence scattering to investigate organic solar cell materials

A técnica de dispersão de incidência de incidência de pastagem (SERGIS) foi usada para sondar as escalas de comprimento associadas a cristallitos de forma irregular. Os nêutrons são passados por duas regiões bem definidas de campo magnético; um antes e outro depois da amostra. As duas regiões de campo magnético têm polaridade oposta e estão sintonizadas de modo que os nêutrons que viajam pelas duas regiões, sem serem perturbados, sofrerão o mesmo número de precessões em direções opostas. Neste caso, diz-se que a precessão de nêutrons no segundo braço "ecoa" o primeiro, e a polarização original do feixe é preservada. Se o nêutron interage com uma amostra e dispersa esteticamente o caminho através do segundo braço não é o mesmo que o primeiro e a polarização original não é recuperada. A despolarização do feixe de nêutrons é uma sonda altamente sensível em ângulos muito pequenos (<50 μrad), mas ainda permite que um feixe divergente de alta intensidade seja usado. A diminuição da polarização do feixe refletida a partir da amostra em relação à da amostra de referência pode estar diretamente relacionada à estrutura dentro da amostra.
Em comparação com a dispersão observada em medições de reflexo de nêutrons, os sinais sergis são muitas vezes fracos e são improváveis de serem observados se as estruturas in-plane dentro da amostra sob investigação forem diluídas, desordenadas, de pequeno porte e polidisperse ou o contraste de dispersão de nêutrons for baixo. Portanto, os bons resultados provavelmente serão obtidos usando a técnica SERGIS se a amostra que está sendo medida consistir de películas finas em um substrato plano e conter características de dispersão que contenham uma alta densidade de características de tamanho moderado (30 nm a 5 μm) que espalham nêutrons fortemente ou as características são dispostas em uma rede. Uma vantagem da técnica SERGIS é que ele pode sondar estruturas no plano da amostra.

Os resultados representativos de amostras de [6,6]-fenil-C61-butírico ácido metil ester (PCBM) e poli (3-hexilthiophene-2,5-diyl) (P3HT) apresentados aqui são de interesse significativo devido à sua aplicação generalizada como materiais hetero-junção a granel em células fotovoltaicas orgânicas12,13. Tipicamente durante a fabricação de um dispositivo fotovoltaico orgânico, uma solução de mistura P3HT:PCBM é spin-cast de uma solução de mistura para formar uma película fina em um ânodo transpa...

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Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

Foram feitos progressos na utilização do spin echo resolveu a dispersão da incidência de pastagem (SERGIS) como uma técnica de dispersão de nêutrons para sondar as escalas de comprimento em amostras irregulares. Cristalitas de [6,6]-fenil-C61-butírico ácido metil ester foram sondados usando a técnica SERGIS e os resultados confirmados por microscopia óptica e de força atômica.

Usando neutron spin echo resolvi a dispersão da incidência de pastagem para investigar materiais orgânicos de células solares

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

6.5K visualizações.  University of Sheffield. Foram feitos progressos na utilização do spin echo resolveu a dispersão da incidência de pastagem (SERGIS) como uma técnica de dispersão de nêutrons para sondar as escalas de comprimento em amostras irregulares. Cristalitas de [6,6]-fenil-C61-butírico ácido metil ester foram sondados usando a técnica SERGIS e os resultados confirmados por microscopia óptica e de força atômica.

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Angle-resolved Photoemission Spectroscopy At Ultra-low Temperatures

The physical properties of a material are defined by its electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;) and momentum (k) and the probability to find them in a particular state with given &omega; and k is described by the spectral function A(k, &omega;). This function can be directly measured in an experiment based on the well-known photoelectric effect, for the explanation of which Albert Einstein received the Nobel Prize back in 1921. In the photoelectric effect the light shone on a surface ejects electrons from the material. According to Einstein, energy conservation allows one to determine the energy of an electron inside the sample, provided the energy of the light photon and kinetic energy of the outgoing photoelectron are known. Momentum conservation makes it also possible to estimate k relating it to the momentum of the photoelectron by measuring the angle at which the photoelectron left the surface. The modern version of this technique is called Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy (ARPES) and exploits both conservation laws in order to determine the electronic structure, i.e. energy and momentum of electrons inside the solid. In order to resolve the details crucial for understanding the topical problems of condensed matter physics, three quantities need to be minimized: uncertainty* in photon energy, uncertainty in kinetic energy of photoelectrons and temperature of the sample.
In our approach we combine three recent achievements in the field of synchrotron radiation, surface science and cryogenics. We use synchrotron radiation with tunable photon energy contributing an uncertainty of the order of 1 meV, an electron energy analyzer which detects the kinetic energies with a precision of the order of 1 meV and a He3 cryostat which allows us to keep the temperature of the sample below 1 K. We discuss the exemplary results obtained on single crystals of Sr2RuO4 and some other materials. The electronic structure of this material can be determined with an unprecedented clarity.

The overall goal of this method is to determine the low-energy electronic structure of solids at ultra-low temperatures using Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy with synchrotron radiation.

Ângulo resolvido espectroscopia de fotoelétrons em ultra-baixas temperaturas

The physical properties of a material are defined by its  electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;)  and momentum ...

Engenharia

Concurrent Quantitative Conductivity and Mechanical Properties Measurements of Organic Photovoltaic Materials using AFM

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. Thus, understanding of spatial variations in composition as well as electrical properties of OPV materials is of paramount importance for moving PV technology forward.1,2 In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution. Currently, materials properties measurements performed using commercially available AFM-based techniques (PeakForce, conductive AFM) generally provide only qualitative information. The values for resistance as well as Young's modulus measured using our method on the prototypical ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC61BM system correspond well with literature data. The P3HT:PC61BM blend separates onto PC61BM-rich and P3HT-rich domains. Mechanical properties of PC61BM-rich and P3HT-rich domains are different, which allows for domain attribution on the surface of the film. Importantly, combining mechanical and electrical data allows for correlation of the domain structure on the surface of the film with electrical properties variation measured through the thickness of the film.

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution.

Condutividade quantitativa concorrente e Medidas mecânicas de materiais fotovoltaicos orgânicos utilizando AFM

Organic photovoltaic  (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale  inhomogeneity of OPV materials affects performance ...

Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is presented. The SANS shear cell consists of a concentric cylinder Couette geometry that is sealed and rotating about a horizontal axis so that the vorticity direction of the flow field is aligned with the neutron beam enabling scattering from the 1-2 plane of shear (velocity-velocity gradient, respectively). This approach is an advance over previous shear cell sample environments as there is a strong coupling between the bulk rheology and microstructural features in the 1-2 plane of shear. Flow-instabilities, such as shear banding, can also be studied by spatially resolved measurements. This is accomplished in this sample environment by using a narrow aperture for the neutron beam and scanning along the velocity gradient direction. Time resolved experiments, such as flow start-ups and large amplitude oscillatory shear flow are also possible by synchronization of the shear motion and time-resolved detection of scattered neutrons. Representative results using the methods outlined here demonstrate the useful nature of spatial resolution for measuring the microstructure of a wormlike micelle solution that exhibits shear banding, a phenomenon that can only be investigated by resolving the structure along the velocity gradient direction. Finally, potential improvements to the current design are discussed along with suggestions for supplementary experiments as motivation for future experiments on a broad range of complex fluids in a variety of shear motions.

A shear cell is developed for small-angle neutron scattering measurements in the velocity-velocity gradient plane of shear and is used to characterize complex fluids. Spatially resolved measurements in the velocity gradient direction are possible for studying shear-banding materials. Applications include investigations of colloidal dispersions, polymer solutions, and self-assembled structures.

Medição de materiais Microstructure Sob fluxo Usando 1-2 Plane Fluxo-Small Angle Neutron Scattering

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

In Situ Neutron Powder Diffraction uso das baterias de íon-lítio sob medida

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Using Synchrotron Radiation Microtomography to Investigate Multi-scale Three-dimensional Microelectronic Packages

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data acquisition times with high spatial resolution. In the electronics industry there is serious interest in performing failure analysis on 3D microelectronic packages, many which contain multiple levels of high-density interconnections. Often in tomography there is a trade-off between image resolution and the volume of a sample that can be imaged. This inverse relationship limits the usefulness of conventional computed tomography (CT) systems since a microelectronic package is often large in cross sectional area 100-3,600 mm2, but has important features on the micron scale. The micro-tomography beamline at the Advanced Light Source (ALS), in Berkeley, CA USA, has a setup which is adaptable and can be tailored to a sample&#39;s properties, i.e., density, thickness, etc., with a maximum allowable cross-section of 36 x 36 mm. This setup also has the option of being either monochromatic in the energy range ~7-43 keV or operating with maximum flux in white light mode using a polychromatic beam. Presented here are details of the experimental steps taken to image an entire 16 x 16 mm system within a package, in order to obtain 3D images of the system with a spatial resolution of 8.7 &#181;m all within a scan time of less than 3 min. Also shown are results from packages scanned in different orientations and a sectioned package for higher resolution imaging. In contrast a conventional CT system would take hours to record data with potentially poorer resolution. Indeed, the ratio of field-of-view to throughput time is much higher when using the synchrotron radiation tomography setup. The description below of the experimental setup can be implemented and adapted for use with many other multi-materials.

For this study synchrotron radiation micro-tomography, a non-destructive three-dimensional imaging technique, is employed to investigate an entire microelectronic package with a cross-sectional area of 16 x 16 mm. Due to the synchrotron&#39;s high flux and brightness the sample was imaged in just 3 min&#160;with an 8.7 &#181;m spatial resolution.

Usando Synchrotron Radiation microtomografia para investigar Multi-escala Pacotes de microeletrônicos tridimensionais

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data ...

Recombination Dynamics in Thin-film Photovoltaic Materials via Time-resolved Microwave Conductivity

A method for investigating recombination dynamics of photo-induced charge carriers in thin film semiconductors, specifically in photovoltaic materials such as organo-lead halide perovskites is presented. The perovskite film thickness and absorption coefficient are initially characterized by profilometry and UV-VIS absorption spectroscopy. Calibration of both laser power and cavity sensitivity is described in detail. A protocol for performing Flash-photolysis Time Resolved Microwave Conductivity (TRMC) experiments, a non-contact method of determining the conductivity of a material, is presented. A process for identifying the real and imaginary components of the complex conductivity by performing TRMC as a function of microwave frequency is given. Charge carrier dynamics are determined under different excitation regimes (including both power and wavelength). Techniques for distinguishing between direct and trap-mediated decay processes are presented and discussed. Results are modelled and interpreted with reference to a general kinetic model of photoinduced charge carriers in a semiconductor. The techniques described are applicable to a wide range of optoelectronic materials, including organic and inorganic photovoltaic materials, nanoparticles, and conducting/semiconducting thin films.

A Time Resolved Microwave Conductivity technique for investigating direct and trap-mediated recombination dynamics and determining carrier mobilities of thin film semiconductors is presented here.

Recombinação Dynamics em Thin-film materiais fotovoltaicos via Condutividade Microondas resolvida no tempo

A method for investigating recombination dynamics of photo-induced charge carriers in thin film semiconductors, specifically in photovoltaic materials ...

Electrospinning of Photocatalytic Electrodes for Dye-sensitized Solar Cells

This work demonstrates a protocol to fabricate a fiber-based photoanode for dye-sensitized solar cells, consisting of a light-scattering layer made of electrospun titanium dioxide nanofibers (TiO2-NFs) on top of a blocking layer made of commercially available titanium dioxide nanoparticles (TiO2-NPs). This is achieved by first electrospinning a solution of titanium (IV) butoxide, polyvinylpyrrolidone (PVP), and glacial acetic acid in ethanol to obtain composite PVP/TiO2 nanofibers. These are then calcined at 500 &#176;C to remove the PVP and to obtain pure anatase-phase titania nanofibers. This material is characterized using scanning electron microscopy (SEM) and powder X-ray diffraction (XRD). The photoanode is prepared by first creating a blocking layer through the deposition of a TiO2-NPs/terpineol slurry on a fluorine-doped tin oxide (FTO) glass slide using doctor blading techniques. A subsequent thermal treatment is performed at 500 &#176;C. Then, the light-scattering layer is formed by depositing a TiO2-NFs/terpineol slurry on the same slide, using the same technique, and calcinating again at 500 &#176;C. The performance of the photoanode is tested by fabricating a dye-sensitized solar cell and measuring its efficiency through J-V curves under a range of incident light densities, from 0.25-1 Sun.

The overall goal of this project was to use electrospinning to fabricate a photoanode with improved performance for dye-sensitized solar cells.

Electrospinning de eletrodos fotocatalíticos para células solares sensibilizadas por corante

This work demonstrates a protocol to fabricate a fiber-based photoanode for dye-sensitized solar cells, consisting of a light-scattering layer made of ...

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and microstructural properties of complex fluids is presented. The instrument consists of a Couette geometry contained within a modified forced convection oven mounted on a commercial rheometer. This instrument is available for use on the small angle neutron scattering (SANS) beamlines at the National Institute of Standards and Technology (NIST) Center for Neutron Research (NCNR). The Couette geometry is machined to be transparent to neutrons and provides for measurement of the electrical properties and microstructural properties of a sample confined between titanium cylinders while the sample undergoes arbitrary deformation. Synchronization of these measurements is enabled through the use of a customizable program that monitors and controls the execution of predetermined experimental protocols. Described here is a protocol to perform a flow sweep experiment where the shear rate is logarithmically stepped from a maximum value to a minimum value holding at each step for a specified period of time while frequency dependent dielectric measurements are made. Representative results are shown from a sample consisting of a gel composed of carbon black aggregates dispersed in propylene carbonate. As the gel undergoes steady shear, the carbon black network is mechanically deformed, which causes an initial decrease in conductivity associated with the breaking of bonds comprising the carbon black network. However, at higher shear rates, the conductivity recovers associated with the onset of shear thickening. Overall, these results demonstrate the utility of the simultaneous measurement of the rheo-electro-microstructural properties of these suspensions using the dielectric RheoSANS geometry.

Dielectric RheoSANS &amp;#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Here, we present a procedure for the measurement of simultaneous impedance, rheology and neutron scattering from soft matter materials under shear flow.

RheoSANS dielétricas - Interrogation simultânea de impedância, Reologia e pequeno ângulo de espalhamento de nêutrons de Fluidos Complexos

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental sciences and industrial applications owing to their periodic arrangement of nanopores with relatively high aspect ratio. However, the techniques reported so far, which could be only valid for mono-surface anodization, show critical disadvantages, i.e., time-consuming as well as complicated procedures, requiring toxic chemicals, and wasting valuable natural resources. In this paper, we demonstrate a facile, efficient, and environmentally clean method to fabricate nanoporous AAOs in sulfuric and oxalic acid electrolytes, which can overcome the limitations that result from conventional AAO fabricating methods. First, plural AAOs are produced at one time through simultaneous multi-surfaces anodization (SMSA), indicating mass-producibility of the AAOs with comparable qualities. Second, those AAOs can be separated from the aluminum (Al) substrate by applying stair-like reverse biases (SRBs) in the same electrolyte used for the SMSAs, implying simplicity and green technological characteristics. Finally, a unit sequence consisting of the SMSAs sequentially combined with SRBs-based detachment can be applied repeatedly to the same Al substrate, which reinforces the advantages of this strategy and also guarantees the efficient usage of natural resources.

A protocol for fabricating nanoporous anodic aluminum oxides via simultaneous multi-surfaces anodization followed by stair-like reverse biases detachments is presented. It can be applied repeatedly to the same aluminum substrate, exhibiting a facile, high-yield, and environmentally clean strategy.

Anodizations multi superfície simultâneas e preconceitos reversa da escada, como desprendimento de óxidos de alumínio anódico em ácido sulfúrico e ácido oxálico eletrólito

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental ...

Experimental Methods for Spin- and Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy Combined with Polarization-Variable Laser

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser (laser-SARPES), and demonstrate a power of this technique for studying solid state physics. Laser-SARPES achieves two great capabilities. Firstly, by examining orbital selection rule of linearly polarized lasers, orbital selective excitation can be carried out in SAPRES experiment. Secondly, the technique can show full information of a variation of the spin quantum axis as a function of the light polarization. To demonstrate the power of the collaboration of these capabilities in laser-SARPES, we apply this technique for the investigations of spin-orbit coupled surface states of Bi2Se3. This technique affords to decompose spin and orbital components from the spin-orbit coupled wavefunctions. Moreover, as a representative advantage of using the direct spin detection collaborated with the polarization-variable laser, the technique unambiguously visualizes the light polarization dependence of the spin quantum axis in three-dimension. Laser-SARPES dramatically increases a capability of photoemission technique.

Here, we combine polarization-variable 7-eV laser with spin- and angle-resolved photoemission technique to visualize the spin-orbital coupling effect in solid states.

Métodos experimentais para a rotação e ângulo-resolvido por espectroscopia de Fotoemissão combinada com Laser de polarização-variável

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser ...