Os autores reconhecem o apoio financeiro do FQRNT (Le Fonds Québécois de la Recherche sur la nature et les Technologies). Os autores gostariam de agradecer o apoio de consultoria do Prof Martin Levesque, Prof Meu Ali El Khakani e Dr. Brahim Aissa.

1. Fabricação de 3D microfluídicos Networks <ol><li> Derreta a tinta fugitivo a 80 ° C e carregá-lo em uma seringa de 3 ml. Nota: A tinta fugitivo é uma mistura binária de uma cera microcristalina e uma geleia de petróleo com uma proporção de peso de 40:60. </li><li> Escolha de um bocal de deposição de acordo com o diâmetro do filamento desejado (por exemplo, de diâmetro interno (ID) = 150 um). </li><li> Instalar o bocal no corpo da seringa que contém o material de tinta e montá-la no suporte da seringa do robô distribuição. </li><li> Utilizar um programa Excel para a concepção do percurso de movimento do robô distribuição para a fabricação da estrutura de andaime 3D desejado. Nota: As dimensões globais da estrutura 3D de tinta e espaçamento &#39;filamentos em uma dada camada pode ser facilmente programado, neste caso, as dimensões são de 60 mm de comprimento, 7,5 mm de largura, e 1,7 mm de espessura a 0,25 mm de espaçamento horizontal entre cada um dos filamentos. </li><li&gt; Ajustar a pressão de deposição sobre o regulador de pressão ea velocidade do robô de distribuição. Nota: O diâmetro do filamento de tinta fugitivo varia dependendo do diâmetro do bico, pressão de deposição, da viscosidade da tinta e a velocidade de distribuição. Aqui, o diâmetro do filamento é de ~ 150 mm para uma velocidade de deposição de 4,7 mm / s, a uma pressão de extrusão de 1,9 MPa. </li><li> Iniciar o fabrico do microscaffold com a deposição de filamentos à base de tinta sobre um substrato de resina epoxy, que conduz a um padrão de 2D (Figura 2a). </li><li> Depositar as camadas subsequentes, incrementando sucessivamente a posição z do bocal de distribuição de uma quantidade igual ao diâmetro dos filamentos (Figura 2b). Nota: estruturas 3D auto-suportado com outras geometrias e muitas camadas (por exemplo, algumas centenas de camadas) poderiam ser construídos. </li><li> Misturar as duas partes de epoxi (isto é, a resina e o endurecedor) utilizados para o encapsulamento e desgaseificar a epoxi mistura sob vácuo durante um tempo definido (aqui, 0,15 bar, durante 30 min) para remover as bolhas de ar durante a mistura dos componentes epoxi. Nota: O tempo de desgaseificação pode variar com o tempo de gelificação da mistura de epóxi. Para um sistema epóxi diferente, o tempo de desgaseificação necessário pode ser mais curto ou mais longo. </li><li> Carregar a resina epoxi em um tambor de seringa de 3 ml utilizando um dispensador de fluido através da aplicação de uma pressão negativa e, em seguida, montar um bocal fino (por exemplo, ID = 0,51 mm) para dentro do tambor da seringa. </li><li> Coloque gotas de epoxi sobre a estrutura de andaime inclinada na sua extremidade superior, utilizando o mesmo distribuidor de fluido e montado bico para minimizar o risco de aprisionamento de bolhas durante o encapsulamento de epóxi. Nota: O epóxi, então, flui para os espaços vazios entre os filamentos, impulsionado pela gravidade e forças capilares. </li><li> Continue colocando gotas de epóxi sobre o andaime até o espaço vazio entre os filamentos de andaime estiver completamente cheio. </li><li> Deixe o epo encapsularprecure xy em temperatura ambiente por 24 horas e em seguida, colocar a estrutura em um forno de pós-cura a 60 ° C (Figura 2c). Nota: A programação de cura diferente pode ser aplicado para um sistema epóxi diferente. </li><li> Corte as peças de excesso de epóxi usando uma serra de precisão após a cura completa. </li><li> Faça dois furos em duas extremidades da estrutura e inserir dois tubos de plástico. </li><li> Retire a tinta fugitivo da estrutura da seguinte forma: <ol><li> Coloque as amostras num forno a 90 ° C durante 30 min para a liquefacção de tinta (Figura 2d). </li><li> Pouco tempo depois de tomar as amostras do forno, lava-se a rede de canais com a aspiração de água destilada quente, através dos tubos ligados aos canais abertos durante 5 min, seguido de hexano durante mais 5 min. Nota: A remoção de tinta produz uma rede interligada de microfluidos 3D (Figura 5). Pós-limpeza das redes usando hexano é realizada a fim de remover a possivestígios residuais ble da tinta a partir das paredes do canal. </li></ol></li></ol> 2. Nanocomposite Preparação Nota: Os nanocompósitos são preparadas por mistura de uma resina de cura dupla (ultravioleta / calor curável) termoendurecível, ou uma resina epoxi ou uma resina à base de uretano e nanopartículas (aqui, nanotubos de carbono com paredes) a diferentes cargas. <ol><li> Adicionar a quantidade desejada de nanotubos de uma solução de 0,1 mM de um agente tensioactivo (protoporfirina IX de zinco) ou em acetona ou diclorometano 14 (Figura 6). Nota: Aqui, 150 mg de nanotubos de carbono foi adicionado à solução de (~ 50 ml) a fim de preparar um nanocompósito com uma concentração final de nanotubo de 0,5% em peso. Deve ser também mencionado que o uso de solventes de ponto de ebulição de temperatura elevada, como DMF devem ser evitados devido à possível de calor de cura de UV-epoxi utilizadas neste estudo, a temperaturas superiores a 60 ° C durante a evaporação do solvente. </li><li> Sonicar a suspension num banho de ultra-sons durante 30 min de desmontar os nanotubos agregados (Figura 6). Nota: Devem ser feitos esforços adicionais, tais como filtração ou ultracentrifugação da solução de nanotubos para remover os restantes grandes agrupamentos antes de misturar com a resina. </li><li> Misturar a resina (ou epoxi ou uretano), com a suspensão de nanotubos sobre uma placa de agitação magnética quente, a uma temperatura ligeiramente inferior à temperatura de ebulição do solvente (por exemplo, 50 ° C para a solução de acetona) durante 4 horas. </li><li> Coloque a mistura nanocompósito no banho a ultra-sons e simultaneamente aplicar a sonicação e aquecimento (40-50 ° C) durante 1 hora (Figura 6). </li><li> Deixe a evaporar o solvente residual mediante aquecimento do nanocompósito, a 30 ° C durante 12 horas e depois a 50 ° C durante 24 horas sob vácuo (~ 0,1 bar). </li><li> Cisalhamento misturar os materiais nanocompósitos, passando-os através de uma pequena folga entre os rolos, num misturador moinho de três cilindros em order para quebrar grandes agregados de nanotubos (Figura 6). Manter uma porção de nanocompósito, antes da mistura de linha de base para a comparação de três cilindros. </li><li> Defina os parâmetros de mistura de três rolos (ou seja, lacunas e velocidade de rotação). Nota: aqui, a uma velocidade constante de 250 rpm, é usado para o rolo avental. No entanto, os intervalos entre os rolos são reduzidas no processamento de três passos como se segue: cinco passagens a 25 mM, 5 passagens a 10 um, e 10 passagens a 5 mM, respectivamente. </li><li> Desgaseificar a mistura final sob vácuo de -0,1 bar, durante 24 horas utilizando um secador para remover as bolhas de ar retidas durante a mistura. </li></ol> 3. Nanocomposite infiltração (injeção) <ol><li> Carregue os nanocompósitos, preparados na seção 2, em uma seringa de 3 ml usando o distribuidor de fluidos através da aplicação de uma pressão negativa. </li><li> Insira um bico fino (por exemplo, ID = 0,51 mm) que se encaixa dentro dos tubos de plástico conectados aos canais abertos (mesmos tubos usadospara a remoção de tinta) e montá-lo para dentro do tambor de seringa contendo o material nanocompósito. </li><li> Ajuste a pressão desejada (ou seja, pressão positiva) no distribuidor de pressão. Nota: Aqui, a pressão de injecção de nanocompósito é fixado em 400 kPa. Nota: Um vácuo (isto é, pressão negativa) pode ser aplicada para a outra extremidade (ou seja, do lado de saída) para auxiliar o enchimento da rede. Uma vez que a pressão é aplicada, a rede de microfluidos, construído no Protocolo 1, é cheio com a suspensão nanocompósito, que entra na rede, através dos tubos de plástico. </li><li> Pouco tempo após a injecção, expor as vigas mistas encheu-nanocompósitos de iluminação UV de uma lâmpada de UV, durante 30 minutos para pré-cura. Nota: Esta operação de pré-cura é pensado para reduzir o efeito do movimento browniano na orientação possível CNT. Ele também reduz a contracção induzida pelo calor (Figura 7) </li><li> Pós-curar as vigas fabricadas no fornoem, no caso da radiação UV-epoxi, 80 ° C durante 1 hora, seguido por 130 ° C durante mais 1 h (Figura 7). </li><li> Cortar as partes em excesso de epoxi utilizando uma serra e, em seguida, polir as vigas para as dimensões desejadas (aqui, ~ 60 mm de comprimento, ~ 6,8 milímetros de largura e aproximadamente 1,6 mm de espessura dos feixes foram fabricados para facilitar a caracterização mecânica). </li></ol>

<ol>
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W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+comparative+study+of+melt+spun+polyamide-12+fibres+reinforced+with+carbon+nanotubes+and+nanofibres.">A comparative study of melt spun polyamide-12 fibres reinforced with carbon nanotubes and nanofibres.</a> Polymer. 45 (6), 2001-2015 (2004).</li><li>Therriault, D., Shepherd, R. F., White, S. R., Lewis, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fugitive+inks+for+direct-write+assembly+of+three-dimensional+microvascular+networks.">Fugitive inks for direct-write assembly of three-dimensional microvascular networks.</a> Adv. Mater. 17 (4), 395-399 (2005).</li><li>Therriault, D., White, S. R., Lewis, J. 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D., Dalir, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Micro-infiltration+of+three-dimensional+porous+networks+with+carbon+nanotube-based+nanocomposite+for+material+design.">Micro-infiltration of three-dimensional porous networks with carbon nanotube-based nanocomposite for material design.</a> Comp. A. Appl. Sci. Manufact. 42 (12), 1910-1919 (2011).</li><li>Farahani, R. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Manufacturing+composite+beams+reinforced+with+three-dimensionally+patterned-oriented+carbon+nanotubes+through+microfluidic+infiltration.">Manufacturing composite beams reinforced with three-dimensionally patterned-oriented carbon nanotubes through microfluidic infiltration.</a> Mater. Design. 41 (5), 214-225 (2012).</li><li>Volder, M. D., Tawfick, S. H., Copic, D., Hart, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogel-driven+carbon+nanotube+microtransducers.">Hydrogel-driven carbon nanotube microtransducers.</a> Soft Matter. 7 (21), 9844-9847 (2011).</li></ol>

Não há conflitos de interesse declarados.

O procedimento experimental aqui apresentado é um novo e flexível método de fabricação, a fim de adequar o desempenho mecânico de materiais à base de polímeros para fins de projeto de materiais. Usando este método, as propriedades desejadas pode ser conseguida com base na escolha adequada dos componentes (isto é, materiais infiltrados e matriz principal), bem como as estruturas compostas de engenharia. Em primeiro lugar, a técnica permite a produção de um único material, composto por diferentes polímeros termoendurecíveis, que representa uma característica dependente da temperatura original que é diferente do que as dos componentes bulks 15. Outra vantagem da presente técnica em relação a outras técnicas de fabricação de nanocompósito, através da qual as nanopartículas são uniformemente distribuído através da matriz inteira é a capacidade de colocar espacialmente os reforços nos locais desejados nestas vigas de compósitos reforçados com 3D. Devido a esta capacidade de posicionamento, uma menor quantidade de nano possivelmente caroenchimentos é necessário para obter um desempenho mecânico 13 específico. Uma vez que o padrão de reforço obedece a-escrita directa original do andaime de tinta, o espaçamento dos filamentos de uma dada camada é limitado a cerca de dez vezes o diâmetro de filamentos de tinta devido às propriedades visco-elásticas da tinta fugitivo. Por outro lado, um pequeno espaçamento pode limitar o fluxo de epóxi líquida durante o passo de encapsulamento de epóxi. Além disso, o diâmetro do filamento de tinta deve ser suficientemente grande (por exemplo, acima de 50 mm) para a facilidade de fabrico (por exemplo, extrusão de tinta de alta viscosidade) e os passos de fabrico subsequentes, como nanocompósito infiltração nas redes de microfluidos. Outro potencial do presente método pode ser a capacidade de alinhar os nanotubos individuais ou outras nanopartículas na direcção do fluxo sob fluxo de cisalhamento de 16 por nanocompósito infiltração a altas velocidades / pressões, se as nanopartículas são bemDispersa durante o processo de mistura nanocompósito. No entanto, um elevado grau de alinhamento só poderia ser conseguido a pressões muito elevadas, devido à infiltração (diâmetro pequeno canal), que pode causar a retenção de ar na rede durante a infiltração. Imagens ópticas representativas na Figura 6 mostram os nanocompósitos preparadas pelo procedimento apresentado no protocolo de mistura 2 (duas imagens na parte inferior da figura). As manchas escuras observadas são pensados ​​para ser agregados de nanotubos. Para o nanocompósito ultra-sons, os agregados de micron de tamanho, com um diâmetro de até ~ 7 mM estão presentes, enquanto uma alteração drástica do tamanho dos agregados (com uma média de ~ 1 mm) é observada para o nanocompósito cisalhamento-misturado. Uma vez que a dispersão nanopartícula afeta as propriedades mecânicas e elétricas dos raios nanocompósitos 3D fabricados, uma dispersão reforçada deve ser alcançado para tomar o máximo partido do posicionamento 3D de nanofillers utilizando a presente técnica de fabrico. Portanto, um estudo adicional é necessária para investigar sistematicamente os estados de dispersão de nanotubos e a utilização de outras nanopartículas, que podem ser mais facilmente dispersos no interior da matriz de epóxi. A presente técnica de fabricação pode permitir a concepção de produtos funcionais nanocompósitos em 3D para aplicação microengenharia 17. A técnica não se limita aos materiais utilizados neste estudo. Portanto, a aplicação desta técnica poderia ser estendido com a utilização de outros materiais termoestáveis ​​e nanopartículas. Entre as várias aplicações, monitoramento de integridade estrutural, produtos de absorção de vibrações e microeletrônica podem ser mencionados.

Nanocompósitos poliméricos utilizando nanomateriais, especialmente os nanotubos de carbono (CNT) incorporados em matrizes poliméricas apresentam propriedades multifuncionais 1 para aplicações potenciais, tais como materiais compósitos estruturais, 2, 3 sistemas microeletromecânicos (por exemplo microssensores) e polímeros inteligentes 4. Vários passos de processamento, incluindo o tratamento e CNT nanocompósito misturando métodos podem ser obrigados a desejavelmente dispersar os nanotubos de carbono para dentro da matriz. Desde proporção dos nanotubos de carbono, seu estado e tratamento de superfície dispersão influenciam principalmente o desempenho elétrico e mecânico, o procedimento de processamento de nanocompósito pode variar de acordo com as propriedades desejadas para uma aplicação alvo 5. Além disso, as condições de carga específicas, alinhando os nanotubos de carbono ao longo de uma direcção desejada e também o posicionamento dos reforços nos locais desejados permitir melhorar ainda mais as propriedades mecânicas e / ou eléctricas destes ndnocomposites. Algumas técnicas, tais como o fluxo de cisalhamento de 6-7 e os campos electromagnéticos 8 foram utilizados para alinhar os nanotubos de carbono ao longo de uma direcção desejada numa matriz de polímero. Além disso, a orientação CNT induzida por limitadora dimensional, especificamente em unidimensional (1D) e de duas dimensões (2D), foi observada durante o processamento / formação de materiais nanocompósitos 9-11. No entanto, novos avanços nos processos de fabricação ainda são necessários para permitir o controle suficiente da orientação tridimensional (3D) e / ou posicionamento do reforço de nanotubos durante a fabricação de um produto para as condições ideais. Neste artigo, apresentamos um protocolo para a fabricação de vigas mistas reforçado com 3D via dirigido e localizada a infiltração de uma rede microfluídicos 3D com suspensões de nanocompósitos de polímeros (Figura 1). Em primeiro lugar, o fabrico de um 3D interligados microfluídicorede é demonstrado, que envolve a fabricação de escrita directa dos filamentos de tinta fugitivas 12-13 em substratos de epóxi (Figuras 2a e 2b), seguido de encapsulamento de epóxi (Figura 2c) e a remoção da tinta do sacrifício (Figura 2d). O método de gravação directa consiste de um robot controlado por computador, que se move de um distribuidor de fluido ao longo de x, y, e z eixos (Figura 3). Esta técnica fornece uma maneira rápida e flexível para fabricar microdispositivos 3D para fotônicos, MEMS e aplicações biotecnológicas (Figura 4). Em seguida, a preparação de nanocompósito é demonstrada, juntamente com a sua infiltração (ou injecção) para a rede porosa sob diferentes pressões controladas e constantes para a fabricação de materiais compósitos reforçados com multiscale 3D (figuras 2E e 2F). Finalmente, alguns resultados representativos, juntamente com suas potenciais aplicações são mostradas.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="604">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:163px;">Dispensing Robot</td>
			<td style="width:160px;">I &#38; J Fisnar</td>
			<td style="width:136px;">I &#38; J2200-4</td>
			<td style="width:147px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:163px;">Robot software</td>
			<td style="width:160px;">I &#38; J Fisnar</td>
			<td style="width:136px;">-</td>
			<td style="width:147px;">JR-Point Dispensing</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:163px;">Syringe Barrel</td>
			<td style="width:160px;">Nordson EFD Inc.</td>
			<td style="width:136px;">7012072</td>
			<td style="width:147px;">3cc</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:163px;">Dispensing Nozzle</td>
			<td style="width:160px;">Nordson EFD Inc.</td>
			<td style="width:136px;">7018225</td>
			<td style="width:147px;">Stainless Steel Tip&#160;&#160; (ID: 0.51 mm)</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:163px;">Dispensing Nozzle</td>
			<td style="width:160px;">Nordson EFD Inc.</td>
			<td style="width:136px;">7018424</td>
			<td style="width:147px;">Stainless Steel Tip&#160;&#160; (ID: 0.15 mm)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:163px;">Fluid Dispenser</td>
			<td style="width:160px;">Nordson EFD Inc.</td>
			<td style="width:136px;">HP-7X</td>
			<td style="width:147px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:163px;">Fluid Dispenser</td>
			<td style="width:160px;">Nordson EFD Inc.</td>
			<td style="width:136px;">800</td>
			<td style="width:147px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:163px;">Live camera</td>
			<td style="width:160px;">MediaCybernetics</td>
			<td style="width:136px;">QI, Cool, Color</td>
			<td style="width:147px;">12 Bit, Qimaging</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:163px;">Live Camera Software</td>
			<td style="width:160px;">Image-pro Plus</td>
			<td style="width:136px;">-</td>
			<td style="width:147px;">Version 6</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:163px;">Precision Saw</td>
			<td style="width:160px;">Buehler (IsoMet)</td>
			<td style="width:136px;">622-ISF-03604&#160;</td>
			<td style="width:147px;">&#160;Low-Speed Saw</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:163px;">Flexible plastic Tube</td>
			<td style="width:160px;">Saint-Gobain PRL Corp.</td>
			<td style="width:136px;">Tygon 177936</td>
			<td style="width:147px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:163px;">Stirring hot plate</td>
			<td style="width:160px;">Barnstead international</td>
			<td style="width:136px;">SP131825</td>
			<td style="width:147px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:163px;">Vacuumed-oven</td>
			<td style="width:160px;">Cole-Parmer</td>
			<td style="width:136px;">EW-05053-10</td>
			<td style="width:147px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:163px;">Ultrasonic cleaner</td>
			<td style="width:160px;">Cole-Parmer</td>
			<td style="width:136px;">EW-08891-11</td>
			<td style="width:147px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:163px;">Three-roll mill mixer</td>
			<td style="width:160px;">Exakt Technologies</td>
			<td style="width:136px;">Exakt 80E</td>
			<td style="width:147px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:163px;">Dynamic Mechanical Analyzer</td>
			<td style="width:160px;">TA Instruments</td>
			<td style="width:136px;">DMA Q800</td>
			<td style="width:147px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:163px;">UV-lamp</td>
			<td style="width:160px;">Cole Parmer</td>
			<td style="width:136px;">RK-97600-00</td>
			<td style="width:147px;">Intensity of 21mW/cm&#178;</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

manufacturing of three-dimensionally microstructured nanocomposites through microfluidic infiltration

Vigas mistas microestruturada reforçados com complexo tridimensional (3D) microfilamentos nanocompósitos estampados são fabricados através de nanocompósito infiltração de 3D interligados redes microfluídicos. A fabricação das vigas reforçadas começa com o fabrico de redes de microfluidos, que envolve a deposição de camada-a-camada de filamentos de tinta fugitivas usando um robô de distribuição, enchendo o espaço vazio entre os filamentos utilizando uma resina de baixa viscosidade, a cura da resina e finalmente removendo o tinta. Estruturas 3D auto-suportado com outras geometrias e muitas camadas (por exemplo, algumas centenas de camadas) poderia ser construída usando este método. As redes resultantes microfluídicos tubulares são então infiltrada com suspensões termofixo nanocompósitos contendo nanopartículas (por exemplo, os nanotubos de carbono de parede única) e, posteriormente, curado. A infiltração é realizada pela aplicação de um gradiente de pressão entre as duas extremidades do vazio nEDE (quer através da aplicação de um vácuo ou microinjecção assistida por vácuo). Antes da infiltração, as suspensões de nanocompósitos são preparadas pela dispersão de nanopartículas em matrizes poliméricas utilizando ultra-sons e três rolos de mistura métodos. Os nanocompósitos (materiais) infiltradas são então solidificou sob exposição à luz UV cura / calor, resultando numa estrutura 3D compósito reforçado. A técnica aqui apresentada permite a concepção de nanocompósitos produtos macroscópicos funcionais para aplicações microengineering tais como actuadores e sensores.

As Figuras 8a e 8b mostram uma imagem representativa de vigas fabricadas e uma imagem óptica de a sua secção transversal, que consiste em nove camadas de filamentos nanocompósito. Figuras 8c e 8d mostram imagens típicas SEM de uma superfície de fratura fabricados vigas e uma imagem maior ampliação de canais cheios (ou seja, microfibras nanocompósitos embutidos), respectivamente. Uma vez que nenhum descolamento é visto na parede do canal, é justo dizer que o epoxi circundante e os materiais infiltradas são bem aderida como um resultado de limpeza adequada dos canais com hexano após a remoção da tinta. A Figura 9 mostra uma imagem representativa de uma óptica feixe quebrado durante a realização de ensaios mecânicos, em que hexano não é usado durante a remoção da tinta. Fibra de descolagem, como resultado da fraca interface mecânica é observado que pode ser devido atraços de tinta fugitivos permaneceram após a limpeza da rede. A Figura 10 mostra o módulo de armazenamento, E &#39;, das amostras moldadas em massa epoxi (como padrões de referência) e as vigas reforçadas com 3D. Os resultados mostram tendências únicos para as vigas, que são fabricados a combinação do embutido e materiais epóxi circundantes com propriedades superiores, com a presença de apenas ~ 0,18 em peso. % CNT. A Figura 11 mostra os resultados do ensaio de flexão de três pontos das vigas mistas fabricados usando um DMA. Como resultado do posicionamento de nanotubos de carbono, o módulo de flexão do 3D vigas mostrou um aumento de 34% em comparação com o infiltrou-epóxi puro (epóxi conjunto) vigas. <img alt="Figura 1" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig1highres.jpg" width="500" /> Representação Figura 1. Esquemático de um 3D-rnanocompósito einforced fabricado pela abordagem microinfiltração. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig1highres.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver imagem ampliada.</a> <img alt="Figura 2" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig2highres.jpg" width="500" /> Figura 2 representação. Esquemática do fabrico de vigas reforçadas com 3D. (A) de filamentos de tinta deposição directa usando um robô de distribuição, (b) Deposição de várias camadas em cima uns dos outros por incrementação do bocal de distribuição na direcção-z, (c ) Preencher o espaço poroso entre os filamentos usando uma resina de baixa viscosidade, (d) Tendo a tinta para fora da rede pela sua liquefação, resultando na fabricação de canais microfluídicos. (E) Preencher o vazio com redea suspensão nanocompósito seguido de cura, e (f) Corte as peças de epóxi em excesso. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig2highres.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver imagem ampliada.</a> <img alt="Figura 3" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig3highres.jpg" width="500" /> Figura 3. Uma foto da etapa de deposição robótica consiste em um robô controlado por computador, um dispositivo de distribuição, e uma câmera ao vivo. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig3highres.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver imagem ampliada.</a> <img alt="Figura 4" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig4highres.jpg" width="500" /> Figura 4. Algumas imagens de microestruturas fabricadas pela assem-gravação diretaBly. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig4highres.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver imagem ampliada.</a> <img alt="Figura 5" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig5highres.jpg" width="500" /> Figura 5. Uma uma imagem SEM vista isométrica ea rede vazia microfluídicos 3D-conectado. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig5highres.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver imagem ampliada.</a> <img alt="Figura 6" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig6highres.jpg" width="500" /> Figura 6. Nanocomposite misturando estratégias, incluindo nanotubos de funcionalização não covalente, ultra-som, e / ou três roll moinho de mistura que levam a nanotubos dispersões com diferentes qualidades (imagens ópticas de filmes nanocompósitos). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig6highres.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver imagem ampliada.</a> <img alt="Figura 7" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig7highres.jpg" width="500" /> Figura 7. Nanocomposite cura sob iluminação UV de uma lâmpada UV seguido de pós-cura no forno. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig7highres.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver imagem ampliada.</a> <img alt="Figura 8" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig8highres.jpg" width="500" /> Figura 8. (A) eu sometric imagem de um feixe de 3D-reforçado, (b) secção transversal típica de um feixe de injecção de nanocompósito, (c) uma imagem SEM fractura de superfície do feixe, e ( <stron<html> g&gt; d) Um close-up de (c). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig8highres.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver imagem ampliada.</a> <img alt="Figura 9" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig9highres.jpg" width="500" /> Imagem da superfície Figura 9. Fratura de um feixe infiltrou-nanocompósitos de poliuretano. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig9highres.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver imagem ampliada.</a> <img alt="Figura 10" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig10highres.jpg" width="500" /> Figura 10 propriedades mecânicas. Dependentes de temperatura (módulo de armazenamento) de epóxis granel e as vigas fabricados utilizando um analisador mecânico dinâmico./ Www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig10highres.jpg &quot;target =&quot; _blank &quot;&gt; Clique aqui para ver imagem ampliada. <img alt="Figura 11" fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig11highres.jpg" width="500" /> Figura 11. Propriedades quase estáticas mecânicas (flexão) dos epóxis a granel e as vigas fabricadas (teste de flexão de três pontos). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig11highres.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver imagem ampliada.</a>

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Manufacturing of Three-dimensionally Microstructured Nanocomposites through Microfluidic Infiltration

Tridimensionais (3D) vigas mistas microstructured são fabricados através da infiltração dirigida e localizada de nanocompósitos em redes porosas microfluídicos 3D. A flexibilidade deste método de fabrico permite a utilização de diferentes materiais termo-endurecíveis e nanopartículas, a fim de alcançar uma variedade de 3D funcional reforçados nanocompósito produtos macroscópicos.

Fabricação de tridimensionalmente microestruturadas nanocompósitos através Microfluidic Infiltração

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite ...

manufacturing-three-dimensionally-microstructured-nanocomposites

Research

JoVE Journal

Chemistry

12.2K visualizações.  École Polytechnique de Montréal.  Tridimensionais (3D) vigas mistas microstructured são fabricados através da infiltração dirigida e localizada de nanocompósitos em redes porosas microfluídicos 3D. A flexibilidade deste método de fabrico permite a utilização de diferentes materiais termo-endurecíveis e nanopartículas, a fim de alcançar uma variedade de 3D funcional reforçados nanocompósito produtos macroscópicos. 

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Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle diameters ranging from 30-250 nm by varying the reaction conditions. Through the selection of a microwave compatible solvent, silicic acid precursor, catalyst, and microwave irradiation time, these microwave-assisted methods were capable of overcoming the previously reported shortcomings associated with synthesis of silica nanoparticles using microwave reactors. The siloxane precursor was hydrolyzed using the acid catalyst, HCl. Acetone, a low-tan &#948; solvent, mediates the condensation reactions and has minimal interaction with the electromagnetic field. Condensation reactions begin when the silicic acid precursor couples with the microwave radiation, leading to silica nanoparticle sol formation. The silica nanoparticles were characterized by dynamic light scattering data and scanning electron microscopy, which show the materials&#39; morphology and size to be dependent on the reaction conditions. Microwave-assisted reactions produce silica nanoparticles with roughened textured surfaces that are atypical for silica sols produced by St&#246;ber&#39;s methods, which have smooth surfaces.

Silica nanoparticles were prepared using acid-catalysis of a siloxane precursor and microwave-assisted synthetic techniques resulting in the controlled growth of nanomaterials ranging from 30-250 nm in diameter. The growth dynamics can be controlled by varying the initial silicic acid concentration, time of the reaction, and temperature of reaction.

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

Química

Transport of Surface-modified Carbon Nanotubes through a Soil Column

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, electronics and biomedical applications. Due to their accelerating production and use, CNTs constitute a potential environmental risk if they are released to soil and groundwater systems. It is therefore essential to improve the current understanding of environmental fate and transport of CNTs. The transport and retention of CNTs in both natural and artificial media have been reported in literature, but the findings widely vary and are thus not conclusive. There are a number of physical and chemical parameters responsible for variation in retention and transport. In this study, a complete procedure of selected multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) is presented starting from their surface modification to a complete set of laboratory column experiments at critical physical and chemical scenarios. Results indicate that the stability of the commercially available MWCNTs are critical with their attached surface functional group which can also influence the transport and retention of MWCNT through the surrounding medium.

Surface properties of a nanoparticle are important for their interaction with the surrounding medium. Therefore the surface modification of carbon nanotubes can be critical for their transport and retention through porous media. Here, lab scale column experiments are used to understand the possible transport and retention of these nanoparticles.

Transporte de nanotubos de carbono de superfície modificada através de uma coluna de solo

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, ...

Laboratory Production of Biofuels and Biochemicals from a Rapeseed Oil through Catalytic Cracking Conversion

The work is based on a reported study which investigates the processability of canola oil (bio-feed) in the presence of bitumen-derived heavy gas oil (HGO) for production of transportation fuels through a fluid catalytic cracking (FCC) route. Cracking experiments are performed with a fully automated reaction unit at a fixed weight hourly space velocity (WHSV) of 8 hr-1, 490-530 &#176;C, and catalyst/oil ratios of 4-12 g/g. When a feed is in contact with catalyst in the fluid-bed reactor, cracking takes place generating gaseous, liquid, and solid products. The vapor produced is condensed and collected in a liquid receiver at -15 &#176;C. The non-condensable effluent is first directed to a vessel and is sent, after homogenization, to an on-line gas chromatograph (GC) for refinery gas analysis. The coke deposited on the catalyst is determined in situ by burning the spent catalyst in air at high temperatures. Levels of CO2 are measured quantitatively via an infrared (IR) cell, and are converted to coke yield. Liquid samples in the receivers are analyzed by GC for simulated distillation to determine the amounts in different boiling ranges, i.e., IBP-221 &#176;C (gasoline), 221-343 &#176;C (light cycle oil), and 343 &#176;C+ (heavy cycle oil). Cracking of a feed containing canola oil generates water, which appears at the bottom of a liquid receiver and on its inner wall. Recovery of water on the wall is achieved through washing with methanol followed by Karl Fischer titration for water content. Basic results reported include conversion (the portion of the feed converted to gas and liquid product with a boiling point below 221 &#176;C, coke, and water, if present) and yields of dry gas (H2-C2's, CO, and CO2), liquefied petroleum gas (C3-C4), gasoline, light cycle oil, heavy cycle oil, coke, and water, if present.

This paper presents an experimental method to produce biofuels and biochemicals from canola oil mixed with a fossil-based feed in the presence of a catalyst at mild temperatures. Gaseous, liquid, and solid products from a reaction unit are quantified and characterized. Conversion and individual product yields are calculated and reported.

Produção Laboratório de Biocombustíveis e Bioquímicos de um óleo de colza por meio de Craqueamento Catalítico Conversão

The work is based on a reported study which investigates the processability of canola oil (bio-feed) in the presence of bitumen-derived heavy gas oil ...

Characterizing Electron Transport through Living Biofilms

Here we demonstrate the method of electrochemical gating used to characterize electrical conductivity of electrode-grown microbial biofilms under physiologically relevant conditions.1 These measurements are performed on living biofilms in aqueous medium using source and drain electrodes patterned on a glass surface in a specialized configuration referred to as an interdigitated electrode (IDA) array. A biofilm is grown that extends across the gap connecting the source and drain. Potentials are applied to the electrodes (ES and ED) generating a source-drain current (ISD) through the biofilm between the electrodes. The dependency of electrical conductivity on gate potential (the average of the source and drain potentials, EG = [ED + ES]/2) is determined by systematically changing the gate potential and measuring the resulting source-drain current. The dependency of conductivity on gate potential provides mechanistic information about the extracellular electron transport process underlying the electrical conductivity of the specific biofilm under investigation. The electrochemical gating measurement method described here is based directly on that used by M. S. Wrighton2,3 and colleagues and R. W. Murray4,5,6 and colleagues in the 1980&#39;s to investigate thin film conductive polymers.

A protocol for measuring electrical conductivity of living microbial biofilms under physiologically relevant conditions is presented.

Caracterizando o transporte de elétrons através de biofilmes vivos

Here we demonstrate the method of electrochemical gating used to characterize electrical conductivity of electrode-grown microbial biofilms under ...

Microfluidic Dry-spinning and Characterization of Regenerated Silk Fibroin Fibers

The protocol demonstrates a method for mimicking the spinning process of silkworm. In the native spinning process, the contracting spinning duct enables the silk proteins to be compact and ordered by shearing and elongation forces. Here, a biomimetic microfluidic channel was designed to mimic the specific geometry of the spinning duct of the silkworm. Regenerated silk fibroin (RSF) spinning doped with high concentration, was extruded through the microchannel to dry-spin fibers at ambient temperature and pressure. In the post-treated process, the as-spun fibers were drawn and stored in ethanol aqueous solution. Synchrotron radiation wide-angle X-ray diffraction (SR-WAXD) technology was used to investigate the microstructure of single RSF fibers, which were fixed to a sample holder with the RSF fiber axis normal to the microbeam of the X-ray. The crystallinity, crystallite size, and crystalline orientation of the fiber were calculated from the WAXD data. The diffraction arcs near the equator of the two-dimensional WAXD pattern indicate that the post-treated RSF fiber has a high orientation degree.

A protocol for the microfluidic spinning and microstructure characterization of regenerated silk fibroin monofilament is presented.

Microfluidic seco-fiação e caracterização de fibras regeneradas da fibroína de seda

The protocol demonstrates a method for mimicking the spinning process of silkworm. In the native spinning process, the contracting spinning duct enables ...

Fabricating High-viscosity Droplets using Microfluidic Capillary Device with Phase-inversion Co-flow Structure

The generation of monodisperse droplets with high viscosity has always been a challenge in droplet microfluidics. Here, we demonstrate a phase-inversion co-flow device to generate uniform high-viscosity droplets in a low-viscosity fluid. The microfluidic capillary device has a common co-flow structure with its exit connecting to a wider tube. Elongated droplets of the low-viscosity fluid are first encapsulated by the high-viscosity fluid in the co-flow structure. As the elongated low-viscosity droplets flow through the exit, which is treated to be wetted by the low-viscosity fluid, phase inversion is then induced by the adhesion of the low viscosity droplets to the tip of the exit, which results in the subsequent inverse encapsulation of the high-viscosity fluid. The size of the resultant high-viscosity droplets can be adjusted by changing the flow rate ratio of the low-viscosity fluid to the high-viscosity fluid. We demonstrate several typical examples of the generation of high-viscosity droplets with a viscosity up to 11.9 Pas, such as glycerol, honey, starch, and polymer solution. The method provides a simple and straightforward approach to generate monodisperse high-viscosity droplets, which may be used in a variety of droplet-based applications, such as materials synthesis, drug delivery, cell assay, bioengineering, and food engineering.

A phase-inversion co-flow device is demonstrated to generate monodisperse high-viscosity droplets above 1 Pas, which is difficult to realize in droplet microfluidics.

Fabricação de gotículas de alta viscosidade usando dispositivo capilar microfluídico com estrutura de co-fluxo de inversão de fase

The generation of monodisperse droplets with high viscosity has always been a challenge in droplet microfluidics. Here, we demonstrate a phase-inversion ...

Microfluidic Preparation of Liquid Crystalline Elastomer Actuators

This paper focuses on the microfluidic process (and its parameters) to prepare actuating particles from liquid crystalline elastomers. The preparation usually consists in the formation of droplets containing low molar mass liquid crystals at elevated temperatures. Subsequently, these particle precursors are oriented in the flow field of the capillary and solidified by a crosslinking polymerization, which produces the final actuating particles. The optimization of the process is necessary to obtain the actuating particles and the proper variation of the process parameters (temperature and flow rate) and allows variations of size and shape (from oblate to strongly prolate morphologies) as well as the magnitude of actuation. In addition, it is possible to vary the type of actuation from elongation to contraction depending on the director profile induced to the droplets during the flow in the capillary, which again depends on the microfluidic process and its parameters. Furthermore, particles of more complex shapes, like core-shell structures or Janus particles, can be prepared by adjusting the setup. By the variation of the chemical structure and the mode of crosslinking (solidification) of the liquid crystalline elastomer, it is also possible to prepare actuating particles triggered by heat or UV-vis irradiation.

This article describes the microfluidic process and parameters to prepare actuating particles from liquid crystalline elastomers. This process allows the preparation of actuating particles and the variation of their size and shape (from oblate to strongly prolate, core-shell, and Janus morphologies) as well as the magnitude of actuation.

Microfluidic preparação dos atuadores do líquido cristalino de elastômero

This paper focuses on the microfluidic process (and its parameters) to prepare actuating particles from liquid crystalline elastomers. The preparation ...

Negative Additive Manufacturing of Complex Shaped Boron Carbides

Boron carbide (B4C) is one of the hardest materials in existence. However, this attractive property also limits its machineability into complex shapes for high wear, high hardness, and lightweight material applications such as armors. To overcome this challenge, negative additive manufacturing (AM) is employed to produce complex geometries of boron carbides at various length scales. Negative AM first involves gelcasting a suspension into a 3D-printed plastic mold. The mold is then dissolved away, leaving behind a green body as a negative copy. Resorcinol-formaldehyde (RF) is used as a novel gelling agent because unlike traditional hydrogels, there is little to no shrinkage, which allows for extremely complex molds to be used. Furthermore, this gelling agent can be pyrolyzed to leave behind ~50 wt% carbon, which is a highly effective sintering aid for B4C. Due to this highly homogenous distribution of in situ carbon within the B4C matrix, less than 2% porosity can be achieved after sintering. This protocol highlights in detail the methodology for creating near fully dense boron carbide parts with highly complex geometries.

A method called negative additive manufacturing is used to produce near fully dense complex shaped boron carbide parts of various length scales. This technique is possible via the formulation of a novel suspension involving resorcinol-formaldehyde as a unique gelling agent that leaves behind a homogenous carbon sintering aid after pyrolysis.

Fabricação aditiva negativa do complexo em forma de carbonetos de boro

Boron carbide (B4C) is one of the hardest materials in existence. However, this attractive property also limits its machineability into complex shapes for ...

Accumulation and Analysis of Cuprous Ions in a Copper Sulfate Plating Solution

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. We successfully developed a method to quantitatively and easily measure Cu(I) in a plating solution and used it for evaluation of the solution. In this paper, a quantitative absorption spectrum measurement and a time-resolved injection measurement of Cu(I) concentrations by a color reaction are described. This procedure is effective as a method to reproduce and elucidate the phenomenon occurring in the plating bath in the laboratory. First, the formation and accumulation process of Cu(I) in solution by electrolysis of a plating solution is shown. The amount of Cu(I) in the solution is increased by electrolysis at higher current values &#8203;&#8203;than the usual plating process. For the determination of Cu(I), BCS (bathocuproinedisulfonic acid, disodium salt), a reagent that selectively reacts with Cu(I), is used. The concentration of Cu(I) can be calculated from the absorbance of the Cu(I)-BCS complex. Next, the time measurement of the color reaction is described. The color reaction curve of Cu(I) and BCS measured by the injection method can be decomposed into an instantaneous component and a delay component. By analysis of these components, the holding structure of Cu(I) can be clarified, and this information is important when predicting the quality of the plating film to be produced. This method is used to facilitate the evaluation of the plating bath in the production line.

Here, accumulation of cuprous ions in a copper sulfate plating solution in a model experiment and an analysis based on quantitative measurements are described. This experiment reproduces the accumulation process of cuprous ions in the plating bath.

Acumulação e análise de íons cuproso em um chapeamento de solução de sulfato de cobre

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. ...

Microscopic Visualization of Porous Nanographenes Synthesized through a Combination of Solution and On-Surface Chemistry

On-surface synthesis has recently been regarded as a promising approach for the generation of new molecular structures. It has been particularly successful in the synthesis of graphene nanoribbons, nanographenes and intrinsically reactive and instable, yet attractive species. It is based on the combination of solution chemistry aimed at preparation of appropriate molecular precursors for further ultra-high vacuum surface assisted transformations. This approach also owes its success to an incredible development of characterization techniques, such as scanning tunneling/atomic force microscopy and related methods, which allow detailed, local characterization at atomic scale. While the surface-assisted synthesis can provide molecular nanostructures with outstanding precision, down to single atoms, it suffers from basing on metallic surfaces and often limited yield. Therefore, the extension of the approach away from metals and the struggle to increase productivity seem to be significant challenges toward wider applications. Herein, we demonstrate the on-surface synthesis approach for generation of non-planar nanographenes, which are synthesized through a combination of solution chemistry and sequential surface-assisted processes, together with the detailed characterization by scanning probe microscopy methods.

<meta charset="utf8"></head><body>Visualização microscópica de nanografenos porosos sintetizados através de uma combinação de solução e química na superfície

A combination of solution and surface assisted synthesis opens new directions in the atomically precise synthesis of nanostructures. Scanning tunneling microscopy (STM) supplemented by non-contact atomic force microscopy (nc-AFM) enables detailed characterization of newly designed and generated carbon-based nano-objects.