Name: fabrication of magnetic nanostructures on silicon nitride membranes for magnetic vortex studies using transmission microscopy techniques
Uploaded: 2018-07-02T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 27 s
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Esta pesquisa foi apoiada financeiramente pela Agência Grant da República Checa (projeto n. º 15-34632L) e pelo projeto CEITEC Nano +, ID CZ.02.1.01/0.0/0.0/16 013/0001728. A fabricação de amostra e medição LTEM foram realizados em infra-estruturas de investigação de Nano a CEITEC (ID LM2015041, CR MEYS, 2016-2019). Meena Dhankhar foi apoiado por uma bolsa de talentos do pH.d. de Brno.

Vamos demonstrar um método para a preparação de amostras para TEM e MTXM. Os nanodiscs de permalloy com diâmetros variando entre 250-4000 nm e espessuras entre 20-100 nm são fabricadas em 30 nm grosso pecado as membranas para temperatura e 200 nm grosso pecado membranas para MTXM. Fotografias das membranas pecado são mostradas na Figura 1.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig1.jpg"> Figura 1 : Fotografia de membranas de pecado, usado como um substrato para MTXM (à esquerda) e temperatura de amostras (à direita). A imagem mostra a comparação do tamanho de uma régua. O quadro MTXM é um retângulo de 5 x 5 mm, com uma espessura de janela de 200 nm e o quadro TEM se encaixa um círculo de 3 mm de diâmetro com uma espessura de janela de 30 nm. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig1large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
1. preparação das amostras para TEM
Nota: Nesta seção, descrevemos a fabricação das amostras para TEM que é usado para a observação do processo de nucleação de vórtices magnéticos17. As membranas são escolhidas como os substratos porque eles oferecem um apoio sólido para a preparação de lithographical de estruturas magnéticas. Um parâmetro importante é a espessura de janela de membrana. Uma maior tensão acelerada permite penetrantes amostras mais espessas, mas qualquer espessura desnecessária causará uma perda de sinal19. Por essa razão, usamos as membranas mais finas disponíveis de nosso fornecedor (30 nm).
<ol><li>
Preparo do substrato e revestimento de rotação Nota: O revestimento de Spin é um processo utilizado para obter um desejado resistir a película sobre o substrato. Uma pequena quantidade de resistir é descartada no substrato que é então girado em uma velocidade muito alta para obter a espessura do revestimento desejado. O revestimento de rotação das membranas TEM é bastante peculiar, por causa das seguintes razões: (i) se a membrana é girada no eixo do aplicador a rotação, a resistir não será uniforme devido ao pequeno diâmetro da membrana e (ii) vácuo titulares não podem ser usados porque eles podem quebrar a membrana. Para esta finalidade, nós projetamos 3D adaptadores impressos (veja Figura 2) que sustentam o membrana fora do eixo e não exigem um vácuo para segurar a amostra.<ol>
<li>Prebake as membranas de pecado em uma chapa quente a 180 ° C por 15 min remover qualquer umidade.</li>
		<li>Insere o adaptador para aplicador de rotação e em seguida, coloca as membranas no adaptador.</li>
		<li>Rotação casaco 950 K PMMA (poli-metil-metacrilato) resiste a 3.000 rpm durante 1 min produzir uma espessura de película de aproximadamente 200 nm.</li>
		<li>Pós-Asse as amostras na chapa quente a 180 ° C por 3 min endurecer a camada PMMA.</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig2.jpg"> Figura 2 : Fotografia de 3D impresso adaptador, usada para manter o temperatura da membrana fora do eixo durante o revestimento de rotação. Várias membranas podem ser revestidas em simultâneo. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig2large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<ol start="2"><li>
Litografia de feixe de elétrons (EBL)
	<ol>
<li>Desenhar o padrão desejado de discos no formato sistema de banco de dados gráfico (GDS) e enviá-lo para o sistema de litografia de feixe de elétrons (e-feixe).</li>
		<li>Carregar as amostras para o sistema do escritor e-feixe, para preparar o terreno e transporte.</li>
		<li>Expor a área de disco para uma dose de elétron de 260 µC/cm2 para a energia do feixe de 20 keV. Nota: Os parâmetros apropriados do processo de exposição são uma corrente de feixe do pA 250 e um tamanho de passo de 10 nm. Esta dose é aproximadamente 30% maior quando comparado ao volume substratos como o Retrodispersão é altamente reduzido sobre as membranas.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Desenvolvimento de produtos químico
	<ol>
<li>Após a exposição, desenvolver as amostras em uma metil isobutil cetona (MIBK)-desenvolvedor com base para 2 min. parar o desenvolvimento usando álcool isopropílico (IPA) por 30 s.</li>
		<li>Lavar cada amostra em água desionizada para 30 s e secar usando nitrogênio enquanto segura com uma pinça.</li>
		<li>Verificar o desenvolvimento das amostras usando microscópio óptico em uma baixa ampliação primeiro (usando um objectivo X 5) e, em seguida, em uma alta ampliação (usando um objectivo X 100); a imagem de microscópio óptico de uma amostra desenvolvida é mostrada na Figura 3.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Evaporação de feixe de elétrons Nota: O feixe de elétrons evaporação20 é uma forma de deposição de vapor físico no qual um ânodo de destino é bombardeado com um elétron-feixe de alta energia produzido por um filamento de tungstênio carregada de alto vácuo. O feixe de elétrons faz com que os átomos do alvo para transformar em uma fase gasosa. Estes átomos precipitam-se em uma forma sólida e revestir tudo em câmara de vácuo com uma camada fina do material alvo. É melhor usar um sistema de evaporação e-feixe para uma finalidade de decolagem, pois dá uma boa vantagem para o disco sem depositar qualquer material extra no limite de disco.<ol>
<li>As membranas cuidadosamente usando poli-oxydiphenylene-pyromellitimide (por exemplo, Kapton) de fita no suporte e transferi-lo para a câmara de deposição do evaporador e-feixe através do bloqueio de carga.</li>
		<li>Usar o sistema de evaporação de feixe de elétrons para depositar uma fina camada de permalloy (Ni80Fe20) com espessuras que variam de 20 a 100 nm à taxa de deposição de aproximadamente 1 Aͦ/s. usar a voltagem de aceleração de 8 kV e transportar uma corrente de aproximadamente 120 mA.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Decolagem
	<ol>
<li>Colocar as membranas para 1h num copo de precipitação com acetona (no mínimo 99,5% pureza).</li>
		<li>Agora, pulverize as membranas com acetona, mantendo cada um com uma pinça até o metal em excesso é removido.</li>
		<li>Se o metal em excesso permanece na amostra, coloque o copo as membranas e repita o procedimento. Nota: Opcionalmente, um banho de megasonic poderia ser usado para auxiliar o procedimento de decolagem. Note que não é possível usar um banho ultra-sônico clássico como quebra as membranas.</li>
		<li>A matriz final dos discos magnéticos com um microscópio eletrônico de varredura (MEV) de imagem com a voltagem de aceleração de 5 kV e uma corrente de feixe de 100 pA para a inspeção final. Uma imagem para a ampliação de 100.000 X é mostrada na Figura 3b.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Imagem de item
	<ol>
<li>Monte a amostra no porta-amostra TEM e inseri-lo no microscópio.</li>
		<li>Corrigir a altura da amostra e alinhar o microscópio no modo de Lorentz com a voltagem de aceleração desejado (no nosso caso 300 kV) usando os procedimentos padrão do microscópio.</li>
		<li>Introduza o sinal magnético de desfocagem a lente de Lorentz.</li>
		<li>Continue com o experimento. Incline a amostra a fim de introduzir o componente no plano de campo (por exemplo, o ângulo apropriado é 30 °, verifique a especificação de titular para o ângulo de inclinação máximo).</li>
		<li>Aplica o campo magnético excitando a lente objetiva (normalmente desligada no modo de Lorentz). Nota: A curva de calibração do campo deve ser fornecida pelo fabricante TEM.</li>
		<li>Saturar a amostra, gradualmente diminuir o campo magnético por deexciting da lente objetiva e capturar as imagens na câmera. Resultados de exemplo são mostrados na Figura 3C.</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig3.jpg"> Figura 3 : Amostra final pelo óptico e elétron microscopies. (um) este painel mostra a janela de membrana de nitreto de silício com os arrays de discos na resistir após o desenvolvimento de exposição e resistir de feixe de elétrons. (b) este painel mostra a matriz final dos discos magnéticos pelo SEM. (c) este painel mostra a imagem do item dos Estados nucleação vórtices magnéticos em uma matriz da nanodiscs magnética. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig3large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
2. preparação das amostras para MTXM
Nota: Nas medidas de MTXM, nós pode aproveitar resolução de tempo da técnica. A fim de introduzir uma excitação de alta frequência dos vórtices magnéticos, fabricar um waveguide ouro na primeira etapa e em seguida, coloque os discos magnéticos em cima o waveguide na segunda etapa litografia. Toda a estrutura é fabricada numa 200 nm grosso pecado membrana que é transparente o suficiente para macio raios x21. As etapas detalhadas estão descritas no texto a seguir e o esquema do processo é mostrado na Figura 4. O processo de fabricação amostra MTXM passa por todas as etapas descritas acima para a fabricação de amostras TEM mas um passo de litografia adicional é necessário para fabricar o waveguide.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig4.jpg"> Figura 4 : Os esquemas das etapas de preparação de uma amostra com discos e um guia de ondas numa membrana de nitreto de silício para experiências de tempo-resolvido MTXM. Envolve uma litografia de duas etapas para obter a estrutura final. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig4large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<ol><li>Preparação da amostra e revestimento de rotação Nota: A membrana para MTXM é um quadro de2 5 x 5 mm com um 3 x 3 mm2 ampla e janela central grossa de 200 nm. A membrana não pode ser colocada sobre o chuck vácuo revestidor de rotação como quebraria a membrana. Neste caso, colámos uma bolacha de silicone 10 x 10 mm2 para tornar mais fácil para trabalhar com a membrana.<ol>
<li>Prebake as amostras de pecado em uma chapa quente a 180 ° C por 15 min remover qualquer umidade das amostras.</li>
		<li>Girar o casaco a resist positivo CSAR a 3.000 rpm durante 1 min; a espessura da película resultante é aproximadamente 500 nm. Nota: Este tipo de resistir foi escolhido por sua maior sensibilidade, resultando em mais rápido escrever vezes. A dependência de velocidade de rotação de espessura pode ser encontrada na folha de dados de resistir.</li>
		<li>Pós-Asse as amostras num prato aquecido a 150 ° C por 1 min a endurecer a camada de resistir.</li>
	</ol></li>
	<li>Litografia de feixe de elétrons da waveguide
	<ol>
<li>Criar o padrão desejado das marcas waveguide e alinhamento (para as etapas de litografia segunda) em formato GDS e enviá-lo para o sistema de litografia e-feixe.</li>
		<li>Carregar as amostras para o sistema do escritor e-feixe, para preparar o terreno e transporte.</li>
		<li>Expor a área de disco para uma dose de elétron de 65 µC/cm2 para a energia do feixe de 20 keV, uma corrente de feixe do at 10 e um tamanho de passo de 200 nm. Nota: Usamos resist positivo CSAR para expor as marcas waveguide e alinhamento. Esta resist tem uma sensibilidade maior do que o PMMA com a dose de elétron de 65 denominado/cm2 para a energia do feixe de 20 keV e, portanto, é favorável para acelerar a exposição.</li>
	</ol></li>
	<li>Desenvolvimento de produtos químico
	<ol>
<li>Após a exposição, desenvolver as amostras no desenvolvedor por 1 min e, depois, com uma rolha (IPA) por 30 s.</li>
		<li>Lavar as amostras em água desionizada para 30 s e seque-os com nitrogênio, mantendo-os com a pinça.</li>
	</ol></li>
	<li>Evaporação de feixe de elétrons
	<ol>
<li>Use o evaporador e-feixe para depositar a BICAMADA Ti(3nm)/Au(100nm) para as marcas waveguide e alinhamento.</li>
		<li>Gire as amostras continuamente a uma taxa de 10 rpm para aumentar a homogeneidade de camada. Nota: A camada de titânio de 3-5 nm faz um adesivo contato entre a amostra de pecado e a camada de Au. A espessura da camada de Au é tipicamente entre 80-120 nm. Esta gama de espessura é adequada para a ligação do fio da amostra para placas personalizadas de circuito impresso, que usamos para injetar o waveguide pulsos de corrente.</li>
		<li>Utilizar uma taxa de deposição para Ti de 0,5 - 0,7 Aͦ/s e para Au de ~2.5 Aͦ/s. manter a pressão de base do sistema de e-feixe, a cerca de 10-7 mbar ou melhor.</li>
		<li>Como alternativa, use o Cu em vez de Au para a fabricação do waveguide para uma maior transparência para os raios-x moles.</li>
	</ol></li>
	<li>Decolagem
	<ol>
<li>Após a deposição do filme fino Ti/Au, colocar as amostras em acetona por 1h.</li>
		<li>Agora, pulverize as membranas com acetona, mantendo-os com uma pinça até o metal em excesso é removido.</li>
		<li>Se o metal em excesso permanece nas amostras, colocá-los de volta para o copo com acetona e repita o procedimento. Nota: Opcionalmente, um banho de megasonic poderia ser utilizado para apoiar o procedimento de decolagem. As amostras com a estrutura do waveguide de Ti/Au e com marcas de alinhamento percorrer as etapas de litografia mesmo novamente para a fabricação dos discos magnéticos sobre o waveguide.</li>
	</ol></li>
	<li>Depoimento de TiO2
	<ol>
<li>Introduza as amostras com as marcas waveguide e alinhamento do sistema de deposição de camada atômica e deposite 20 nm da camada2 TiO tornar-se uma camada de isolamento entre o waveguide e os discos.</li>
		<li>Usar o titânio de Tetrakis (dimethylamido) de precursor de Ti (TDMAT) e H2O para a deposição de TiO2 por plasma de oxigênio e crescer a uma taxa de 0.51 Aͦ/ciclo.</li>
	</ol></li>
	<li>Girar o revestimento das amostras Nota: Usamos uma dupla camada de resistir para aumentar a qualidade de borda dos discos. Durante a exposição e-feixe, resiste o fundo é uma overdose, e após o desenvolvimento, ele fornece um refinado inferiores.<ol>
<li>Prebake as amostras na chapa quente a 180 ° C por 15 min remover a umidade.</li>
		<li>Gire o casaco do copolímero resistir a 4.000 rpm durante 1 min. Nota: A espessura da película resultante é aproximadamente 30 nm.</li>
		<li>Pós-Asse as amostras na chapa quente a 180 ° C por 3 min endurecer a resistir.</li>
		<li>Gire o casaco o PMMA 950K resistir a 4.000 rpm durante 1 min. A espessura da película resultante é aproximadamente 270 nm.</li>
		<li>Pós-Asse as amostras a 180 ° C por 3 min endurecer a resistir.</li>
	</ol></li>
	<li>Litografia de feixe de elétrons de discos
	<ol>
<li>Crie o segundo padrão lithographical de discos no formato de GDS e enviá-lo para o sistema de litografia e-feixe.</li>
		<li>Use as marcas globais para alinhar o sistema de coordenação de UV para a amostra.</li>
		<li>Use as marcas locais para alinhar o campo de gravação a fim de calibrar a do gravação-campo tamanho, rotação e deslocamento para garantir uma correcta posição dos discos sobre o waveguide.</li>
		<li>Expor a área de disco para uma dose de elétron de 220 µC/cm2 a uma energia de feixe de 20 keV. Use uma corrente de feixe do pA de 200-300 e um tamanho de passo de 10 nm para expor o padrão.</li>
	</ol></li>
	<li>Desenvolvimento de produtos químico
	<ol>
<li>Desenvolver as amostras em um desenvolvedor baseado em MIBK por 1 min e segui-la com uma rolha (IPA) por 30 s.</li>
		<li>Em seguida, enxágue as amostras em água desionizada para 30 s e seque-os com nitrogênio, mantendo-os com uma pinça.</li>
	</ol></li>
	<li>Deposição por pulverização catódica de feixes de iões
	<ol>
<li>Introduza as amostras do sistema de pulverização catódica de feixes de iões.</li>
		<li>Incline o suporte de amostra de 30° com relação a direção do material sputtered para afilar os discos pelo efeito sombreamento. Nota: O afilamento é usado para controlar o switching do vórtice circulação11.</li>
		<li>Depositar uma 20-50 nm permalloy (Ni80Fe20) camada grossa usando um depoimento taxa de 0,5 - 0,7 Aͦ/s a uma pressão de trabalho de aproximadamente 10-5 mbar. Nota: A pressão de base deve ser de 10-7 mbar ou melhor.</li>
	</ol></li>
	<li>Decolagem
	<ol>
<li>Colocar as amostras em acetona por 1h.</li>
		<li>Agora, pulverize as membranas com acetona, mantendo-os em uma pinça até o metal em excesso é removido.</li>
		<li>Se o metal em excesso permanece na amostra, colocar a amostra para o béquer com acetona e repita o procedimento. Nota: Opcionalmente, um banho de megasonic poderia ser utilizado para apoiar o procedimento de decolagem. Temos a estrutura final dos discos permalloy um waveguide de Ti/Au numa membrana de pecado, como mostrado na Figura 5.</li>
	</ol></li>
</ol><img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig5.jpg"> Figura 5 : Imagem SEM a estrutura final de 30 nm µm de espessura e 2 ampla permalloy discos em um waveguide ouro com marcas de alinhamento. As amostras são usadas mais para experimentos MTXM tempo-resolvido. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig5large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

<ol>
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Os autores não têm nada para divulgar.

Nós demonstramos a preparação de amostras para o item e MTXM microscopies magnéticos. Estas amostras precisam ser fabricadas em membranas finas de pecado, para que os elétrons, no caso o item e os raios-x moles, no caso do MTXM, podem penetrar através das amostras. Estas amostras podem ser fabricadas por 1) uma litografia de resist positivo ou 2) uma litografia de resist negativo.
Usamos a técnica de litografia de resistir positivo, porque exige menos preparação da amostra e menos etapas de fabricação e permite o processamento mais fácil. Ele também permite que o pesquisador utilizar o efeito de sombreamento, que usamos para o controle de forma exacta do disco (uma redução de um lado do disco). Esta forma foi usada para controlar a circulação dos vórtices magnéticos durante a nucleação10,11.
A desvantagem dessa técnica é o procedimento de decolagem complicado porque o material de película fina é às vezes depositado na borda de resistir e então não pode ser removido por uma descolagem. Nós resolvemos esse problema usando uma camada dupla resist. Isso limita um pouco a resolução (aproximadamente 20 nm) do processo de lithographical, mas continua a ser suficiente para efeitos de imagem latente magnética.
A técnica de litografia de resistir negativo oferece uma resolução mais alta como estruturas com uma resolução até 7 nm pode ser escrito na resistir. O material é gravado então afastado gravura molhada ou pelo íon feixe gravura. O problema com esta abordagem é que a resistir é difícil de remover após a gravura. Plasma de oxigênio comumente usado resist descascamento não é possível no caso de estruturas de permalloy fina, como se oxidam muito facilmente. Este facto, juntamente com a necessidade de usar a técnica de sombreamento, favorece o processo de litografia positivo que foi usado durante todo este trabalho.
Usamos as amostras preparadas pelos métodos descritos neste artigo para a observação da dinâmica dos vórtices magnéticos durante uma circulação comutação por um MTXM de10,11 e para a observação dos vários Estados de nucleação17 . Isto pode ser estendido para mais tipos de experimentos que requerem estruturas Litograficamente preparadas sobre as membranas.

O magnetismo de nanoestruturas foi intensamente estudado nas últimas duas décadas, seguindo as tendências tecnológicas no sentido de miniaturização. Como as dimensões laterais das estruturas tornam-se menores e menores, as propriedades magnéticas de estruturas ferromagnéticas começarem a reger-se pela geometria estrutura além das propriedades do material magnético. O comportamento de diferentes elementos magnéticos de materiais a granel para microestruturas foi examinado em detalhe (por exemplo, por Hubert e Schäfer)1. Um dos exemplos mais conhecidos de estado não-trivial de magnetização é magnético estruturas de magnetização de vórtices-curling ocorrem em polígonos e discos magnéticos fina e submicron-micro-empresas. A magnetização aqui "Curling" é no plano em torno de um núcleo de vórtice fora-de-plano2,3. A inversão da magnetização de vórtices magnéticos foi estudada extensivamente em estático4,5,6 e dinâmica7,8,9,10 regimes. As possíveis aplicações dos vórtices magnéticos são, por exemplo, as células memória vários bits11, circuitos lógicos12, dispositivos de rádio-frequência13ou emissores de ondas de spin-14.
Para um vórtice magnético e especialmente o núcleo do vórtice de imagem, a resolução espacial da técnica da microscopia deve ser tão próximo quanto possível para fundamental escalas de comprimento magnético (inferior a 10 nm). De microscopia eletrônica de transmissão de Lorentz15 (item) e de microscopia de raios-x de transmissão magnética16 (MTXM) são candidatos ideais para o tratamento de imagens de vórtices magnéticos, como eles oferecem uma alta resolução espacial e MTXM também oferece uma alta temporal resolução para estudos de dinâmica da magnetização. A desvantagem dessas técnicas é a preparação da amostra complicada, que é o assunto do livro apresentado.
Os processos apresentados aqui explicam a fabricação das amostras utilizadas para a imagem latente magnéticas vórtices por TEM17 e MTXM10,11. Ambas as técnicas são de caráter de transmissão e por causa de que, é necessário fabricar as estruturas em membranas finas. As membranas são normalmente feitas de nitreto de silício e sua espessura varia dezenas de nanômetros a algumas centenas de nanômetros. Cada um destes dois métodos requer uma geometria do quadro de apoio diferentes. No caso de MTXM, o quadro é de 5 x 5 mm2 e a janela é grande, 2 x 2 mm2. No caso da temperatura, a geometria do quadro é um círculo de 3 mm de diâmetro com o tamanho da janela dependente do experimento, tipicamente 250 x 250 µm2. As membranas trazem desafios adicionais de mais difícil manuseio de amostras com o risco de quebrar as janelas durante todos os processos de litografia.
A fabricação das amostras pode ser feita por litografia técnicas18resistem a tanto positivas como negativas. O processo de litografia de resist positivo usa uma resist positivo; a estrutura química das mudanças resiste após irradiação e parte exposta se tornará solúvel no desenvolvedor químico. A área exposta lavará enquanto a área não exposta permanecerá no substrato. No caso de um processo de litografia de resist negativo, a irradiação endurece a resistir e a área exposta permanecerá sobre o substrato, enquanto a área não exposta lavará no desenvolvedor químico. Ambas as técnicas podem ser usadas para a fabricação das amostras, mas preferimos litografia resist positivo porque requer menos etapas de fabricação, quando comparado ao negativo resistem a técnica da litografia. É também mais fácil de lidar, mais rápido e muitas vezes fornece resultados melhores.

<table><tbody><tr><td>SiN Membrane - TEM</td><td>Silson</td><td>SiRN-TEM-200-0.25-500</td><td>TEM membrane</td></tr><tr><td>SiN Membrane - MTXM</td><td>Silson</td><td>SiRN-5.0-200-3.0-200</td><td>MTXM membrane</td></tr><tr><td>3D adapter for spin coating</td><td></td><td></td><td>The model of the adapter for 3D printing can be downloaded at: https://www.thingiverse.com/thing:2808368</td></tr><tr><td>PMMA 950k electron beam resist</td><td>Allresist</td><td>AR-P 679.04</td><td>used for TEM sample</td></tr><tr><td>Electron beam resist developer</td><td>Allresist</td><td>AR 600-56</td><td>used for TEM sample</td></tr><tr><td>High-contrast electron beam resist</td><td>Allresist</td><td>AR-P 6200.13</td><td>used for the waveguide on the MTXM sample</td></tr><tr><td>High-contrast electron beam resist developer</td><td>Allresist</td><td>AR-600-546</td><td>used for the waveguide on the MTXM sample</td></tr><tr><td>Tetrakis(dimethylamido)titanium(IV)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>669008 Aldrich&amp;nbsp;</td><td>used for TiO2 thin film deposition by ALD&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>Electron beam resist for nanometer lithography</td><td>Allresist</td><td>AR-P 617.02</td><td>used as the bottom layer of bilayer resist for easier lift-off procedure</td></tr><tr><td>PMMA 950k electron beam resist</td><td>Allresist</td><td>AR-P 679.04</td><td>used as the top layer of bilayer resist for easier lift-off procedure</td></tr><tr><td>Electron beam resist developer</td><td>Allresist</td><td>AR 600-56</td><td>used for development of the disks on waveguide</td></tr><tr><td>Permalloy pellets</td><td>Kurt J Lesker</td><td>EVMPERMQXQ-D</td><td>used for the deposition of the magnetic layers</td></tr><tr><td>Titanium pellets</td><td>Kurt J Lesker</td><td>EVMTI45QXQD</td><td>used as adhesive layer for the gold waveguide</td></tr><tr><td>Gold pellets</td><td>Kurt J Lesker</td><td>EVMAUXX40G</td><td>used for the deposition of the waveguide</td></tr></tbody></table>

fabrication of magnetic nanostructures on silicon nitride membranes for magnetic vortex studies using transmission microscopy techniques

Microscopies magnéticos de elétrons e raios-x permitem para a imagem latente magnética de alta resolução, até dezenas de nanômetros. No entanto, as amostras precisam estar preparados em membranas transparentes que são muito frágeis e difíceis de manipular. Apresentamos processos para a preparação de amostras com magnético micro e nanoestruturas com configurações de rotação formando vórtices magnéticos apropriados para microscopia eletrônica de transmissão Lorentz e estudos de microscopia de raios-x de transmissão magnética. As amostras são preparadas em membranas de nitreto de silício e a fabricação consiste de uma rotação do revestimento, UV e feixe de elétrons litografia, o desenvolvimento de química da resistir, e a evaporação do material magnético seguido por um processo de decolagem formando o estruturas magnéticas finais. As amostras para a microscopia eletrônica de transmissão Lorentz consistem de nanodiscs magnético, preparado em uma etapa única de litografia. As amostras para a microscopia de transmissão magnética, raios-x são usadas para experiências dinâmica tempo-resolvido magnetização e nanodiscs magnéticas são colocados em um guia de ondas que é usado para a geração de pulsos repetível campo magnético, passando um elétrico corrente através do medidor de ondas. O waveguide é criado em uma etapa extra de litografia.

A Figura 1 mostra as fotografias dos quadros de pecado e membranas usadas para os microscopies MTXM e espere aqui. A Figura 2 mostra o design dos adaptadores 3D-impresso para manter o temperatura da membrana fora do eixo durante o processo de revestimento de rotação. A Figura 3 mostra as várias etapas de preparação da amostra do item (após o desenvolvimento de resistir e após o procedimento de decolagem) e a imagem final observado pelo item. A Figura 4 mostra os esquemas das etapas a preparação para a fabricação de discos e o waveguide na membrana do pecado para os experimentos MTXM tempo-resolvido. A Figura 5 mostra a amostra final de MTXM contendo os discos colocados em um guia de ondas.

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Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques

Um protocolo para a fabricação de magnético micro e nanoestruturas com configurações de rotação formando vórtices magnéticos apropriados para microscopia eletrônica de transmissão (TEM) e estudos de microscopia (MTXM) de raio-x de transmissão magnética é apresentado.

Fabricação de nanoestruturas magnéticas nas membranas de nitreto de silício para estudos de vórtice magnético utilizando técnicas de microscopia de transmissão

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared ...

fabrication-magnetic-nanostructures-on-silicon-nitride-membranes-for

Research

JoVE Journal

Engineering

8.0K visualizações.  Brno University of Technology. Um protocolo para a fabricação de magnético micro e nanoestruturas com configurações de rotação formando vórtices magnéticos apropriados para microscopia eletrônica de transmissão (TEM) e estudos de microscopia (MTXM) de raio-x de transmissão magnética é apresentado.

Vídeo: Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques

Fabricating Nanogaps by Nanoskiving

There are several methods of fabricating nanogaps with controlled spacings, but the precise control over the sub-nanometer spacing between two electrodes-and generating them in practical quantities-is still challenging. The preparation of nanogap electrodes using nanoskiving, which is a form of edge lithography, is a fast, simple and powerful technique. This method is an entirely mechanical process which does not include any photo- or electron-beam lithographic steps and does not require any special equipment or infrastructure such as clean rooms. Nanoskiving is used to fabricate electrically addressable nanogaps with control over all three dimensions; the smallest dimension of these structures is defined by the thickness of the sacrificial layer (Al or Ag) or self-assembled monolayers. These wires can be manually positioned by transporting them on drops of water and are directly electrically-addressable; no further lithography is required to connect them to an electrometer.

The fabrication of electrically addressable, high-aspect-ratio (> 1000:1) metal nanowires separated by gaps of single nanometers using either sacrificial layers of aluminum and silver or self-assembled monolayers as templates is described. These nanogap structures are fabricated without a clean room or any photo- or electron-beam lithographic processes by a form of edge lithography known as nanoskiving.

Confecção Nanogaps por Nanoskiving

There are several methods of fabricating nanogaps with controlled spacings, but the precise control over the sub-nanometer spacing between two ...

Química

Fabrication of Uniform Nanoscale Cavities via Silicon Direct Wafer Bonding

Measurements of the heat capacity and superfluid fraction of confined 4He have been performed near the lambda transition using lithographically patterned and bonded silicon wafers. Unlike confinements in porous materials often used for these types of experiments3, bonded wafers provide predesigned uniform spaces for confinement. The geometry of each cell is well known, which removes a large source of ambiguity in the interpretation of data.
Exceptionally flat, 5 cm diameter, 375 &#181;m thick Si wafers with about 1 &#181;m variation over the entire wafer can be obtained commercially (from Semiconductor Processing Company, for example). Thermal oxide is grown on the wafers to define the confinement dimension in the z-direction. A pattern is then etched in the oxide using lithographic techniques so as to create a desired enclosure upon bonding. A hole is drilled in one of the wafers (the top) to allow for the introduction of the liquid to be measured. The wafers are cleaned2 in RCA solutions and then put in a microclean chamber where they are rinsed with deionized water4. The wafers are bonded at RT and then annealed at ~1,100 &#176;C. This forms a strong and permanent bond. This process can be used to make uniform enclosures for measuring thermal and hydrodynamic properties of confined liquids from the nanometer to the micrometer scale.

A method for permanently bonding two silicon wafers so as to realize a uniform enclosure is described. This includes wafer preparation, cleaning, RT bonding, and annealing processes. The resulting bonded wafers (cells) have uniformity of enclosure ~1%1,2. The resulting geometry allows for measurements of confined liquids and gasses.

Fabricação de cavidades de nanoescala uniformes via Silicon Direct Wafer Bonding

Measurements of the heat capacity and superfluid fraction of confined 4He have been performed near the lambda transition using lithographically patterned ...

Engenharia

Fabrication and Operation of a Nano-Optical Conveyor Belt

The technique of using focused laser beams to trap and exert forces on small particles has enabled many pivotal discoveries in the nanoscale biological and physical sciences over the past few decades. The progress made in this field invites further study of even smaller systems and at a larger scale, with tools that could be distributed more easily and made more widely available. Unfortunately, the fundamental laws of diffraction limit the minimum size of the focal spot of a laser beam, which makes particles smaller than a half-wavelength in diameter hard to trap and generally prevents an operator from discriminating between particles which are closer together than one half-wavelength. This precludes the optical manipulation of many closely-spaced nanoparticles and&#160;limits the&#160;resolution of optical-mechanical systems. Furthermore, manipulation using focused beams requires beam-forming or steering optics, which can be very bulky and expensive. To address these limitations in the system scalability of conventional optical trapping our lab has devised an alternative technique which utilizes near-field optics to move particles across a chip. Instead of focusing laser beams in the far-field, the optical near field of plasmonic resonators produces the necessary local optical intensity enhancement to overcome the restrictions of diffraction and manipulate particles at higher resolution. Closely-spaced resonators produce strong optical traps which can be addressed to mediate the hand-off of particles from one to the next in a conveyor-belt-like fashion. Here, we describe how to design and produce a conveyor belt using a gold surface patterned with plasmonic C-shaped resonators and how to operate it with polarized laser light to achieve super-resolution nanoparticle manipulation and transport. The nano-optical conveyor belt chip can be produced using lithography techniques and easily packaged and distributed.

The scalability and resolution of conventional optical manipulation techniques are limited by diffraction. We circumvent the diffraction limit and describe a method of optically transporting nanoparticles across a chip using a gold surface patterned with a path of closely spaced C-shaped plasmonic resonators.

Fabricação e operação de uma Correia Transportadora Nano-óptica

The technique of using focused laser beams to trap and exert forces on small particles has enabled many pivotal discoveries in the nanoscale biological ...

Atomically Traceable Nanostructure Fabrication

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process being used in order to maintain exquisite control over both feature size and feature density. Here, we demonstrate a method for tracking atomically resolved and controlled structures from initial template definition through final nanostructure metrology, opening up a pathway for top-down atomic control over nanofabrication. Hydrogen depassivation lithography is the first step of the nanoscale fabrication process followed by selective atomic layer deposition of up to 2.8 nm of titania to make a nanoscale etch mask. Contrast with the background is shown, indicating different mechanisms for growth on the desired patterns and on the H passivated background. The patterns are then transferred into the bulk using reactive ion etching to form 20 nm tall nanostructures with linewidths down to ~6 nm. To illustrate the limitations of this process, arrays of holes and lines are fabricated. The various nanofabrication process steps are performed at disparate locations, so process integration is discussed. Related issues are discussed including using fiducial marks for finding nanostructures on a macroscopic sample and protecting the chemically reactive patterned Si(100)-H surface against degradation due to atmospheric exposure.

We report a protocol for combining the atomic metrology of the Scanning Tunneling Microscope for surface patterning with selective Atomic Layer Deposition and Reactive Ion Etching. Using a robust process involving numerous atmospheric exposures and transport, 3D nanostructures with atomic metrology are fabricated.

Atomicamente rastreável Fabrication Nanostructure

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process ...

Advanced Experimental Methods for Low-temperature Magnetotransport Measurement of Novel Materials

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Métodos experimentais avançados para baixa temperatura Magnetotransporte Medição de novos materiais

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film ...

Scanning SQUID Study of Vortex Manipulation by Local Contact

Local, deterministic manipulation of individual vortices in type 2 superconductors is challenging. The ability to control the position of individual vortices is necessary in order to study how vortices interact with each other, with the lattice, and with other magnetic objects. Here, we present a protocol for vortex manipulation in thin superconducting films by local contact, without applying current or magnetic field. Vortices are imaged using a scanning superconducting quantum interference device (SQUID), and vertical stress is applied to the sample by pushing the tip of a silicon chip into the sample, using a piezoelectric element. Vortices are moved by tapping the sample or sweeping it with the silicon tip. Our method allows for effective manipulation of individual vortices, without damaging the film or affecting its topography. We demonstrate how vortices were relocated to distances of up to 0.8 mm. The vortices remained stable at their new location up to five days. With this method, we can control vortices and move them to form complex configurations. This technique for vortex manipulation could also be implemented in applications such as vortex based logic devices.

We present a protocol for manipulation of individual vortices in thin superconducting films, using local mechanical contact. The method does not include applying current, magnetic field or additional fabrication steps.

Digitalizar Estudo SQUID de Manipulação Vortex por contato local

Local, deterministic manipulation of individual vortices in type 2 superconductors is challenging. The ability to control the position of individual ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

Um novo método para<em&gt; In Situ</em&gt; Caracterização eletromecânica de amostras de nanoescala

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

Iron Nanowire Fabrication by Nano-Porous Anodized Aluminum and its Characterization

Magnetic nanowires possess unique properties that have attracted the interest of different fields of research, including basic physics, biomedicine, and data storage. We demonstrate a fabrication method for iron (Fe) nanowires&#160;via electrochemical deposition into anodic&#160;alumina oxide (AAO) templates. The templates are fabricated by anodization of aluminum (Al) discs, and the pore length and diameter are controlled by changing the anodizing conditions. Pores with an average diameter of around 120 nm are created using oxalic acid as the electrolyte. Using this method, cylindrical nanowires are synthesized, which are released by dissolving the alumina using a selective chemical etchant.

In this work, we describe a&#160;protocol to fabricate iron nanowires, including the formation of the porous alumina membrane that is used as the template, electrodeposition into templates using electrolyte solution, and the release of the nanowires into the solution.

Fabricação de nanowire do ferro pelo alumínio anodizado nano-poroso e por sua caracterização

Magnetic nanowires possess unique properties that have attracted the interest of different fields of research, including basic physics, biomedicine, and ...

Magnetic Field Mapping using Off-Axis Electron Holography in the Transmission Electron Microscope

Off-axis electron holography is a powerful technique that involves the formation of an interference pattern in a transmission electron microscope (TEM) by overlapping two parts of an electron wave, one of which has passed through a region of interest on a specimen and the other is a reference wave. The resulting off-axis electron hologram can be analyzed digitally to recover the phase difference between the two parts of the electron wave, which can then be interpreted to provide quantitative information about local variations in electrostatic potential and magnetic induction within and around the specimen. Off-axis electron holograms can be recorded while a specimen is subjected to external stimuli such as elevated or reduced temperature, voltage, or light. The protocol that is presented here describes the practical steps that are required to record, analyze, and interpret off-axis electron holograms, with a primary focus on the measurement of magnetic fields within and around nanoscale materials and devices. Presented here are the steps involved in the recording, analysis, and processing of off-axis electron holograms, as well as the reconstruction and interpretation of phase images and visualization of the results. Also discussed are the need for optimization of the specimen geometry, the electron optical configuration of the microscope, and the electron hologram acquisition parameters, as well as the need for the use of information from multiple holograms to extract the desired magnetic contributions from the recorded signal. The steps are illustrated through a study of specimens of B20-type FeGe, which contain magnetic skyrmions and were prepared with focused ion beams (FIBs). Prospects for the future development of the technique are discussed.

<meta charset="utf8"></head><body>Mapeamento de Campo Magnético usando Holografia Eletrônica Fora do Eixo no Microscópio Eletrônico de Transmissão

Guidelines are presented for recording and interpreting off-axis electron holograms to provide quantitative images of magnetic fields in nanoscale materials and devices in the transmission electron microscope.

Mapeamento de Campo Magnético usando Holografia Eletrônica Fora do Eixo no Microscópio Eletrônico de Transmissão

Off-axis electron holography is a powerful technique that involves the formation of an interference pattern in a transmission electron microscope (TEM) by ...

Fabricação de nanoestruturas magnéticas nas membranas de nitreto de silício para estudos de vórtice magnético utilizando técnicas de microscopia de transmissão

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