本研究は CEITEC ナノ + プロジェクト、ID CZ.02.1.01/0.0/0.0/16 013/0001728、チェコ共和国 (プロジェクト第 15 34632 L) の付与機関が、財政的にサポートされています。サンプル作製と LTEM 測定は CEITEC ナノ研究基盤 (ID LM2015041、MEYS CR 2016-2019) で行われました。ミーナ Dhankhar は、ブルノ博士の才能の奨学金によって支えられました。

TEM の MTXM サンプルの作製法を示す.パーマロイ nanodiscs 径 250 4000 nm 20-100 nm の厚さからまでは TEM および 200 nm 厚罪膜の MTXM の 30 nm 厚罪膜上に作製しました。罪膜の写真は、図 1のとおりです。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig1.jpg"> 図 1: MTXM (左) と TEM (右) サンプル基板として使用される膜は罪の写真。画像は、定規に大きさの比較を示しています。MTXM フレームは 5 × 5 mm 四角形ウィンドウ厚 200 nm と TEM フレーム ウィンドウ厚 30 で直径 3 mm の円に収まる nm。<a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
1. 透過電子顕微鏡用試料の作製
注: このセクションで我々 は磁気渦17の核形成過程の観測に使用される透過電子顕微鏡用試料の作製をについて説明します。磁気構造の lithographical の作製をしっかりとサポートを提供するので、膜が基板として選ばれます。重要なパラメーターは、ウィンドウ、膜の厚さです。高い加速電圧により地中の厚いサンプルが不要な厚さ信号19の失われます。そのため、私たちのサプライヤーから使用可能な最も薄い膜を使用 (30 nm)。
<ol><li>
基板の作製とスピン コーティング 注: スピン コーティングは必要な得るために広く使用されているプロセスに抵抗基板上の膜です。必要な膜厚を得るための非常に高速で回転し、基板にレジストの少量を落としたTEM の膜の塗布は次の理由のためではなく特有: (i) 場合、膜は、スピンコーターの軸のスピンは、レジスト膜の小径のため均一であるないと分割できるので、(ii) 真空ホルダーは使用できません膜。このため、軸外膜を保持し、サンプルを保持するために真空を必要としない (図 2参照) 3 D プリント アダプターを設計しました。<ol>
<li>すべての水分を除去する 15 分間 180 ° C のホット プレートに罪膜を prebake します。</li>
		<li>スピンコーターにアダプターを挿入し、アダプターに膜を配置します。</li>
		<li>約 200 のフィルム厚さを生成する 1 分 3,000 rpm でスピン コート 950 K PMMA (--ポリメタクリル酸メチル) レジスト nm。</li>
		<li>後 PMMA 層を強化する 3 分間 180 ° C でホット プレート上試料を焼きます。</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig2.jpg"> 図 2: 3 D の写真印刷、スピン コーティング中に軸を TEM 膜を保持するために使用するアダプターします。同時に複数膜をコーティングすることができます。<a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<ol start="2"><li>
電子ビーム ・ リソグラフィ (EBL)
	<ol>
<li>グラフィック データベース システム (GDS) 形式でディスクの所望のパターンを描画し、電子ビーム (eb) リソグラフィ システムにアップロードします。</li>
		<li>電子ビーム ライター システムにサンプルをロードし、舞台を設定し、ビームします。</li>
		<li>20 のビーム エネルギーで 260 μ/cm2の電子線量にディスク領域を公開 keV です。 注: 博覧会プロセスの適切なパラメーターは、250 pA のビーム電流とステップ サイズが 10 nm。この線量は、バルク基板の膜に高度減少は、後方散乱と比較して約 30% 高くです。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
化学の開発
	<ol>
<li>曝露後メチルイソブチルケトン (MIBK) のサンプルを開発-2 分のベースの開発者は 30 のイソプロピル アルコール (IPA) を使用して、開発を停止 s。</li>
		<li>30 の脱イオン水内の各サンプルを洗う s とピンセットで押しながら窒素を使用してブロードライします。</li>
		<li>まず低倍率で光学顕微鏡を用いた試料の開発をチェック (5 X 目的を使用して) そして高倍率 (100 × 対物を使用して);開発サンプルの顕微鏡画像を図 3に示します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
電子ビーム蒸着法 注: 電子ビーム蒸発20は、高真空下での荷電タングステン フィラメントによって生成された高エネルギー電子ビームがターゲット陽極の殺到されている物理蒸着法の形式です。電子ビームは、ガス相に変換するターゲットから原子を発生します。これらの原子は、固体フォームに沈殿し、ターゲット材料の薄い層を真空チャンバー内ですべてのコートします。それはディスクの境界上に任意の余分な材料を堆積することがなくディスクに素敵なご縁を与えるリフトオフ目的のため電子ビーム蒸発システムを使用することをお勧めします。<ol>
<li>ホルダーに慎重に (例えばカプトン) ポリ-oxydiphenylene-pyromellitimide を使用して膜をテープし、負荷ロック経由での電子ビーム蒸着成膜室に転送。</li>
		<li>電子ビーム蒸着装置を使用して 20 から 100 までの厚さとパーマロイ (Ni80Fe20) の薄層を預金 nm で約 1 Aͦ/s の成膜速度が 8 の加速電圧を使用して kV とビームの電流約 120 mA。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
リフトオフ
	<ol>
<li>1 h の膜をアセトンでビーカーに入れ (少なくとも 99.5% の純度)。</li>
		<li>今余分な金属が削除されるまでピンセットを持つそれぞれを押しながらアセトンで膜をスプレーします。</li>
		<li>サンプルに余分な金属が残っている場合は、膜をビーカーに配置し、手順を繰り返します。 注: 必要に応じて、メガソニック風呂使えるリフトオフ手順を支援するために。膜が中断されるので、古典的な超音波浴を使用できないことに注意してください。</li>
		<li>5 の加速電圧で走査型電子顕微鏡 (SEM) と磁気ディスクの最後の配列のイメージ kV および最終検査のため 100 pA のビーム電流。図 3bの 100,000 X の倍率で画像が表示されます。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
LTEM イメージング
	<ol>
<li>TEM 試料ホルダーにサンプルをマウントし、それを顕微鏡に挿入します。</li>
		<li>サンプルの高さを修正し、希望の加速電圧でローレンツ モードで顕微鏡を揃える (今回は 300 kV) 顕微鏡の標準の手順を使用して。</li>
		<li>ローレンツ レンズをデフォーカスによる磁気信号を紹介します。</li>
		<li>実験を行います。面内フィールド コンポーネントを紹介するためにサンプルを傾斜 (例えば、適切な角度は 30 °、最大傾斜角検出ホルダー仕様を確認する)。</li>
		<li>磁気フィールドを適用するには、(通常、ローレンツ モードで電源オフ) 対物レンズをエキサイティングな。 注: フィールド校正曲線は TEM の製造元によって提供する必要があります。</li>
		<li>サンプルを飽和、徐々 に deexciting 対物レンズによって磁場を減少し、カメラで画像をキャプチャします。例の結果は図 3 の cのとおりです。</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig3.jpg"> 図 3: 最終サンプル光イメージング顕及び電顕。(、) このパネル ウィンドウを示していますシリコン窒化膜ディスクの配列をレジストで電子ビーム露出とレジストの開発後。(b) このパネルは、このパネルは、磁気 nanodiscs の配列の磁気渦核状態の LTEM 画像を示しています (c) SEM を用いた磁気ディスクの最後の配列を示しています。<a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
2. MTXM のサンプルの作製
注: MTXM の測定で利用できますテクニックの時間分解能。磁気渦の高周波励起を紹介するために最初のステップで金光導波路を作製し、光導波路上に磁気ディスク第 2 露光ステップ。全体の構造は、200 nm 厚 SiN 膜軟 x 線21のために十分に透明である上に作製しました。次のテキストで詳細な手順を説明し、プロセスの模式図は、図 4に示します。MTXM 試料の作製過程 TEM 試料作製の上記で説明したすべてのステップが追加露光ステップは導波路を作製するために必要な。
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig4.jpg"> 図 4: MTXM 時間分解実験のためのシリコン窒化膜のディスクや導波管にサンプルの準備の手順の概略図。それは最終的な構造を取得する 2 段階露光を含まれます。<a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<ol><li>試料調製及びスピン コーティング 注: MTXM の膜は 200 nm 厚の中央のウィンドウと 5 × 5 mm 幅 3 × 3 mm2 2フレーム。それは膜を破るだろうと、スピン コーター真空チャックに膜を置くことはできません。この場合、我々 は仕事がしやすいように 10 × 10 mm2シリコン ・ ウエハ膜を接着しました。<ol>
<li>サンプルからすべての水分を除去する 15 分間 180 ° C のホット プレートに罪サンプルを prebake します。</li>
		<li>スピンコーター ポジ型レジスト CSAR 3,000 rpm で 1 分。結果として得られるフィルムの厚さは約 500 nm。 注: レジストのこのタイプは、書き込みが速く、高い感度に選ばれました。レジスト データ シートの厚さスピン速度依存性を見つけることができます。</li>
		<li>後でレジスト層を強化する 1 分 150 ° C でホット プレート上試料を焼きます。</li>
	</ol></li>
	<li>導波管の電子ビーム露光
	<ol>
<li>GDS 形式で (第 2 露光ステップ) の導波路とアライメント マークの所望のパターンを作成し、電子ビーム露光システムにアップロードします。</li>
		<li>電子ビーム ライター システムにサンプルをロードし、舞台を設定し、ビームします。</li>
		<li>20 のビーム エネルギーで 65 μ/cm2の電子線量にディスク領域を公開 keV、ビーム電流は 10 nA および 200 のステップ サイズ nm。 注: 我々 は導波路とアライメント マークを公開するため CSAR ポジ型レジストを使用しました。このレジストは、20 のビーム エネルギー電子線量 65 微/cm2の PMMA よりも高感度 keV、したがって、博覧会を高速化に有利です。</li>
	</ol></li>
	<li>化学の開発
	<ol>
<li>曝露後 1 分の開発者のサンプルを開発し、30 のストッパー (IPA) から、s。</li>
		<li>30 の脱イオン水のサンプルを洗う s とピンセットとそれらを保持している間に窒素でブロードライします。</li>
	</ol></li>
	<li>電子ビーム蒸着法
	<ol>
<li>導波管とアライメント マークの Ti(3nm)/Au(100nm) 膜を堆積させるため電子ビーム蒸発器を使用します。</li>
		<li>層の均一性を高めるための 10 の rpm の速度で連続的にサンプルを回転させます。 注: 3-5 nm チタン層は罪サンプルと Au 層間接着を行います。Au 層の厚さは通常 80-120 nm の間です。この厚さの範囲は、カスタムメイドのプリント回路基板を導波管に電流パルスを挿入するために使用私たちにサンプルのボンディング ワイヤに適しています。</li>
		<li>成膜速度を使用して、0.5 - Ti の 0.7 Aͦ/s ~2.5 の au Aͦ/s. は約 10-7 mbar またはよりよい電子ビーム システムの基本の圧力を維持し、。</li>
		<li>また、軟 x 線のためのより良い透明度の導波路の作製、Au ではなく銅を使用します。</li>
	</ol></li>
	<li>リフトオフ
	<ol>
<li>Ti/Au 薄膜の成膜後、1 h のアセトンのサンプルを置きます。</li>
		<li>今、余分な金属が削除されるまでピンセットでそれらを押しながらアセトンで膜をスプレーします。</li>
		<li>サンプルに余分な金属が残っている場合は、アセトンでビーカーに戻ってそれらを配置し、手順を繰り返します。 注: 必要に応じて、メガソニック風呂に使えるリフトオフ プロシージャをサポートします。アライメント マークと Ti/Au 光導波路構造を持つサンプル導磁気ディスクの作製のために再度同じ露光ステップを通過します。</li>
	</ol></li>
	<li>TiO2蒸着
	<ol>
<li>導波管とアライメント マークのサンプルを原子層堆積装置に挿入し、預金 20 導波路とディスク間の絶縁層を作る TiO2層の nm。</li>
		<li>酸素プラズマによる TiO2の沈着量のテトラキス (dimethylamido) チタン前駆体 (TDMAT) と H2O を使用し、0.51 Aͦ/サイクルのレートで育ちます。</li>
	</ol></li>
	<li>サンプルをスピンコートします。 注意: ディスクのエッジ品質を向上するのにレジストの二重層を使用しています。電子ビーム露光中が下部レジストを服用し、開発後洗練されたアンダー カットを提供しています。<ol>
<li>湿気を除去する 15 分間 180 ° C でホット プレート上試料を prebake します。</li>
		<li>スピンは、1 分間 4,000 rpm で共重合体レジストをコートします。 注: 結果として得られるフィルムの厚さは約 30 nm。</li>
		<li>後レジストを強化に 3 分間、180 ° C でホット プレート上試料を焼きます。</li>
		<li>PMMA 950 K は 1 分間 4,000 rpm でレジスト コートをスピンします。結果として得られるフィルムの厚さは約 270 nm。</li>
		<li>後レジストを強化に 3 分間、180 ° C でサンプルを焼きます。</li>
	</ol></li>
	<li>ディスクの電子ビーム ・ リソグラフィ
	<ol>
<li>GDS 形式でディスクの 2 番目の lithographical パターンを作成し、電子ビーム露光システムにアップロードします。</li>
		<li>グローバルのマークを使用して、サンプルに、UV 調整システムに合わせます。</li>
		<li>ローカルのマークを使用して、書き込みフィールドのサイズ、回転、および導波路上ディスクの正しい位置を確保するためのシフトを校正するために書き込みフィールドを配置します。</li>
		<li>20 のビーム エネルギーで 220 μ/cm2の電子線量にディスク領域を公開 keV です。200-300 pA のビーム電流と 10 のステップ サイズを使用してパターンを公開するための nm。</li>
	</ol></li>
	<li>化学の開発
	<ol>
<li>1 分 MIBK ベースの開発者のサンプルを開発し、30 のストッパー (IPA) から、s。</li>
		<li>サンプル 30 の脱イオン水ですすいで s とピンセットでそれらを保持している間に窒素でブロードライします。</li>
	</ol></li>
	<li>イオンビーム ・ スパッタ成膜
	<ol>
<li>イオンビーム ・ スパッタリング装置に試料を挿入します。</li>
		<li>スパッタされる材料の方向に対して 30 ° で試料ホルダーを傾斜させると、シャドーイングの効果によってディスクをテーパーします。 メモ: はスラッと渦循環11の切換えを制御する使用されます。</li>
		<li>デポジット沈着を使用して 20-50 nm 厚パーマロイ (Ni80Fe20) レイヤー率 0.5 - 0.7 Aͦ/秒約 10-5 mbar の圧力で。 注: 基本圧力に 10-7 mbar をするかより良い。</li>
	</ol></li>
	<li>リフトオフ
	<ol>
<li>1 h のアセトンにサンプルを置きます。</li>
		<li>今、余分な金属が削除されるまでピンセットでそれらを保持しながら、アセトンで膜をスプレーします。</li>
		<li>サンプルに余分な金属が残っている場合、試料をアセトンでビーカーに場所し、手順を繰り返します。 注: 必要に応じて、メガソニック風呂に使えるリフトオフ プロシージャをサポートします。図 5に示すように、SiN 膜の Ti/Au 導波路上パーマロイ ディスクの最終的な構造を得た。</li>
	</ol></li>
</ol><img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig5.jpg"> 図 5: アライメント マーク ゴールド導 30 nm 厚さ 2 μ m 幅パーマロイ ディスクの最終的な構造の SEM 像。サンプルが使用される時間分解 MTXM 実験をさらに。<a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。

<ol>
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著者が明らかに何もありません。

LTEM と MTXM の磁気顕微鏡用試料の作製を行った。これらのサンプルは、LTEM と、MTXM の場合、軟 x 線の場合、電子はサンプルを貫通できますように罪膜上に作製したする必要があります。これらのサンプルは、1) ポジ型レジスト露光または 2)、ネガ型レジスト リソグラフィー加工できます。
少ない試料調製及び作製より少ないステップ数を必要とし、簡単に処理できますので、ポジ型レジスト リソグラフィー技術を使いました。研究員 (ディスクの 1 つの側面の先細り) 正確なディスク形状制御を用いてシャド ウイングの効果を使用するもことができます。この図形は、核生成10,11磁気渦の循環を制御していました。
薄膜材料はレジスト エッジ上に堆積時とリフトオフし、削除できないために、この技法の欠点は複雑なリフトオフ プロシージャです。ダブル レジスト層を使用してこの問題を解決します。これは少し解像度を制限 (約 20 nm) しかし、磁気イメージングのために十分な lithographical プロセスの。
ネガ型レジスト リソグラフィー技術 7 まで解像度を持つ構造体として高い解像度を提供しています nm は、レジストに書き込まれることができます。材料は、エッチング、ウエット エッチングまたはイオン ビーム エッチング。このアプローチの問題は、レジスト、エッチング後に削除することは困難です。一般的に使用される酸素プラズマ レジスト剥離では不可能な薄パーマロイ構造として非常に簡単に酸化です。シャドウのテクニックを使用する必要があるとともに、この事実を支持するこの作品を通して使用された肯定的なリソグラフィ プロセス。
本 MTXM10,11によるスイッチング循環の間に磁気渦ダイナミクスの観察、様々 な核状態17 の観測法により作製したサンプルを使いました.これは、膜のパターニング準備構造を必要とする実験の種類に拡張できます。

ナノ構造の磁性は、微細化に向けた技術動向に続く最後の二十年で集中的に調べた。構造の横方向の寸法が小さくなるし、磁性材料のプロパティに加えて構造幾何学によって支配される強磁性構造体の磁気特性がより小さく、開始。微細のバルク材料からさまざまな磁気要素の動作は、詳細 (例えばヒューバートと Schäfer)1に検討されています。非自明な磁化基底状態の最も知られている例の一つは、ミクロン、サブミクロン サイズの薄い磁気ディスクと多角形に発生する磁気の渦カーリング磁化構造です。ここで磁化を面内面外渦コア2,3の周りカーリングします。磁気渦の磁化反転は静的4,5,6と動的7,8,9,10の両方で広く研究されています体制。磁気渦の可能なアプリケーションは、例えば、マルチビット メモリ セル11、論理回路12、高周波デバイス13、またはスピン波エミッター14。
画像の磁気の渦と渦糸コアでは特に、空間分解能顕微法のする必要があります基本的に可能な限り磁気スケールの近くに (10 nm)。ローレンツ透過電子顕微鏡法15 (LTEM) と磁気透過 x 線顕微鏡法16 (MTXM) は、磁気渦のイメージングのための理想的な候補者彼らは高分解能を提供し、MTXM を併設して、高時間磁化ダイナミクス研究の解像度。これらの手法の欠点は、発表論文の主題である複雑な試料です。
ここで紹介するプロセスは、TEM17 MTXM10,11磁気渦をイメージング用サンプルの作製をについて説明します。両方の技術、伝送特性のとのためである薄い膜構造を作製する必要。膜は、通常窒化ケイ素とその厚さ範囲は数十ナノメートルから数百ナノメートルから作られています。これらの 2 つの方法のさまざまなサポート フレームのジオメトリが必要です。MTXM の場合フレームは 5 × 5 mm2窓が大きく、2 × 2 mm2。TEM の場合フレームのジオメトリーは実験、通常 250 x 250 μ m2に依存してウィンドウ サイズで直径 3 mm の円です。膜より困難なサンプル処理とすべてのリソグラフィ工程で、窓からすが割れるリスクの新たな課題をもたらします。
サンプルの作製は、正と負の両方のレジスト リソグラフィー技術18行うことができます。ポジ型レジスト リソグラフィー プロセスを使用して、ポジ型レジスト;照射と露出部分にレジストの化学構造は化学の開発者で水溶性になります。非公開エリア基板のまま公開された領域は流されます。ネガ型レジスト リソグラフィー プロセスの場合照射硬化レジストと非公開領域は化学の開発者で洗い流す、基板の露出領域ままになります。サンプルの作製の両方の手法を使用することができますが、我々 は負と比較して少ない作製手順レジスト リソグラフィー技術が必要なためポジ型レジスト リソグラフィーを好みます。また扱いやすく、高速であり、しばしばより良い結果を提供します。

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>SiN Membrane - TEM</td>
			<td>Silson</td>
			<td>SiRN-TEM-200-0.25-500</td>
			<td>TEM membrane</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SiN Membrane - MTXM</td>
			<td>Silson</td>
			<td>SiRN-5.0-200-3.0-200</td>
			<td>MTXM membrane</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3D adapter for spin coating</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>The model of the adapter for 3D printing can be downloaded at: https://www.thingiverse.com/thing:2808368</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PMMA 950k electron beam resist</td>
			<td>Allresist</td>
			<td>AR-P 679.04</td>
			<td>used for TEM sample</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electron beam resist developer</td>
			<td>Allresist</td>
			<td>AR 600-56</td>
			<td>used for TEM sample</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High-contrast electron beam resist</td>
			<td>Allresist</td>
			<td>AR-P 6200.13</td>
			<td>used for the waveguide on the MTXM sample</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High-contrast electron beam resist developer</td>
			<td>Allresist</td>
			<td>AR-600-546</td>
			<td>used for the waveguide on the MTXM sample</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetrakis(dimethylamido)titanium(IV)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>669008 Aldrich&#160;</td>
			<td>used for TiO2 thin film deposition by ALD&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electron beam resist for nanometer lithography</td>
			<td>Allresist</td>
			<td>AR-P 617.02</td>
			<td>used as the bottom layer of bilayer resist for easier lift-off procedure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PMMA 950k electron beam resist</td>
			<td>Allresist</td>
			<td>AR-P 679.04</td>
			<td>used as the top layer of bilayer resist for easier lift-off procedure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electron beam resist developer</td>
			<td>Allresist</td>
			<td>AR 600-56</td>
			<td>used for development of the disks on waveguide</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Permalloy pellets</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>EVMPERMQXQ-D</td>
			<td>used for the deposition of the magnetic layers</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Titanium pellets</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>EVMTI45QXQD</td>
			<td>used as adhesive layer for the gold waveguide</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gold pellets</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>EVMAUXX40G</td>
			<td>used for the deposition of the waveguide</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fabrication of magnetic nanostructures on silicon nitride membranes for magnetic vortex studies using transmission microscopy techniques

電子・ x 線磁気顕微鏡下の数十ナノメートルの高分解能磁気イメージングを可能にします。ただし、サンプルは非常に壊れやすく、操作することは困難である透明な膜で準備する必要があります。スピン構成ローレンツ電子顕微鏡や磁気透過 x 線顕微鏡を用いた研究に適した磁気渦の形成と磁気マイクロ ・ ナノ構造とサンプルの作製のためのプロセスを提案します。サンプルはシリコン窒化膜上に作製したと製作は、スピン コーティング、紫外線、電子線リソグラフィ、レジストの化学の開発で構成され、磁性材料の蒸発がリフトオフ プロセス形成続いて、最終的な磁気構造。ローレンツ電子顕微鏡のサンプルは、単一露光ステップで作製した磁気 nanodiscs で構成されます。磁気 x 線顕微鏡のサンプル時間分解磁化の動的実験、使用され、磁気 nanodiscs に電気を渡すことによって再現性のある磁場パルスの生成に使用される導波管導波管を流れる電流。導波管は、余分な露光ステップで作成されます。

罪のフレームと MTXM と LTEM 々糸使用される膜の写真を図 1に示します。図 2は、スピン コーティング プロセス中に軸を TEM 膜を保持するために 3 D プリント アダプターの設計を示します。図 3は、LTEM サンプル作製 (レジスト現像後とリフトオフ処理後) と、LTEM で観測された最終的なイメージの様々 なステップを示しています。MTXM 時間分解実験の SiN 膜のディスクと光導波路の作製の準備手順の概略図を図 4に示します。図 5は、導波管内に置かれたディスクを含む最後の MTXM サンプルを示しています。

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Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques

磁気マイクロおよび透過型電子顕微鏡 (TEM) や磁気透過 x 線顕微鏡 (MTXM) の研究に適した磁気渦を形成スピン構成とナノ構造の作製のためのプロトコルが表示されます。

磁気渦の研究伝達顕微鏡検査の技術を使用してシリコン窒化膜の磁性ナノ構造の作製

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared ...

fabrication-magnetic-nanostructures-on-silicon-nitride-membranes-for

Research

JoVE Journal

Engineering

8.0K ビュー.  Brno University of Technology. 磁気マイクロおよび透過型電子顕微鏡 (TEM) や磁気透過 x 線顕微鏡 (MTXM) の研究に適した磁気渦を形成スピン構成とナノ構造の作製のためのプロトコルが表示されます。

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Fabrication of Uniform Nanoscale Cavities via Silicon Direct Wafer Bonding

Measurements of the heat capacity and superfluid fraction of confined 4He have been performed near the lambda transition using lithographically patterned and bonded silicon wafers. Unlike confinements in porous materials often used for these types of experiments3, bonded wafers provide predesigned uniform spaces for confinement. The geometry of each cell is well known, which removes a large source of ambiguity in the interpretation of data.
Exceptionally flat, 5 cm diameter, 375 &#181;m thick Si wafers with about 1 &#181;m variation over the entire wafer can be obtained commercially (from Semiconductor Processing Company, for example). Thermal oxide is grown on the wafers to define the confinement dimension in the z-direction. A pattern is then etched in the oxide using lithographic techniques so as to create a desired enclosure upon bonding. A hole is drilled in one of the wafers (the top) to allow for the introduction of the liquid to be measured. The wafers are cleaned2 in RCA solutions and then put in a microclean chamber where they are rinsed with deionized water4. The wafers are bonded at RT and then annealed at ~1,100 &#176;C. This forms a strong and permanent bond. This process can be used to make uniform enclosures for measuring thermal and hydrodynamic properties of confined liquids from the nanometer to the micrometer scale.

A method for permanently bonding two silicon wafers so as to realize a uniform enclosure is described. This includes wafer preparation, cleaning, RT bonding, and annealing processes. The resulting bonded wafers (cells) have uniformity of enclosure ~1%1,2. The resulting geometry allows for measurements of confined liquids and gasses.

シリコン直接ウェハー接合による均一ナノスケールキャビティの作製

Measurements of the heat capacity and superfluid fraction of confined 4He have been performed near the lambda transition using lithographically patterned ...

工学

Fabrication of Gate-tunable Graphene Devices for Scanning Tunneling Microscopy Studies with Coulomb Impurities

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees of freedom to control electronic devices. In particular, the behavior of graphene&#8217;s charge carriers in response to potentials from charged Coulomb impurities is predicted to differ significantly from that of most materials. Scanning tunneling microscopy (STM) and scanning tunneling spectroscopy (STS) can provide detailed information on both the spatial and energy dependence of graphene&#39;s electronic structure in the presence of a charged impurity.&#160;The design of a hybrid impurity-graphene device, fabricated using controlled deposition of impurities onto a back-gated graphene surface, has enabled several novel methods for controllably tuning graphene&#8217;s electronic properties.1-8 Electrostatic gating enables control of the charge carrier density in graphene and the ability to reversibly tune the charge2 and/or molecular5 states of an impurity. This paper outlines the process of fabricating a gate-tunable graphene device decorated with individual Coulomb impurities for combined STM/STS studies.2-5 These studies provide valuable insights into the underlying physics, as well as signposts for designing hybrid graphene devices.

This paper details the fabrication process of a gate-tunable graphene device, decorated with Coulomb impurities for scanning tunneling microscopy studies. Mapping the spatially dependent electronic structure of graphene in the presence of charged impurities unveils the unique behavior of its relativistic charge carriers in response to a local Coulomb potential.

クーロン不純物を走査トンネル顕微鏡研究のためのゲート - 調整可能なグラフェンデバイスの作製

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees ...

Phase Diagram Characterization Using Magnetic Beads as Liquid Carriers

Magnetic beads with ~1.9 &#181;m average diameter were used to transport microliter volumes of liquids between contiguous liquid segments with a tube for the purpose of investigating phase change of those liquid segments. The magnetic beads were externally controlled using a magnet, allowing for the beads to bridge the air valve between the adjacent liquid segments. A hydrophobic coating was applied to the inner surface of the tube to enhance the separation between two liquid segments. The applied magnetic field formed an aggregate cluster of magnetic beads, capturing a certain liquid amount within the cluster that is referred to as carry-over volume. A fluorescent dye was added to one liquid segment, followed by a series of liquid transfers, which then changed the fluorescence intensity in the neighboring liquid segment. Based on the numerical analysis of the measured fluorescence intensity change, the carry-over volume per mass of magnetic beads has been found to be ~2 to 3 &#181;l/mg. This small amount of liquid allowed for the use of comparatively small liquid segments of a couple hundred microliters, enhancing the feasibility of the device for a lab-in-tube approach. This technique of applying small compositional variation in a liquid volume was applied to analyzing the binary phase diagram between water and the surfactant C12E5 (pentaethylene glycol monododecyl ether), leading to quicker analysis with smaller sample volumes than conventional methods.

Here, we present a protocol to investigate multi-component phase diagrams using externally controlled magnetic beads as liquid carriers in a lab-in-tube approach. This approach can aid in applications that seek to gather further information on phase change in complex liquid systems.

相図の特徴付け液体担体として磁気ビーズを使用しました

Magnetic beads with ~1.9 &#181;m average diameter were used to transport microliter volumes of liquids between contiguous liquid segments with a tube for ...

Ohmic Contact Fabrication Using a Focused-ion Beam Technique and Electrical Characterization for Layer Semiconductor Nanostructures

Layer semiconductors with easily processed two-dimensional (2D) structures exhibit indirect-to-direct bandgap transitions and superior transistor performance, which suggest a new direction for the development of next-generation ultrathin and flexible photonic and electronic devices. Enhanced luminescence quantum efficiency has been widely observed in these atomically thin 2D crystals. However, dimension effects beyond quantum confinement thicknesses or even at the micrometer scale are not expected and have rarely been observed. In this study, molybdenum diselenide (MoSe2) layer crystals with a thickness range of 6-2,700 nm were fabricated as two- or four-terminal devices. Ohmic contact formation was successfully achieved by the focused-ion beam (FIB) deposition method using platinum (Pt) as a contact metal. Layer crystals with various thicknesses were prepared through simple mechanical exfoliation by using dicing tape. Current-voltage curve measurements were performed to determine the conductivity value of the layer nanocrystals. In addition, high-resolution transmission electron microscopy, selected-area electron diffractometry, and energy-dispersive X-ray spectroscopy were used to characterize the interface of the metal&#8211;semiconductor contact of the FIB-fabricated MoSe2 devices. After applying the approaches, the substantial thickness-dependent electrical conductivity in a wide thickness range for the MoSe2-layer semiconductor was observed. The conductivity increased by over two orders of magnitude from 4.6 to 1,500 &#937;&#8722;1 cm&#8722;1, with a decrease in the thickness from 2,700 to 6 nm. In addition, the temperature-dependent conductivity indicated that the thin MoSe2 multilayers exhibited considerably weak semiconducting behavior with activation energies of 3.5-8.5 meV, which are considerably smaller than those (36-38 meV) of the bulk. Probable surface-dominant transport properties and the presence of a high surface electron concentration in MoSe2 are proposed. Similar results can be obtained for other layer semiconductor materials such as MoS2 and WS2.

We describe the approaches for the device fabrication and electrical characterization of molybdenum diselenide (MoSe2) layer semiconductor nanostructures with different thicknesses. In addition, the fabrication of ohmic contacts for MoSe2-layer nanocrystals by the focused-ion beam deposition method using platinum (Pt) as a contact metal is described.

レイヤ半導体ナノ構造のための集束イオンビーム技術と電気的評価を使用したオーミックコンタクト製作

Layer semiconductors with easily processed two-dimensional (2D) structures exhibit indirect-to-direct bandgap transitions and superior transistor ...

Integration of Light Trapping Silver Nanostructures in Hydrogenated Microcrystalline Silicon Solar Cells by Transfer Printing

One of the potential applications of metal nanostructures is light trapping in solar cells, where unique optical properties of nanosized metals, commonly known as plasmonic effects, play an important role. Research in this field has, however, been impeded owing to the difficulty of fabricating devices containing the desired functional metal nanostructures. In order to provide a viable strategy to this issue, we herein show a transfer printing-based approach that allows the quick and low-cost integration of designed metal nanostructures with a variety of device architectures, including solar cells. Nanopillar poly(dimethylsiloxane) (PDMS) stamps were fabricated from a commercially available nanohole plastic film as a master mold. On this nanopatterned PDMS stamps, Ag films were deposited, which were then transfer-printed onto block copolymer (binding layer)-coated hydrogenated microcrystalline Si (&#181;c-Si:H) surface to afford ordered Ag nanodisk structures. It was confirmed that the resulting Ag nanodisk-incorporated &#181;c-Si:H solar cells show higher performances compared to a cell without the transfer-printed Ag nanodisks, thanks to plasmonic light trapping effect derived from the Ag nanodisks. Because of the simplicity and versatility, further device application would also be feasible thorough this approach.

A viable transfer printing-based methodology to introduce plasmonic metal nanostructures in solar cells is described. Using nanopillar poly(dimethylsiloxane) stamps, an Ag-based ordered nanodisk array was integrated with standard hydrogenated microcrystalline Si solar cells, which led to improved device performances due to plasmonic light trapping.

転写印刷により水素化微結晶シリコン太陽電池の光トラッピング銀ナノ構造の統合

One of the potential applications of metal nanostructures is light trapping in solar cells, where unique optical properties of nanosized metals, commonly ...

Use of a Multi-compartment Dynamic Single Enzyme Phantom for Studies of Hyperpolarized Magnetic Resonance Agents

Imaging of hyperpolarized substrates by magnetic resonance shows great clinical promise for assessment of critical biochemical processes in real time. Due to fundamental constraints imposed by the hyperpolarized state, exotic imaging and reconstruction techniques are commonly used. A practical system for characterization of dynamic, multi-spectral imaging methods is critically needed. Such a system must reproducibly recapitulate the relevant chemical dynamics of normal and pathological tissues. The most widely utilized substrate to date is hyperpolarized [1-13C]-pyruvate for assessment of cancer metabolism. We describe an enzyme-based phantom system that mediates the conversion of pyruvate to lactate. The reaction is initiated by injection of the hyperpolarized agent into multiple chambers within the phantom, each of which contains varying concentrations of reagents that control the reaction rate. Multiple compartments are necessary to ensure that imaging sequences faithfully capture the spatial and metabolic heterogeneity of tissue. This system will aid the development and validation of advanced imaging strategies by providing chemical dynamics that are not available from conventional phantoms, as well as control and reproducibility that is not possible in vivo.

A multi-compartment dynamic phantom is used to simulate some biology of interest for metabolic studies using hyperpolarized magnet resonance agents.

過分極磁気共鳴剤の研究のための多区画動的単一酵素ファントムの使用

Imaging of hyperpolarized substrates by magnetic resonance shows great clinical promise for assessment of critical biochemical processes in real time. Due ...

Frequency Mixing Magnetic Detection Scanner for Imaging Magnetic Particles in Planar Samples

The setup of a planar Frequency Mixing Magnetic Detection (p-FMMD) scanner for performing Magnetic Particles Imaging (MPI) of flat samples is presented. It consists of two magnetic measurement heads on both sides of the sample mounted on the legs of a u-shaped support. The sample is locally exposed to a magnetic excitation field consisting of two distinct frequencies, a stronger component at about 77 kHz and a weaker field at 61 Hz. The nonlinear magnetization characteristics of superparamagnetic particles give rise to the generation of intermodulation products. A selected sum-frequency component of the high and low frequency magnetic field incident on the magnetically nonlinear particles is recorded by a demodulation electronics. In contrast to a conventional MPI scanner, p-FMMD does not require the application of a strong magnetic field to the whole sample because mixing of the two frequencies occurs locally. Thus, the lateral dimensions of the sample are just limited by the scanning range and the supports. However, the sample height determines the spatial resolution. In the current setup it is limited to 2 mm. As examples, we present two 20 mm &#215; 25 mm p-FMMD images acquired from samples with 1 &#181;m diameter maghemite particles in silanol matrix and with 50 nm magnetite particles in aminosilane matrix. The results show that the novel MPI scanner can be applied for analysis of thin biological samples and for medical diagnostic purposes.

A scanner for imaging magnetic particles in planar samples was developed using the planar frequency mixing magnetic detection technique. The magnetic intermodulation product response from the nonlinear nonhysteretic magnetization of the particles is recorded upon a two-frequency excitation. It can be used to take 2D images of thin biological samples.

平面サンプル中の磁性粒子を撮像する磁気検出スキャナ周波数混合

The setup of a planar Frequency Mixing Magnetic Detection (p-FMMD) scanner for performing Magnetic Particles Imaging (MPI) of flat samples is presented. ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a microfluidic chamber assembled in the specimen holder for Transmission Electron Microscopy (TEM) and STEM. The microfluidic system consists of two silicon microchips supporting thin Silicon Nitride (SiN) membrane windows. This article describes the basic steps of sample loading and data acquisition. Most important of all is to ensure that the liquid compartment is correctly assembled, thus providing a thin liquid layer and a vacuum seal. This protocol also includes a number of tests necessary to perform during sample loading in order to ensure correct assembly. Once the sample is loaded in the electron microscope, the liquid thickness needs to be measured. Incorrect assembly may result in a too-thick liquid, while a too-thin liquid may indicate the absence of liquid, such as when a bubble is formed. Finally, the protocol explains how images are taken and how dynamic processes can be studied. A sample containing AuNPs is imaged both in pure water and in saline.

This protocol describes the operation of a liquid flow specimen holder for scanning transmission electron microscopy of AuNPs in water, as used for the observation of nanoscale dynamic processes.

走査型透過電子顕微鏡を用いて、液体中にナノサイズのオブジェクトの動的プロセスを学びます

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

Fabrication of 1-D Photonic Crystal Cavity on a Nanofiber Using Femtosecond Laser-induced Ablation

We present a protocol for fabricating 1-D Photonic Crystal (PhC) cavities on subwavelength-diameter tapered optical fibers, optical nanofibers, using femtosecond laser-induced ablation. We show that thousands of periodic nano-craters are fabricated on an optical nanofiber by irradiating with just a single femtosecond laser pulse. For a typical sample, periodic nano-craters with a period of 350 nm and with diameter gradually varying from 50 - 250 nm over a length of 1 mm are fabricated on a nanofiber with diameter around 450 - 550 nm. A key aspect of such a nanofabrication is that the nanofiber itself acts as a cylindrical lens and focuses the femtosecond laser beam on its shadow surface. Moreover, the single-shot fabrication makes it immune to mechanical instabilities and other fabrication imperfections. Such periodic nano-craters on nanofiber, act as a 1-D PhC and enable strong and broadband reflection while maintaining the high transmission out of the stopband. We also present a method to control the profile of the nano-crater array to fabricate apodized and defect-induced PhC cavities on the nanofiber. The strong confinement of the field, both transverse and longitudinal, in the nanofiber-based PhC cavities and the efficient integration to the fiber networks, may open new possibilities for nanophotonic applications and quantum information science.

We present a protocol for fabricating 1-D photonic crystal cavities on subwavelength diameter silica fibers (optical nanofibers) using femtosecond laser-induced ablation.

フェムト秒レーザー誘起アブレーションを用いたナノファイバー上の1次元フォトニック結晶共振器の作製

We present a protocol for fabricating 1-D Photonic Crystal (PhC) cavities on subwavelength-diameter tapered optical fibers, optical nanofibers, using ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.