Este trabalho faz parte do Programa Solar Conjunta (JSP) de Hyet Solar ea Stichting voor Fundamenteel Onderzoek der Materie FOM, que faz parte da Organização Holandesa para Pesquisa Científica (NWO).

1. Preparação de um bloco de Seccionamento <ol><li> Tratar um técnico de nível 3 &quot;wafer de silício em um plasma de ar mais limpo por 30 segundos e, em seguida, expô-la a (tridecafluoro-1, 1,2,2,-tetrahydrooctyl) vapor trichlorosilane por uma hora Nota:. Esta etapa é necessária antes de passo 1.4 para evitar a aderência do epoxi para a bolacha de silício. </li><li> Depositar uma camada de ouro (normalmente de 100 nm de espessura, que define a largura dos fios) através de um mestre de Teflon (que define o comprimento dos fios resultantes, 0,5 mm, 1 mm ou 1,5 mm) para o silício pré-tratada bolacha. </li><li> Cubra toda a bolacha com ~ 8,5 ml de Epofix epoxi pré-polímero e curar durante três horas a 60 ° C. </li><li> Template-tira a camada de ouro por descascar cuidadosamente o epóxi do wafer de tal forma que o ouro continua a ser anexado ao epóxi curada. Introduza a extremidade de uma lâmina de barbear, na interface entre a placa de silício e epoxi, e, em seguida, cuidadosamente descascar a camada de epóxia bolacha de silício. Devido à fraca adesão de ouro para o wafer de silício fluorado (passo 1.1) as características de ouro ficam aderidos à epoxy Nota:. Tenha cuidado para não quebrar o wafer de silício, caso contrário, as partículas de silício irá danificar a faca de diamante na etapa de corte. </li><li> A mesma máscara de Teflon é colocado novamente sobre as características do ouro, mas lateralmente deslocado por ~ 80% da dimensão mais curta das características do ouro e depositar uma camada de alumínio ou de prata através do mestre de Teflon. A espessura desta camada pode definir o espaçamento do nano-espaço entre os fios de ouro. O limite inferior depende do metal, mas é de aproximadamente 5 nm de alumínio e prata, abaixo do qual as camadas se tornam descontínuo Nota:. Este deslocamento acabará por definir o comprimento da sobreposição entre dois eletrodos de ouro e você pode medir isso com micro-governante . </li><li> Para lacunas abaixo de 5 nm: Mergulhar o molde de ouro-descascado em epóxi numa solução 1 mM de um alkanedithiolem etanol (ou qualquer outro solvente que não incham o epóxi) durante a noite numa câmara fechada que é purgada com azoto (para mitigar a formação espontânea de dissulfuretos). (Neste artigo, usamos-dodecanedithiol 1,12, 1,14, ou 1,16 tetradecanedithiol-hexadecanedithiol para produzir lacunas de várias larguras inferiores a 3 nm.) Remova o modelo despojado substrato de ouro-on-epoxy do SAM-forming solução. Lavar com etanol e seca-se com azoto antes de se secar a 60 durante 2 min. </li><li> Se for utilizada uma SAM, volta colocar a máscara sobre o substrato de Teflon epoxi mas lateralmente deslocado por ~ 80% da dimensão mais curta das características do ouro. Se usar um metal, a máscara já está em posição após a etapa 1.5, de modo a não alterar a posição da máscara depois da deposição do óxido de alumínio ou de prata. </li><li> Depositar uma segunda camada de ouro ou de qualquer outro metal, através da máscara. Esta camada irá tipicamente ser composta pelo mesmo metal da espessura que o primeiro (100 nm de espessura, neste caso). </li><li> Removera máscara de Teflon, tomando cuidado para não arranhar as características, o que resultará em nanofios quebrados. </li><li> Re-incorporar todo o substrato em Epofix pré-polímero (~ 8,5 ml) e curá-lo durante pelo menos três horas a 60. </li><li> Cortar os recursos, utilizando uma serra de joalheiro (em ~ 4 x 10 peças mm) e coloque cada um dentro de um poço em separado em um polietileno&#39;&#39; caixão&#39;&#39; molde micrótomo. </li><li> Encher o molde com Epofix pré-polímero, e curá-la durante a noite a 60 ° C. </li></ol> 2. Seccionamento <ol><li> Remover um bloco a partir do molde de polietileno e montá-lo no porta-amostras. </li><li> Fixe o suporte de amostras para o acessório de corte e montá-lo no ultramicrótomo. </li><li> Limpar uma lâmina de barbear com etanol para remover o lubrificante e os fragmentos de metal e inspeccionar o bordo da lâmina de barbear sob a estereoscópio do ultramicrótomo. Quaisquer fragmentos remanescentes irá danificar a faca de diamante durante o corte. Cortar o bloco de acordo com a largura da lâmina de diamante (we uso 2 mm ou 4 milímetros Diatome Ultra 35 °) em forma de trapézio (porque é a forma mais estável para o corte) Nota:. alguns ultramicrotomes usar aparar anexos que montar o braço de corte, mas alcançar melhores resultados com lâminas de barbear . </li><li> Alinhar a ponta de uma faca de vidro paralelos à aresta inferior da face do bloco. </li><li> Iniciar pré-corte com a ultramicrótomo (usamos uma Leica EMUC-6), equipado com uma faca de vidro para definir uma superfície lisa sobre a face do bloco. </li><li> Para fabricar uma estrutura metálica, substituir a faca de vidro com uma faca de diamante, a re-alinhá-lo, e a secção de bloco, quer de 100 nm a 1 mm / seg ou de 50 nm a 0,6 mm / seg. Epofix secções são estáveis ​​até ~ 30 nm Nota: uma verificação fácil das espessuras das secções é a sua cor, que varia previsível em função da espessura e não depende da resina, que foi utilizado, cartões de referência estão disponíveis.. 16 </li&gt; <li> Recolher as secções de epóxi que contêm as estruturas a partir da superfície da água no reservatório da faca, quer individualmente utilizando uma ansa perfeito (Electron Microscopy Sciences) ou como fitas de várias secções para um SiO 2 (por MEV) ou SiO2 (por aparelhos medições) do substrato, colocando substrato sob a superfície da água e elevando-o lentamente. </li><li> Secam-se as secções, a 60 ° C durante 3 h, para melhorar a sua aderência ao substrato. </li><li> Para cinzas o epóxi, expor as amostras de plasma a um oxigénio (15 minutos a 1 mbar é suficiente para remover todos os vestígios de epóxi de 100 nm ou 50 secções de espessura) Nota:. Se fabricar nanoestruturas para medições eléctricas, este passo deve ser realizada após o Passo 4. </li></ol> 3. Gravura a camada de sacrifício <ol><li> Para o alumínio: Coloque as seções que contêm alumínio em uma solução aquosa 2 M de HCl por 2 horas. Para a prata: expor as seções de plasma de oxigênio para 10. min Nota: a selecção de materiais permite que seja molhada de gravura (com HCl) ou de gravura seca (utilizando plasma de oxigénio), no entanto a prata pode ser removido por ataque químico húmido bem. </li><li> Para SAMs: tratamento Plasma grava parcialmente os SAMs, mas não tiveram sucesso em nossos esforços para caracterizar em que grau. </li></ol> 4. Medidas Elétricas <ol><li> Seções epóxi coloque sobre um substrato de SiO2 que tem sido cuidadosamente limpos (por exemplo, usando uma solução de piraña) e seque-as (etapas 2.7 e 2.8). </li><li> Monte o substrato sob um microscópio de luz ou o estereoscópio anexado ao ultramicrótomo. </li><li> Aplicar gotas de pasta de prata (ou tinta de carbono) em duas extremidades dos fios em cada seção. Estas estruturas metálicas embutidas será visível quer como uma linha preta (a partir da interface de ouro / epoxi) ou, no caso de estruturas de ouro mais espessas (a partir dos passos de deposição), directamente visíveis. Em qualquer caso, as gotas devem ser aplicadossuficientemente longe do centro de curto as nano-lacunas. </li></ol>

<ol>
	<li>Lipomi, D. J., Martinez, R. V., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+thin+sectioning+(nanoskiving)+to+fabricate+nanostructures+for+electronic+and+optical+applications.">Use of thin sectioning (nanoskiving) to fabricate nanostructures for electronic and optical applications.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50 (37), 8566-8583 (2011).</li><li>Xu, Q., Rioux, R. M., Dickey, M. D., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoskiving:+A+new+method+to+produce+arrays+of+nanostructures.">Nanoskiving: A new method to produce arrays of nanostructures.</a> Acc. Chem. Res. 41 (12), 1566-1577 (2008).</li><li>Xu, Q., Rioux, R. M., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+complex+metallic+nanostructures+by+nanoskiving.">Fabrication of complex metallic nanostructures by nanoskiving.</a> ACS Nano. 1 (3), 215-227 (2007).</li><li>Reed, M. A., Zhou, C., Muller, C. J., Burgin, T. P., Tour, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conductance+of+a+molecular+junction.">Conductance of a molecular junction.</a> Science. 278 (5336), 252-254 (1997).</li><li>Chen, W., Ahmed, H., Nakazoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coulomb+blockade+at+77+k+in+nanoscale+metallic+islands+in+a+lateral+nanostructure.">Coulomb blockade at 77 k in nanoscale metallic islands in a lateral nanostructure.</a> Appl. Phys. Let. 66 (24), 3383-3384 (1995).</li><li>Morpurgo, A. F., Marcus, C. M., Robinson, D. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+fabrication+of+metallic+electrodes+with+atomic+separation.">Controlled fabrication of metallic electrodes with atomic separation.</a> Appl. Phys. Let. 74 (14), 2084-2086 (1999).</li><li>Paska, Y., Haick, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Systematic+cross-linking+changes+within+a+self-assembled+monolayer+in+a+nanogap+junction:+A+tool+for+investigating+the+intermolecular+electronic+coupling.">Systematic cross-linking changes within a self-assembled monolayer in a nanogap junction: A tool for investigating the intermolecular electronic coupling.</a> J. Am. Chem. Soc. 132 (6), 1774-1775 (2010).</li><li>Park, J., Pasupathy, A. N., Goldsmith, J. I., Chang, C., Yaish, Y., Petta, J. R., Rinkoski, M., Sethna, J. P., Abruna, H. D., McEuen, P. L., Ralph, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coulomb+blockade+and+the+kondo+effect+in+single-atom+transistors.">Coulomb blockade and the kondo effect in single-atom transistors.</a> Nature. 417 (6890), 722-725 (2002).</li><li>Nagase, T., Kubota, T., Mashiko, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+nano-gap+electrodes+for+measuring+electrical+properties+of+organic+molecules+using+a+focused+ion+beam.">Fabrication of nano-gap electrodes for measuring electrical properties of organic molecules using a focused ion beam.</a> Thin Solid Films. 438-439, 374-377 (2003).</li><li>Kubatkin, S., Danilov, A., Hjort, M., Cornil, J., Br&#233;das, J. -. L., Stuhr-Hansen, N., Hedeg&#229;rd, P., Bj&#248;rnholm, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-Electron+Transistor+of+a+Single+Organic+Molecule+with+Access+to+Several+Redox+States.">Single-Electron Transistor of a Single Organic Molecule with Access to Several Redox States.</a> Nature. 425 (6959), 698-701 (2003).</li><li>Notargiacomo, A., Foglietti, V., Cianci, E., Capellini, G., Adami, M., Faraci, P., Evangelisti, F., Nicolini, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+force+microscopy+lithography+as+a+nanodevice+development+technique.">Atomic force microscopy lithography as a nanodevice development technique.</a> Nanotechnology. 10 (4), 458-463 (1999).</li><li>Qin, L., Park, S., Huang, L., Mirkin, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On-wire+lithography.">On-wire lithography.</a> Science. 309 (5731), 113-115 (2005).</li><li>Hatzor, A., Weiss, P. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molecular+rulers+for+scaling+down+nanostructures.">Molecular rulers for scaling down nanostructures.</a> Science. 291 (5506), 1019-1020 (2001).</li><li>Pourhossein, P., Chiechi, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Directly+addressable+sub-3+nm+gold+nano-gaps+fabricated+by+nanoskiving+using+self-assembled+monolayers+as+templates.">Directly addressable sub-3 nm gold nano-gaps fabricated by nanoskiving using self-assembled monolayers as templates.</a> ACS Nano. 6, 5566-5573 (2012).</li><li>Lipomi, D. J., Ilievski, F., Wiley, B. J., Deotare, P. B., Lon&#269;ar, M., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Integrated+fabrication+and+magnetic+positioning+of+metallic+and+polymeric+nanowires+embedded+in+thin+epoxy+slabs.">Integrated fabrication and magnetic positioning of metallic and polymeric nanowires embedded in thin epoxy slabs.</a> ACS Nano. 3 (10), 3315-3325 (2009).</li><li>Mays, R. L., Pourhossein, P., Savithri, D., Genzer, J., Chiechi, R. C., Dickey, M. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thiol-containing+polymeric+embedding+materials+for+nanoskiving.">Thiol-containing polymeric embedding materials for nanoskiving.</a> Journal of Materials Chemistry C. , (2013).</li><li>Thuo, M. M., Reus, W. F., Nijhuis, C. A., Barber, J. R., Kim, C., Schulz, M. D., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Odd-even+effects+in+charge+transport+across+self-assembled+monolayers.">Odd-even effects in charge transport across self-assembled monolayers.</a> J. Am. Chem. Soc. 133 (9), 2962-2975 (2011).</li><li>Song, H., Kim, Y., Jeong, H., Reed, M. A., Lee, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+Tunneling+Transport+in+Molecular+Junctions.">Coherent Tunneling Transport in Molecular Junctions.</a> J. Phys. Chem. C. 114 (48), 20431-20435 (2010).</li><li>Wang, W. Y., Lee, T., Reed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanism+of+Electron+Conduction+in+Self-Assembled+Alkanethiol+Monolayer+Devices.">Mechanism of Electron Conduction in Self-Assembled Alkanethiol Monolayer Devices.</a> Phys. Rev. B. 68 (3), 035416 (2003).</li><li>Weiss, E. A., Chiechi, R. C., Kaufman, G. K., Kriebel, J. K., Li, Z., Duati, M., Rampi, M. A., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+defects+on+the+electrical+characteristics+of+Mercury-Drop+junctions:+Self-Assembled+monolayers+of+n-+Alkanethiolates+on+rough+and+smooth.">Influence of defects on the electrical characteristics of Mercury-Drop junctions: Self-Assembled monolayers of n- Alkanethiolates on rough and smooth.</a> 129 (14), 4336-4349 (2007).</li></ol>

Não há conflitos de interesse declarados.

Neste trabalho, demonstrou a fabricação de estruturas nanogap usando nanoskiving. Este método experimental simples, permite a produção de nanoestruturas na taxa de cerca de uma por segundo, com o controle de todas as três dimensões. -A dimensão do intervalo é definida por incorporação quer camadas sacrificiais de alumínio e prata ou monocamadas auto-montadas de ditióis (que proporciona uma resolução tão pequena quanto um). As nanoestruturas podem ser posicionados à mão sobre qualquer substrato arbitrá...

Este artigo descreve a fabricação de eletricamente endereçáveis, nanofios de alto aspecto-ratio de ouro separados por intervalos de nanômetros único usando vácuo depositado alumínio e prata como camadas de espaçador de sacrifício para lacunas&gt; 5 nm e monocamadas auto-organizadas (SAMs) de alkanedithiols para as lacunas tão pequenas quanto 1,7 nm. Nós fabricado estas nanoestruturas sem uma sala limpa, ou quaisquer processos de fotolitografia por seccionamento estruturas sanduíche de ouro, separadas por um espaçador sacrificial usando ultramicrótomo, uma forma de ponta conhecida como litografia nanoskiving. 1-3 Este método é uma combinação da deposição de metal fino filmes e corte usando um ultramicrótomo. O principal passo na nanoskiving está cortando seções finas com um ultramicrótomo equipado com faca de diamante, que é ligado a um barco cheio de água para produzir lajes que são tão finas como ~ 30 nm. Ultramicrotomes são amplamente utilizados para a preparação de amostras finas para imagiologia óptica ou com elegerron microscopia e muitos dos mais experiência praticantes de ultramicrotomia vêm de um fundo biológico ou médico. Há vários métodos de fabricação nanogaps incluindo junções mecânicas break, 4 de litografia por feixe de elétrons 5, eletroquímica chapeamento, 6, 7, 8 eletromigração focada litografia por feixe de íons, 9 sombra de evaporação, 10 sondas de varredura e microscopia de força atômica, 11 de litografia em fios , os governantes 12 e molecular. 13 Todos estes métodos têm suas próprias características e aplicações, mas produzindo e dirigindo nanogaps tanto em números úteis e com um controle preciso sobre as dimensões do fosso continua a ser um desafio. Além disso, estes métodos têm elevados custos de funcionamento, que estão limitados à classe de materiais que podem sobreviver a processos de corrosão, e são limitados na resolução. Nanoskiving permite a rápida fabricação de nanofios eletricamente endereçáveis ​​com spacings de nanômetros de solteiro no bancada. Estamos interessados ​​na prototipagem rápida de nanoestruturas para a eletrônica molecular, para que os eletrodos nano-fabricados não requerem técnicas especializadas ou demorado; 14 uma vez por bloco é feita, ela pode produzir centenas de milhares de nanoestruturas, (série) em demanda. No entanto, a técnica não é limitada à SAM ou electrónica molecular e é um método geral para a preparação de um espaço entre duas nanoestruturas. Neste artigo é usar a prata, o alumínio, e SAM como camadas sacrificiais para produzir aberturas de diferentes tamanhos entre os nanofios de ouro, mas a técnica não se limita a estes materiais (ou nanofios metálicos). Os fios são de pick-and-place e são compatíveis com o alinhamento magnético, assim eles podem ser colocados em substratos arbitrárias. 15 Outra força nanoskiving é que ele proporciona o controle sobre todas as três dimensões. As dimensões das amostras são determinados pela topografia do substrato (X), oespessura do filme depositado (Y) e da espessura da laje produzido pelo ultramicrótomo (Z). Figura 1 resume o procedimento utilizado para produzir os nanofios com o espaçamento definido. Características de ouro (1-2 mm de comprimento) são depositados por meio de evaporação através de uma máscara de teflon sobre um substrato de silício. Epofix (Electron Microscopy Sciences) epoxi pré-polímero é vertida sobre toda a bolacha, que cobre as características de ouro, quando o epóxi está curada, o epoxi é separado da pastilha (isto é, através de modelo de stripping); as características do ouro permanece aderida ao epóxi . Para camadas sacrificiais metálicos, de alumínio ou de prata é evaporado com a espessura desejada através da máscara de Teflon com um deslocamento de 200-500 mM durante as características do ouro. Para a produção de sub-intervalos 5 nm, uma SAM é formada por submersão das características do ouro em uma solução etanólica a 1 mM do ditiol apropriado durante a noite. Um segundo conjunto de ouro (ou outro metal) é depositada, colocando a máscara de sombra sobre o teflonprimeira camada de características de ouro (coberto de prata, alumínio ou de um SAM) com um deslocamento de 200-500 uM no que diz respeito à primeira evaporação. Esse deslocamento eventualmente define a dimensão mais longa da abertura, e pode ser medida com precisão utilizando uma micro-régua antes de incorporar toda a estrutura em epóxi para o seccionamento. Em seguida, toda a estrutura está inserida em um bloco de epóxi, que poderia então estar pronto para o corte com o ultramicrótomo. O braço de amostra contém o bloco preparado com o avanço da faca de diamante no sentido em que os estribos que definem a espessura das placas. A secção resultante flutua na água no barco.

<table border="1">
<tbody>
 <tr>
 <td></td>
 <td></td>
 <td></td>
 <td>Reagent/Material</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Epofix epoxy resin </td>
 <td> Electron Microscopy </td>
 <td> 1232 </td>
 <td> </td>
 </tr>
 <tr>
 <td></td>
 <td> Sciences </td>
 <td> </td>
 <td> </td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Gold </td>
 <td> Schone Edelmetaal B.V</td>
 <td></td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Aluminum </td>
 <td> Umicore Materials AG </td>
 <td></td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Silver </td>
 <td> Umicore Materials AG </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>(tridecafluoro-1,1,2,2, </td>
 <td> ABCR GmbH co.KG</td>
 <td> 78560-45-9 </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>-tetrahydrooctyl) </td>
 <td> </td>
 <td> </td>
 <td> </td>
 </tr>
 <tr>
 <td>trichlorosilane </td>
 <td></td>
 <td> </td>
 <td> </td>
 </tr>
 <tr>
 <td>,12-dodecanedithiol </td>
 <td> Home-synthesised </td>
 <td> </td>
 <td>According to: Akkerman et. al., Nature. 441, 69-72 (2006)</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>,14-tetradecanedithiol </td>
 <td> synthesized in house </td>
 <td> </td>
 <td> According to: Akkerman et. al., Nature. 441, 69-72 (2006)</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>,16-hexadecanedithiol </td>
 <td> synthesized in house </td>
 <td> </td>
 <td>According to: Akkerman et. al., Nature. 441, 69-72 (2006)</td>
 </tr>
 <tr>
 <td></td>
 <td></td>
 <td></td>
 <td>Equipment</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Thermal deposition system </td>
 <td> home-built </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Ultramicrotome </td>
 <td> Leica Microsystems </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Dimanod knife ultra 35 </td>
 <td> Diatome </td>
 <td> DU3540</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Dimanod knife ultra 45 </td>
 <td> Scimed GMBH </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Scanning electron microscope </td>
 <td> JOEL </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Source meter </td>
 <td> Keithley </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td></td>
 <td></td>
 <td></td>
 <td>Table 1. Tables of Specific Reagents and Equipment.</td>
 </tr>
 </tbody>
</table>

fabricating nanogaps by nanoskiving

Há vários métodos de fabricação nanogaps com espaçamentos controlados, mas o controle preciso sobre o espaço sub-nanométrica entre dois eletrodos e gerando-los em prática ainda quantidades-é um desafio. A preparação dos eléctrodos nanogap utilizando nanoskiving, que é uma forma da aresta de litografia, é uma técnica simples, rápido e poderoso. Este método é um processo totalmente mecânico, que não inclui qualquer foto-litografia ou passos de feixe de electrões e não requer qualquer equipamento especial ou infra-estruturas, tais como salas limpas. Nanoskiving é usado para fabricar nanogaps electricamente endereçáveis ​​com controle de todas as três dimensões, a dimensão mais pequena dessas estruturas é definida pela espessura da camada de sacrifício (Al ou Ag) ou de monocamadas auto-montadas. Estes fios podem ser posicionados manualmente, transportando-os em gotas de água e são diretamente eletricamente endereçável; nenhuma outra litografia é necessário para conectá-los a umeletrômetro.

Preparamos estruturas nanogap incorporando duas camadas sacrificiais metálicos como o espaçador: alumínio e prata. Nós gravado dessas camadas para se obter o desejado lacunas de espessuras. Conforme descrito na seção de protocolo, após o corte foram expostas as estruturas que contêm prata para plasma de oxigênio, e que contêm alumínio para HCl aquoso. Figura 2 mostra microscopia eletrônica de varredura (MEV) dos nanofios resultantes com a separação em escala nanométrica. Em ambos os casos...

Watch this Scientific Journal Video about Fabricating Nanogaps by Nanoskiving at JoVE.com

Fabricating Nanogaps by Nanoskiving

A fabricação de eletricamente endereçável, high-aspect-ratio (&gt; 1000:1) nanofios metálicos separados por intervalos de nanômetros individuais, seja através de camadas de sacrifício de alumínio e prata ou monocamadas auto-organizadas como modelos é descrito. Estas estruturas nanogap são fabricados sem uma sala limpa, ou quaisquer processos de foto-litografia de feixe de electrões ou por uma forma de extremidade litografia conhecido como nanoskiving.

Confecção Nanogaps por Nanoskiving

There are several methods of fabricating nanogaps with controlled spacings, but the precise control over the sub-nanometer spacing between two ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

11.0K visualizações.  University of Groningen. A fabricação de eletricamente endereçável, high-aspect-ratio (> 1000:1) nanofios metálicos separados por intervalos de nanômetros individuais, seja através de camadas de sacrifício de alumínio e prata ou monocamadas auto-organizadas como modelos é descrito. Estas estruturas nanogap são fabricados sem uma sala limpa, ou quaisquer processos de foto-litografia de feixe de electrões ou por uma forma de extremidade litografia conhecido como nanoskiving.

Vídeo: Fabricating Nanogaps by Nanoskiving

Anticancer Metal Complexes: Synthesis and Cytotoxicity Evaluation by the MTT Assay

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; therefore their preparation should be conducted under an inert atmosphere. Evaluation of the anticancer activity of these complexes can be achieved by the MTT assay.
The MTT assay is a colorimetric viability assay based on enzymatic reduction of the MTT molecule to formazan when it is exposed to viable cells. The outcome of the reduction is a color change of the MTT molecule. Absorbance measurements relative to a control determine the percentage of remaining viable cancer cells following their treatment with varying concentrations of a tested compound, which is translated to the compound anticancer activity and its IC50 values. The MTT assay is widely common in cytotoxicity studies due to its accuracy, rapidity, and relative simplicity.
Herein we present a detailed protocol for the synthesis of air sensitive metal based drugs and cell viability measurements, including preparation of the cell plates, incubation of the compounds with the cells, viability measurements using the MTT assay, and determination of IC50 values.

A method for synthesis of air-sensitive titanium and vanadium anticancer agents is described, along with the evaluation of their cytotoxic activity towards human cancer cell line by the MTT Assay.

Anticâncer metal Complexos: Síntese e Avaliação de citotoxicidade pelo ensaio MTT

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; ...

Química

Unraveling Entropic Rate Acceleration Induced by Solvent Dynamics in Membrane Enzymes

Enzyme catalysis evolved in an aqueous environment. The influence of solvent dynamics on catalysis is, however, currently poorly understood and usually neglected. The study of water dynamics in enzymes and the associated thermodynamical consequences is highly complex and has involved computer simulations, nuclear magnetic resonance (NMR) experiments, and calorimetry. Water tunnels that connect the active site with the surrounding solvent are key to solvent displacement and dynamics. The protocol herein allows for the engineering of these motifs for water transport, which affects specificity, activity and thermodynamics. By providing a biophysical framework founded on theory and experiments, the method presented herein can be used by researchers without previous expertise in computer modeling or biophysical chemistry. The method will advance our understanding of enzyme catalysis on the molecular level by measuring the enthalpic and entropic changes associated with catalysis by enzyme variants with obstructed water tunnels. The protocol can be used for the study of membrane-bound enzymes and other complex systems. This will enhance our understanding of the importance of solvent reorganization in catalysis as well as provide new catalytic strategies in protein design and engineering.

Channels for the transportation of water molecules in enzymes influence active site solvation and catalysis. Herein we present a protocol for the engineering of these additional catalytic motifs based on in silico computer modeling and experiments. This will enhance our understanding of the influence of solvent dynamics on enzyme catalysis.

Desvendando Aceleração Entropic Taxa Induzida por solventes Dynamics na membrana Enzimas

Enzyme catalysis evolved in an aqueous environment. The influence of solvent dynamics on catalysis is, however, currently poorly understood and usually ...

Sulfate Separation by Selective Crystallization with a Bis-iminoguanidinium Ligand

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, 1,4-benzene-bis(iminoguanidinium) (BBIG), is demonstrated. The ligand is synthesized as the chloride salt (BBIG-Cl) by in situ imine condensation of terephthalaldehyde with aminoguanidinium chloride in water, followed by crystallization as the sulfate salt (BBIG-SO4). Alternatively, BBIG-Cl is synthesized ex situ in larger scale from ethanol. The sulfate separation ability of the BBIG ligand is demonstrated by selective and quantitative crystallization of sulfate from seawater. The ligand can be recycled by neutralization of BBIG-SO4 with aqueous NaOH and crystallization of the neutral bis-iminoguanidine, which can be converted back into BBIG-Cl with aqueous HCl and reused in another separation cycle. Finally, 35S-labeled sulfate and &#946; liquid scintillation counting are employed for monitoring the sulfate concentration in solution. Overall, this protocol will instruct the user in the necessary skills to synthesize a ligand, employ it in the selective crystallization of sulfate from aqueous solutions, and quantify the separation efficiency.

A protocol for in situ aqueous synthesis of a bis(iminoguanidinium) ligand and its utilization in selective separation of sulfate is presented.

Separação sulfato por cristalização selectiva com um ligando bis-iminoguanidinium

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, ...

DNA-magnetic Particle Binding Analysis by Dynamic and Electrophoretic Light Scattering

Isolation of DNA using magnetic particles is a field of high importance in biotechnology and molecular biology research. This protocol describes the evaluation of DNA-magnetic particles binding via dynamic light scattering (DLS) and electrophoretic light scattering (ELS). Analysis by DLS provides valuable information on the physicochemical properties of particles including particle size, polydispersity, and zeta potential. The latter describes the surface charge of the particle which plays major role in electrostatic binding of materials such as DNA. Here, a comparative analysis exploits three chemical modifications of nanoparticles and microparticles and their effects on DNA binding and elution. Chemical modifications by branched polyethylenimine, tetraethyl orthosilicate and (3-aminopropyl)triethoxysilane are investigated. Since DNA exhibits a negative charge, it is expected that zeta potential of particle surface will decrease upon binding of DNA. Forming of clusters should also affect particle size. In order to investigate the efficiency of these particles in isolation and elution of DNA, the particles are mixed with DNA in low pH (~6), high ionic strength and dehydration environment. Particles are washed on magnet and then DNA is eluted by Tris-HCl buffer (pH = 8). DNA copy number is estimated using quantitative polymerase chain reaction (PCR). Zeta potential, particle size, polydispersity and quantitative PCR data are evaluated and compared. DLS is an insightful and supporting method of analysis that adds a new perspective to the process of screening of particles for DNA isolation.

This protocol describes the synthesis of magnetic particles and evaluation of their DNA-binding properties via dynamic and electrophoretic light scattering. This method focuses on monitoring changes in particle size, their polydispersity and zeta potential of particle surface which play major role in binding of materials such as DNA.

DNA-magnético partícula análise por dispersão de luz dinâmica e eletroforético de vinculação

Isolation of DNA using magnetic particles is a field of high importance in biotechnology and molecular biology research. This protocol describes the ...

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity and convenient colorimetric readout. However, high densities of nanoparticles are typically needed for detection. The available synthesis-based enhancement protocols are either limited to gold and silver nanoparticles or rely on precise enzymatic control and optimization. Here, we present a protocol to enhance the colorimetric readout of gold, silver, silica, and iron oxide nanoprobes. It was observed that the colorimetric signal can be improved by up to a 10000-fold factor. The basis for such signal enhancement strategies is the chemical reduction of Au3+ to Au0. There are several chemical reactions that enable the reduction of Au3+ to Au0. In the protocol, Good&#39;s buffers and H2O2 are used and it is possible to favor the deposition of Au0 onto the surface of existing nanoprobes, in detriment of the formation of new gold nanoparticles. The protocol consists of the incubation of the microarray with a solution consisting of chloroauric acid and H2O2 in 2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid pH 6 buffer following the nanoprobe-based detection assay. The enhancement solution can be applied to paper and glass-based sensors. Moreover, it can be used in commercially available immunoassays as demonstrated by the application of the method to a commercial allergen microarray. The signal development requires less than 5 min of incubation with the enhancement solution and the readout can be assessed by naked eye or low-end image acquisition devices such as a table-top scanner or a digital camera.

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

In this work, a protocol for signal enhancement of nanoprobe-based biosensing is presented. The protocol is based on the reduction of chloroauric acid onto the surface of existing nanoprobes that consist of gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles.

Sinal de nanossondas rápida realce pela síntese de nanopartículas de ouro em Situ

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity ...

Fabricating High-viscosity Droplets using Microfluidic Capillary Device with Phase-inversion Co-flow Structure

The generation of monodisperse droplets with high viscosity has always been a challenge in droplet microfluidics. Here, we demonstrate a phase-inversion co-flow device to generate uniform high-viscosity droplets in a low-viscosity fluid. The microfluidic capillary device has a common co-flow structure with its exit connecting to a wider tube. Elongated droplets of the low-viscosity fluid are first encapsulated by the high-viscosity fluid in the co-flow structure. As the elongated low-viscosity droplets flow through the exit, which is treated to be wetted by the low-viscosity fluid, phase inversion is then induced by the adhesion of the low viscosity droplets to the tip of the exit, which results in the subsequent inverse encapsulation of the high-viscosity fluid. The size of the resultant high-viscosity droplets can be adjusted by changing the flow rate ratio of the low-viscosity fluid to the high-viscosity fluid. We demonstrate several typical examples of the generation of high-viscosity droplets with a viscosity up to 11.9 Pas, such as glycerol, honey, starch, and polymer solution. The method provides a simple and straightforward approach to generate monodisperse high-viscosity droplets, which may be used in a variety of droplet-based applications, such as materials synthesis, drug delivery, cell assay, bioengineering, and food engineering.

A phase-inversion co-flow device is demonstrated to generate monodisperse high-viscosity droplets above 1 Pas, which is difficult to realize in droplet microfluidics.

Fabricação de gotículas de alta viscosidade usando dispositivo capilar microfluídico com estrutura de co-fluxo de inversão de fase

The generation of monodisperse droplets with high viscosity has always been a challenge in droplet microfluidics. Here, we demonstrate a phase-inversion ...

A Rhodopsin Transport Assay by High-Content Imaging Analysis

Rhodopsin misfolding mutations lead to rod photoreceptor death that is manifested as autosomal dominant retinitis pigmentosa (RP), a progressive blinding disease that lacks effective treatment. We hypothesize that the cytotoxicity of the misfolded rhodopsin mutant can be alleviated by pharmacologically stabilizing the mutant rhodopsin protein. The P23H mutation, among the other Class II rhodopsin mutations, encodes a structurally unstable rhodopsin mutant protein that is accumulated in the endoplasmic reticulum (ER), whereas the wild type rhodopsin is transported to the plasma membrane in mammalian cells. We previously performed a luminescence-based high-throughput screen (HTS) and identified a group of pharmacological chaperones that rescued the transport of the P23H rhodopsin from ER to the plasma membrane. Here, using an immunostaining method followed by a high-content imaging analysis, we quantified the mutant rhodopsin protein amount in the whole cell and on the plasma membrane. This method is informative and effective to identify true hits from false positives following HTS. Additionally, the high-content image analysis enabled us to quantify multiple parameters from a single experiment to evaluate the pharmacological properties of each compound. Using this assay, we analyzed the effect of 11 different compounds towards six RP associated rhodopsin mutants, obtaining a 2-D pharmacological profile for a quantitative and qualitative understanding about the structural stability of these rhodopsin mutants and efficacy of different compounds towards these mutants.

Here, we described a high-content imaging method to quantify the transport of rhodopsin mutants associated with retinitis pigmentosa. A multiple-wavelength scoring analysis was used to quantify rhodopsin protein on the cell surface or in the whole cell.

Um ensaio de transporte Rhodopsin por análise de imagem de alto teor

Rhodopsin misfolding mutations lead to rod photoreceptor death that is manifested as autosomal dominant retinitis pigmentosa (RP), a progressive blinding ...

Photodeposition of Pd onto Colloidal Au Nanorods by Surface Plasmon Excitation

A protocol is described to photocatalytically guide Pd deposition onto Au nanorods (AuNR) using surface plasmon resonance (SPR). Excited plasmonic hot electrons upon SPR irradiation drive reductive deposition of Pd on colloidal AuNR in the presence of [PdCl4]2-. Plasmon-driven reduction of secondary metals potentiates covalent, sub-wavelength deposition at targeted locations coinciding with electric field &#8220;hot-spots&#8221; of the plasmonic substrate using an external field (e.g., laser). The process described herein details a solution-phase deposition of a catalytically-active noble metal (Pd) from a transition metal halide salt (H2PdCl4) onto aqueously-suspended, anisotropic plasmonic structures (AuNR). The solution-phase process is amenable to making other bimetallic architectures. Transmission UV-vis monitoring of the photochemical reaction, coupled with ex situ XPS and statistical TEM analysis, provide immediate experimental feedback to evaluate properties of the bimetallic structures as they evolve during the photocatalytic reaction. Resonant plasmon irradiation of AuNR in the presence of [PdCl4]2- creates a thin, covalently-bound Pd0 shell without any significant dampening effect on its plasmonic behavior in this representative experiment/batch. Overall, plasmonic photodeposition offers an alternative route for high-volume, economical synthesis of optoelectronic materials with sub-5 nm features (e.g., heterometallic photocatalysts or optoelectronic interconnects).

A protocol for anisotropic photodeposition of Pd onto aqueously-suspended Au nanorods via localized surface plasmon excitation is presented.

Fotodeposição de PD em au Nanorods coloidal pela excitação de superfície Plasmon

A protocol is described to photocatalytically guide Pd deposition onto Au nanorods (AuNR) using surface plasmon resonance (SPR). Excited plasmonic hot ...

Obtention of Giant Unilamellar Hybrid Vesicles by Electroformation and Measurement of their Mechanical Properties by Micropipette Aspiration

Giant vesicles obtained from phospholipids and copolymers can be exploited in different applications: controlled and targeted drug delivery, biomolecular recognition within biosensors for diagnosis, functional membranes for artificial cells, and development of bioinspired micro/nano-reactors. In all of these applications, the characterization of their membrane properties is of fundamental importance. Among existing characterization techniques, micropipette aspiration, pioneered by E. Evans, allows the measurement of mechanical properties of the membrane such as area compressibility modulus, bending modulus and lysis stress and strain. Here, we present all the methodologies and detailed procedures to obtain giant vesicles from the thin film of a lipid or copolymer (or both), the manufacturing and surface treatment of micropipettes, and the aspiration procedure leading to the measurement of all the parameters previously mentioned.

The goal of the protocol is to reliably measure membrane mechanical properties of giant vesicles by micropipette aspiration.

Obtenção de vesículas híbridas unilamellares gigantes por eletroformação e medição de suas propriedades mecânicas pela aspiração micropipette

Giant vesicles obtained from phospholipids and copolymers can be exploited in different applications: controlled and targeted drug delivery, biomolecular ...

Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is crucial. There are significant challenges to overcome when measuring trace compounds in a complex matrix such as fuels. Background interferences and matrix effects can create limitations to routine analytical instrumentation, such as GC-MS. In order to facilitate specific and quantitative measurements of trace nitrogen compounds in fuels, a nitrogen-specific detector is ideal. In this method, a nitrogen chemiluminescence detector (NCD) is used to detect nitrogen compounds in fuels. NCD utilizes a nitrogen-specific reaction that does not involve the hydrocarbon background. Two-dimensional (GCxGC) gas chromatography is a powerful characterization technique as it provides superior separation capabilities to one-dimensional gas chromatography methods. When GCxGC is paired with a NCD, the problematic nitrogen compounds found in fuels can be extensively characterized without background interference. The method presented in this manuscript details the process for measuring different nitrogen-containing compound classes in fuels with little sample preparation. Overall, this GCxGC-NCD method has been shown to be a valuable tool to enhance the understanding of the chemical composition of nitrogen-containing compounds in fuels and their impact on fuel stability. The % RSD for this method is &#60;5% for intraday and &#60;10% for interday analyses; the LOD is 1.7 ppm and the LOQ is 5.5 ppm.

Here, we present a method utilizing two-dimensional gas chromatography and nitrogen chemiluminescence detection (GCxGC-NCD) to extensively characterize the different classes of nitrogen-containing compounds in diesel and jet fuels.

Caracterização do composto de nitrogênio em combustíveis por cromatografia multidimensional de gás

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is ...