Este protocolo visa explicar como fazer uma fonte de elétrons celadonita. Essas fontes mostraram uma longa vida e seu brilho é equivalente ao das pontas de metal de emissão preenchidas. O uso desta fonte de elétrons celadonita em um microscópio de projeção, associado a uma lente eletrostática, torna possível trabalhar com uma grande distância de objeto de origem.
Isso evita o risco de falha da fonte e a distorção da imagem, diminuindo o efeito de campo local no objeto. Para iniciar este procedimento, insira a fonte no tubo de aço inoxidável com diâmetro interno de 90 micrômetros. Insira um fio de tungstênio com um diâmetro de 50 micrômetros no tubo e role o tubo sob uma lâmina de faca para cortá-lo ao comprimento necessário.
Corrija o suporte de origem sob um microscópio óptico. Insira uma fibra de carbono de 10 micrômetros no tubo de aço inoxidável. E cola a fibra de carbono no tubo com laca de prata.
Sob um microscópio binóculo, use pinças de corte para cortar as fibras para que entre 100 micrômetros e três milímetros sejam deixados fora do tubo de aço inoxidável. Em seguida, triture o celadonita com uma argamassa e pilão. Pese 0,2 miligramas de pó de celadonita e dilui-o em 10 mililitros de água deionizada.
Coloque uma dica de ultrassom diretamente na água contendo celadonita, e use uma frequência ultrassônica de 30 kilohertz e uma potência de 50 watts por 30 segundos para quebrar os agregados. Para preparar o ambiente de deposição, conecte um suporte capilar a um controlador de pressão. Mantenha o suporte capilar sob um microscópio óptico com um micro manipulador multi-direcional.
Coloque o suporte sob o microscópio com a fibra de carbono voltada para o suporte capilar. Em seguida, conserte um capilar de vidro em uma mandíbula polar. Utilizando a tabela um protocolo de texto, certifique-se de que os parâmetros polares sejam definidos adequadamente de acordo com o tamanho da tubulação de remendo, e puxe uma micro tubulação com diâmetro final interno entre dois a dez micrômetros, para permitir que o celadonita disperso flua sem obstrução.
Em seguida, encha a micro tubulação com a água contendo celadonita. Sob o microscópio, monte a tubulação micro no suporte capilar e alinhe a micro tubulação com a fibra de carbono. Aumente a pressão na extremidade larga da micro tubulação, de tal forma que uma queda se forma em sua saída sem cair.
Mova a fibra de carbono para cima para tocar a gota, que vai molhar o ápice da fibra de carbono. Depois disso, retraia a fibra de carbono. Sob um microscópio, insira a fonte no suporte de origem.
Instale o suporte de origem sob o vácuo. Conecte a fibra de carbono e o objeto a dois alimentadores elétricos de alta tensão. Verifique a continuidade elétrica de cada contato e instale a flange na configuração experimental.
Depois disso, ligue o bombeamento a vácuo. Conecte um nanômetro de um calibre na faixa de microampere entre o objeto e o solo elétrico. Aumente a tensão de viés negativo aplicada à fonte lentamente a aproximadamente um volt por segundo.
Se o ânodo estiver a um milímetro da fonte, o pontapé inicial ocorre em cerca de dois kilovolts quando a intensidade aumenta repentinamente. Em seguida, diminua imediatamente a tensão para estabilizar a intensidade em algumas centenas de nanoamperes. No início, a intensidade pode flutuar sobre várias ordens de magnitude.
A intensidade pode flutuar por várias horas. Espere até que as flutuações diminuam. Corte a tensão quando as flutuações forem inferiores a 10% Para começar, use a flange rotativa para girar a fonte em direção à configuração de projeção simples para observar o feixe de elétrons.
Use o micro manipulador para diminuir a distância de origem para tela e obter todo o local na tela. Meça a distância fonte-para-tela. Tire fotos da tela usando a flange giratória para alterar o ângulo entre o feixe de elétrons e o normal para a tela.
Plote o perfil de intensidade de nível cinza ao longo de um eixo e determine o raio de emissão a uma determinada distância fonte-para-tela. Calcule o ângulo do cone conforme descrito no protocolo de texto. Depois disso, meça a intensidade de emissão versus a tensão aplicada à fonte com a intensidade medida no ânodo, e a tensão aplicada na fibra de carbono.
Crie um plano Fowler-Nordheim para a fonte celadonita, conforme descrito no protocolo de texto. A curva mostrará uma linha reta decrescente com saturação para maior tensão. A linha reta mais longa é a assinatura do processo de emissão de campo.
Para medir o tamanho da fonte, use a flange giratória para girar a fonte em direção à lente eletrostática. Ajuste a intensidade para ainda ter o sinal na ampliação mais alta. Faça uma primeira ampliação com L1 e, em seguida, aproxime-se do objeto em direção à fonte.
Finalmente, ative L2 para produzir uma imagem de projeção contendo um enorme padrão de difração de fresnel ao longo da borda de um objeto. Meça os detalhes visíveis mais nítidos na imagem na tela e calcule o tamanho da origem conforme descrito no protocolo de texto. Várias imagens de micrografia eletrônica de varredura de celadonita depositada em fibras de carbono, foram obtidas a 15 quilovolts ou três quilovolts.
Fontes exibem um, às vezes dois cristais em seu ápice. No entanto, o uso do SEM envolve outro suporte para a fibra de carbono, que é difícil de montar e desmontagem sem quebrar. É mais seguro tentar a emissão direta de elétrons.
Testes em um microscópio de projeção mostram que todas as fontes preparadas dessa forma emitem. O pontapé inicial é necessário apenas uma vez. A maioria dessas fontes mostram uma única fonte de ponto.
O perfil de emissão indica apenas uma imagem contínua sem qualquer outro ponto. A trama Fowler-Nordheim exibe 10 ordens de magnitude reta e saturação em maior tensão. O regime de saturação obtido para uma determinada tensão depende da estrutura, mas a inclinação diminui sistematicamente para maior intensidades correntes de cerca de 10 microamperes.
O tamanho da fonte é então estimado medindo o menor detalhe sobre a imagem produzida. Esta imagem é o padrão de difração do fresnel do objeto. Aqui, a perda de franjas de interferência é atribuída ao tamanho da fonte.
Neste protocolo, o mais importante é obter um único cristal de celadonita no ápice de um condutor em forma de tiplied, para poder abordar um objeto em direção à fonte para imagem do sujeito. Provavelmente o passo crucial é quando uma pequena gota da água bem dosada que contém celadonita é depositada no ápice da fibra. O uso desta fonte de elétrons celadonita em um microscópio de projeção equipado com uma lente eletrostática permite trabalhar com uma grande distância de objeto de origem.
Isso permite desenvolver técnicas autográficas fora do eixo, explorar campos magnéticos e elétricos ao redor de objetos nanométricos.
