Este trabalho refere-se aos prêmios N00014-20-1-2858 e N00014-22-1-2654 do Departamento da Marinha emitidos pelo Escritório de Pesquisa Naval. A caracterização foi apoiada em parte pelo programa de Instrumentação de Pesquisa Principal da National Science Foundation sob a concessão 2216240. Este trabalho também foi parcialmente apoiado pela Universidade de Massachusetts Lowell e pela Comunidade de Massachusetts. Somos gratos às Instalações de Pesquisa Central da UMass Lowell.

Os equipamentos e reagentes utilizados no estudo estão listados na Tabela de Materiais.
1. Método de síntese de Turkevich de sementes de nanopartículas de Au com tampa de citrato
<ol><li>Limpeza da vidraria<ol><li>Limpe os copos e mexa as barras usando água régia (proporção molar de 1:3 de HNO3:HCl).</li>
		<li>Enxágue com água ultrapura até que não haja odor e seque antes de usar.</li>
	</ol></li>
	<li>Preparação de soluções reagentes<ol><li>Meça 39,4 mg de HAuCl4∙3H2O usando uma balança analítica em um frasco de cintilação de vidro limpo e rotulado de 20 mL. Para preparar uma solução de 10 mM, micropipete 10 mL de água ultrapura na solução.</li>
		<li>Meça 58,8 mg de citrato trissódico di-hidratado usando uma balança analítica em um frasco de cintilação de vidro limpo e rotulado de 20 mL. Para preparar uma solução de 100 mM, micropipete 10 mL de água ultrapura na solução.</li>
		<li>Sonicar ambas as soluções precursoras antes de utilizar durante 30 s; Confirme visualmente que ocorreu a dissolução total do reagente.</li>
	</ol></li>
	<li>Síntese de sementes de Au<ol><li>Coloque uma barra de agitação limpa de politetrafluoretileno (PTFE) de 25,4 mm em um balão redondo limpo de 250 mL.</li>
		<li>Adicione 58,56 mL de água ultrapura ao balão.</li>
		<li>Mover este balão para uma manta de aquecimento de 120 V 250 ml, colocada numa placa de agitação.</li>
		<li>Monte a manta de aquecimento e ajuste o controlador de calor conectado para 138 °C, mexendo a 640 rpm.</li>
		<li>Conecte um condensador na parte superior do frasco inferior redondo, prenda-o em um suporte e flua água através do condensador.</li>
		<li>Quando a água ferver a 100 °C e a reação for de refluxo, pipetar diretamente 1,2 mL do HAuCl10 mM 4 na solução, removendo brevemente o condensador.</li>
		<li>Deixe a reação retornar ao refluxo e, em seguida, retire o condensador.</li>
		<li>Injete rapidamente 480 μL de solução de citrato trissódico 100 mM de uma só vez em uma única adição. NOTA: O citrato trissódico 100 mM deve ser adicionado rapidamente com uma única injeção para garantir a formação consistente de partículas monodispersas.</li>
		<li>Voltar a colocar imediatamente o refrigerante no balão e deixar a solução refluir durante 8 min. NOTA: Após cerca de 2 minutos da injeção de citrato, uma mudança de cor visível para vermelho-púrpura escuro deve ser observada, com a cor final sendo bordô.</li>
		<li>Após 8 min, remova o frasco de fundo redondo do manto de aquecimento e deixe-o retornar à temperatura ambiente.</li>
	</ol></li>
</ol>2. Síntese de nanopartículas bimetálicas Au-Sn
<ol><li>Preparação de soluções precursoras<ol><li>Para preparar uma solução de polivinilpirrolidona (PVP) a 10% em peso, execute as seguintes etapas:<ol><li>Meça com precisão 0,1 g de PVP usando uma balança analítica em um frasco de cintilação de vidro limpo e rotulado de 20 mL.</li>
			<li>Micropipete 1 mL de água ultrapura no frasco. Sonicar por 1 min para dissolver completamente.</li>
		</ol></li>
		<li>Para preparar a solução 5 mM SnCl4 , siga as etapas mencionadas abaixo:<ol><li>Usando uma micropipeta, transfira 7,5 mL de água ultrapura para um frasco de cintilação limpo de 20 mL.</li>
			<li>Injete rapidamente 4,34 μL de SnCl4 no frasco para injetáveis usando uma micropipeta e agite a solução até dissolver completamente. CUIDADO: A solução de SnCl4 deve ser manuseada em capela devido à sua corrosividade, vapores e reatividade em condições ambientais que podem levar à decomposição do reagente.</li>
		</ol></li>
		<li>Para preparar a solução 260 mM NaBH4 , siga a etapa abaixo:<ol><li>Meça com precisão 20 mg de NaBH4 usando uma balança analítica em um frasco de cintilação de vidro limpo e rotulado de 20 mL. NOTA: A solução de NaBH4 é preparada imediatamente antes da injeção na amostra.</li>
		</ol></li>
	</ol></li>
	<li>Formação de nanopartículas bimetálicas<ol><li>Pipete 6 mL de sementes de Au e a quantidade correspondente de água ultrapura para um frasco de cintilação de vidro limpo de 20 mL com uma barra de agitação de PTFE de 12,7 mm. NOTA: A quantidade de água ultrapura, PVP, SnCl4 e NaBH4 depende da solução %Au-Sn que está sendo feita e pode ser encontrada na Tabela 1.</li>
		<li>Coloque o frasco em uma placa de agitação e comece a mexer a 1.500 rpm.</li>
		<li>Pipetar a quantidade apropriada de 10% em peso de PVP para o frasco para injetáveis de reação.</li>
		<li>Adicione a quantidade correspondente da solução de SnCl5 mM 4 no frasco para injetáveis de reação.</li>
		<li>Retire e tampe bem o frasco para injetáveis de reação e coloque-o num banho de água quente a 60 °C durante 10 min. NOTA: As barras de agitação podem permanecer nos frascos durante esta etapa.</li>
		<li>Após 10 min, retire o frasco do banho-maria, destampe-o e coloque-o de volta na placa de agitação a 1.500 rpm.</li>
		<li>Adicione 2,03 ml de água ultrapura ao frasco para injetáveis contendo NaBH4 sólido, tampe bem e agite até dissolver.</li>
		<li>Pipetar imediatamente a solução de NaBH260 mM 4 para o frasco para injetáveis de reação numa injeção rápida e deixar agitar durante 30 s. NOTA: A solução muda de cor bordô para amarelo-laranja com formação de bolhas.</li>
		<li>Retire o frasco de reação da placa de agitação, tampece frouxamente e coloque-o em banho-maria quente a 60 °C por 20 min.</li>
		<li>Após 20 min, retire o frasco do banho-maria.</li>
		<li>Remova a barra de agitação do frasco de reação.</li>
		<li>Deixe a solução esfriar até a temperatura ambiente antes da caracterização.</li>
	</ol></li>
</ol>3. Caracterização óptica de nanopartículas bimetálicas plasmônicas
<ol><li>Zere o instrumento usando água ultrapura na cubeta de quartzo como um espaço em branco e execute uma correção de fundo.</li>
	<li>Transfira a amostra para uma cubeta de quartzo limpa com um comprimento de caminho de 1 cm para adquirir o espectro UV-visível com uma faixa de 200-700 nm.</li>
</ol>4. Caracterização estrutural de nanopartículas bimetálicas plasmônicas
<ol><li>Transfira uma quantidade apropriada de amostra para um tubo de microcentrífuga de 2,0 mL usando uma micropipeta e centrifugue em temperatura ambiente a 5.510 x g por 8 min.</li>
	<li>Após 8 min, remova o sobrenadante do tubo usando uma pipeta sem perturbar o pellet. Os pellets são deixados no fundo dos tubos.</li>
	<li>Adicione 1,50 mL de água ultrapura aos tubos que contêm o pellet e o vórtice para ressuspender.</li>
	<li>Centrifugue as amostras novamente a 5.510 x g por 8 min.</li>
	<li>Após a conclusão, remova a maior parte do sobrenadante, deixando uma amostra concentrada em cada tubo. Cerca de 200 μL de colóide de partículas concentradas devem permanecer.</li>
	<li>Usando uma pipeta, transfira as amostras concentradas para um suporte de silício de fundo zero.</li>
	<li>Coloque o suporte descoberto em um dessecador para secar completamente.</li>
	<li>Depois de seco, coloque a amostra no difratômetro de raios X para coletar dados. Umaα de K com comprimento de onda de 1,54 Å foi usada como fonte de raios-X com uma taxa de varredura de 1 ° min-1 na faixa de 2θ de 10 ° -90 °.</li>
</ol>5. Imagem de nanopartículas bimetálicas plasmônicas
<ol><li>Transfira uma quantidade apropriada da amostra para um tubo de microcentrífuga de 2,0 mL usando uma micropipeta e centrifugue a 5.510 x g por 8 min (em RT).</li>
	<li>Após 8 min, remova o sobrenadante do tubo usando uma pipeta sem perturbar o pellet. Os pellets são deixados no fundo dos tubos.</li>
	<li>Adicione 1,5 mL de água ultrapura aos tubos que contêm o pellet e o vórtice para ressuspender.</li>
	<li>Centrifugue as amostras novamente a 5.510 x g por 8 min.</li>
	<li>Após a conclusão, remova a maior parte do sobrenadante e agite manualmente o tubo balançando a amostra até que o pellet esteja homogeneamente disperso no sobrenadante restante. Deixe para trás a amostra concentrada em cada tubo.</li>
	<li>Usando uma micropipeta, pipete 10 μL da amostra concentrada em uma grade de microscópio eletrônico de transmissão (TEM) de carbono tipo B.</li>
	<li>Coloque a grade descoberta em um dessecador por aproximadamente 2 h para secar. NOTA: A imagem da amostra foi realizada usando um MET com uma tensão de aceleração de 100 kV; análises adicionais para análise de polidispersidade e tamanho foram realizadas usando o software ImageJ.</li>
</ol>

Síntese aquosa de nanopartículas plasmônicas de liga de ouro-estanho

<ol>
	<li>Fonseca Guzman, M. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Plasmon+manipulation+by+post-transition+metal+alloying.">Plasmon manipulation by post-transition metal alloying.</a> Matter. 6 (3), 1-17 (2023).</li><li>Branco, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+gold-tin+alloy+nanoparticles+with+tunable+plasmonic+properties.">Synthesis of gold-tin alloy nanoparticles with tunable plasmonic properties.</a> STAR Protoc. 4 (3), 102410 (2023).</li><li>Kelly, K. L., Coronado, E., Zhao, L. L., Schatz, G. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+optical+properties+of+metal+nanoparticles:+The+influence+of+size,+shape,+and+dielectric+environment.">The optical properties of metal nanoparticles: The influence of size, shape, and dielectric environment.</a> J Phys Chem B. 107 (3), 668-677 (2003).</li><li>Linic, S., Christopher, P., Xin, H., Marimuthu, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalytic+and+photocatalytic+transformations+on+metal+nanoparticles+with+targeted+geometric+and+plasmonic+properties.">Catalytic and photocatalytic transformations on metal nanoparticles with targeted geometric and plasmonic properties.</a> Acc Chem Res. 46 (8), 1890-1899 (2013).</li><li>Naldoni, A., Shalaev, V. M., Brongersma, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Applying+plasmonics+to+a+sustainable+future.">Applying plasmonics to a sustainable future.</a> Science. 356 (6341), 908-909 (2017).</li><li>King, M. E., Fonseca Guzman, M. V., Ross, M. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Material+strategies+for+function+enhancement+in+plasmonic+architectures.">Material strategies for function enhancement in plasmonic architectures.</a> Nanoscale. 14 (3), 602-611 (2022).</li><li>Zhou, M., Li, C., Fang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Noble-metal+based+random+alloy+and+intermetallic+nanocrystals:+Syntheses+and+applications.">Noble-metal based random alloy and intermetallic nanocrystals: Syntheses and applications.</a> Chem Rev. 121 (2), 736-795 (2020).</li><li>Cortie, M. B., McDonagh, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+optical+properties+of+hybrid+and+alloy+plasmonic+nanoparticles.">Synthesis and optical properties of hybrid and alloy plasmonic nanoparticles.</a> Chem Rev. 111 (6), 3713-3735 (2011).</li><li>Leitao, E. M., Jurca, T., Manners, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalysis+in+service+of+main+group+chemistry+offers+a+versatile+approach+to+p-block+molecules+and+materials.">Catalysis in service of main group chemistry offers a versatile approach to p-block molecules and materials.</a> Nat Chem. 5 (10), 817-829 (2013).</li><li>Melen, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Frontiers+in+molecular+p-block+chemistry:+From+structure+to+reactivity.">Frontiers in molecular p-block chemistry: From structure to reactivity.</a> Science. 363 (6426), 479-484 (2019).</li><li>Turkevich, J., Stevenson, P. C., Hillier, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+study+of+the+nucleation+and+growth+processes+in+the+synthesis+of+colloidal+gold.">A study of the nucleation and growth processes in the synthesis of colloidal gold.</a> Farad Disc. 11, 55-75 (1951).</li></ol>

Os autores declaram não haver interesses conflitantes.

Neste estudo, as sementes de Au foram preparadas pelo método de Turkevich11. Em relação às limitações processuais deste método, é necessário realizar a injeção de 480 μL de citrato trissódico 100 mM rapidamente. Se a solução de citrato for injetada lentamente, partículas polidispersas podem se formar com uma grande distribuição de tamanho. Além disso, a limpeza da vidraria pode afetar significativamente a qualidade e a consistência das sementes de Au. Se a vidraria não for bem...

As nanopartículas de metal plasmônico 1,2 têm aplicações em catálise, optoeletrônica, sensoriamento e sustentabilidade devido à sua capacidade de absorver luz com grande eficiência, concentrar a luz em volumes subnanométricos e melhorar as reações catalíticas 3,4,5. Apenas alguns metais exibem ressonâncias plasmônicas de superfície localizadas eficientes (LSPRs). Entre eles, um dos metais amplamente explorados é o Au3.
O Au é um metal nobre extensivamente estudado, conhecido por sua formação estável de ligas com outros metais. No entanto, o Au LSPR é limitado ao visível e infravermelho e não pode ser sintonizado em energias mais altas 6,7,8. Enquanto isso, os metais pós-transição têm uma variedade de propriedades reativas e catalíticas interessantes, distintas dos metais nobres 6,9,10. Ao ligar Au com metais pós-transição, o LSPR pode ser ajustado para energias mais altas em direção ao UV1. Este protocolo se concentra na liga Au-Sn. Sn é conhecido por se ligar facilmente a muitos metais, pode ter LSPRs UV e tem aplicações catalíticas interessantes, como a formação de ácido fórmico por meio da redução de dióxido de carbono 6,7,8. As ligas de Au e Sn foram sintetizadas por meio de um processo de semeadura por meio de redução química e difusão de Sn nas sementes.
O objetivo principal deste método é sintetizar ligas aquosas de nanopartículas metálicas rapidamente (ou seja, em poucas horas) e reprodutível na bancada usando química aquosa. Inicialmente, as sementes de Au são preparadas usando o método Turkevich11, seguido pela síntese de difusão baseada em sementes, uma estratégia comum na formação de nanopartículas de liga aleatórias8. Notavelmente, a liga de Sn requer um tempo relativamente curto (~ 30 min) em um ambiente ameno com equipamento simples em comparação com outros métodos 7,8 que requerem temperatura mais alta, instrumentação de vácuo mais alta ou solventes perigosos. Este processo pode ser realizado em condições aquosas e amenas, sem a necessidade de controles ambientais onerosos. As ligas Au-Sn resultantes têm morfologia, tamanho, forma e propriedades ópticas consistentes que podem ser controladas pela manipulação do conteúdo de Sn.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Basix Microcentrifuge Tubes</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>Cat#02-682-004</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cary 100 UV-visible Spectrophotometer</td>
			<td>Agilent Technologies</td>
			<td>Cat#G9821A; RRID:SCR_019481</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cary WinUV</td>
			<td>Agilent Technologies</td>
			<td></td>
			<td>https://www.agilent.com/en/product/molecular-spectroscopy/uv-vis-uv-visnir-spectroscopy/uv-vis-uv-vis-nirsoftware/cary-winuv-softwar</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Crystallography Open Database</td>
			<td>CrystalEye</td>
			<td>RRID: SCR_005874</td>
			<td>http://www.crystallography.net/</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cu Carbon Type-B Grids 
			(200 mesh, 97 &#181;m grid holes)</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>Cat#01811</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Direct-Q 3 UV-R Water Purification System</td>
			<td>MilliporeSigma</td>
			<td>Cat#ZRQSVR300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Entris Analytical Balance</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td>Cat#ENTRIS64I-1SUS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass round-bottom flask (250 mL)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>Cat#FB201250</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass scintillation vials</td>
			<td>Wheaton</td>
			<td>Cat#986548</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid 
			(HCl, NF/FCC)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>CAS: 7647-01-0, 7732-18-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen tetrachloroaurate (III) trihydrate 
			(HAuCl4&#183;3H2O, 99.99%)</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>CAS: 16961-25-4</td>
			<td>kept in a desiccator for consistency of purity and stability</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ImageJ</td>
			<td>National Institute of Health</td>
			<td>RRID: SCR_003070</td>
			<td>https://imagej.nih.gov/ij/download.html</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isotemp GPD 10 Hot Water Bath</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>Cat#FSGPD10</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isotemp Hot Plate Stirrer</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>Cat#SP88857200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mili-Q Ultrapure Water 
			(18.2 M&#937;-cm)</td>
			<td>Water purification system</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Miniflex X-Ray Diffractometer</td>
			<td>Rigaku</td>
			<td>RRID:SCR_020451</td>
			<td>https://www.rigaku.com/products/xrd/miniflex</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Model 5418 Microcentrifuge</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>Cat#022620304</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric acid 
			(HNO3, Certified ACS Plus)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>CAS: 7697-37-2, 7732-18-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>On/Off Temperature Controller for Heating Mantle</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>Cat#11476289</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optifit Racked Pipette Tips (0.5-200 &#181;L)</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td>Cat#790200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optifit Racked Pipette Tips (10-1000 &#181;L)</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td>Cat#791000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Philips CM12 120 kV Transmission Electron Microscope</td>
			<td>Philips</td>
			<td>RRID:SCR_020411</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pipette Tups (1-10 mL)</td>
			<td>USA Scientific</td>
			<td>Cat#1051-0000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Poly(vinylpyrrolidone) 
			(PVP; molecular weight [MW] = 40,000)</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>CAS: 9003-39-8</td>
			<td>kept in a desiccator for consistency of purity and stability</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Practum Precision Balance</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td>Cat# PRACTUM1102-1S</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PTFE Magnetic Stir Bar (12.7 mm)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>Cat#14-513-93</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PTFE Magnetic Stir Bar (25.4 mm)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>Cat#14-513-94</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quartz Cuvette 
			(length &#215; width &#215; height: 10 mm &#215; 12.5 mm &#215; 45 mm)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>Cat#14-958-126</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Round Bottom Heating Mantle 120 V 250 mL</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>Cat#11-476-004</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SmartLab Studio II</td>
			<td>Rigaku</td>
			<td></td>
			<td>https://www.rigaku.com/products/xrd/studio</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium borohydride 
			(NaBH4, 97+%)</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>CAS: 16940-66-2</td>
			<td>kept in a desiccator for consistency of purity and stability</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SureOne Pipette Tips (0.1-10 &#181;L)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>Cat#02-707-437</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tacta Mechanical Pipette (P10)</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td>Cat#LH-729020</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tacta Mechanical Pipette (P1000)</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td>Cat#LH-729070</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tacta Mechanical Pipette (P10000)</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td>Cat#LH-729090</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tacta Mechanical Pipette (P20)</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td>Cat#LH-729030</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tacta Mechanical Pipette (P200)</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td>Cat#LH-729060</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tin (IV) chloride 
			(SnCl4, 99.99%)</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>CAS: 7646-78-8</td>
			<td>kept in the fume hood and sealed with Parafilm between uses to avoid exposure to ambient conditions</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trisodium citrate dihydrate 
			(C6H5Na3O7&#183;2H2O, 99%)</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>CAS: 6132-04-3</td>
			<td>kept in a desiccator for consistency of purity and stability</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zero-Background Si Sample Holder</td>
			<td>Rigaku</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

aqueous synthesis of plasmonic gold-tin alloy nanoparticles

Este protocolo descreve a síntese de sementes de nanopartículas de Au e a subsequente formação de nanopartículas bimetálicas de Au-Sn. Essas nanopartículas têm aplicações potenciais em catálise, optoeletrônica, imagem e administração de medicamentos. Anteriormente, os métodos de produção de nanopartículas de liga eram demorados, exigiam condições de reação complexas e podiam ter resultados inconsistentes. O protocolo descrito descreve primeiro a síntese de sementes de nanopartículas de Au de aproximadamente 13 nm usando o método Turkevich. O protocolo descreve a seguir a redução de Sn e sua incorporação nas sementes de Au para gerar nanopartículas de liga Au-Sn. A caracterização óptica e estrutural dessas nanopartículas é descrita. Opticamente, ressonâncias plasmônicas de superfície localizadas proeminentes (LSPRs) são aparentes usando espectroscopia UV-visível. Estruturalmente, a difração de raios X em pó (XRD) reflete todas as partículas com menos de 20 nm e mostra padrões para Au, Sn e múltiplas fases intermetálicas Au-Sn. A morfologia esférica e a distribuição de tamanho são obtidas a partir de imagens de microscopia eletrônica de transmissão (MET). O TEM revela que após a incorporação de Sn, as nanopartículas crescem até aproximadamente 15 nm de diâmetro.

Plasmonic metal nanoparticles1,2 have applications in catalysis, optoelectronics, sensing, and sustainability due to their ability to absorb light with great efficiency, concentrate light into sub-nanometer volumes, and enhance catalytic reactions3,4,5. Only a few metals display efficient localized surface plasmon resonances (LSPRs). Among them, one of the widely explored metals is Au3.
Au is an extensively studied noble metal known for its stable alloy formation with other metals. However, the Au LSPR is limited to the visible and infrared and cannot be tuned to higher energies6,7,8. Meanwhile, post-transition metals have a variety of interesting reactive and catalytic properties distinct from the noble metals6,9,10.&#160;By alloying Au with post-transition metals, the LSPR can be tuned toward higher energies toward the UV1.&#160;This protocol focuses on Au-Sn alloying. Sn is known to alloy readily with many metals, can have UV LSPRs, and has interesting catalytic applications, such as formic acid formation via carbon dioxide reduction6,7,8. Au and Sn alloys were synthesized using a seeded process through chemical reduction and diffusion of Sn into the seeds.
The primary goal of this method is to synthesize aqueous metal nanoparticle alloys quickly (i.e.,&#160;in a few hours) and reproducibly at the benchtop using aqueous chemistry. Initially, Au seeds are prepared using the Turkevich method11, followed by seed-based diffusion synthesis, a common strategy when forming random alloy nanoparticles8. Notably, alloying of Sn requires a relatively short time (~30 min) in a mild environment with simple equipment compared to other methods7,8 that require higher temperature, higher vacuum instrumentation, or hazardous solvents. This process can be performed in mild, aqueous conditions without the need for burdensome environmental controls.&#160;The resulting Au-Sn alloys have consistent morphology, size, shape, and optical properties that can be controlled by manipulating the Sn content.

Autor em destaque: Projetando nanomateriais sustentáveis para o avanço da síntese e mistura de elementos

Our research focus is on designing and creating new kinds of nanomaterials that incorporate a wide variety of elements that impact major challenges in sustainability and in energy. A primary focus of this is understanding how to mix elements with distinct properties across the periodic table. Most syntheses for alloy metal nanoparticles require high temperatures, organic solvents, and we remove oxygen.Our synthesis works in mild conditions, in water, and on the bench top with mild heating. Our future research will focus on exploring the generalizability of this strategy to incorporate multiple elements into alloy nanoparticles while also controlling their size and their shape. These are crucial for unlocking new properties.

A Figura 1 mostra resultados representativos para sementes de Au e nanopartículas de liga de Au-Sn. Seguindo o protocolo de síntese de sementes de Au, observa-se um pico de absorção distinto e assimétrico em torno de 517 nm com um máximo de extinção de aproximadamente 0,7, correspondendo ao LSPR. O pico de azul muda com a adição de Sn, correlacionando-se com uma aparente mudança de cor óptica na amostra de bordô para laranja e marrom-bronzeado. Mais deslocamento para o azul e al...

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Aqui, a síntese de sementes de ouro (Au) é descrita usando o método Turkevich. Essas sementes são então usadas para sintetizar nanopartículas de liga de ouro-estanho (Au-Sn) com propriedades plasmônicas ajustáveis.

This protocol describes the synthesis of Au nanoparticle seeds and the subsequent formation of Au-Sn bimetallic nanoparticles. These nanoparticles have ...

Nosso foco de pesquisa é projetar e criar novos tipos de nanomateriais que incorporem uma ampla variedade de elementos que impactam os principais desafios da sustentabilidade e da energia. Um foco principal disso é entender como misturar elementos com propriedades distintas na tabela periódica. A maioria das sínteses de nanopartículas de ligas metálicas requer altas temperaturas, solventes orgânicos e removemos oxigênio.Nossa síntese funciona em condições amenas, na água e na bancada com aquecimento suave. Nossa pesquisa futura se concentrará em explorar a generalização dessa estratégia para incorporar vários elementos em nanopartículas de liga, ao mesmo tempo em que controla seu tamanho e sua forma. Estes são cruciais para desbloquear novas propriedades.

aqueous-synthesis-of-plasmonic-gold-tin-alloy-nanoparticles

Research

JoVE Journal

Chemistry

Aqueous Synthesis of Plasmonic Gold-Tin Alloy Nanoparticles

429 visualizações.  University of Massachusetts Lowell. Nosso foco de pesquisa é projetar e criar novos tipos de nanomateriais que incorporem uma ampla variedade de elementos que impactam os principais desafios da sustentabilidade e da energia. Um foco principal disso é entender como misturar elementos com propriedades distintas na tabela periódica. A maioria das sínteses de nanopartículas de ligas metálicas requer altas temperaturas, solventes orgânicos e removemos oxigênio.Nossa síntese funciona em condições amenas, na água e ...

Vídeo: Autor em destaque: Projetando nanomateriais sustentáveis para o avanço da síntese e mistura de elementos

This protocol describes the synthesis of Au nanoparticle seeds and the subsequent formation of Au-Sn bimetallic nanoparticles. These nanoparticles have potential applications in catalysis, optoelectronics, imaging, and drug delivery. Previously, methods for producing alloy nanoparticles have been time-consuming, require complex reaction conditions, and can have inconsistent results. The outlined protocol first describes the synthesis of approximately 13 nm Au nanoparticle seeds using the Turkevich method. The protocol next describes the reduction of Sn and its incorporation into the Au seeds to generate Au-Sn alloy nanoparticles. The optical and structural characterization of these nanoparticles is described. Optically, prominent localized surface plasmon resonances (LSPRs) are apparent using UV-visible spectroscopy. Structurally, powder X-ray diffraction (XRD) reflects all particles to be less than 20 nm and shows patterns for Au, Sn, and multiple Au-Sn intermetallic phases. Spherical morphology and size distribution are obtained from transmission electron microscopy (TEM) imaging. TEM reveals that after Sn incorporation, the nanoparticles grow to approximately 15 nm in diameter.

Here, the synthesis of gold (Au) seeds is described using the Turkevich method. These seeds are then used to synthesize gold-tin alloy (Au-Sn) nanoparticles with tunable plasmonic properties.