Este trabalho foi financiado pela Universidade de Toronto, as Ciências Naturais e Pesquisa de Engenharia Council of Canada, a Fundação Canadense para Inovação, e do Fundo de Investigação Ontário. DSS agradece ao Ministério de Ontário para o Prêmio Pesquisador Precoce.

1. Formando o eletrodo de prata Trabalhando <ol><li> Fixe a membrana AAO lado superior substrato em uma placa de vidro usando um adesivo dois lados. Nota: minimizar a área da membrana em contacto com o adesivo, uma vez que irá entupir os poros. </li><li> Instalar a placa de vidro no suporte de substrato de metal de evaporador, a fechar a câmara e, em evacuar a uma pressão abaixo de μTorr 1.0. </li><li> Usando uma fonte de resistência, evaporar peletes de prata (pureza&gt; 99,99%) sobre o substrato a uma velocidade de 0,8 Â / seg, até uma espessura de camada de 100 nm é atingido, então, aumentar a taxa de evaporação de 1,5 Â / seg, até uma espessura final de 250 nm é atingido. </li><li> Libertar as membranas AAO limpando a camada adesiva com uma cotonete humedecida com diclorometano para dissolver o adesivo. </li></ol> 2. Eletrodeposição de cobre e níquel <ol><li> Passos 2-3 usar um personalizado de duas peças open-face de Teflon célula electroquímica destinado a segurar oAAO membranas em contacto com uma folha condutora que serve como eléctrodo de trabalho (Figura 2). Os detalhes da concepção da célula pode ser encontrada em outras 45. Limpar uma célula de Teflon, por lavagem 3 x 10 seg, com acetona, o etanol, em seguida, 18,2 água desionizada MQ. Permitir que a célula se secar ao ar ambiente do laboratório. </li><li> Colocar a membrana prateada voltada para baixo sobre um pedaço de folha de alumínio lisa na célula electroquímica Teflon, vedar a área do eléctrodo de trabalho, com um O-ring de Viton ® (Figura 2). </li><li> Adicionar 3,0 ml de solução de revestimento de cobre (0,95 M CuSO 4 (5H 2 O), 0,21 MH 2 SO 4), para a célula de Teflon. Conectar um contra-eléctrodo de platina, eléctrodo de referência eo eléctrodo aquosa folha de alumínio de trabalho para um potenciostato, utilizando um eléctrodo 3 convencional set-up. Aplicar um potencial de -90 mV vs Ag / AgCl, durante 15 min. </li><li> Desligar e remover os eléctrodos de referência e auxiliar, mantendo a duas peças cell e AAO membrana intacta, com a folha, em seguida, enxaguar a célula sob execução 18,2 água deionizada MQ. Deixe que a célula de molho durante 30 minutos em 5 ml de água 18,2 MQ desionizada para remover o excesso de solução de revestimento de cobre a partir de dentro dos poros. </li><li> A célula vazia, e adicionar 3,0 ml de solução comercial níquel (níquel puro de Technic inc Watt.) E ligar o contador de referência, e os eléctrodos de trabalho, tal como descrito no passo 2.3. Aplicar um potencial de -900 mV vs Ag / AgCl, durante 20 min. </li><li> Desconecte e remova os eletrodos de referência e auxiliar de manutenção da célula de duas peças e AAO membrana e folha intacta. Lavar a célula 3 x 10 seg com 18,2 água deionizada MQ, em seguida, deixe de molho por 30 minutos em 5 ml de água 18,2 MQ deionizada para remover o excesso de solução de revestimento dos poros. Permitir que a célula a secar completamente ao ar ambiente do laboratório durante a noite. </li></ol> 3. Electropolymerizing o polímero do núcleo <ol><li> Traga a célula intacta Teflon assembly em uma caixa de atmosfera inerte luva equipada com conexões externas a um potenciostato. </li><li> Prepara-se uma solução de 30 mM de 3-hexylthiophene em 3,0 ml de trifluoreto de boro 46% em éter dietílico e adicioná-lo para a célula electroquímica de Teflon. </li><li> Ligue o contador e os eléctrodos de trabalho de um potenciostato, tal como descrito no passo 2.3. Adicionar um Ag / AgNO 3 eléctrodo de referência de acetonitrilo e ligar, tal como descrito no passo 2.3. Aplicar um potencial de 1500 mV vs Ag / AgNO 3, durante 10 min. Correntes da ordem de 0,1 mA indicam uma deposição de sucesso (Figura 3). </li><li> Desligar e remover os eléctrodos de referência e auxiliar a manutenção de duas peças da membrana celular e AAO e folhas intactas e enxaguar a célula com 5 ml de acetonitrilo, na caixa de luva para remover o excesso de trifluoreto de boro. Remover a célula a partir da caixa de luvas e lavar com uma alíquota de 5 ml de etanol e, em seguida, permitir que a célula de molho em etanol fresco durante 20 min. Lavar a célula de novo com 5 ml mi<html> lli-Q 18,2 MQ água deionizada e então permitir que a célula de molho em água 18,2 MQ deionizada por 20 min. Deixe-a secar ao ar ambiente do laboratório. </li></ol> 4. Eletrodeposição o Shell de Ouro <ol><li> Adicionar 3,0 ml de solução comercial de revestimento de ouro (24 Orotemp RTU de Technic, Inc.) para a célula de Teflon, misturar-se com uma pipeta de 2 min para permitir que a solução de revestimento de ouro infiltrar completamente os poros e provocar o colapso do núcleo hidrofóbico do polímero. </li><li> Ligue o eléctrodo de trabalho, do contra-eléctrodo e eléctrodo de referência a um potenciostato aquosa como descrito no passo 2.3, e aplicar -920 mV vs Ag / AgCl para diferentes tempos (5 min a 5 h). Correntes da ordem de 0,5 mA indicam uma deposição de sucesso (Figura 3). O comprimento do nanotubo de ouro é determinada pelo tempo de deposição (Figura 4). </li><li> Lavar a célula sob uma corrente de água de 18,2 MQ deionizada e deixar secar. </li></ol>le &quot;&gt; 5. remoção de material sacrificial e isolando os nanotubos de Ouro <ol><li> Remover a membrana do conjunto de células de Teflon, e dissolve-se o cobre, prata e níquel, com algumas gotas de ácido clorídrico cone. Ácido nítrico (&gt; 68%) no lado revestido de prata. Remover o ácido e lavar a três membranas x 10 seg, com 18,2 de água desionizada MQ. </li><li> Núcleo do polímero Etch por imersão da membrana durante a noite numa solução de 3:1 v / v de ácido sulfúrico e peróxido de hidrogénio a 30% (Cuidado! Esta solução é um oxidante forte e deve ser manuseada com cuidado). </li><li> Remover a solução de ácido e lavar a membrana sob uma corrente de água de 18,2 mohms desionizada. Romper a membrana em pequenos pedaços e colocar num frasco de centrífuga de 3,0 ml, e adicionar 2 ml de uma solução aquosa 3,0 M de NaOH. Agitar o frasco dentro de um misturador de operação aquecido a 1.000 rpm e 40 ° C durante 3 horas ou até que a membrana é dissolvido. </li><li> Centrifugar a mistura durante 10 min a 21000 xg, remover o líquido sobrenadante e substituindoE ele com 18,2 água deionizada MQ. Repetir este ciclo de três vezes. O frasco contém agora os nanotubos de ouro que podem ser suspensos por sonicação suave. Após sonicação e a suspensão, a solução deve aparecer roxo claro. </li></ol> 6. Caracterização Óptica de nanotubos de Ouro <ol><li> Para medir o espectro óptico, centrifugar a solução de nanotubos de ouro durante 10 min a 21000 xg, remover o sobrenadante e substituir com D 2 O. Repetir este processo três vezes. </li><li> Sonicar a mistura durante 30 segundos até que a solução se torne clara, e transferir a solução para um 1 ml de quartzo cuvete. </li><li> Obter os espectros de extinção de 200 nm a 2000 nm num espectrofotómetro UV / VIS, a funcionar no modo de feixe duplo com uma tina com D 2 O como a célula de referência. Duas absorvâncias devem estar presentes, correspondendo aos modos transversais e longitudinais plasmon (Figura 5). </li><li> Para medir o espectro de estado sólido, Proceed para o passo 5.2. Parar e colocar a membrana intacta numa lâmina de vidro. </li><li> Molhe a membrana e lâmina de vidro com D 2 O para aumentar a transparência. </li><li> Anexar a membrana fixado a uma lâmina de vidro e montá-lo em um suporte de filme fino de amostra para um espectrofotómetro UV / vis. Operando no modo de feixe duplo, obter um espectro de extinção de 200 nm a 1300 nm, utilizando uma lâmina de vidro como a referência. </li></ol>

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Síntese modelo dirigido de nanobastões em membranas AAO tornou-se cada vez mais popular, no entanto sínteses de nanobastões tendem a ser muito sensíveis em relação a pequenas mudanças nas condições materiais e de síntese. Aqui, uma compreensão abrangente das vantagens e limitações do uso de membranas AAO é descrito, bem como uma orientação geral para a utilização de membranas AAO para eletroquímica síntese de nanoestruturas. Ao adquirir membranas AAO, existem dois tipos ...

Quando as dimensões aproxima da profundidade de penetração da luz (~ 50 nm; nanoescala), metais nobres, e mais importante o ouro, exibem excelentes tamanho, forma e ambiente dependentes propriedades ópticas 24, 25. Nesta escala, a iluminação directa provoca uma oscilação coerente de electrões de condução conhecida como ressonância de plasma de superfície (SPR). SPR é altamente dependente do tamanho do nano-estrutura, a forma e as propriedades dieléctricas do meio circundante. Há um grande interesse em caracterizar propriedades SPR em novos materiais, como SPR dispositivos baseados estão surgindo para uso em sub-comprimento de onda óptica, substratos SERS, e ultra-sensíveis sensores ópticos 11-16, 26-29. Como tal, o desenvolvimento de métodos computacionais para prever com mais precisão como o tamanho ea estrutura pode variar resposta plasmonic continua a ser um objetivo importante. O uso de membranas AAO proporciona uma forma conveniente para variar o diâmetro de partícula, ou comprimento, e vários estudos importantes para usar este correlacionar measured e calculado resposta plasmonic com diferentes diâmetros de partículas, o comprimento, ea relação de aspecto 30, 31. Talvez a utilização mais estudada e bem sucedida de materiais plasmonic é como biossensores baseados em índice de refracção. Para isso, ressonâncias no vermelho para infravermelho próximo intervalo (NIR) (~ 800 - 1300 nm) são desejáveis, uma vez que são mais sensíveis à mudança do índice de refracção, e encontram-se na &quot;janela de água&quot; de tal modo que eles são transmitidos tanto através da água e tecidos humanos. Solução suspendable nanoestruturas com picos SPR nesta faixa de abrir possibilidades intrigantes para in vivo biosensoriamento plasmonic. AAO poroso tem sido usado para preparar polímeros de nanotubos ou nanofios de síntese electroquímica ou molhante template, e provou ser aplicável a uma grande variedade de materiais. Membranas AAO agora estão sendo usados ​​para sintetizar solução suspendable nanorods proporção elevada e matrizes nanoestruturados que funcionam como biossensores de alto desempenho plasmonic ou SERS substratos. Enquanto as membranas AAO têm sido quase sempre usados ​​como moldes para a síntese de hastes sólidas, em alguns casos, pode ser desejável que a estrutura seja oco. Plasmonic e SERS aplicações de detecção, por exemplo, são de superfície baseada em estruturas ocas e com grande área de superfície-para-volume rácios pode conduzir à geração de um sinal mais forte e uma maior sensibilidade 14, 15, 32. Com respeito a isto, os nanotubos de ouro foram sintetizados a partir de vários métodos, incluindo reacções de substituição galvânicos sobre prata nanorods 33, chapeamento electroless 34, 35, por modificação da superfície dos poros do molde 36, 37, os métodos de sol-gel 38, e por electroforese 39-41. Estas sínteses normalmente deixam mal formados, os nanotubos porosas ou permitem pouco controle sobre o tamanho e morfologia. Sínteses também têm sido relatadas em que uma concha metálica é depositada sobre um núcleo de polímero numa membrana de AAO 42, 43. Estes síntese deixar o ouro nanotUBEs ligado ao substrato e dependem de condicionamento do molde para permitir o crescimento de ouro em volta do polímero, assim elas não podem ser estudado em solução. Além disso, o condicionamento modelo tem algumas desvantagens potenciais. Primeiro, o condicionamento de poros não uniforme ao longo da parede do molde pode levar a uma espessura da casca não uniforme ouro. Decapagem, segundo significativa (isto é, para fazer os tubos de grande espessura de parede), pode dissolver-se completamente paredes dos poros. Muito recentemente, Bridges et al. Relataram um método para sintetizar etchant livre nanotubos de ouro em membranas AAO, que utiliza um poli sacrificial (3-hexil)-tiofeno e do núcleo produz nanotubos de solução-suspendable ouro com sensibilidade extremamente elevada de índice de refracção 15. A partir do trabalho que e posterior, descobriu-se que, a fim de depositar conchas de ouro em torno do núcleo de polímero, sem tratamento químico, o polímero deve ser tubular de tal modo que haja espaço interior para o seu colapso, e o polímero tem de ser hidrofóbico tal que será colcaducar para si mesmo, em vez de aderir às paredes dos poros modelo 16. Quando os polímeros hidrófilos são usados, um &quot;revestimento&quot; de ouro que cobre parcialmente o núcleo de polímero é observada, indicando as principais poliméricas adere a uma das paredes do molde durante a deposição de ouro 44. Aqui, o protocolo detalhado para a síntese de nanotubos de ouro oca que permite o controlo sobre o comprimento eo diâmetro é descrito (Figura 1). Esses nanotubos solução-suspendable ouro são materiais promissores para uma ampla gama de aplicações, incluindo biosensoriamento plasmonic ou substratos SERS.

<table border="1"><tbody><tr><td></td><td></td><td></td><td> Reagente / Material </td></tr><tr><td> UniKera Membrana Padrão </td><td> Synkera Technologies Inc. </td><td> SM-XY-13 </td><td> Membranas de óxido anódico de alumínio estão disponíveis a partir synkera em vários tamanhos de poros que variam 13-150 nm, e espessuras de 50-100 | im. Usamos os 50 entes um. Eles são simétricos, ou seja, o tamanho dos poros é uniforme, de cima para baixo. </td></tr><tr><td> Anopore membranas inorgânicas </td><td> Whatman </td><td> 6809-7023 </td><td> 13 mm de diâmetro, tamanho de poro 200 nm. Estas membranas são muito frágeis. Os diâmetros de poro não são uniformes em todo, por isso, é importante usar sempre a parte inferior da membrana, como o eléctrodo de trabalho </td></tr><tr><td> Pellets de prata 99,99% </td><td> Kurt J. Lesker </td><td> EVMAG40EXE-D </td><td></td></tr><tr><td> De cobre penta-hidratado (II) &lt;/ Td&gt; <td> Sigma-Aldrich </td><td> 209189 </td><td></td></tr><tr><td> Ácido sulfúrico </td><td> ACP </td><td> S8780 </td><td> Atenção: líquido corrosivo </td></tr><tr><td> O peróxido de hidrogénio (30%) </td><td> ACP </td><td> H7000 </td><td> Atenção: líquido oxidante </td></tr><tr><td> Ácido Nítrico </td><td> ACP </td><td> N2800 </td><td> Atenção: o líquido fumegante corrosivo </td></tr><tr><td> Hidróxido de sódio </td><td> Fisher Scientific </td><td> S318-1 </td><td> Atenção: pó cáustico </td></tr><tr><td> Watts Pure Nickel </td><td> Technic Inc. </td><td> 130859 </td><td> Produto já não está disponível a partir de Technic inc., No entanto outras soluções comerciais nickelplating vai funcionar. </td></tr><tr><td> Techni-Gold 434HS </td><td> Technic Inc. </td><td> X6763600 </td><td> Contém cianeto, não acidificar </td></tr><tr><td> De trifluoreto de boro eterato de dietilo </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 175.501-100ML </td><td> Deve ser armazenado e utilizado sob uma atmosfera inerte </td></tr><tr><td> 3-hexylthiophene </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 399051-5G </td><td></td></tr><tr><td> Óxido de deutério </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 151880-100G </td><td></td></tr><tr><td> Acetoni trilo (anidro) </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 271004 </td><td></td></tr><tr><td> Etanol (anidro) </td><td> Caledon Labs </td><td> 1500/01/05 </td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td> Equipamento </td></tr><tr><td> CE Epsilon potenciostato / galvanostato </td><td> Basi (Bioanalytical Systems, Inc.) </td><td> N / A </td><td> Eléctrodos de referência e os fios de platina foram incluídos com o potenciostato, e as substituições podem ser purchaes de Basi <a href="http://www.basinc.com/products/ec/epsilon/features.html" target="_blank">http:</a><html> / / Www.basinc.com / produtos / CE / epsilon / features.html </td></tr><tr><td> Cary 5000 UV-Vis-NIR espectrofotômetro </td><td> Agilent Technologies </td><td> N / A </td><td> </td></tr><tr><td> R Thermomixer </td><td> Eppendorf </td><td> N / A </td><td> <a href="http://www.eppendorf.com/int/index.php?action=products&amp;contentid=1&amp;catalognode=9832" target="_blank">http://www.eppendorf.com/int/index.php?action=products&amp;contentid=1&amp;catalognode=9832</a> </td></tr><tr><td> Branson Ultrasonic Cleaner 2510 </td><td> Bransonic </td><td> Z244810 (De Sigma Aldrich) </td><td>/ Aldrich/Z244910? Lang = pt &amp; CA região = &quot;target =&quot; _blank &quot;&gt; http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/Z244910?lang=en&amp;region=CA </td></tr><tr><td> Covap evaporador 2 térmico </td><td> Angstrom Engenharia </td><td> N / A </td><td> <a href="http://www.angstromengineering.com/covap.html" target="_blank">http://www.angstromengineering.com/covap.html</a> </td></tr><tr><td> Sinergia Millipore sistema de purificação de água </td><td> Millipore </td><td> N / A </td><td> <a href="http://www.millipore.com/catalogue/module/c9209" target="_blank">http://www.millipore.com/catalogue/module/c9209</a> </td></tr></tbody></table>

template directed synthesis of plasmonic gold nanotubes with tunable ir absorbance

Uma matriz quase paralelo de poros pode ser produzida por oxidação anódica folhas de alumínio em ambientes ácidos 1, 2. Aplicações de anódicos de óxido de alumínio (AAO) membranas já estão em desenvolvimento desde a década de 1990 e tornou-se um método comum para modelo a síntese de nanoestruturas relação de forma elevada, principalmente por eletroquímica crescimento ou poros molhar. Recentemente, estas membranas se tornaram comercialmente disponíveis numa gama larga de tamanhos de poro e densidades, conduzindo a uma vasta biblioteca de nanoestruturas sendo sintetizados a partir de membranas AAO. Estes incluem compostos nanorods, nanofios e nanotubos feitos de metais, materiais inorgânicos ou polímeros 3-10. Membranas de nanoporos têm sido usados ​​para sintetizar nanopartículas e nanotubos de matrizes que têm um bom desempenho como sensores de índice de refracção, biossensores plasmonic, ou superfície melhorada, espectroscopia Raman (SERS) substratos 11-16, bem como uma grande variedade de outros campos, tais como foto-térmicaaquecimento 17, o transporte de permeabilidade selectiva 18, 19, 20 catálise, microfluídica 21, e eletroquímica de detecção 22, 23. Aqui, apresentamos um novo procedimento para preparar nanotubos de ouro em membranas AAO. Nanoestruturas ocos têm aplicação potencial em plasmonic e sensoriamento SERS, e nós antecipamos esses nanotubos de ouro irá permitir a alta sensibilidade e sinais fortes de plasmons, decorrentes de material de amortecimento diminuiu 15.

Depois de cada passo, pode-se visivelmente determinar se ou não a síntese é bem sucedida, observando a cor da membrana. Após a deposição de cobre (passo 2.3) o modelo aparecerá roxo. Durante a deposição de níquel (passo 2.5) o modelo lentamente vai ficar preta. Após a deposição do polímero (passo 3.3), o modelo deve aparecer mais escuro roxo / preto e mais brilhante (Figura 2). Chronoapmerograms típicos de polímero de sucesso e de ouro são incluídos (Figura 3). Durante...

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Template Directed Synthesis of Plasmonic Gold Nanotubes with Tunable IR Absorbance

Nanotubos de solução-suspendable ouro com dimensões controladas podem ser sintetizados por deposição electroquimica em porosos anódica de óxido de alumínio (AAO) membranas utilizando um núcleo de polímero hidrofóbico. Nanotubos de ouro e matrizes de nanotubos de manter a promessa para aplicações em biosensoriamento plasmonic, superfície melhorada espectroscopia Raman, foto-térmico de aquecimento, transporte iônico e molecular, microfluídica, catálise e sensoriamento eletroquímica.

Dirigido modelo de síntese de nanotubos de Ouro plasmônicos com Absorbância IR Tunable

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) ...

template-directed-synthesis-plasmonic-gold-nanotubes-with-tunable-ir

Research

JoVE Journal

Chemistry

16.1K visualizações.  University of Toronto. Nanotubos de solução-suspendable ouro com dimensões controladas podem ser sintetizados por deposição electroquimica em porosos anódica de óxido de alumínio (AAO) membranas utilizando um núcleo de polímero hidrofóbico. Nanotubos de ouro e matrizes de nanotubos de manter a promessa para aplicações em biosensoriamento plasmonic, superfície melhorada espectroscopia Raman, foto-térmico de aquecimento, transporte iônico e molecular, microfluídica, catálise e s...

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Synthesis of Immunotargeted Magneto-plasmonic Nanoclusters

Magnetic and plasmonic properties combined in a single nanoparticle provide a synergy that is advantageous in a number of biomedical applications including contrast enhancement in novel magnetomotive imaging modalities, simultaneous capture&#160;and detection of circulating tumor cells (CTCs),&#160;and multimodal molecular imaging combined with photothermal therapy of cancer cells. These applications have stimulated significant interest in development of protocols for synthesis of magneto-plasmonic nanoparticles with optical absorbance in the near-infrared (NIR) region and a strong magnetic moment. Here, we present a novel protocol for synthesis of such hybrid nanoparticles that is based on an oil-in-water microemulsion method. The unique feature of the protocol described herein is synthesis of magneto-plasmonic nanoparticles of various sizes from primary blocks which also have magneto-plasmonic characteristics. This approach yields nanoparticles with a high density of magnetic and plasmonic functionalities which are uniformly distributed throughout the nanoparticle volume. The hybrid nanoparticles can be easily functionalized by attaching antibodies through the Fc moiety leaving the Fab portion that is responsible for antigen binding available for targeting.

Here, we describe a protocol for synthesis of magneto-plasmonic nanoparticles with a strong magnetic moment and a strong near-infrared (NIR) absorbance. The protocol also includes antibody conjugation to the nanoparticles through the Fc moiety for various biomedical applications which require molecular specific targeting.

Síntese de Immunotargeted magneto-plasmónico Nanoclusters

Magnetic and plasmonic properties combined in a single nanoparticle provide a synergy that is advantageous in a number of biomedical applications ...

Química

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties of the materials were investigated. We used a one pot sol-gel approach to intercalate gold nano particles in the walls of mesoporous silica. To start with the synthesis, P123 was used as template to form micelles. Then TESPTS was used as a surface modification agent to intercalate gold nano particles. Following this process, TEOS was added in as a silica source which underwent a polymerization process in acid environment. After hydrothermal processing and calcination, the final product was acquired. Several techniques were utilized to characterize the porosity, morphology and structure of the gold intercalated mesoporous silica. The results showed a stable structure of mesoporous silica after gold intercalation. Through the oxidation of benzyl alcohol as a benchmark reaction, the GMS materials showed high selectivity and recyclability.

Here, we present a protocol with a sol-gel process to synthesize gold intercalated in the walls of mesoporous materials (GMS), which is confirmed to possess a mesoporous matrix with gold intercalated in the walls imparting great stability and recyclability.

Síntese e desempenho catalítico de ouro intercalados nas paredes de mesoporosos Silica

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the synthetic methods for the preparation of gold nanorods are still not fully optimized. In this paper we describe a new, highly efficient, two-step protocol based on the use of hydroquinone as a mild reducing agent. Our approach allows the preparation of nanorods with a good control of size and aspect ratio (AR) simply by varying the amount of hexadecyl trimethylammonium bromide (CTAB) and silver ions (Ag+) present in the "growth solution". By using this method, it is possible to markedly reduce the amount of CTAB, an expensive and cytotoxic reagent, necessary to obtain the elongated shape. Gold nanorods with an aspect ratio of about 3 can be obtained in the presence of just 50 mM of CTAB (versus 100 mM used in the standard protocol based on the use of ascorbic acid), while shorter gold nanorods are obtained using a concentration as low as 10 mM.

This paper describes a protocol for the synthesis of gold nanorods, based on the use of hydroquinone as reducing agent, plus the different mechanisms for controlling their size and aspect ratio.

Hidroquinona baseada Síntese de ouro Nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe aims at lowering the band gap of imogolite, an insulator with the chemical formula (OH)3Al2O3SiOH, and at modifying its adsorption properties towards azo-dyes, an important class of organic pollutants of both wastewater and groundwater.
Fe-doped nanotubes are obtained in two ways: by direct synthesis, where FeCl3 is added to an aqueous mixture of the Si and Al precursors, and by post-synthesis loading, where preformed nanotubes are put in contact with a FeCl3&#8226;6H2O aqueous solution. In both synthesis methods, isomorphic substitution of Al3+ by Fe3+ occurs, preserving the nanotube structure. Isomorphic substitution is indeed limited to a mass fraction of ~1.0% Fe, since at a higher Fe content (i.e., a mass fraction of 1.4% Fe), Fe2O3 clusters form, especially when the loading procedure is adopted. The physicochemical properties of the materials are studied by means of X-ray powder diffraction (XRD), N2 sorption isotherms at -196 &#176;C, high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), diffuse reflectance (DR) UV-Vis spectroscopy, and &#950;-potential measurements. The most relevant result is the possibility to replace Al3+ ions (located on the outer surface of the nanotubes) by post-synthesis loading on preformed imogolite without perturbing the delicate hydrolysis equilibria occurring during nanotube formation. During the loading procedure, an anionic exchange occurs, where Al3+ ions on the outer surface of the nanotubes are replaced by Fe3+ ions. In Fe-doped aluminosilicate nanotubes, isomorphic substitution of Al3+ by Fe3+ is found to affect the band gap of doped imogolite. Nonetheless, Fe3+ sites on the outer surface of nanotubes are able to coordinate organic moieties, like the azo-dye Acid Orange 7, through a ligand-displacement mechanism occurring in an aqueous solution.

Here, we present a protocol to synthesize and characterize Fe-doped aluminosilicate nanotubes. The materials are obtained by either sol-gel synthesis upon addition of FeCl3&#8226;6H2O to the mixture containing the Si and Al precursors or by post-synthesis ionic exchange of preformed aluminosilicate nanotubes.

Síntese e Caracterização de Fe-dopado alumino nanotubos com propriedades condutoras aprimorados Electron

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe ...

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity and convenient colorimetric readout. However, high densities of nanoparticles are typically needed for detection. The available synthesis-based enhancement protocols are either limited to gold and silver nanoparticles or rely on precise enzymatic control and optimization. Here, we present a protocol to enhance the colorimetric readout of gold, silver, silica, and iron oxide nanoprobes. It was observed that the colorimetric signal can be improved by up to a 10000-fold factor. The basis for such signal enhancement strategies is the chemical reduction of Au3+ to Au0. There are several chemical reactions that enable the reduction of Au3+ to Au0. In the protocol, Good&#39;s buffers and H2O2 are used and it is possible to favor the deposition of Au0 onto the surface of existing nanoprobes, in detriment of the formation of new gold nanoparticles. The protocol consists of the incubation of the microarray with a solution consisting of chloroauric acid and H2O2 in 2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid pH 6 buffer following the nanoprobe-based detection assay. The enhancement solution can be applied to paper and glass-based sensors. Moreover, it can be used in commercially available immunoassays as demonstrated by the application of the method to a commercial allergen microarray. The signal development requires less than 5 min of incubation with the enhancement solution and the readout can be assessed by naked eye or low-end image acquisition devices such as a table-top scanner or a digital camera.

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

In this work, a protocol for signal enhancement of nanoprobe-based biosensing is presented. The protocol is based on the reduction of chloroauric acid onto the surface of existing nanoprobes that consist of gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles.

Sinal de nanossondas rápida realce pela síntese de nanopartículas de ouro em Situ

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity ...

Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of their interactions with cell membranes, lipid bilayers, and viruses. The hydrophilic ligands make these particles colloidally stable in aqueous solutions and the combination with hydrophobic ligands creates an amphiphilic particle that can be loaded with hydrophobic drugs, fuse with the lipid membranes, and resist nonspecific protein adsorption. Many of these properties depend on nanoparticle size and the composition of the ligand shell. It is, therefore, crucial to have a reproducible synthetic method and reliable characterization techniques that allow the determination of nanoparticle properties and the ligand shell composition. Here, a one-phase chemical reduction, followed by a thorough purification to synthesize these nanoparticles with diameters below 5 nm, is presented. The ratio between the two ligands on the surface of the nanoparticle can be tuned through their stoichiometric ratio used during synthesis. We demonstrate how various routine techniques, such as transmission electron microscopy (TEM), nuclear magnetic resonance (NMR), thermogravimetric analysis (TGA), and ultraviolet-visible (UV-Vis) spectrometry, are combined to comprehensively characterize the physicochemical parameters of the nanoparticles.

Amphiphilic gold nanoparticles can be used in many biological applications. A protocol to synthesize gold nanoparticles coated by a binary mixture of ligands and a detailed characterization of these particles is presented.

Síntese e caracterização de nanopartículas de ouro Anfífilos

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of ...

Assembly of Gold Nanorods into Chiral Plasmonic Metamolecules Using DNA Origami Templates

The inherent addressability of DNA origami structures makes them ideal templates for the arrangement of metal nanoparticles into complex plasmonic nanostructures. The high spatial precision of a DNA origami-templated assembly allows controlling the coupling between plasmonic resonances of individual particles and enables tailoring optical properties of the constructed nanostructures. Recently, chiral plasmonic systems attracted a lot of attention due to the strong correlation between the spatial configuration of plasmonic assemblies and their optical responses (e.g., circular dichroism [CD]). In this protocol, we describe the whole workflow for the generation of DNA origami-based chiral assemblies of gold nanorods (AuNRs). The protocol includes a detailed description of the design principles and experimental procedures for the fabrication of DNA origami templates, the synthesis of AuNRs, and the assembly of origami-AuNR structures. In addition, the characterization of structures using transmission electron microscopy (TEM) and CD spectroscopy is included. The described protocol is not limited to chiral configurations and can be adapted for the construction of various plasmonic architectures.

We describe the detailed protocol for the DNA origami-based assembly of gold nanorods into chiral plasmonic metamolecules with strong chiroptical responses. The protocol is not limited to chiral configurations and can be easily adapted for the fabrication of various plasmonic architectures.

Montagem de Nanobastões de Ouro em Metamoléculas Plasmônicas Quirais Usando Modelos de Origami de DNA

The inherent addressability of DNA origami structures makes them ideal templates for the arrangement of metal nanoparticles into complex plasmonic ...

Synthesis of Information-bearing Peptoids and their Sequence-directed Dynamic Covalent Self-assembly

This protocol presents the use of Lewis acidic multi-role reagents to circumvent kinetic trapping observed during the self-assembly of information-encoded oligomeric strands mediated by paired dynamic covalent interactions in a manner mimicking the thermal cycling commonly employed for the self-assembly of complementary nucleic acid sequences. Primary amine monomers bearing aldehyde and amine pendant moieties are functionalized with orthogonal protecting groups for use as dynamic covalent reactant pairs. Using a modified automated peptide synthesizer, the primary amine monomers are encoded into oligo(peptoid) strands through solid-phase submonomer synthesis. Upon purification by high-performance liquid chromatography (HPLC) and characterization by electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS), sequence-specific oligomers are subjected to high-loading of a Lewis acidic rare-earth metal triflate which both deprotects the aldehyde moieties and affects the reactant pair equilibrium such that strands completely dissociate. Subsequently, a fraction of the Lewis acid is extracted, enabling annealing of complementary sequence-specific strands to form information-encoded molecular ladders characterized by matrix assisted laser desorption/ionization mass spectrometry (MALDI-MS). The simple procedure outlined in this report circumvents kinetic traps commonly experienced in the field of dynamic covalent assembly and serves as a platform for the future design of robust, complex architectures.

A protocol is presented for the synthesis of information-encoded peptoid oligomers and for the sequence-directed self-assembly of these peptoids into molecular ladders using amines and aldehydes as dynamic covalent reactant pairs and Lewis acidic rare-earth metal triflates as multi-role reagents.

Síntese de Peptoides portadores de informações e sua Auto-montagem Dinâmica Covalent e dirigida por sequência

This protocol presents the use of Lewis acidic multi-role reagents to circumvent kinetic trapping observed during the self-assembly of information-encoded ...

Synthesis of Aptamer-PEI-g-PEG Modified Gold Nanoparticles Loaded with Doxorubicin for Targeted Drug Delivery

Due to drug resistance and toxicity in healthy cells, use of doxorubicin (DOX) has been limited in clinical cancer therapy. This protocol describes the designing of poly(ethylenimine) grafted with polyethylene glycol (PEI-g-PEG) copolymer functionalized gold nanoparticles (AuNPs) with loaded aptamer (AS1411) and DOX through amide reactions. AS1411 is specifically bonded with targeted nucleolin receptors on cancer cells so that DOX targets cancer cells instead of healthy cells. First, PEG is carboxylated, then grafted to branched PEI to obtain a PEI-g-PEG copolymer, which is confirmed by 1H NMR analysis. Next, PEI-g-PEG copolymer coated gold nanoparticles (PEI-g-PEG@AuNPs) are synthesized, and DOX and AS1411 are covalently bonded to AuNPs gradually via amide reactions. The diameter of the prepared AS1411-g-DOX-g-PEI-g-PEG@AuNPs is ~39.9 nm, with a zeta potential of -29.3 mV, indicating that the nanoparticles are stable in water and cell medium. Cell cytotoxicity assays show that the newly designed DOX loaded AuNPs are able to kill cancer cells (A549). This synthesis demonstrates the delicate arrangement of PEI-g-PEG copolymers, aptamers, and DOX on AuNPs that are achieved by sequential amide reactions. Such aptamer-PEI-g-PEG functionalized AuNPs provide a promising platform for targeted drug delivery in cancer therapy.

In this protocol, doxorubicin-loaded AS1411-g-PEI-g-PEG modified gold nanoparticles are synthesized via three-step amide reactions. Then, doxorubicin is loaded and delivered to target cancer cells for cancer therapy.

Síntese de Nanopartículas de ouro modificada Aptamer-PEI-g-PEG carregadas com doxorubicina para entrega de drogas direcionadas

Due to drug resistance and toxicity in healthy cells, use of doxorubicin (DOX) has been limited in clinical cancer therapy. This protocol describes the ...

Quantitative SERS Detection of Uric Acid via Formation of Precise Plasmonic Nanojunctions within Aggregates of Gold Nanoparticles and Cucurbit[n]uril

This work describes a rapid and highly sensitive method for the quantitative detection of an important biomarker, uric acid (UA), via surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) with a low detection limit of ~0.2 &#956;M for multiple characteristic peaks in the fingerprint region, using a modular spectrometer. This biosensing scheme is mediated by the host-guest complexation between a macrocycle, cucurbit[7]uril (CB7), and UA, and the subsequent formation of precise plasmonic nanojunctions within the self-assembled Au NP: CB7 nanoaggregates. A facile Au NP synthesis of desirable sizes for SERS substrates has also been performed based on the classical citrate-reduction approach with an option to be facilitated using a lab-built automated synthesizer. This protocol can be readily extended to multiplexed detection of biomarkers in body fluids for clinical applications.

Quantitative SERS Detection of Uric Acid via Formation of Precise Plasmonic Nanojunctions within Aggregates of Gold Nanoparticles and Cucurbit[n]uril

A host-guest complex of cucurbit[7]uril and uric acid was formed in an aqueous solution before adding a small amount into Au NP solution for quantitative surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) sensing using a modular spectrometer.

Detecção quantitativa de sers de ácido úrico através da formação de nanojunções plasmônicas precisas dentro de Agregados de Nanopartículas de Ouro e Cucurbit[n]uril

This work describes a rapid and highly sensitive method for the quantitative detection of an important biomarker, uric acid (UA), via surface-enhanced ...