Este material é baseado no trabalho apoiado pela National Science Foundation, CHE - 1.352.507.

1. Síntese de Nanopartículas de Ouro <ol><li> Pesa-se o sal de ouro na caixa de luva e adicionar a um frasco previamente limpo com água régia antes de se diluir com água destilada num balão volumétrico. Prepara-se uma ouro 1 mM (III) cloreto de tri-hidrato (393,83 g / mol) em 100 ml de água para uma solução estoque de ouro. </li><li> Pesar 3,2 g de um sólido CTAC (320 g / mol) e calor, em 25 ml de água, a aproximadamente 60 ° C para dissolução. Arrefecer até à temperatura ambiente e diluir a mistura com até 50 ml com água num balão volumétrico para preparar um M cloreto de cetil trimetil amónio 0,2 (CTAC). </li><li> Misturar 20 ml de solução de ouro 1 mM e 20 ml de solução 0,2 M CTAC dentro de um balão de fundo redondo e o local de ebulição num banho de óleo ajustado a 60 ° C. Deixa-se misturar durante 10 minutos. </li><li> Adicionar 1,7 mg (proporção de 1: 1 molar) amina Adicionou-se borano sólido terc-butilo (86,97 g / mol) à solução de ouro / CTAC e deixou-se agitar durante 30 min. Nota: A solução deve virar vermelho escuro. A solução resultante tem um concentrati partículas de ouroem de cerca de 5 uM e pode ser armazenado durante meses em vez de um ou usado imediatamente para a fase seguinte da reacção. </li></ol> 2. Revestimento com prata <ol><li> Use quantidades precisas de reagentes para revestir as nanopartículas com uma concha de prata. A concha vai fornecer o modelo para o tamanho e forma da concha de semicondutores. quantidades de reagentes precisos também irá ajudar a prevenir a nucleação de partículas de prata. </li><li> Em primeiro lugar calcular o volume do núcleo, em cm 3, e converter a massa por partícula usando a densidade de ouro. Por exemplo, para calcular o volume do núcleo, assumem uma nanopartícula esférica com um diâmetro de 15 nm, para se obter um volume de 3 1767,15 nm e, em seguida, converter a 3 cm (1,77 x 10 -18 cm 3). Multiplicar o volume pela densidade de ouro (19,3 cm3) para calcular a massa por partícula (3,41 x 10 17). <ol><li> Usando 10 ml de uma solução de nanopartículas de ouro 5,3? M, 5,30 x 10 -8 moles de partigos estão presentes. Multiplicar por a massa molar dá para calcular a massa de ouro presente na solução de (1,04 x 10 -5 g). Dividir a massa de ouro na solução por a massa por partícula para encontrar o número de partículas de ouro presentes (3,06 x 10 11). </li><li> Calcular o volume das nanopartículas com uma espessura da casca de 5 nm, em cm3 (8,18 x 10 18 cm 3) e subtrair este a partir do volume do núcleo de nanopartículas (1,77 x 10 -18 cm 3) para determinar o volume do invólucro (6,41 x 10 -18). Converter esse volume a massa de prata multiplicando pelo número de partículas de ouro e uma densidade populacional de prata (2,33 x 10 -4). Shell espessuras na gama de 1-10 nm vai ser utilizada neste estudo. </li><li> Converter a massa de prata para moles de prata necessários para um raio de shell 5 nm (2,33 x 10 -4). A partir deste valor, calcula o volume de 4,0 mM de nitrato de prata 540 ul) F solução necessáriaou a quantidade de ouro utilizado na solução de partida (10 ml). </li></ol></li><li> Prepara-se uma solução em 5 ml de água mM de AgNO3 4,0 (169,87 g / mol). Em um banho de óleo a 70 ° C, misturar 10 mL de nanopartículas de estoque de ouro com ácido ascórbico para fazer uma solução 20 mM. </li><li> Adicionar a solução de prata gota a gota, à solução de ouro e de ácido ascórbico e deixar a reacção a agitar durante 2 h. Nota: A reacção irá ficar cor de laranja claro (mais fino do invólucro) para laranja escuro (mais espessa casca) sobre o decurso da reacção. </li><li> Centrifugar as nanopartículas em 21.130 xg durante 10 min e redispersar em água limpa. Decantar o sobrenadante das nanopartículas precipitadas para ajudar na remoção de nanopartículas de ouro nu ou nanopartículas de prata, que podem ter sido formadas. </li></ol> 3. Conversão da Shell para Silver Sulfeto <ol><li> Pesar enxofre elementar num 200: 1 razão molar em relação ao prata utilizado na fase anterior do experimento. Para 10 ml de shell núcleo Au / Agpartículas e uma concha de 5 nm, dissolve-se 3 ml de oleilamina e 1,5 ml de ácido oleico em 10 ml de tolueno. <ol><li> Concentra-se os colóides de prata, por meio de centrifugação a 21130 xg durante 10 min e dispersar em 1 ml de água. Nota: Este passo ajuda a aumentar a eficiência da extracção da fase aquosa para a fase orgânica após a formação da concha de prata. </li></ol></li><li> Adicione os colóides, gota a gota à solução de enxofre sob agitação durante 1 hora. Nota: A solução ficará azul escuro (cascas mais finas) para roxo (escudos mais grossos) como o sulfurization vai para a conclusão. </li><li> Centrifugar a solução coloidal a 4000 xg durante 10 min, depois a reacção foi agitada 2 horas para remover a água e de enxofre que não reagiu a partir da solução. Re-dispersar as nanopartículas em tolueno limpo com ultra-sons, se necessário. <ol><li> Sonicar as nanopartículas num sonicador de banho durante 30 segundos a 1 minuto, a fim de dispersar em tolueno. Nota: oleilamina excesso ou oleicoácido pode cair para fora da solução e pode ser removido após esta etapa por decantação da solução do sólido branco. </li></ol></li></ol> 4. troca catiônica <ol><li> Adicione o precursor de metal através da dissolução do nitrato de metal em 1 ml de metanol, para fazer uma solução de 0,2 M de Cd (NO3) ou Zn (NO 3). Nota: uma solução 0,8 M pode ser usado para conchas espessas para diminuir a quantidade de metanol na solução. <ol><li> Misturar a solução de metal com as nanopartículas sem casca-sulfeto de prata em uma razão molar 1: 1 com a prata. Aquece-se a 50 ° C durante escudo de cádmio e 65 ° C para os reservatórios de zinco sob uma atmosfera de azoto. </li></ol></li><li> Adicionar tri-butil-fosfina em uma 500: 1 razão molar em relação ao precursor de metal. Os tempos de reacção são 2 horas para o cádmio e 20 horas para o zinco. </li><li> Purificar por meio de centrifugação a 21130 xg durante 10 minutos a fim de remover quaisquer CDs isolados ou nanopartículas ZnS que podem ter sido formadas. Dispersa-se o nanopart sedimentadasicles para um solvente não polar como hexanos limpa tal, tolueno ou clorofórmio. </li></ol> 5. Ligand Exchange de Oleilamina <ol><li> Misturar a solução de nanopartículas com 1,5 vezes o volume proporção de etanol a uma solução coloidal em tolueno num tubo de centrifugação. Centrifugar a 4.000 xg durante 10 min para sedimentar as nanopartículas. </li><li> Lavam-se as nanopartículas com etanol e centrifuga-se mais uma vez para recolher as partículas sólidas. Nota: As partículas podem ser armazenados nesta fase, mas a remoção do etanol é necessário para evitar a agregação. </li><li> Ligar ligandos com um grupo de ligação nucleofílico à superfície através de sites catiônicos não ligados na casca. ácido 11-mercaptoundecanóico e ácido 3,4-diaminobenzóico são moléculas adequadas que deixam as nanopartículas solúvel em água. <ol><li> Dispersar as nanopartículas para a solução de ligando em grande excesso, de concentração cerca de 10 vezes mais elevados do que as moléculas nativas de oleato. Agitar as partículas em temperatura ambiente overnight para permitir o deslocamento de quaisquer moléculas oleato residuais. </li><li> Centrifugar a solução a 4000 xg durante 10 min. Lavam-se as partículas sedimentadas com metanol e centrifugar a 4000 xg durante 10 min, mais uma vez para recolher as nanopartículas sólidas. </li></ol></li></ol>

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As nanopartículas de ouro A fim de garantir alta qualidade nanopartículas shell core, uma amostra monodispersa de nanopartículas de ouro deve primeiro ser sintetizado como um modelo. 28,29,30 Nós modificamos a síntese de nanopartículas de ouro para produzir de cadeia longa terciárias nanopartículas em vez de oleilamina-tampado aminas-tampado nanopartículas. nanopartículas cobertas de oleilamina mostra uma ressonância de plasmão bastante estreito, indicativo da gama de ...

Ouro e prata nanopartículas têm potencial para futuros avanços tecnológicos em uma variedade de aplicações, incluindo a fotônica, 1 fotovoltaica, 2 catálise, 3 química / sensoriamento biológico, 4 imagiologia biológica, 5 e terapia fotodinâmica. 6 Sob excitação visível, os elétrons da superfície pode oscilar para formar uma ressonância conhecido como ressonância plasmónica de superfície localizada (SPR), que pode ser utilizada para concentrar a radiação incidente no espectro visível. Recentemente, as nanopartículas de metais nobres foram combinados com semicondutores magnéticos ou nanopartículas para produzir nanopartículas híbridas com uma funcionalidade melhorada e ajustável. 7,8 A literatura recente, como o estudo realizado por Ouyang et al. 9 ou Chen et al. 10, demonstrou a possibilidade para a síntese destas partículas, mas de controlo apenas limitado na uniformidade da espécie híbrida é possível devidouma distribuição de tamanhos de nanopartulas de ouro e agravado pela falta de caracterização óptica acoplada com a caracterização física em cada fase de crescimento. Zamkov et al. Mostrou uniformidade semelhante na formação da casca, mas apenas uma espessura da casca foi utilizado com diferentes tamanhos de núcleo, com algumas conchas não serem totalmente formadas em torno das nanopartículas. A fim de utilizar eficazmente estas nanopartículas, a resposta óptico preciso deve ser conhecida e caracteriza-se por uma variedade de espessuras de casca. maior precisão na espessura da casca pode ser conseguido através da utilização de partículas de ouro, aquosas monodispersas como molde, resultando em maior controle sobre as espécies híbridas finais. Interação entre o núcleo e concha pode mostrar aumento limitado nas taxas de absorção ou emissão, devido à pequena quantidade de material semicondutor e a proximidade com o núcleo de ouro. Em vez de interação entre o semicondutor encontrada na casca e a partícula de ouro, a casca pode ser o usod como um espaçador para limitar a distância entre um cromóforo externo. 11 Isto permitirá maior controle sobre a separação espacial entre o tempo de plasmão, anulando as consequências de um contacto directo com a superfície metálica. A extensão da interacção electrónica entre a ressonância de plasmão superficial e éxciton produzido no cromóforo, está directamente correlacionado com a distância entre as espécies metálicas e semicondutoras, o ambiente da superfície e da força da interacção. 12 Quando as espécies são separadas por distâncias superiores 25 nm, os dois estados electrónicos permanecem não perturbado e a resposta óptica permanece inalterada. 13 o regime de acoplamento forte é dominante quando as partículas têm um contacto mais íntimo e pode resultar na supressão de qualquer energia de excitação através do realce taxa não radiativa ou Transferência florestal Ressonância energia ( FRET). 14,15 Manipulação da força de acoplamento, por th de ajustee o espaçamento entre o cromóforo de metal e de nanopartículas, pode resultar em efeitos positivos. O coeficiente de extinção de nanopartículas podem ser ordens de magnitude maiores do que a maioria dos cromóforos, permitindo que as nanopartículas para concentrar a luz incidente muito mais eficazmente. Utilizando o aumento da eficiência de excitação das nanopartículas pode resultar em taxas de excitação mais elevados no cromóforo. 12 O acoplamento do dipolo de excitação também pode aumentar a taxa de emissão do cromóforo que, pode resultar no aumento do rendimento quântico se as taxas não radiativos não são afectados. 12 Estes efeitos poderiam levar a células solares ou de filmes com aumento da absorvância, e eficiências fotovoltaicas, facilitada por a secção transversal do aumento da absorção do ouro e a facilidade de extracção de carga a partir da camada de semicondutor devido à existência dos estados de superfície localizada. 12,16 Este estudo também irá fornecer informações úteis sobre a força de acoplamento do plasmon como afunção da distância. Plasmons de superfície localizados têm sido largamente utilizados na detecção 17 e 18 de detecção de aplicações, devido à sensibilidade da ressonância de plasmão para o ambiente local. Cronin et al., Demonstraram a eficiência catalítica do TiO 2 filmes pode ser melhorada com a adição de nanopartículas de ouro. Simulações mostraram que este aumento de actividade é devido ao acoplamento do campo eléctrico de plasmão com excitï¿½s criados no TiO 2, que, subsequentemente, aumenta as taxas de geração de exciton. 19 Schmuttenmaer et al., Mostraram que a eficiência de corante-sensibilizados (DSSC) células solares poderia ser melhorado com a incorporação das Au / SiO 2 / TiO 2 agregados. Os agregados de aumentar a absorção através da criação de grandes modos de plasmons de superfície localizadas que aumentam a absorção óptica ao longo de um intervalo mais amplo de frequências. 20 Em outra literatura, Li et al. ObservarObservou-se d redução significativa no tempo de vida de fluorescência, bem como o reforço dependente distância em constante intensidade de fluorescência Estado através de acoplamento directo de um CdSe single / ZnS ponto quântico e única nanopartícula de ouro. 21 A fim de tirar o máximo proveito deste aprimoramento plasmonic, há uma precisa para a ligação física com um conjunto distâncias entre as duas espécies. Síntese de nanopartículas híbridos Jiatiao et al., Descreveram um método para revestimento de material semicondutor sobre as nanopartículas de ouro através de uma troca catiónica, a fim de produzir espessuras de casca uniforme e ajustáveis. As conchas eram uniformes de espessura, mas os modelos de ouro não eram muito monodisperso. Isto irá alterar a razão de ouro para semicondutores de partícula a partícula e, portanto, a força de acoplamento. 9 Um estudo aprofundado nas propriedades ópticas destas nanopartículas core-shell foi conduzido, a fim de desenvolver uma Reproducible método sintético. Os métodos anteriores confiaram na síntese de nanopartículas de base orgânica, que pode produzir amostras com grandes ressonâncias plasmon devido à falta de homogeneidade na dimensão de nanopartículas de ouro. Uma síntese modificado aquosa de nanopartículas de ouro pode proporcionar um modelo de nanopartículas de ouro reprodutível e monodispersas com estabilidade durante longos períodos de tempo. O surfactante cloreto de cetil trimetil amónio aquoso forma uma dupla camada na superfície da nanopartícula, devido à interacção entre as cadeias de carbono longas de moléculas de cloreto de cetil trimetil amónio próximas. 22 Esta camada de superfície de espessura requer lavagem cuidadosa para remover o excesso de surfactante e permitir o acesso à superfície da nanopartícula , mas pode proporcionar maior controlo sobre o tamanho e a forma de nanopartículas. 23 a adição aquosa de um escudo de prata pode ser controlada com elevada precisão levando a uma correlação mais estreita entre a espessura da casca e propriedades ópticas. 23 uma redução mais lenta através de ac ascórbicoID é utilizado para depositar a prata sobre a superfície de ouro, o que requer a adição de sal de prata de ser muito precisa, a fim de evitar a formação de nanopartículas de prata na solução. O terceiro passo requer um grande excesso de enxofre a ser adicionado para uma fase orgânica e uma fase de transferência das nanopartículas aquosas devem ocorrer. Com adição de oleilamina como um agente de capeamento orgânico e ácido oleico, que pode actuar tanto como um agente de cobertura e ajuda na transferência de fase das nanopartículas, uma uniforme, casca de sulfureto de prata amorfa pode ser formado em torno das nanopartículas 9,24 A concentração de. estas moléculas deve ser suficientemente alta para evitar a agregação das nanoparticulas neste passo, mas muito em excesso pode tornar difícil a purificação. Na presença de butil fosfina tri e um nitrato de metal (Cd, Zn ou Pb), um intercâmbio catiónico dentro da concha sulfureto amorfa pode ser conduzida. As temperaturas de reacção deve ser modificada para as diferentes reactiva de metais 9e qualquer excesso de enxofre tem de ser eliminados para reduzir a formação de pontos quânticos individuais. Cada passo da síntese corresponde a uma mudança no ambiente da superfície da nanopartícula, por conseguinte, uma mudança em plasmon de deve ser observada devido à dependência da frequência de plasmão de campo circundante dieléctrico. Um estudo paralelo de absorção óptica em função de Microscopia Electrónica de Transmissão (MET) caracterização foi utilizada para caracterizar as nanopartículas. Este procedimento sintético vai nos fornecer amostras bem controlados e uniformes, proporcionando uma melhor correlação dos dados de microscopia e espectroscopia. Acoplamento com fluoróforos Aplicação de uma camada de espaçamento dielétrico entre uma superfície de metal plasmonic e um fluoróforo pode ajudar a diminuir as perdas por transferência de energia não radiativa de excitons criados no metal. Esta camada de espaçamento pode também ajudar no estudo da dependência distância entre o fluoróforo e oressonância de plasmão de superfície do metal. Propomos a utilização da cápsula de semicondutores das nanopartículas híbridas como a nossa camada de espaçamento dielétrico. A espessura da casca pode ser ajustado com precisão nanométrica, com espessuras que variam de 2 nm a 20 nm, permitindo experiências de correlação distância precisa de ser conduzida. A casca também pode ser ajustado com Cd, Pb ou cátions Zn e S, Se e Te ânions, permitindo o controle sobre não só a distância, mas também a constante dielétrica, arranjo banda eletrônica e até mesmo parâmetros de rede de cristal.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="927">
	<tbody>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">MilliQ Water</td>
			<td style="width:71px;">Millipore</td>
			<td style="width:119px;">Millipore water purification system</td>
			<td style="width:521px;">water with 18 mega ohm resistivity was utilized in all experiments</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Gold (II) chloride trihydrate</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right">520918</td>
			<td>used as gold precursor for nanoparticle synthesis</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Cetyl trimethyl ammonium chloride(CTAC)</td>
			<td style="width:71px;">TCI America</td>
			<td style="width:119px;">H0082</td>
			<td>used as surfactant for gold nanoparticles</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Borane tert butyl amine</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">180211</td>
			<td>used as reducing agent for gold nanoparticles</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Silver nitrate</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">204390</td>
			<td>used as silver source for shell application</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Ascorbic acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">A0278</td>
			<td>used as reducing agent for silver shell application</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Sulfur powder</td>
			<td style="width:71px;">Acros</td>
			<td align="right" style="width:119px;">199930500</td>
			<td>used as sulfur source for silver sulfide shell conversion</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Oleylamine</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">O7805</td>
			<td>used as surfactant for silver sulfide shell conversion</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Oleylamine</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">364525</td>
			<td>used as surfactant for silver sulfide shell conversion</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">cadmium nitrate tetrahydrate</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">642405</td>
			<td>used as cadmium source for cation exchange</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">zinc nitrate hexahydrate</td>
			<td style="width:71px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">Z45</td>
			<td>used as zinc source for cation exchange</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">11-Mercaptoundecanoic acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">450561</td>
			<td>used as water soluable ligand during ligand exchange</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">3,4 diaminobenzoic acid</td>
			<td style="width:71px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">D12600</td>
			<td>used as water soluable ligand during ligand exchange</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">UV-Vis absorption spectrophotometer</td>
			<td style="width:71px;">Cary</td>
			<td style="width:119px;">50 Bio</td>
			<td>used to monitor absorption spectrum of colloidal solutions</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">JEOL TEM 2100</td>
			<td style="width:71px;">JEOL</td>
			<td style="width:119px;">2100</td>
			<td>used to analyze size of synthesized nanoparticles. TEM grids were purchased from tedpella</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">FTIR spectrophotometer</td>
			<td style="width:71px;">Perkin Elmer</td>
			<td style="width:119px;">Spec 100</td>
			<td>used to monitor chemical compostion of nanoparticle surface after ligand exchange.&#160;</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis, characterization, and functionalization of hybrid au/cds and au/zns core/shell nanoparticles

plasmónico nanopartículas são um material atraente para aplicações de colheita de luz, devido à sua superfície facilmente modificada, área superficial elevada e grandes coeficientes de extinção que pode ser sintonizada em todo o espectro visível. A investigação sobre o reforço plasmonic de transições ópticas tornou-se popular, devido à possibilidade de alterar e, em alguns casos, melhorando foto-absorção ou emissão propriedades de cromóforos próximas, como corantes moleculares ou pontos quânticos. O campo elétrico do plasmon casal pode com o dipolo excitação de um cromóforo, perturbando os estados eletrônicos envolvidos na transição e que levam ao aumento das taxas de absorção e emissão. Essas melhorias também pode ser negada a curtas distâncias por mecanismo de transferência de energia, fazendo com que o arranjo espacial das duas espécies críticas. Em última análise, o aumento da eficiência de captura de luz em células solares plasmonic pode levar a mais fina e, por conseguinte, os dispositivos de baixo custo. o desenvolviment de partículas de núcleo / casca híbridos poderia oferecer uma solução para este problema. A adição de um espaçador dieléctrico entre um nanopartículas de ouro e um cromóforo é o método proposto para controlar a força de acoplamento de plasmão éxciton e desse modo equilibrar perdas com os ganhos plasmonic. Um procedimento detalhado para o revestimento de ouro nanopartículas com CDs e conchas semicondutores ZnS é apresentado. As nanopartículas mostram alta uniformidade com controle de tamanho em ambas as partículas de ouro principais e escudo espécie permitindo uma investigação mais acurada para a melhoria plasmonic de cromóforos externas.

Normalizado espectros de absorvância de nanopartículas de ouro com três surfactantes diferentes, são mostradas na Figura 1. Os agentes tensioactivos utilizados são oleilamina, tetradecil trimetil cloreto de amónio (TTAC), e cetil trimetil cloreto de amónio. tensioactivos e CTAC TTAC mostrar mais estreita banda de absorção de ressonância de plasmão. A quantidade de agente redutor não só afecta a FW...

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Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

The synthesis of uniform gold nanoparticles coated with semiconductor shells of CdS or ZnS is performed. The semiconductor coating is conducted by first depositing a silver sulfide shell and exchanging the silver cations for zinc or cadmium cations.

Síntese, caracterização e funcionalização de híbrida UA / CDS e Au / ZnS Núcleo / Shell Nanopartículas

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

synthesis-characterization-functionalization-hybrid-aucds-auzns

Research

JoVE Journal

Chemistry

18.1K visualizações.  University of North Carolina at Charlotte. The synthesis of uniform gold nanoparticles coated with semiconductor shells of CdS or ZnS is performed. The semiconductor coating is conducted by first depositing a silver sulfide shell and exchanging the silver cations for zinc or cadmium cations.

Vídeo: Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Split-and-pool Synthesis and Characterization of Peptide Tertiary Amide Library

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid phase by using combinatorial chemistry. One of the most well studied classes of peptidomimetics is peptoids. Peptoids are easy to synthesize and have been shown to be proteolysis-resistant and cell-permeable. Over the past decade, many useful protein ligands have been identified through screening of peptoid libraries. However, most of the ligands identified from peptoid libraries do not display high affinity, with rare exceptions. This may be due, in part, to the lack of chiral centers and conformational constraints in peptoid molecules. Recently, we described a new synthetic route to access peptide tertiary amides (PTAs). PTAs are a superfamily of peptidomimetics that include but are not limited to peptides, peptoids and N-methylated peptides. With side chains on both &#945;-carbon and main chain nitrogen atoms, the conformation of these molecules are greatly constrained by sterical hindrance and allylic 1,3 strain. (Figure 1) Our study suggests that these PTA molecules are highly structured in solution and can be used to identify protein ligands. We believe that these molecules can be a future source of high-affinity protein ligands. Here we describe the synthetic method combining the power of both split-and-pool and sub-monomer strategies to synthesize a sample one-bead one-compound (OBOC) library of PTAs.

Peptide tertiary amides (PTAs) are a superfamily of peptidomimetics that include but are not limited to peptides, peptoids and N-methylated peptides. Here we describe a synthetic method which combines&#160;both split-and-pool and sub-monomer strategies to synthesize a one-bead one-compound library of PTAs.

Split-and-piscina Síntese e Caracterização de Peptídeos Terciário Amide Biblioteca

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid ...

Química

Nucleoside Triphosphates - From Synthesis to Biochemical Characterization

The traditional strategy for the introduction of chemical functionalities is the use of solid-phase synthesis by appending suitably modified phosphoramidite precursors to the nascent chain. However, the conditions used during the synthesis and the restriction to rather short sequences hamper the applicability of this methodology. On the other hand, modified nucleoside triphosphates are activated building blocks that have been employed for the mild introduction of numerous functional groups into nucleic acids, a strategy that paves the way for the use of modified nucleic acids in a wide-ranging palette of practical applications such as functional tagging and generation of ribozymes and DNAzymes. One of the major challenges resides in the intricacy of the methodology leading to the isolation and characterization of these nucleoside analogues.
	
	In this video article, we present a detailed protocol for the synthesis of these modified analogues using phosphorous(III)-based reagents. In addition, the procedure for their biochemical characterization is divulged, with a special emphasis on primer extension reactions and TdT tailing polymerization. This detailed protocol will be of use for the crafting of modified dNTPs and their further use in chemical biology.

The protocol described herein aims to explain and abridge the numerous obstacles in the way of the intricate route leading to modified nucleoside triphosphates. Consequently, this protocol facilitates both the synthesis of these activated building-blocks and their availability for practical applications.

Nucleosídeos Trisfosfatos - Da síntese à Caracterização Bioquímica

The  traditional strategy for the introduction of chemical functionalities is the  use of solid-phase synthesis by appending suitably modified ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and technological applications. Their signature property is their ultrahigh porosity, which however imparts a series of challenges when it comes to both constructing them and working with them. Securing desired MOF chemical and physical functionality by linker/node assembly into a highly porous framework of choice can pose difficulties, as less porous and more thermodynamically stable congeners (e.g., other crystalline polymorphs, catenated analogues) are often preferentially obtained by conventional synthesis methods. Once the desired product is obtained, its characterization often requires specialized techniques that address complications potentially arising from, for example, guest-molecule loss or preferential orientation of microcrystallites. Finally, accessing the large voids inside the MOFs for use in applications that involve gases can be problematic, as frameworks may be subject to collapse during removal of solvent molecules (remnants of solvothermal synthesis). In this paper, we describe synthesis and characterization methods routinely utilized in our lab either to solve or circumvent these issues. The methods include solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries, and materials activation (cavity evacuation) by supercritical CO2 drying. Finally, we provide a protocol for determining a suitable pressure region for applying the Brunauer-Emmett-Teller analysis to nitrogen isotherms, so as to estimate surface area of MOFs with good accuracy.

Synthesis, activation, and characterization of intentionally designed metal-organic framework materials is challenging, especially when building blocks are incompatible or unwanted polymorphs are thermodynamically favored over desired forms. We describe how applications of solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries and activation via supercritical CO2 drying, can address some of these challenges.

Síntese e caracterização de funcionalizados metal-organic frameworks

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Preparation and Characterization of SDF-1&#945;-Chitosan-Dextran Sulfate Nanoparticles

Chitosan (CS) and dextran sulfate (DS) are charged polysaccharides (glycans), which form polyelectrolyte complex-based nanoparticles when mixed under appropriate conditions. The glycan nanoparticles are useful carriers for protein factors, which facilitate the in vivo delivery of the proteins and sustain their retention in the targeted tissue. The glycan polyelectrolyte complexes are also ideal for protein delivery, as the incorporation is carried out in aqueous solution, which reduces the likelihood of inactivation of the proteins. Proteins with a heparin-binding site adhere to dextran sulfate readily, and are, in turn, stabilized by the binding. These particles are also less inflammatory and toxic when delivered in vivo. In the protocol described below, SDF-1&#945; (Stromal cell-derived factor-1&#945;), a stem cell homing factor, is first mixed and incubated with dextran sulfate. Chitosan is added to the mixture to form polyelectrolyte complexes, followed by zinc sulfate to stabilize the complexes with zinc bridges. The resultant SDF-1&#945;-DS-CS particles are measured for size (diameter) and surface charge (zeta potential). The amount of the incorporated SDF-1&#945; is determined, followed by measurements of its in vitro release rate and its chemotactic activity in a particle-bound form.

The objective of this protocol is to incorporate SDF-1&#945;, a stem cell homing factor, into dextran sulfate-chitosan nanoparticles. The resultant particles are measured for their size and zeta potential, as well as the content, activity, and in vitro release rate of SDF-1&#945; from the nanoparticles.

Preparação e Caracterização de SDF-1α-Quitosana As nanopartículas de sulfato de dextrano

Chitosan (CS) and dextran sulfate (DS) are charged polysaccharides (glycans), which form polyelectrolyte complex-based nanoparticles when mixed under ...

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The silica-encapsulated metal oxide nanoparticles are then carburized in a methane/hydrogen atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal carbide nanoparticles. During the carburization process, the silica shells prevent the sintering of adjacent carbide nanoparticles while also preventing the deposition of excess surface carbon. Alternatively, the silica-encapsulated metal oxide nanoparticles can be nitridized in an ammonia atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal nitride nanoparticles. By adjusting the reverse microemulsion parameters, the thickness of the silica shells, and the carburization/nitridation conditions, the transition metal carbide or nitride nanoparticles can be tuned to various sizes, compositions, and crystal phases. After carburization or nitridation, the silica shells are then removed using either a room-temperature aqueous ammonium bifluoride solution or a 0.1 to 0.5 M NaOH solution at 40-60 &#176;C. While the silica shells are dissolving, a high surface area support, such as carbon black, can be added to these solutions to obtain supported early transition metal carbide or nitride nanoparticles. If no high surface area support is added, then the nanoparticles can be stored as a nanodispersion or centrifuged to obtain a nanopowder.

A &#8220;removable ceramic coating method&#8221; is presented in visual format for the synthesis of non-sintered and metal-terminated monometallic and bimetallic early transition metal carbide and nitride nanoparticles with tunable sizes and crystal structures.

Inversa Síntese mediada por Microemulsão de monometálicos e bimetálico precoce de Metais de Transição Carbide e nitreto Nanopartículas

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

Síntese e Caracterização de Supramoleculares Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Synthesis of Ligand-free CdS Nanoparticles within a Sulfur Copolymer Matrix

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature solvents. These coordinating ligands help solubilize and stabilize the nanoparticles while in solution, and can influence the resulting size and reactivity of the nanoparticles during their formation. Despite the ubiquity of using ligands during synthesis, the presence of aliphatic ligands on the nanoparticle surface can result in a number of problems during the end use of the nanoparticles, necessitating further ligand stripping or ligand exchange procedures. We have developed a way to synthesize cadmium sulfide (CdS) nanoparticles using a unique sulfur copolymer. This sulfur copolymer is primarily composed of elemental sulfur, which is a cheap and abundant material. The sulfur copolymer has the advantages of operating both as a high temperature solvent and as a sulfur source, which can react with a cadmium precursor during nanoparticle synthesis, resulting in the generation of ligand free CdS. During the reaction, only some of the copolymer is consumed to produce CdS, while the rest remains in the polymeric state, thereby producing a nanocomposite material. Once the reaction is finished, the copolymer stabilizes the nanoparticles within a solid polymeric matrix. The copolymer can then be removed before the nanoparticles are used, which produces nanoparticles that do not have organic coordinating ligands. This nascent synthesis technique presents a method to produce metal-sulfide nanoparticles for a wide variety of applications where the presence of organic ligands is not desired.

Herein we present a method to synthesize ligand-free cadmium sulfide (CdS) nanoparticles based on a unique sulfur copolymer. The sulfur copolymer operates as a high temperature solvent and a sulfur source during the nanoparticle synthesis and stabilizes the nanoparticles after the reaction.

Síntese de CDs Nanopartículas sem ligando dentro de uma matriz de copolímero de Enxofre

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature ...

Synthesis of Core-shell Lanthanide-doped Upconversion Nanocrystals for Cellular Applications

Lanthanide-doped upconversion nanocrystals (UCNs) have attracted much attention in recent years based on their promising and controllable optical properties, which allow for the absorption of near-infrared (NIR) light and can subsequently convert it into multiplexed emissions that span over a broad range of regions from the UV to the visible to the NIR. This article presents detailed experimental procedures for high-temperature co-precipitation synthesis of core-shell UCNs that incorporate different lanthanide ions into nanocrystals for efficiently converting deep-tissue penetrable NIR excitation (808 nm) into a strong blue emission at 480 nm. By controlling the surface modification with biocompatible polymer (polyacrylic acid, PAA), the as-prepared UCNs acquires great solubility in buffer solutions. The hydrophilic nanocrystals are further functionalized with specific ligands (dibenzyl cyclooctyne, DBCO) for localization on the cell membrane. Upon NIR light (808 nm) irradiation, the upconverted blue emission can effectively activate the light-gated channel protein on the cell membrane and specifically regulate the cation (e.g., Ca2+) influx in the cytoplasm. This protocol provides a feasible methodology for the synthesis of core-shell lanthanide-doped UCNs and subsequent biocompatible surface modification for further cellular applications.

A protocol is presented for the synthesis of core-shell lanthanide-doped upconversion nanocrystals (UCNs) and their cellular applications for channel protein regulation upon near-infrared (NIR) light illumination.

Síntese de Core-shell Lanthanide dopados com nanocristais de Upconversion para aplicativos de celulares

Lanthanide-doped upconversion nanocrystals (UCNs) have attracted much attention in recent years based on their promising and controllable optical ...

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We present methods for depositing and passively manipulating C60 molecules on rippled graphene that advance the pursuit of realizing applications involving 1D C60/graphene hybrid structures. The techniques applied in this exposition are geared towards high vacuum systems with preparation areas capable of supporting molecular deposition as well as thermal annealing of the samples. We focus on C60 deposition at low pressure using a homemade Knudsen cell connected to a scanning tunneling microscopy (STM) system. The number of molecules deposited is regulated by controlling the temperature of the Knudsen cell and the deposition time. One-dimensional (1D) C60 chain structures with widths of two to three molecules can be prepared via tuning of the experimental conditions. The surface mobility of the C60 molecules increases with annealing temperature allowing them to move within the periodic potential of the rippled graphene. Using this mechanism, it is possible to control the transition of 1D C60 chain structures to a hexagonal close packed quasi-1D stripe structure.

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Here we present a protocol for the fabrication of C60/graphene hybrid nanostructures by physical thermal evaporation. Particularly, the proper manipulation of deposition and annealing conditions allow the control over the creation of 1D and quasi 1D C60 structures on rippled graphene.

Preparação e caracterização de nanoestruturas de híbrido C60/Graphene

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We ...

Synthesis and Characterization of 1,2-Dithiolane Modified Self-Assembling Peptides

This report focuses on the synthesis of an N-terminus 1,2-dithiolane modified self-assembling peptide and the characterization of the resulting self-assembled supramolecular structures. The synthetic route takes advantage of solid-phase peptide synthesis with the on-resin coupling of the dithiolane precursor molecule, 3-(acetylthio)-2-(acetylthiomethyl)propanoic acid, and the microwave-assisted thioacetate deprotection of the peptide N-terminus before final cleavage from the resin to yield the 1,2-dithiolane modified peptide. After the high-performance liquid chromatography (HPLC) purification of the 1,2-dithiolane peptide, derived from the nucleating core of the A&#946; peptide associated with Alzheimer&#39;s disease, the peptide is shown to self-assemble into cross-&#946; amyloid fibers. Protocols to characterize the amyloid fibers by Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR), circular dichroism spectroscopy (CD) and transmission electron microscopy (TEM) are presented. The methods of N-terminal modification with a 1,2-dithiolane moiety to well-characterized self-assembling peptides can now be explored as model systems to develop post-assembly modification strategies and explore dynamic covalent chemistry on supramolecular peptide nanofiber surfaces.

A protocol for the synthesis of a 1,2-dithiolane modified peptide and the characterization of the supramolecular structures resulting from the peptide self-assembly.