12.7 : Спектрофотометры УФ-видимого диапазона

Поглощение УФ- и видимого (УФ-видимого) излучения измеряется с помощью УФ-видимого спектрофотометра. Дейтериевые лампы, которые испускают УФ-излучение, и вольфрамовые лампы, которые производят излучение в видимой области, используются в качестве источников света в УФ-видимых спектрофотометрах. Монохроматор или призма используются для дифракционной решетки, т. е. для разделения входящего излучения на разные длины волн. Система щелей используется для фокусировки нужной длины волны на ячейке образца. Образцы для УФ-видимого спектрофотометра должны находиться в жидкой фазе. Поэтому твердые органические соединения должны быть растворены в подходящем растворителе перед анализом. Затем образец помещается в держатель образца, известный как кювета. В зависимости от образца и используемого излучения кювета может быть изготовлена ​​из кварцевого кристалла, стекла или пластика. Стеклянные или пластиковые ячейки для образцов используются в видимой спектроскопии, поскольку их спектральные границы отсечки составляют около 350 нм, что означает, что они эффективно пропускают видимый свет, но поглощают УФ. УФ-спектроскопия использует кварцевые ячейки с нижней границей отсечки около 200 нм, чтобы обеспечить передачу УФ-света.

Поскольку растворитель также поглощает свет, перед анализом реального образца используется контрольный образец, содержащий только растворитель. Выбор подходящего растворителя для ультрафиолетовой спектроскопии имеет решающее значение для точных измерений поглощения. Вода, 95% этанол и гексан являются наиболее часто используемыми растворителями в УФ-видимой спектроскопии. Подходящий растворитель также помогает получить тонкую структуру полосы поглощения. Неполярные растворители не образуют водородных связей с растворенным веществом. В результате, окончательный спектр растворенного вещества будет похож на спектр, наблюдаемый в газовой фазе, где часто присутствует тонкая структура. Напротив, полярные растворители образуют водородные связи с растворенными веществами, что означает, что тонкая структура полосы поглощения не будет присутствовать.

В качестве детекторов обычно используются фотомножительная трубка, приборы с зарядовой связью, фотодиод или фотодиодная матрица. Интенсивность света, прошедшего через ячейку образца, обозначается как I. В однолучевом приборе весь свет проходит через ячейку образца. В двухлучевом приборе свет разделяется на два луча: один луч используется в качестве опорного, а другой луч пропускается через образец. В современных спектрофотометрах с диодной матрицей фотодиодные детекторы используются для регистрации всего спектра одновременно.