Для просмотра этого контента требуется подписка на Jove Войдите в систему или начните бесплатную пробную версию.
Method Article
Synthesis schemes to prepare highly stable wood fiber-based hairy nanoparticles and functional cellulose-based biopolymers have been detailed.
Наночастицы, как один из ключевых материалов в области нанотехнологий и наномедицины, приобрели важное значение в течение последнего десятилетия. В то время как наночастицы на основе металлов связаны с синтетическими и экологическими стычек, целлюлоза представляет зеленый, устойчивой альтернативой для синтеза наночастиц. Здесь мы представляем химические процедуры синтеза и разделения для получения новых классов волосатых наночастиц (несущих и аморфные и кристаллические области) и биополимеров на основе древесных волокон. Через окисление периодатом мягкой древесной массы, кольцо глюкозы из целлюлозы открывается в С2-С3 связи с образованием 2,3-диальдегида групп. Дальнейший нагрев частично окисленных волокон (например, Т = 80 ° С) приводит к трех продуктов, а именно фиброзной окисленной целлюлозы, стерически стабилизированный нанокристаллической целлюлозы (SNCC) и растворенного диальдегида модифицированной целлюлозы (DAMC), которые хорошо разделенных прерывистой центрифугированием и добавление сорастворителя.Частично окисленные волокна (без подогрева), использовали в качестве промежуточного продукта высокой реакционной способностью реагировать с хлоритом для преобразования почти всех альдегидов в карбоксильные группы. Сорастворитель осаждение и центрифугирование приводит к electrosterically стабилизированного нанокристаллической целлюлозы (ENCC) и dicarboxylated целлюлозы (DCC). Содержание альдегидов SNCC и , следовательно , поверхностный заряд ENCC (карбоксильная содержание) были точно регулировать путем регулирования периодатом время реакции окисления, что приводит к высокостабильных наночастиц , содержащих более 7 ммоль функциональных групп на грамм наночастиц (например, по сравнению с обычными НКК подшипник << 1 ммоль функциональной группы / г). Методами атомно-силовой микроскопии (AFM), просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ) и сканирующей электронной микроскопии (СЭМ), засвидетельствовано к стержню морфологией. Кондуктометрическое титрование, преобразование Фурье ИК-спектроскопии (FTIR), ядерного магнитного резонанса (ЯМР), динамического рассеяния света (DLS), электрокинетического-еОНИК амплитуды (ESA) и акустической спектроскопии затухания проливают свет на превосходные свойства этих наноматериалов.
Целлюлоза, как наиболее обильные биополимера в мире, был обслужен в последнее время в качестве основного сырья для получения кристаллических наночастиц названные нанокристаллической целлюлоза (НКК, также известный как целлюлозные нанокристаллов CNC) 1. Для того, чтобы понять механизм синтеза НКС, структура волокон целлюлозы необходимо изучить. Целлюлоза представляет собой линейный и полидисперсной полимер , содержащий поли-бета (1,4) остатки D-глюкозы через 2. Сахарные кольца каждого мономера соединены через гликозидной кислородом с образованием цепочек (1-1.5) х 10 4 глюкопиранозных единиц 2,3, вводя переменный кристаллические части и неупорядоченные, аморфные области, впервые сообщил нагели и Schwendener 2,4. В зависимости от источника, кристаллические участки целлюлозы могут принимать различные полиморфные 5.
Если целлюлозное волокно обрабатывают сильной кислотой, такой как серная кислота, аморфная фаза может быть полностью гидролизован AWAу сорвать полимер и производить кристаллические частицы различной пропорции в зависимости от источника (например, древесины и урожайность хлопка более 90% кристаллических наностержни шириной ~ 5-10 нм и длиной ~ 100-300 нм, в то время как tunicin, бактерии, и водоросли производят 5-60 нм в ширину и 100 нм до нескольких микрометров длинной НКС) 6. Читатели могут обратиться к огромному количеству литературы , доступной на научных и инженерно - техническим аспектам этих наноматериалов 2,5,7-16. Несмотря на многочисленные интересные свойства этих наночастиц, их коллоидную стабильность всегда была проблемой при высоких концентрациях соли и высокого / низкого рН из - за их относительно низким содержанием поверхностного заряда (менее 1 ммоль / г) 17.
Вместо гидролиза сильной кислоты, целлюлозные волокна могут быть обработаны с окислителем (периодатом), расщепляющие С2-С3 связь в Ангидро D-глюкопиранозных остатков с образованием 2,3-диальдегида единиц без каких - либо существенных побочных реакций 18,19. Эти частично окисленные волокна могут быть использованы в качестве ценного промежуточного материала для получения наночастиц , несущих как аморфные , так и кристаллические участки (волосатых нанокристаллических целлюлоз) , используя только химические реакции без какого - либо механического сдвига или обработки ультразвуком 20. При степени частичного окисления DS <2, нагрев окисляется волокон приводит в трех партий продукции, а именно волокнистой целлюлозы, диспергируемые в воде диальдегида нитевидных нанокристаллов целлюлозы под названием стерически стабилизированный нанокристаллической целлюлозы (SNCC), и растворенный диальдегида модифицированной целлюлозы (DAMC), который может быть выделен путем точного контроля над сорастворителя сложением и прерывистого центрифугирования 21.
Выполнение окисления контролируемого хлорит на частично окисленных волокон преобразовывает почти все альдегидные группы в карбоксильные единиц, которые могут ввести в качестве высоко как 7 ммоль группы СООН на грамм нанокристаллической целлюлозы в зависимости от содержания альдегида 18 , действуя в качестве стабилизаторов. Эти наночастицы называют electrosterically стабилизированный нанокристаллической целлюлозы (ENCC). Кроме того, было подтверждено , что мягкие слои заряженных волосовидными выступающими цепей существуют на ENCC 17. Этот материал был использован в качестве высокоэффективного адсорбента дл выведени тяжелых ионов металлов 22. Заряд этих наночастиц можно точно регулировать путем регулирования периодатом времени реакции 23.
Несмотря на известных реакций окисления целлюлозы, производство SNCC и ENCC никогда не сообщалось никакими другими исследовательскими группами, наиболее вероятно, из-за проблем разделения. Мы смогли успешно синтезировать и выделить различные фракции нанопродуктов путем точного проектирования стадий реакции и разделения. Эта визуальная статья демонстрирует с полной детализации, как воспроизводимое подготовить и охарактеризовать вышеупомянутые новые нановискеров подшипников как аморфный и кристаллический частьs из древесных волокон. Этот учебник может быть активом для активных исследователей в области мягкого материала, биологических и медицинских наук, нанотехнологий и нанофотоники, экологической науки и техники и физики.
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
ВНИМАНИЕ: Прочитайте Паспорта безопасности (MSDS) всех химических веществ, прежде чем прикасаться к ним. Многие из химических веществ, используемых в этой работе может привести к серьезным повреждениям здоровья. Использование средств индивидуальной защиты, таких как лабораторный халат, перчатки и очки является обязательным. Не забывайте, что безопасность на первом месте. Вода, используемая в течение всего синтеза является дистиллированная вода.
1. Приготовление частично окисляется волокон в качестве промежуточного продукта
2. Синтез SNCC и DAMC
3. Синтез ENCC и ДКК
4. диализ Процедура Очищают SNCC, DAMC, ENCC или DCC
5. Характеристика после очистки: твердой фазы и зарядки Измерение концентрации
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
Содержание массовая доля и заряд каждой фракции во время периодатом и хлорит окисления целлюлозы зависит от времени реакции (таблица 1). Кроме того, КСР молекулярная масса зависит от состояния нагрева и времени пребывания (таблица 2). После того, как SNC...
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
После химии, описанную в этой зрительной работе, спектр высокостабильных наночастиц на основе целлюлозы с перестраиваемой зарядом подшипника и кристаллической и аморфной фаз (волосатые нанокристаллических целлюлоз) производятся. В зависимости от периодата времени окисления, как пок...
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
The authors have nothing to disclose.
Financial support from an Industrial Research Chair funded by FPInnovations and NSERC for a NSERC Discovery grant and from the NSERC Innovative Green Wood Fiber Products Network are acknowledged.
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Q-90 softwood pulp | FPInnovations | - | - |
Sodium periodate | Sigma-Aldrich | S1878-500G/CAS7790-28-5 | Light sensitive, strong oxidizer, must be kept away from flammable materials |
Sodium chloride | ACP Chemicals | S2830-3kg/7647-14-5 | - |
2-Propanol | Fisher | L-13597/67-63-0 | Flammable |
Ethylene glycol | Sigma-Aldrich | 102466-1L/107-21-1 | - |
Sodium hydroxide | Fisher | L-19234/1310-73-2 | Strong base, causes serious health effects |
Sodium chlorite | Sigma-Aldrich | 71388-250G/7758-19-2 | Reactive with reducing agents and combustible materials |
Hydrogen peroxide | Fisher | H325-500/7722-84-1 | Corrosive and oxidizing agent, keep in a cool and dark place |
Ethanol | Commercial alcohols | P016EAAN | Flammable |
Hydrochloric acid | ACP Chemicals | H-6100-500mL/7647-01-0 | Strong acid, causes serious health effects |
Hydroxylamine hydrochloride | Sigma-Aldrich | 159417-100G/5470-11-1 | Unstable at high temperature and humidity, mutagenic |
Centrifuge | Beckman Coulter | J2 | High rotary speed |
Fixed angle rotor | Beckman Coulter | JA-25.50 | Tighten the lid carefully |
Dialysis tubing | Spectrum Labs | Spectra (Part No. 132676) | Cutoff Mw = 12-14 kD, Length ~ 30 cm, width ~ 4.5 cm |
Aluminum cup | VWR | 611-1371 | 57 mm |
Titrator | Metrohm | 836 Titrando | - |
Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.
Запросить разрешение на использование текста или рисунков этого JoVE статьи
Запросить разрешениеThis article has been published
Video Coming Soon
Авторские права © 2025 MyJoVE Corporation. Все права защищены