Синтез наночастиц золота

Резюме

Представлен протокол синтеза наночастиц золота диаметром ~12 нм (наночастиц Au) в органическом растворителе. Наночастицы золота покрыты лигандами олейламина для предотвращения агломерации. Наночастицы золота растворимы в органических растворителях, таких как толуол.

Аннотация

Наночастицы золота (наночастицы Au), диаметром ~12 нм, синтезировали путем быстрого введения раствора 150 мг (0,15 ммоль) тетрахлорауровой кислоты в 3,0 г (3,7 ммоль, 3,6 мл) олейламина (технического сорта) и 3,0 мл толуола в кипящий раствор 5,1 г (6,4 ммоль, 8,7 мл) олеиламина в 147 мл толуола. При кипячении и перемешивания реакционного раствора в течение 2 часов цвет реакционной смеси менялся от прозрачного, до светло-желтого, до светло-розового, а затем медленно до темно-красного. Затем тепло отключали, и раствору позволяли постепенно остыть до комнатной температуры в течение 1 часа. Затем наночастицы золота собирали и отделяли от раствора с помощью центрифуги и промывали три раза; путем вихрения и диспергирования наночастиц золота в 10 мл порций толуола, а затем осаждения наночастиц золота путем добавления 40 мл порций метанола и вращения их в центрифуге. Затем раствор декантировали для удаления любых оставшихся побочных продуктов и непрореагнуированных исходных материалов. При сушке наночастиц золота в вакуумной среде получают твердую черную гранулу; которые могут храниться в течение длительных периодов времени (до одного года) для последующего использования, а затем повторно растворяться в органических растворителях, таких как толуол.

Введение

Наночастицы золота представляют собой интересный и полезный класс наноматериалов, которые являются предметом многих исследований и приложений; такие как биология^1,медицина^2,нанотехнологии³и электронные устройства^4. Научные исследования наночастиц золота восходят к 1857 году, когда Майкл Фарадей провел фундаментальные исследования синтеза и свойств наночастиц золота^5. Двумя основными методами синтеза наночастиц золота «снизу вверх» являются метод восстановления цитрата^6,7,8 и метод органического двухфазного синтеза^9,10. Метод восстановления цитрата «Туркевича» производит достаточно монодисперсные наночастицы золота диаметром до 20 нм, но полидисперсность увеличивается для наночастиц золота диаметром выше 20 нм; в то время как двухфазный метод «Бруста-Шиффрина» использует стабилизацию лигандов серы/тиола для получения наночастиц золота диаметром до ~10 нм^11. Растворы наночастиц золота, которые предварительно синтезированы с использованием этих методов, коммерчески доступны. Для применений, где большие объемы, высокая монодисперсность и большие диаметры наночастиц золота не нужны, может быть достаточно приобрести и использовать эти предварительно синтезированные наночастицы золота у поставщиков. Однако наночастицы золота, которые хранятся в растворе, такие как многие из тех, которые коммерчески доступны, могут со временем разлагаться, поскольку наночастицы начинают агломерироваться и образовывать кластеры. В качестве альтернативы, для крупномасштабных применений, долгосрочных проектов, в которых наночастицы золота должны использоваться часто или в течение длительного периода времени, или в которых существуют более строгие требования к монодисперсности и размеру наночастиц золота, может быть желательно выполнить синтез наночастиц золота самостоятельно. Выполняя процесс синтеза наночастиц золота, можно потенциально контролировать различные параметры синтеза, такие как количество наночастиц золота, которые производятся, диаметр наночастиц золота, монодисперсность наночастиц золота и молекулы, используемые в качестве лигандов. Кроме того, такие наночастицы золота могут храниться в виде твердых гранул в сухой среде, помогая сохранить наночастицы золота, чтобы их можно было использовать в более позднее время, до года спустя, с минимальным ухудшением качества. Существует также потенциал для экономии затрат и сокращения отходов за счет изготовления наночастиц золота в больших объемах, а затем хранения их в сухом состоянии, чтобы они служили дольше. В целом, синтез наночастиц золота сам по себе обеспечивает убедительные преимущества, которые могут быть невозможными с коммерчески доступными наночастицами золота.

Чтобы реализовать многие преимущества, которые возможны при синтезе наночастиц золота, в настоящем описании представлен способ синтеза наночастиц золота. Описанный процесс синтеза наночастиц золота является модифицированной версией процесса, который был разработан Хирамацу и Остерло^12. Наночастицы золота обычно синтезируются диаметром ~ 12 нм с использованием этого процесса синтеза. Основными химическими реагентами, которые используются для выполнения процесса синтеза наночастиц золота, являются тетрахлорауровая кислота (HAuCl_4),олеиламин и толуол. Азотный перчаточный ящик используется для обеспечения инертной сухой среды для процесса синтеза наночастиц золота, поскольку тетрахлорауровая кислота чувствительна к воде / влажности. Наночастицы золота инкапсулированы молекулами лиганда олеиламин, чтобы предотвратить агломерации наночастиц золота в растворе. В конце процесса синтеза наночастицы золота высушиваются в вакуумной среде, чтобы их можно было хранить и сохранять в сухом состоянии для последующего использования, до одного года спустя. Когда наночастицы золота готовы к использованию, их можно повторно суспендировать в раствор в органических растворителях, таких как толуол.

протокол

Химические количества:
ПРИМЕЧАНИЕ: Чтобы получить соответствующие химические количества для синтеза наночастиц, возьмите исходные количества, найденные на листе «Синтез наночастиц» (на 2-й странице подтверждающей информации из статьи¹²исследования Остерлоха), и умножьте количество всех доз на 3 с некоторыми незначительными изменениями. В таблице 1 показаны химические количества, необходимые для инъекционного раствора, кипящего раствора, растворов для промывки/очистки и раствора травильного раствора золота.

Очистка и подготовка к процессу синтеза наночастиц золота (День 1)
ПРИМЕЧАНИЕ: Следующие этапы могут быть завершены в первый день процесса синтеза.

1. Что нужно проверить и обеспечить перед подготовкой к синтезу наночастиц золота

ВНИМАНИЕ: Убедитесь, что предварительная очистка и подготовка к синтезу выполняются в вытяжном капюшоне и кислотной мокрой скамье при ношении средств индивидуальной защиты (СИЗ), таких как нитриловые перчатки, защитные очки / очки и лабораторный халат при использовании вытяжного капюшона; а также при дополнительном ношении химических перчаток, химического халата, лицевого щитка и защитных точек при использовании кислотной мокрой скамейки.

1. Убедитесь, что имеется азотный бардачок, в котором можно выполнять препараты растворителя/реагента и процесс синтеза/химической реакции.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Если азотный перчаточный ящик недоступен, вместо него можно использовать вытяжной капюшон (возможно, с линией Schlenk), хотя инертная атмосфера в азотном перчаточном ящике должна производить наночастицы более высокого качества, сохраняя чистоту тетрахлорауровой кислоты (HAuCl_4). Раствор для инъекций наночастиц золота, содержащий тетрахлорауровую кислоту, следует по возможности готовить в инертной атмосфере или азотном перчаточном ящике.
2. Убедитесь, что подставка с зажимом расположена в азотном перчаточном ящике, чтобы удерживать и поддерживать конденсаторную трубку во время процесса синтеза наночастиц золота.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Эта подставка с зажимом также позволяет поднимать и подвешивать трубку конденсатора над реакционным сосудом, в то время как толуол, тетрахлорауровая кислота и раствор олейламина вводятся в реакционный сосуд.
3. Убедитесь, что нагреватель с магнитной мешалкой и круглой вогнутой емкостью со стеклопластиковой футеровкой (для удержания и поддержки сферы реакционного сосуда, а также для нагрева реакционного сосуда и для вращения магнитного стержня мешалки) расположен в азотном перчаточном ящике.
4. Убедитесь, что внутри азотного перчаточного ящика расположены два резиновых шланга (для подключения трубки конденсатора к входному/выпускному отверстиям воды).
5. Убедитесь, что микровес, способный к разрешению миллиграммов (мг), расположен в азотном бардачке.
6. Убедитесь, что имеется достаточное количество химических реагентов и растворителей для процесса очистки и синтеза (см. Таблицу 1).
   ПРИМЕЧАНИЕ: Лучше всего использовать свежие /новые высокочистые (≥99,8%) толуол и метанол, которые никогда не открывались и не подвергались воздействию воздуха/воды. Также лучше всего использовать свежую / новую тетрахлорауровую кислоту (HAuCl_4),которая хранится в холодильнике и никогда не открывается, пока она не будет перенесена в азотный перчаточный ящик. Тетрахлорауровая кислота не должна подвергаться воздействию воздуха или воды/влажности в любое время, должна открываться только в азотном перчаточном ящике и должна храниться в азотном перчаточном ящике после его открытия в азотном перчаточном ящике. Предпочтительнее использовать новый олеиламин, и олеиламин также следует хранить в азотном перчаточном ящике. Тетрахлорауриновая кислота и олеиламин, которые являются совершенно новыми или моложе 1 года, должны давать лучшие результаты.
7. Убедитесь, что в азотном перчаточном ящике есть пластиковые пакеты, нитриловые перчатки XL, салфетки для чистых помещений и алюминиевая фольга.

2. Очистите химическую реакционную посуду (перед синтезом наночастиц золота)

ВНИМАНИЕ: Золотой травяной травитель TFA и aqua regia являются коррозионными. Носите необходимые средства индивидуальной защиты (СИЗ), такие как химические перчатки, химический халат, очки и лицевой щиток. Обрабатывайте коррозионный раствор только в кислотно-влажной скамье, надевая необходимые СИЗ.

1. В кислотно-влажную скамью поместите стеклянный реакционный сосуд с конденсаторной трубкой, прикрепленной к нему, в стакан емкостью 600 мл для поддержки и упирайтесь боковой частью трубки конденсатора в боковину кислотной мокрой скамьи для дальнейшей поддержки.
2. Очистите химическую реакционную стеклянную посуду (конденсаторную трубку, реакционный сосуд, стеклянную пипетку) и магнитный перемешивание, налив ~ 150 мл раствора TFA золотого травильного травца и ~ 150 мл воды DI (смесь 1: 1) в конденсаторную трубку и стеклянную посуду реакционного сосуда. Поместите магнитный перемешиватель и длинную стеклянную градуированную пипетку в трубку конденсатора и дайте ванне TFA с золотым травлением сидеть и чистить стеклянную посуду в течение 30 минут.
   ПРИМЕЧАНИЕ: На дополнительном рисунке 1 показана химическая реакционная стеклянная посуда, очищаемая золотым травильным материалом.
3. Через 30 минут отделите стеклянную посуду, чтобы взломать уплотнение между трубкой конденсатора и реакционным сосудом, чтобы собрать весь раствор травильного золота в реакционный сосуд, и налейте использованный раствор травильного травильного золота в стакан емкостью 400 мл в кислотном влажном стенде.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Раствор травленителя золота будет повторно использоваться позже для очистки химической реакционной стеклянной посуды после окончания процесса синтеза.
4. Еще в кислотной влажной скамье промыть химическую реакционную посуду и магнитный перемешивание 3-4 раза водой DI, чтобы смыть оставшийся раствор травления золота, а затем дайте химической реакционной посуде и магнитному перемешивателю посидеть на водяной бане DI в течение дополнительных 30 минут.
5. После 30 минут сидения на водяной бане DI, опустошите воду и используйте водяной пистолет DI, чтобы смыть воду в кислотный влажный слив скамейки. Выдуйте стеклянную посуду насухо азотным пистолетом.
6. В вытяжном вытяжке очистите химическую реакционную стеклянную посуду (конденсаторную трубку, реакционный сосуд, стеклянную пипетку) и магнитный перемешивающий стержень путем промывки ацетоном, метанолом и изопропанолом; затем высушите стеклянную посуду азотом. Выбросьте грязные растворители в легковоспламеняющиеся отходы.
7. В кислотной мокрой скамье очистите химическую реакционную посуду и магнитный перемешивку водой DI, затем высушите стеклянную посуду азотом.
8. В вытяжном вытяжке очистите химическую реакционную посуду и магнитный перемешивку толуолом, затем высушите стеклянную посуду азотом. Выбросьте грязный раствор толуола в легковоспламеняющийся контейнер для отходов.
9. Покрыть химическую реакционную стеклянную посуду (конденсаторную трубку, реакционный сосуд, стеклянную пипетку) и магнитный перемешичник алюминиевой фольгой (особенно отверстия / порты стеклянной посуды), чтобы сохранить стеклянную посуду в чистоте. Проткните пинцету пару небольших отверстий в алюминиевой фольге, чтобы вода испарилась из стеклянной посуды.

3. Очистите другую стеклянную посуду и материалы для синтеза

1. В вытяжном вытяжке очистите другую стеклянную посуду (например, стеклянный стакан объемом 400 мл, небольшой градуированный стеклянный цилиндр объемом 5 мл, два неводных стеклянных флакона по 20 мл с крышками, облицованными PTFE) и снабжайте (например, металлический шпатель/совок, пинцет) ацетоном, метанолом или изопропанолом и водой DI; затем высушите феном другую стеклянную посуду и снабжают азотом. Выбросьте грязные растворители в легковоспламеняющиеся отходы.
2. Если на стеклянной посуде или расходных материалах видны какие-либо остатки, протрите их салфеткой для чистой комнаты или вымойте с мылом и ацетоном / изопропанолом, пока остаток не исчезнет. Затем снова промыть их растворителями ацетона, метанола и изопропанола, а затем выдуть стеклянную посуду насухо азотом.
3. В вытяжном вытяжке очистите другую стеклянную посуду и материалы с толуолом; затем высушите феном другую стеклянную посуду и снабжают азотом. Выбросьте грязный раствор толуола в легковоспламеняющийся контейнер для отходов.
4. В вытяжном вытяжке очистите конические центрифужные трубки 50 мл ацетоном, метанолом или изопропанолом и толуолом; затем высушите их азотом феном.
5. Покройте другую стеклянную посуду и материалы алюминиевой фольгой, особенно отверстия / порты стеклянной посуды, чтобы сохранить стеклянную посуду в чистоте. Проткните пинцету пару небольших отверстий в алюминиевой фольге, чтобы вода испарилась из стеклянной посуды. Убедитесь, что колпачки находятся на трубках центрифуги 50 мл.
6. Очистите резиновую лампу пипетки клапанами, протерев ее салфеткой изопропанола в чистом помещении, затем используйте клапаны, чтобы всасывать немного изопропанола (например, впрыскивая немного в него из бутылки для выжимания изопропанола) в колбу и выплескивать изопропанол в легковоспламеняющуюся бутылку для отходов. Убедитесь, что на луковице нет остатков. Высушите луковицу азотом и накройте алюминиевой фольгой.
   ПРИМЕЧАНИЕ: На дополнительном рисунке 2 показана стеклянная посуда и расходные материалы после очистки.

4. Перенесите химикаты, стеклянную посуду и расходные материалы в азотный перчаточный ящик

1. Используйте свежую пару нитриловых перчаток XL поверх перчаточных перчаток для обработки предметов и химических веществ внутри азотного перчаточного ящика.
2. Поместите новые химические бутылки (толуол и метанол) в азотный перчаточный ящик (перемещая их в грузовой замок и откачивая вниз, чтобы удалить окружающий воздух с помощью вакуумного насоса, а затем продувку грузового замка азотом). Убедитесь, что в азотном перчаточном ящике также есть легковоспламеняющаяся бутылка для отходов для использованного / грязного толуола.
3. Убедитесь, что тетрахлорауровая кислота (HAuCl₄₎и олеиламин также находятся в азотном перчаточном ящике, где они хранятся для предотвращения воздействия кислорода и воды / влажности.
4. Поместите химическую реакционную стеклянную посуду (конденсаторную трубку, реакционный сосуд, стеклянную пипетку), магнитный перемешивание, конические центрифужные трубки объемом 50 мл и другую стеклянную посуду (например, стеклянный стакан объемом 400 мл, малый градуированный стеклянный цилиндр объемом 5 мл, два неводных стеклянных флакона по 20 мл с крышками из PTFE) и другие материалы (например, микропипетку, новые чистые наконечники микропипетки в полиэтиленовом пакете, металлический шпатель/ совок, пинцет, клапанную колбу пипетки) в загрузочный замок. Закройте дверцу блокировки нагрузки, откачайте грузовой замок в вакуум, оставьте их под вакуумом на 2 минуты, продуйте блокировку азотом, а затем переложите / поместите предметы внутрь азотного перчаточного ящика.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Любая остаточная вода и растворители должны испаряться в блоке нагрузки при перекачке его в вакуум, прежде чем продувку грузового замка азотом.
5. После переноса предметов внутрь азотного перчаточного ящика используйте еще один слой алюминиевой фольги, чтобы покрыть предметы (особенно стеклянную посуду), которые покрыты алюминиевой фольгой с отверстиями в фольге, чтобы закрыть отверстия и предотвратить загрязнение предметов внутри азотного перчаточного ящика.
6. Оставьте чистые предметы в азотном бардачке на ночь, с циркуляцией азота, чтобы удалить и отфильтровать любую остаточную воду / влагу / влажность из азотного перчаточного ящика.

Процесс синтеза наночастиц золота (День 2)
ПРИМЕЧАНИЕ: Следующие этапы могут быть завершены на второй день процесса синтеза.

5. Настройка и очистка стеклянной посуды и расходных материалов для химической реакции в азотном перчаточном ящике

1. Начните установку и очистку химической реакционной посуды и расходных материалов в азотном перчаточном ящике. Внутри азотного перчаточного ящика поместите стеклянный реакционный сосуд поверх сосуда из стекловолокна поверх нагревателя/мешалки и поместите конденсаторную трубку над стеклянным реакционным сосудом, поддерживая конденсаторную трубку подставкой с зажимами.
   ПРИМЕЧАНИЕ: На дополнительном рисунке 3 показана экспериментальная установка синтеза наночастиц золота.
2. Убедитесь, что магнитный перемешиватель находится внутри стеклянного реакционного сосуда. Налейте ~200 мл толуола в стеклянный реакционный сосуд. Поместите стеклянный реакционный сосуд с ~200 мл толуола на перемешивающую нагревательную мантию и опустийте стеклянную конденсаторную трубку в реакционный сосуд.
3. Подключите два шланга внутри азотного бардачка к входному и выходному отверстиям для воды трубки конденсатора.
4. Снаружи азотного перчаточного ящика поместите конец дренажного шланга для выхода воды в дренажный резервуар / раковину в соседнем вытяжном вытяжке. Используйте зажим или ленту, чтобы удерживать шланг и держать шланг направленным вниз в канализацию.
5. Подключите впускной шланг подачи воды к водопроводной линии на соседнем вытяжном вытяжке.
6. Медленно включайтесь и контролируйте воду, чтобы убедиться, что она мягко течет вверх через внешнюю камеру трубки конденсатора. Отрегулируйте поток воды по мере необходимости, слегка открыв/закрыв водяной клапан.
7. Позвольте воде течь через входное отверстие на нижней части трубки конденсатора, вверх по трубке конденсатора и выходное отверстие в верхней части трубки конденсатора.
8. Убедитесь, что в водопроводе нет больших пузырьков воздуха и убедитесь, что шланги механически устойчивы.
   ПРИМЕЧАНИЕ: При кипячении растворов в химическом реакционном сосуде медленно течь немного воды из нижней части трубки конденсатора, вверх через внешнюю камеру сосуда конденсатора, в верхнюю часть трубки конденсатора, чтобы вода медленно стекала через дренажный шланг. Этот медленный, но непрерывный поток воды охладит трубку конденсатора и поможет конденсировать и вспомнить кипяченый пар.
9. Убедитесь, что вода мягко течет через трубку конденсатора, чтобы охладить ее.
10. Непрерывно перетекайте свежий азот в азотный перчаточный ящик, чтобы очистить перчаточный ящик. Непрерывно вентилировать азотный бардачок, вытягивая небольшой вакуум на азотный перчаточный ящик, чтобы азот и пары толуола выкачивалися из бардачка.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Потяните небольшой вакуум на азотный перчаточный ящик, слегка открыв выравнивающий клапан между азотным перчаточным ящиком и блокировкой нагрузки, одновременно вытягивая вакуум на грузовой блок. Не открывайте полностью уравнительный клапан, иначе уровень вакуума и поток азота будут слишком высокими. Потейте достаточно азота, чтобы непрерывно смывать и вентилировать толуол / химический пар в бардачке с течением времени. Вакуумная вытяжная линия должна быть вентилируема в вытяжной капот.
11. Начните нагревать и перемешивать толуол магнитной мешалкой на перемешивающей и нагревательной мантии. Дайте толуолу приблизиться к мягкому кипению. Не приближаться и не превышать температуру температуры вспышки толуола; уменьшить огонь, когда он начнет кипеть.
12. Дайте толуолу закипеть и испариться в течение 30 минут с магнитным перемешиванием для очистки реакционной посуды (реакционного сосуда и конденсаторной трубки).
    ПРИМЕЧАНИЕ: Испарививой толуол охлаждается и конденсируется в конденсаторной трубке и капает обратно в реакционный сосуд.
13. Через 30 минут выключите нагреватель и магнитную мешалку и дайте толуолу остыть в течение нескольких минут, пока толуол не перестанет испаряться и конденсироваться внутри реакционного сосуда.
14. После того, как толуол остынет, осторожно поднимите трубку конденсатора и подвешивайте ее над реакционной емкостью, поддерживая ее с помощью подставки с зажимами. Убедитесь, что затянуть зажим и поддерживать трубку конденсатора должным образом, так как она может быть нестабильной.
15. Перелейте толуол из реакционного сосуда в стеклянный стакан емкостью 400 мл. Будьте осторожны, чтобы случайно не вылить магнитный перемешиватель. Поместите реакционный сосуд обратно на нагревательную и перемешиваемую мантию.
16. Закрутите толуол в стеклянном стакане емкостью 400 мл, чтобы очистить стакан. Вылейте и выбросьте грязный/использованный толуол в бутылку с легковоспламеняющимися отходами. Снова очистите стеклянный стакан объемом 400 мл свежим толуолом, а затем выбросьте использованный толуол в бутылку с легковоспламеняющимися отходами.

6. Приготовление раствора для кипячения толуола и олейламина

ВНИМАНИЕ: Олейламин токсичен и коррозионный, поэтому относитесь к нему осторожно. При обращении с олейламином вне азотного перчаточного ящика надевайте необходимые средства индивидуальной защиты (СИЗ), такие как химические перчатки, химический халат, очки и лицевой щиток. При обращении с олеиламином внутри азотного перчаточного ящика обязательно накройте перчатки перчаточного ящика новыми/чистыми нитриловыми перчатками XL. Будьте осторожны, чтобы случайно не пролить олеиламин. Некоторые салфетки для чистой комнаты могут быть помещены на поверхность лабораторного стенда внутри бардачка, чтобы помочь поглотить любые небольшие разливы.

1. Внутри азотного перчаточного ящика введите кипящий раствор из 147 мл (~150 мл) толуола и 8,7 мл (~9 мл) олеиламина в реакционный сосуд.
   1. Используйте стеклянный стакан 400 мл для измерения 147 мл (~ 150 мл) толуола. Перелейте 147 мл (~150 мл) толуола из стеклянного стакана в реакционный сосуд.
   2. Используйте 5 мл небольшого стеклянного градуированного цилиндра, чтобы тщательно измерить 8,7 мл (~ 9 мл) олейламина. Сначала тщательно отмерьте и налейте 4 мл, а затем 4,7 мл олейламина из небольшого стеклянного градуированного цилиндра в реакционный сосуд.
2. Осторожно опустите трубку конденсатора вниз в стеклянный реакционный сосуд еще раз.
3. Убедитесь, что вода мягко течет через внешнюю камеру конденсаторной трубки для охлаждения, конденсации и сбора паров толуола и олеиламина.
4. Нагрейте и перемешайте раствор олеиламина и толуола в реакционном сосуде и дайте раствору приблизиться к медленному/мягкому кипению (используя мантию перемешивания и нагревания, с магнитным перемешивающим стержнем, вращающимся для смешивания раствора). Как только раствор олейламина и толуола достигнет мягкого кипения, немного понизите огонь, чтобы он медленно кипела. Не приближайтесь и не превышайте температуру вспышки толуола.

7. Приготовление раствора для инъекций тетрахлорауровой кислоты, олейламина и толуола

1. Начинают приготовление раствора для инъекций (150 мг тетрахлорауровой кислоты, 3,6 мл олейламина, 3,0 мл толуола).
2. Убедитесь, что тетрахлорауровая кислота свежая или не подвергалась воздействию воздуха, воды, влаги или влажности. Снимите лабораторную пленку или уплотнение, защищающих тетрахлорауровую кислоту от воздуха и влаги.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Тетрахлорауровая кислота очень чувствительна к воде/влаге/влажности. Следует приложить все усилия для предотвращения воздействия порошка тетрахлорауровой кислоты на воздух/воду. Тетрахлорауровая кислота поставляется в герметичном мешочку, а новые контейнеры запечатаны воском, чтобы предотвратить попадание водяного пара в новые сосуды. Новая партия тетрахлорауровой кислоты стоит ~ 100 долларов, но она должна длиться год, если не подвергается воздействию водяного пара. Храните новые неоткрытые партии тетрахлорауровой кислоты в холодильнике. Перенесите новую неоткрытую партию тетрахлорауровой кислоты в азотный перчаточный ящик перед его открытием. Открывайте новый контейнер с тетрахлорауровой кислотой в азотном бардачке только тогда, когда влажность достигла соответствующего низкого и стабильного уровня (менее 0,8% относительной влажности). Храните тетрахлорауровую кислоту в азотном перчаточном ящике после его вскрытия. После открытия тетрахлорауровой кислоты оберните лабораторную пленку вокруг крышки контейнера, чтобы помочь с герметичности контейнера и предотвратить попадание водяного пара и загрязняющих веществ в контейнер.
3. В азотный перчаточный ящик поместите один из двух невородных стеклянных флаконов по 20 мл с крышками, выложенными PTFE, на микровес/весы и снимите крышку с ptfe-подкладкой.
4. Обязательно «обнулите» или «загладите» микровес стеклянным флаконом 20 мл на весах, прежде чем начать взвешивать порошок тетрахлорауровой кислоты.
5. В азотном перчаточном ящике используйте небольшой металлический шпатель для нанесения порошка тетрахлорауровой кислоты из контейнера в стеклянный флакон объемом 20 мл на микровесе до измеренного веса 150 мг порошка тетрахлорауровой кислоты.
6. Снимите крышку с PTFE-футеровкой из другого невородного стеклянного флакона емкостью 20 мл (пустого, который в настоящее время не находится на микровесе).
   ВНИМАНИЕ: Олейламин токсичен и коррозионный, поэтому относитесь к нему осторожно.
7. Используйте 5 мл небольшого стеклянного градуированного цилиндра для измерения 3,6 мл олейламина. Осторожно налейте 3,6 мл олейламина из 5 мл небольшого стеклянного градуированного цилиндра в стеклянный флакон объемом 20 мл без тетрахлорауровой кислоты.
8. Осторожно налейте и отмерьте 3,0 мл толуола в 5 мл небольшого стеклянного градуированного цилиндра. Осторожно перелейте 3,0 мл толуола из небольшого стеклянного градуированного цилиндра объемом 5 мл в стеклянный флакон объемом 20 мл с олеиламином.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Если в градуированный стеклянный цилиндр выливается слишком много толуола, избыток растворителя можно вылить в бутылку с легковоспламеняющимися отходами. Лучше всего использовать небольшой градуированный стеклянный цилиндр объемом 5 мл для измерения олеиламина и толуола. Будьте осторожны, чтобы не пролить олеиламин, так как он коррозионный и токсичный.
9. Вкрутите крышку с PTFE обратно на стеклянный флакон 20 мл с олеиламином и толуолом внутри. Встряхните и закрутите флакон с закрытым стаканом, чтобы смешать раствор олеиламина и толуола вместе.
10. Откройте стеклянный флакон с раствором 20 мл. Осторожно налейте ~150 мг порошка тетрахлорауровой кислоты в стеклянный флакон с раствором олейламина и толуола.
11. Привинтите крышки с PTFE обратно на стеклянные флаконы. Встряхните и закрутите закрытый стеклянный флакон с тетрахлорауровой кислотой, олеиламином и толуолом, чтобы смешать раствор вместе. Продолжайте встряхивать раствор и убедитесь, что он тщательно перемешан.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Раствор для инъекций тетрахлорауровой кислоты, олеиламина и толуола должен стать темно-красным или фиолетовым после встряхивания и смешивания, как показано на дополнительном рисунке 4.

8. Инъекция раствора тетрахлорауровой кислоты, олейламина и толуола в сосуд

1. Убедитесь, что вода медленно течет в нижнюю часть трубки конденсатора и вверх по верхней части трубки конденсатора. Отрегулируйте поток воды по мере необходимости, осторожно открывая/закрывая водяной клапан.
2. Убедитесь, что раствор олейламина и толуола в стеклянном реакционном сосуде находится в мягком кипении, а некоторое толуол и олеиламин выпаривается в трубку конденсатора. Убедитесь, что магнитная мешалка включена.
3. Поднимите трубку конденсатора над реакционной емкостью, используя подставку с зажимами для поддержки стеклянной посуды. Убедитесь, что имеется достаточно места и клиренса для введения раствора тетрахлорауровой кислоты, олеиламина и толуола в реакционный сосуд.
4. Снимите длинную градуированную стеклянную пипетку с алюминиевой фольги (которая защищала пипетку, чтобы сохранить ее в чистоте) и прикрепите резиновую колбу с клапанами к пипетке. Обеспечьте знакомство с управлением резиновой колбой с клапанами, чтобы всасывать и выплескивать раствор с помощью длинной градуированной стеклянной пипетки перед ее использованием.
5. Встряхните закрытый флакон с невоточным стеклянным флаконом емкостью 20 мл с крышкой из PTFE с раствором для инъекций тетрахлорауровой кислоты, олеиламина и толуола и убедитесь, что он хорошо перемешан. Откройте стеклянный флакон 20 мл раствором для инъекций, сняв колпачок.
6. Нажмите на верхний клапан, сжимая резиновую колбу, чтобы сдуть резиновую колбу. Осторожно поместите наконечник длинной градуированной стеклянной пипетки в стеклянный флакон емкостью 20 мл с раствором для инъекций тетрахлорауровой кислоты, олеиламина и толуола.
7. Осторожно нажмите нижний клапан на резиновую колбу, соединенную с длинной градуированной стеклянной пипеткой, чтобы медленно втянуть весь раствор тетрахлорауровой кислоты, олеиламина и толуола в стеклянную пипетку.
   ПРИМЕЧАНИЕ: На дополнительном рисунке 5 показан раствор для инъекций, втягивающийся в длинную градуированную стеклянную пипетку с резиновой колбой с клапанами непосредственно перед введением раствора в реакционный сосуд. Может быть полезно попрактиковаться в работе длинной градуированной стеклянной пипетки с колбой с клапанами (например, с некоторым количеством толуола), прежде чем фактически вытягивать и вводить раствор тетрахлорауровой кислоты, олеиламин и толуол.
8. Осторожно поместите кончик стеклянной пипетки в отверстие реакционного сосуда и быстро вводят тетрахлорауровую кислоту, олеиламин и раствор толуола для инъекций в кипящий раствор олеиламина и толуола в реакционном сосуде.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Цвет раствора должен первоначально измениться с красного на желтый на белый в течение примерно минуты, так как наночастицы золота начинают зародышаться и расти.
9. Используйте зажим на подставке, чтобы опустить трубку конденсатора обратно в реакционный сосуд.
10. Нагревать раствор химической реакции наночастиц золота при мягком кипячении в течение 2 часов.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Пары толуола из кипящего раствора должны конденсироваться в трубке и капать обратно в реакционный сосуд. В течение нескольких минут цвет реакционной смеси должен измениться с белого на желтый на светло-розовый, а затем на красный, когда наночастицы золота становятся больше. В течение 1-2 часов цвет реакционной смеси должен постепенно меняться со светло-красного на темно-красный/фиолетовый.
11. Через 2 часа нагрева реакционного раствора выключите нагреватель.
    ПРИМЕЧАНИЕ: На этом этапе раствору можно либо дать естественным образом остыть до комнатной температуры, либо раствор можно немедленно затухнуть, добавив в раствор ~100 мл метанола. Наиболее известная практика на данный момент заключается в том, чтобы позволить раствору остыть естественным образом, а не закалять раствор сразу.
12. Дайте раствору естественным образом остыть до комнатной температуры в течение 1 часа (рекомендуется); или закалять раствор наночастиц золота сразу же 100 мл метанола (не рекомендуется).

9. Закалка реакции метанолом после охлаждения раствора наночастиц золота

1. Убедитесь, что нагреватель выключен, а раствор остыл.
2. Прекратите протекание воды через трубку конденсатора. Осторожно извлеките шланг для слива воды из раковины/слива в соседнем вытяжном вытяжке и подключите его к вакуум-порту в вытяжном вытяжке.
3. Потяните вакуум на дренажный шланг, чтобы отсосать воду в трубке конденсатора и дренажном шланге. Осторожно снимите конденсаторную трубку с подставки с помощью зажима и уложите ее горизонтально в азотный бардачок.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Вакуум, который натягивается на стеклянную трубку конденсатора, должен испарять воду внутри трубки конденсатора.
4. В азотный бардачок налейте ~35 мл метанола в каждую из 50 мл конических центрифужных трубок (количество 12).
   ПРИМЕЧАНИЕ: Метанол будет использоваться для удаления непрореагиированных реагентов и побочных продуктов из процесса синтеза, чтобы очистить и промыть наночастицы золота. Трубки центрифуги 50 мл должны находиться в вертикальном положении в стойках пробирок.
5. Залейте раствор наночастиц золота в равных объемах (~12 мл) в каждую из 50 мл центрифужных пробирок (количество 12) метанолом. Будьте осторожны, чтобы случайно не вылить магнитный перемешивающий стержень при заливке раствора наночастиц золота в каждую трубку центрифуги.
   ПРИМЕЧАНИЕ: На дополнительном рисунке 6 показано ~ 12 мл раствора наночастиц золота, заливаемого в каждую из конических центрифужных трубок с метанолом по 50 мл. После наливания ~12 мл раствора наночастиц золота в каждую из 50 мл конических центрифужных пробирок с ~35 мл метанола, каждая трубка центрифуги должна иметь ~47 мл раствора (немного ниже отметки 50 мл).
6. Равномерно распределите оставшийся раствор наночастиц золота между трубками центрифуги.
7. Прикрутите колпачки к трубкам центрифуги 50 мл, чтобы закрыть их и затянуть колпачки.
8. Отсоедините впускной и выходной шланги от стеклянной конденсаторной трубки, соедините впускной и выходной шланги вместе, подавая один в другой, а затем оберните соединение труб лабораторной пленкой, чтобы запечатать соединение. Выключите вакуум, который натягивается на шланги.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Трубки соединены и герметизированы, чтобы предотвратить случайное попадание воды или водяного пара в азотный бардачок.
9. Извлеките конические центрифужные трубки 50 мл с раствором наночастиц золота и метанолом из азотного перчаточного ящика через загрузочный замок. Также извлеките бутылку метанола и бутылку с толуолом из азотного перчаточного ящика. Поместите их в соседний вытяжной капюшон.
10. Также снимите стеклянный реакционный сосуд, магнитный перемешиватель, стеклянную конденсаторную трубку, длинную стеклянную градуированную пипетку и резиновую колбу с клапанами из азотного перчаточного ящика через загрузочный замок. Поместите их в соседний вытяжной капюшон.
11. Наклейте верхнюю часть каждой 50 мл центрифужной трубки на колпачках с номером образца (например, 1, 2, 3, 4, ...), чтобы отслеживать различные образцы.
    ПРИМЕЧАНИЕ: После удаления раствора наночастиц золота и стеклянной посуды/расходных материалов азотный перчаточный ящик следует продолжать вентилировать в течение нескольких часов или в течение ночи путем вливания свежего азота в перчаточный ящик, вытягивая небольшой вакуум для смыва и вентиляции паров толуола/олеиламина. Вакуумная вытяжная линия должна быть вентилируема в вытяжной капот. Азотный перчаточный ящик также должен быть регенерирован с помощью газообразной регенерации для удаления влаги / растворителей из системы фильтрации. Некоторые азотные перчаточные ящики могут также поставляться с ловушкой растворителя, которая помогает удалять пары растворителя.

10. Промывка и очистка наночастиц золота толуолом и метанолом

ПРИМЕЧАНИЕ: Каждая 50 мл центрифужная трубка с наночастицами золота будет промыта и очищена 10 мл толуола и 40 мл метанола 3 раза, очищая наночастицы золота партиями по 6 центрифужных трубок за раз. Центрифужные трубки должны иметь равное количество раствора наночастиц золота и должны быть одинаково взвешенными и сбалансированными.

1. Поместите в центрифугу 6 из 50 мл центрифужных трубок с раствором наночастиц золота.
2. Закройте крышку центрифуги и введите следующие настройки для вращения наночастиц золота:
   Об/мин: 2328
   РПФ: 1000
   Время: 5 минут
3. Начните вращать 6 из 12 конических центрифужных трубок с раствором наночастиц золота и метанолом в центрифуге.
4. После того, как первые 6 центрифужных трубок с наночастицами золота закончены прядение, аккуратно извлеките трубки из центрифуги. Будьте осторожны, чтобы не потревожить гранулы наночастиц золота при размещении трубок центрифуги в трубчатых стойках.
   ПРИМЕЧАНИЕ: На дополнительном рисунке 7 показано, как раствор наночастиц золота должен выглядеть в конических центрифужных трубках 50 мл после центрифугирования. Центробежная сила будет тянуть вниз наночастицы золота в растворе и отделять их от метанола и толуола. Наночастицы золота будут выпадать в осадок в гранулы на дне каждой трубки центрифуги. Раствор супернатанта метанола/толуола будет казаться прозрачным/прозрачным над гранулами наночастиц темного золота, что указывает на то, что центрифугирование привело к осаждению наночастиц золота из раствора.
5. Поместите последние 6 из 12 конических центрифужных трубок с раствором наночастиц золота и метанолом в центрифугу. Закройте крышку центрифуги и введите те же настройки центрифуги, что и раньше. Начните вращать трубки в центрифуге.
6. После того, как последние 6 трубок центрифуги будут вращаться, аккуратно извлеките трубки из центрифуги. Будьте осторожны, чтобы не потревожить гранулы наночастиц золота при размещении трубок центрифуги в трубчатых стойках.
7. Осторожно перенесите все трубки центрифуги с наночастицами золота к вытяжке и постарайтесь не беспокоить и не перемешивать их во время транспортировки.
8. Медленно и осторожно высыпьте отходы метанола в легковоспламеняющийся сосуд для отходов / бикер. Будьте осторожны, чтобы не потревожить и не вылить или не потерять гранулы наночастиц черного золота на дне трубок центрифуги.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Первый цикл промывки метанола завершен.
9. Начните второй цикл промывки метанола, налив ~ 10 мл свежего толуола в каждую из конических центрифужных трубок с черными гранулами наночастиц в вытяжном вытяжке. Завинтите колпачки обратно, чтобы закрыть трубки центрифуги 50 мл.
10. Вихрь каждой из 50 мл центрифужных трубок до тех пор, пока черная жидкость / осадок / наночастицы золота не будут повторно суспендированы и диспергированы в растворе толуола 10 мл, и раствор не будет выглядеть мутным / темным. Проверьте дно каждой трубки центрифуги, чтобы убедиться, что большая часть черного остатка (наночастицы золота) была повторно суспендирована в раствор.
    ПРИМЕЧАНИЕ: На дополнительном рисунке 8 показаны центрифужные трубки с раствором наночастиц золота и толуолом, которые вихряются и повторно суспендируются. Вихрь намного лучше и мягче на наночастицах золота, чем ультразвук на наночастицах золота. Не обжигайте наночастицы золота ультразвуком, так как ультразвук может удалить лиганды олеиламина из наночастиц золота и вызвать агрегацию и осаждение наночастиц золота.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Дополнительный рисунок 9 показывает, как должен выглядеть раствор наночастиц золота, когда наночастицы золота повторно суспендируются в раствор путем вихря каждой гранулы наночастиц золота ~ 10 мл толуола.
11. Налейте ~ 40 мл свежего метанола в каждую из конических центрифужных трубок с толуолом и наночастицами, так что с 10 мл толуола, которое уже находится в каждой центрифужной трубке, в общей сложности ~ 50 мл раствора в каждой 50 мл центрифужной трубки. Прикрутите колпачки обратно к трубкам центрифуги 50 мл, чтобы закрыть трубки и убедиться, что колпачки плотно натянуты.
12. Поместите трубки центрифуги в центрифугу. Вращайте трубки центрифуги в центрифуге, чтобы собрать наночастицы золота в гранулу в нижней части каждой трубки, 6 центрифужных трубок одновременно. Используйте те же настройки центрифуги, что и раньше (RCF 1000, 5 минут).
13. После того, как центрифуга остановится, аккуратно выньте трубки с наночастицами, а затем осторожно отведите их к вытяжной вытяжке (старайтесь не беспокоить и не перемешивать их во время транспортировки). Осторожно вылейте отходы толуол и метанол в легковоспламеняющийся сосуд для отходов / мукер.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Второй цикл промывки метанола завершен.
14. Для третьего и последнего цикла промывки следуйте тому же процессу, что и раньше, для вихря в 10 мл толуола, очистки в 40 мл метанола, центрифугирования и тщательного выливания растворителя толуола / метанола. Убедитесь, что наночастицы золота в каждой из 50 мл центрифужных трубок повторно суспендируются толуолом и промывают метанолом 3 раза.

11. Сушка наночастиц золота

ПРИМЕЧАНИЕ: После того, как наночастицы золота в трубках центрифуги объемом 50 мл были промыты 3 отдельных раза, а толуол и метанол были вылиты в последний раз, наночастицы золота необходимо высушить, чтобы испарить оставшийся растворитель. Существует два способа сушки наночастиц золота и испарения растворителя:

1. Вариант 1 - Азотная пушка (не рекомендуется):
   1. Используйте азотную пушку или клапан в вытяжном капюшоне, чтобы осторожно высушить трубки центрифуги, содержащие черные гранулы наночастиц золота в нижней части трубок.
   2. Позаботьтесь о том, чтобы не использовать слишком большое давление азота, иначе хрупкие гранулы наночастиц золота могут быть смещены.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Сушка наночастиц золота с помощью азотной пушки не идеальна, потому что это может привести к повреждению / потере гранул наночастиц золота.
2. Вариант 2 - Вакуумная сушка (рекомендуется):
   1. Ослабьте колпачки на 50 мл центрифужных трубок гранулами наночастиц золота, чтобы трубки все еще были покрыты, но растворитель мог испаряться и выходить изнутри трубок.
   2. Поместите стойку трубок с наночастицами золота внутрь вакуумного замка нагрузки азотного перчаточного ящика. Закройте и запечатайте дверцу внешнего грузового замка и откройте клапан вакуумного насоса, чтобы начать вытягивать вакуум на грузовой замок.
   3. Откачайте примерно до половины манометрического давления (~-15 inHg), чтобы испарить растворитель и высушить наночастицы.
   4. Оставьте наночастицы золота в замке нагрузки при умеренном вакуумном давлении (полуметр, ~-15 inHg) в течение ~5 минут. Не накачивайте до более низкого давления и не оставляйте в вакууме слишком долго, иначе лиганды олеиламина могут отсоединиться.
   5. После того, как наночастицы золота находились под вакуумом в течение нескольких минут, чтобы высушить наночастицы золота и испарить оставшийся растворитель, продувляйте блокировку нагрузки азотом до тех пор, пока блокировка нагрузки не достигнет атмосферного давления.
   6. Снимите трубки центрифуги емкостью 50 мл с наночастицами золота из замка нагрузки и проверьте сухость гранул наночастиц золота в вытяжном шкафу.
      ПРИМЕЧАНИЕ: На дополнительном рисунке 10 показано, как гранула высушенных наночастиц золота на дне конической центрифужной трубки емкостью 50 мл должна выглядеть после вакуумной сушки. Если внутри конической центрифужной трубки объемом 50 мл все еще есть растворитель, наночастицы золота необходимо высушить дальше, чтобы испарить оставшийся растворитель. Вакуумная сушка является предпочтительным методом сушки, поскольку она с меньшей вероятностью повредит или потеряет гранулу наночастиц золота по сравнению с более агрессивными методами, такими как сушка азотной пушки. Если вакуумный замок нагрузки недоступен или если это предпочтительно, наночастицы золота также могут быть высушены в вакуумном осушителях.
3. После того, как гранулы наночастиц золота высохнут, плотно прикрутите колпачки обратно к трубкам центрифуги.
4. Оберните лабораторную пленку вокруг плотно закрытых колпачков, чтобы запечатать трубки центрифуги гранулами наночастиц золота внутри.
5. Маркировка 50 мл центрифужных трубок гранулами осадок наночастиц золота с соответствующей описательной этикеткой, такой как «Сушеный Au NP» и датой (например, 9-28-2020).
6. Поместите герметичные центрифужные трубки с гранулами высушенных наночастиц золота в холодильник с температурой 2 °C - 8 °C. Используйте лоток или стойки для конических центрифуг размером 50 мл, чтобы держать трубки в вертикальном положении.
   ПРИМЕЧАНИЕ: На дополнительном рисунке 11 показаны трубки центрифуги, закрытые, обернутые лабораторной пленкой, маркированные и хранящиеся в холодильнике с 2 °C - 8 °C. Каждая центрифужная трубка может храниться в холодильнике до тех пор, пока она не будет использована для изготовления раствора из повторно суспендированных наночастиц золота.

12. Очистите химическую реакционную стеклянную посуду (после синтеза наночастиц золота)

ВНИМАНИЕ: Золотой травяной травитель TFA и aqua regia являются коррозионными. Носите необходимые средства индивидуальной защиты (СИЗ), такие как химические перчатки, химический халат, очки и лицевой щиток. Обрабатывайте коррозионный раствор только в кислотно-влажной скамье, надевая необходимые СИЗ.

1. В вытяжном капюшоне очистите стеклянный реакционный сосуд ацетоном и покрутите ацетон вокруг стеклянного реакционного сосуда, чтобы смыть остаточный раствор наночастиц золота, затем сбросьте грязный ацетон в грязный стакан для сбора растворителей и выбросьте грязный растворитель в легковоспламеняющийся контейнер для отходов.
2. В кислотно-влажную скамью поместите стеклянный реакционный сосуд с конденсаторной трубкой, прикрепленной к нему, в стакан емкостью 600 мл для поддержки и упирайтесь боковой частью трубки конденсатора в боковину кислотной мокрой скамьи для дальнейшей поддержки.
3. Очистите химическую реакционную стеклянную посуду (конденсаторную трубку, реакционный сосуд, стеклянную пипетку) и магнитный перемешивание, налив в конденсаторную трубку и стеклянную посуду из золота с травлением ~300 мл (который был сохранен ранее и отложен для повторного использования), который был смешан 1:1 с водой DI. Поместите магнитный перемешиватель и длинную стеклянную градуированную пипетку в трубку конденсатора. Наполните трубку конденсатора водой DI по мере необходимости, чтобы дополнить ее, и дайте золотой травяной ванне TFA посидеть и очистить стеклянную посуду в течение 30 минут.
4. Через 30 минут растрескайте уплотнение между трубкой конденсатора и реакционным сосудом, чтобы собрать весь раствор травильного золота в реакционный сосуд, и налейте использованный раствор травильного травля золота в 400 мл. Налейте раствор золотого травителя в бутылку с химическими отходами для используемого раствора золотого травило.
5. Еще в кислотной влажной скамье промыть химическую реакционную посуду и магнитный перемешивание 3-4 раза водой DI, чтобы смыть оставшийся раствор травления золота, а затем дайте химической реакционной посуде и магнитному перемешивателю посидеть на водяной бане DI в течение дополнительных 30 минут.
6. После 30 минут сидения на водяной бане DI, опустошите воду и используйте водяной пистолет DI, чтобы смыть воду в кислотный влажный слив скамейки. Смойте ацетоном, а затем выдуйте стеклянную посуду насухо азотным пистолетом.

Результаты

На фиг.1 показано, как раствор химической реакционной смеси для синтеза наночастиц золота (тетрахлорауровая кислота, олеиламин и толуол) должен постепенно менять цвет в течение нескольких минут, когда он первоначально кипит в реакционный сосуд; от ясного, до светло-желт?...

Обсуждение

Выполняя протокол синтеза наночастиц золота, как представлено выше, следует получить наночастицы золота диаметром ~ 12 нм и довольно высокой монодисперсностью (± 2 нм). Тем не менее, существуют некоторые критические этапы и параметры процесса, которые могут быть скорректированы для поте?...

Материалы

Name	Company	Catalog Number	Comments
50 mL Conical Centrifuge Tubes with Plastic Caps (Quantity: 12)	Ted Pella, Inc.	12942	used for cleaning/storing gold nanoparticle solution/precipitate (it's best to use 12 tubes, to allow the gold nanoparticles from the synthesis process to last up to one year (e.g., 1 tube per month))
Acetone	Sigma-Aldrich	270725-2L	solvent for cleaning glassware/tubes
Acid Wet Bench	N/A	N/A	for cleaning chemical reaction glassware/supplies with gold etchant solution (part of wet chemical lab facilities)
Aluminum Foil	Reynolds	B08K3S7NG1	for covering glassware after cleaning it to keep it clean
Burette Clamps	Fisher Scientific	05-769-20	for holding the condenser tube and reaction vessel during the synthesis process (located in the nitrogen glove box)
Centrifuge (with 50 mL Conical Centrifuge Tube Rotor/Adapter)	ELMI	CM-7S	for spinning the gold nanoparticles in solution and precipitating/collecting them at the bottom of the 50 mL conical centrifuge tubes
DI Water	Millipore	Milli-Q Direct	deionized water
Fume Hood	N/A	N/A	for cleaning laboratory glassware and supplies with solvents (part of wet chemical lab facilities)
Glass Beaker (600 mL)	Ted Pella, Inc.	17327	for holding reaction vessel, condenser tube, glass pipette, and magnetic stir bar during cleaning with gold etchant and then with water
Glass Beakers (400 mL) (Quantity: 2)	Ted Pella, Inc.	17309	for measuring toluene and gold etchant
Glass Graduated Cylinder (5 mL)	Fisher Scientific	08-550A	for measuring toluene and oleylamine for injection
Glass Graduated Pipette (10 mL)	Fisher Scientific	13-690-126	used with the rubber bulb with valves to inject the gold nanoparticle precursor solution into the reaction vessel
Gold Etchant TFA	Sigma-Aldrich	651818-500ML	(with potassium iodide) for cleaning reaction vessel, condenser tube, magnetic stir bar, glass pipette [alternatively, use Aqua Regia]
Isopropanol	Sigma-Aldrich	34863-2L	solvent for cleaning glassware/tubes
Liebig Condenser Tube (~500 mm) (24/40)	Fisher Scientific	07-721C	condenser tube, attaches to glass reaction vessel
Magnetic Stirring Bar	Fisher Scientific	14-513-51	for stirring reaction solution during the synthesis process
Methanol (≥99.9%)	Sigma-Aldrich	34860-2L-R	new, ≥99.9% purity (for washing gold nanoparticles after synthesis)
Microbalance (mg resolution)	Accuris Instruments	W3200-120	for weighing tetrachloroauric acid powder (located in the nitrogen glove box)
Micropipette (1000 µL)	Fisher Scientific	FBE01000	for measuring and dispensing liquid chemicals such as oleylamine and toluene (if using micropipette instead of graduated cylinder for measurement)
Micropipette Tips (1000 µL)	USA Scientific	1111-2831	for measuring and dispensing liquid chemicals such as oleylamine and toluene (if using micropipette instead of graduated cylinder for measurement)
Nitrile Gloves	Ted Pella, Inc.	81853	personal protective equipment (PPE), for protection, and for keeping nitrogren glove box gloves clean
Nitrogen Glove Box	M. Braun	LABstar pro	for performing gold nanoparticle synthesis in a dry and inert environment
Non-Aqueous 20 mL Glass Vials with PTFE-Lined Caps (Quantity: 2)	Fisher Scientific	03-375-25	for weighing tetrachloroauric acid powder and mixing with oleylamine and toluene to make injection solution
Oleylamine (Technical Grade, 70%)	Sigma-Aldrich	O7805-100G	technical grade, 70%, preferably new, stored in the nitrogen glove box
Parafilm M Sealing Film (2 in. x 250 ft)	Sigma-Aldrich	P7543	for sealing the gold nanoparticles in the 50 mL centrifuge tubes after the synthesis process is over
Round Bottom Flask (250 mL) (24/40)	Wilmad-LabGlass	LG-7291-234	glass reaction vessel, attaches to condenser tube
Rubber Bulb with Valves (Rubber Bulb-Type Safety Pipet Filler)	Fisher Scientific	13-681-50	used with the long graduated glass pipette to inject the gold nanoparticle precursor solution into the reaction vessel
Rubber Hoses (PVC Tubes) (Quantity: 2)	Fisher Scientific	14-169-7D	for connecting the condenser tube to water inlet/outlet ports
Stainless Steel Spatula	Ted Pella, Inc.	13590-1	for scooping tetrachloroauric acid powder from small container
Stand (Base with Rod)	Fisher Scientific	12-000-102	for holding the condenser tube and reaction vessel during the synthesis process (located in the nitrogen glove box)
Stirring Heating Mantle (250 mL)	Fisher Scientific	NC1089133	for holding and supporting reaction vessel sphere, while heating with magnetic stirrer rotating the magnetic stirrer bar
Tetrachloroauric(III) Acid (HAuCl4) (≥99.9%)	Sigma-Aldrich	520918-1G	preferably new or never opened, ≥99.9% purity, stored in fridge, then opened only in the nitrogen glove box, never exposed to air/water/humidity
Texwipes / Kimwipes / Cleanroom Wipes	Texwipe	TX8939	for miscellaneous cleaning and surface protection
Toluene (≥99.8%)	Sigma-Aldrich	244511-2L	new, anhydrous, ≥99.8% purity
Tweezers	Ted Pella, Inc.	5371-7TI	for poking small holes in aluminum foil, and for removing Parafilm
Vortexer	Cole-Parmer	EW-04750-51	for vortexing the gold nanoparticles in toluene in 50 mL conical centrifuge tubes to resuspend the gold nanoparticles into the toluene solution