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Method Article
유기 용매에서 ~12nm 직경의 금 나노 입자 (Au 나노 입자)를 합성하기위한 프로토콜이 제시된다. 금 나노 입자는 응집을 방지하기 위해 올리라민 리간드로 덮여있다. 금 나노 입자는 톨루엔과 같은 유기 용매에서 용해됩니다.
직경 ~12nm인 금 나노입자(Au nanoparticles)는 3.0g(3.7mmol)에 테트라클로로우릭산 150 mg(0.15mmol)의 용액을 빠르게 주입하여 합성하였다. 올릴라민(기술등급)과 톨루엔3.0mL의 3.6mL은 톨루엔 147mL에서 올릴라민의 5.1g(6.4mmol, 8.7mL)의 끓는 용액으로 한다. 반응 용액을 2시간 동안 끓이고 혼합하는 동안 반응 혼합물의 색상은 투명에서 밝은 노란색으로, 밝은 분홍색으로, 그리고 천천히 진한 빨간색으로 변경되었습니다. 그 후 열이 꺼졌고 용액은 1시간 동안 실온까지 점차 냉각될 수 있었습니다. 금 나노 입자는 원심분리기를 사용하여 용액으로부터 수집 및 분리하고 세 번 세척하였다. 톨루엔의 10mL 부분에서 금 나노입자를 소용돌이및 분산시키고, 메탄올의 40mL 부분을 추가하고 원심분리기에서 회전시킴으로써 금 나노입자를 침전시킴으로써. 그런 다음 남은 부산물 및 반응되지 않은 시작 재료를 제거하기 위해 용액을 제거했습니다. 진공 환경에서 금 나노 입자를 건조시키는 것은 고체 검은 색 펠릿을 생성; 나중에 사용하기 위해 장시간(최대 1년)동안 저장한 다음 톨루엔과 같은 유기 용매에 재용해질 수 있습니다.
금 나노 입자는 많은 연구 연구 및 응용 프로그램의 대상이 되는 나노 물질의 흥미롭고 유용한 클래스; 생물학1,의학2,나노 기술3,전자 기기4등. 금 나노 입자에 대한 과학적 연구는 마이클 패라데이가 금 나노 입자5의합성 및 특성에 대한 기초 연구를 수행 할 때 1857 년 초로 거슬러 올라갑니다. 금 나노입자를 합성하기 위한 2차 "상향식" 기술은 구연산 감소 방법6,7,8 및 유기 2상 합성 방법9,10이다. "투르키비치" 시트레이트 감소 방법은 직경 20nm 미만의 상당히 단분산된 금 나노입자를 생성하지만 직경 20nm 이상의 금 나노입자에 대한 다각성 증가; 반면 "Brust-Schiffrin" 2상 방법은 유황/티올 리간드 안정화를 사용하여 직경11nm에서최대 ~10nm의 금 나노입자를 생성한다. 이러한 방법을 사용하여 미리 합성되는 금 나노 입자 솔루션은 시판됩니다. 대용량, 고단화도 및 금 나노 입자의 큰 직경이 필요하지 않은 응용 프로그램의 경우, 공급 업체로부터 이러한 사전 합성 금 나노 입자를 구입하고 사용하기에 충분할 수 있습니다. 그러나, 용액에 저장되는 금 나노입자는 상용화된 많은 입자와 같이 시간이 지남에 따라 나노입자가 응집되고 클러스터를 형성하기 시작하면 저하될 수 있다. 대안적으로, 대규모 응용 분야의 경우, 금 나노 입자가 장기간 자주 또는 장기간 사용해야 하는 장기 프로젝트, 또는 금 나노 입자의 단조로움 및 크기에 대한 보다 엄격한 요구 사항이 있는 장기 프로젝트는 금 나노입자 합성 을 수행하는 것이 바람직할 수 있다. 금 나노입자 합성 공정을 수행함으로써, 생산되는 금 나노입자의 양, 금 나노입자의 직경, 금 나노입자의 단전성, 및 캡핑 리간드로 사용되는 분자와 같은 다양한 합성 파라미터를 잠재적으로 제어할 수 있는 기회를 갖는다. 또한, 이러한 금 나노 입자는 건조한 환경에서 고체 펠릿으로 저장될 수 있어 금 나노 입자를 보존하여 1년 후까지 품질 저하를 최소화할 수 있습니다. 또한 금 나노 입자를 더 많은 부피로 제조한 다음 더 오래 지속되도록 건조한 상태로 저장하여 비용 절감 및 폐기물 감소를 초래할 수 있습니다. 전반적으로, 금 나노 입자 자체합성자체는 상업적으로 이용 가능한 금 나노 입자로는 실현 가능하지 않을 수 있는 강력한 이점을 제공합니다.
금 나노입자 합성으로 가능한 많은 장점을 실현하기 위해, 금 나노입자를 합성하기 위한 공정이 본원에 제시된다. 기재되는 금 나노입자 합성 공정은 히라마츠와오스텔로(12)에의해 개발된 공정의 수정된 버전이다. 금 나노 입자는 전형적으로 이 합성 과정을 사용하여 ~12 nm의 직경으로 합성된다. 금 나노 입자 합성 공정을 수행하는 데 사용되는 1 차 화학 시약은 테트라 클로로아우릭 산 (HAuCl4),올리엘라민 및 톨루엔입니다. 질소 글러브박스는 테트라클로로우릭산이 수분/습도에 민감하기 때문에 금 나노입자 합성 공정에 불활성 건조 환경을 제공하는 데 사용됩니다. 금 나노 입자는 용액에서 응집에서 금 나노 입자를 방지하기 위해 올리라민 리간드 분자로 캡슐화된다. 합성 과정이 끝나면 금 나노 입자는 진공 환경에서 건조되어 나중에 사용하기 위해 건조 상태로 저장및 보존 할 수 있으며 최대 1 년 후에 사용할 수 있습니다. 금 나노 입자를 사용할 준비가되면 톨루엔과 같은 유기 용매의 용액으로 재장매 될 수 있습니다.
화학적 양:
참고: 나노입자 합성에 적합한 화학적 양을 얻으려면, "나노입자 합성" 시트(Osterloh 연구제12조로부터지원 정보의 2페이지)에서 발견된 초기 양을 3로 곱하고, 약간의 수정과 함께 모든 투여량의 양을 3배곱한다. 표 1은 사출 용액, 끓는 용액, 세척/정제 용액 및 금 에트챈트 용액에 필요한 화학적 양을 보여줍니다.
금 나노 입자 합성 공정 에 대한 청소 및 준비 (1 일)
참고: 다음 단계는 합성 과정의 첫 날에 완료될 수 있습니다.
1. 금 나노 입자 합성을 준비하기 전에 확인하고 확인해야 할 것들
주의: 연기 후드를 사용하는 동안 니트릴 장갑, 안전 안경/고글, 실험실 코트 와 같은 개인 보호 장비(PPE)를 착용하는 동안 연기 후드 및 산습 벤치에서 사전 합성 청소 및 준비를 수행하도록 하십시오. 또한 화학 장갑, 화학 가운, 얼굴 방패 및 고글을 착용하는 동안 산성 젖은 벤치를 사용합니다.
2. 화학 반응 유리 제품 청소 (금 나노 입자 합성 전에)
주의: 골드 에트챈트 TFA와 아쿠아 레지아는 부식성입니다. 화학 장갑, 화학 가운, 고글 및 얼굴 방패와 같은 필요한 개인 보호 장비 (PPE)를 착용하십시오. 필요한 PPE를 착용하면서 산성 젖은 벤치에서만 부식성 용액을 처리합니다.
3. 다른 유리 제품 및 합성 소모품을 청소
4. 화학 물질, 유리 제품 및 소모품을 질소 장갑 상자에 전송
금 나노 입자 합성 과정 (2 일)
참고: 다음 단계는 합성 과정의 둘째 날에 완료될 수 있다.
5. 질소 장갑 상자에 화학 반응 유리 제품 및 소모품을 설정하고 청소하십시오.
6. 톨루엔 및 올리엘라민 끓는 용액 준비
주의: 올일라민은 독성이 있고 부식성이 있으므로 신중하게 처리하십시오. 질소 장갑 상자 밖에서 올리엘라민을 처리하는 경우 화학 장갑, 화학 가운, 고글 및 얼굴 방패와 같은 필요한 개인 보호 장비 (PPE)를 착용하십시오. 질소 장갑 상자 안에 올리엘라민을 처리하는 경우, 새로운 / 깨끗한 XL 니트릴 장갑으로 장갑 상자 장갑을 커버해야합니다. 실수로 올리엘라민을 흘리지 않도록 주의하십시오. 일부 클린룸 와이프는 작은 유출을 흡수하는 데 도움이 장갑 상자 내부의 실험실 벤치 표면에 내려 놓을 수 있습니다.
7. 테트라클로로우릭 산, 올리엘라민 및 톨루엔 주입 솔루션 준비
8. 테트라클로로우릭 산, 올리엘라민 및 톨루엔 용액을 선박에 주입
9. 금 나노 입자 용액을 냉각 한 후 메탄올로 반응을 담금질
10. 톨루엔과 메탄올로 금 나노입자를 세척하고 정화
참고: 금 나노입자가 있는 각 50mL 원심분리기 튜브는 톨루엔 10mL, 메탄올 40mL로 세척및 정제되어 한 번에 6원심분리기 튜브를 배치하여 금 나노입자를 세척합니다. 원심분리기 튜브는 동일한 양의 금 나노 입자 용액을 가져야하며 동등하게 가중치를 가지고 균형을 이루어야합니다.
11. 금 나노 입자 건조
참고: 50mL 원심분리기 튜브내의 금 나노입자가 3회 분리된 후, 톨루엔과 메탄올이 마지막으로 쏟아져 나간 후, 금 나노입자는 남은 용매를 증발시키기 위해 건조될 필요가 있다. 금 나노 입자를 건조하고 용매를 증발하는 두 가지 방법이 있습니다 :
12. 화학 반응 유리 제품 청소 (골드 나노 입자 합성 후)
주의: 골드 에트챈트 TFA와 아쿠아 레지아는 부식성입니다. 화학 장갑, 화학 가운, 고글 및 얼굴 방패와 같은 필요한 개인 보호 장비 (PPE)를 착용하십시오. 필요한 PPE를 착용하면서 산성 젖은 벤치에서만 부식성 용액을 처리합니다.
도 1은 금 나노입자 합성 화학 반응 혼합물 용액(테트라클로로리산, 올리엘라민 및 톨루엔)이 반응 용기에서 처음 끓는 동안 몇 분 동안 점차 적으로 색을 변화시켜야 하는지를 보여줍니다. 선명함에서 밝은 노란색(왼쪽 이미지), 라이트 핑크(가운데 이미지), 라이트 레드(오른쪽 이미지)까지. 용액의 변화하는 색상은 시간이 지남에 따라 핵을 형성하고 더 크게 성장하기 시작...
위에 제시된 금 나노입자 합성 프로토콜을 수행하면 ~12nm 직경과 상당히 높은 단전도(± 2nm)를 가진 금 나노입자를 생성해야 한다. 그러나, 잠재적으로 금 나노 입자의 크기 / 직경 및 단전성 / 다분산성을 변경하도록 조정할 수있는 몇 가지 중요한 단계 및 공정 매개 변수가 있습니다. 예를 들어, 전구체 용액을 반응 용기에 주입하고 테트라클로로우리산, 올리엘라민 및 톨루엔 용액이 2시간 동안 끓...
저자는 공개 할 것이 없습니다.
저자는 나노 입자 합성 방법에 대한 도움을 프랭크 Osterloh 감사하고 싶습니다. 저자는 국립과학재단(1807555 및 203665)과 반도체연구공사(2836)의 재정지원을 인정하고자 한다.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
50 mL Conical Centrifuge Tubes with Plastic Caps (Quantity: 12) | Ted Pella, Inc. | 12942 | used for cleaning/storing gold nanoparticle solution/precipitate (it's best to use 12 tubes, to allow the gold nanoparticles from the synthesis process to last up to one year (e.g., 1 tube per month)) |
Acetone | Sigma-Aldrich | 270725-2L | solvent for cleaning glassware/tubes |
Acid Wet Bench | N/A | N/A | for cleaning chemical reaction glassware/supplies with gold etchant solution (part of wet chemical lab facilities) |
Aluminum Foil | Reynolds | B08K3S7NG1 | for covering glassware after cleaning it to keep it clean |
Burette Clamps | Fisher Scientific | 05-769-20 | for holding the condenser tube and reaction vessel during the synthesis process (located in the nitrogen glove box) |
Centrifuge (with 50 mL Conical Centrifuge Tube Rotor/Adapter) | ELMI | CM-7S | for spinning the gold nanoparticles in solution and precipitating/collecting them at the bottom of the 50 mL conical centrifuge tubes |
DI Water | Millipore | Milli-Q Direct | deionized water |
Fume Hood | N/A | N/A | for cleaning laboratory glassware and supplies with solvents (part of wet chemical lab facilities) |
Glass Beaker (600 mL) | Ted Pella, Inc. | 17327 | for holding reaction vessel, condenser tube, glass pipette, and magnetic stir bar during cleaning with gold etchant and then with water |
Glass Beakers (400 mL) (Quantity: 2) | Ted Pella, Inc. | 17309 | for measuring toluene and gold etchant |
Glass Graduated Cylinder (5 mL) | Fisher Scientific | 08-550A | for measuring toluene and oleylamine for injection |
Glass Graduated Pipette (10 mL) | Fisher Scientific | 13-690-126 | used with the rubber bulb with valves to inject the gold nanoparticle precursor solution into the reaction vessel |
Gold Etchant TFA | Sigma-Aldrich | 651818-500ML | (with potassium iodide) for cleaning reaction vessel, condenser tube, magnetic stir bar, glass pipette [alternatively, use Aqua Regia] |
Isopropanol | Sigma-Aldrich | 34863-2L | solvent for cleaning glassware/tubes |
Liebig Condenser Tube (~500 mm) (24/40) | Fisher Scientific | 07-721C | condenser tube, attaches to glass reaction vessel |
Magnetic Stirring Bar | Fisher Scientific | 14-513-51 | for stirring reaction solution during the synthesis process |
Methanol (≥99.9%) | Sigma-Aldrich | 34860-2L-R | new, ≥99.9% purity (for washing gold nanoparticles after synthesis) |
Microbalance (mg resolution) | Accuris Instruments | W3200-120 | for weighing tetrachloroauric acid powder (located in the nitrogen glove box) |
Micropipette (1000 µL) | Fisher Scientific | FBE01000 | for measuring and dispensing liquid chemicals such as oleylamine and toluene (if using micropipette instead of graduated cylinder for measurement) |
Micropipette Tips (1000 µL) | USA Scientific | 1111-2831 | for measuring and dispensing liquid chemicals such as oleylamine and toluene (if using micropipette instead of graduated cylinder for measurement) |
Nitrile Gloves | Ted Pella, Inc. | 81853 | personal protective equipment (PPE), for protection, and for keeping nitrogren glove box gloves clean |
Nitrogen Glove Box | M. Braun | LABstar pro | for performing gold nanoparticle synthesis in a dry and inert environment |
Non-Aqueous 20 mL Glass Vials with PTFE-Lined Caps (Quantity: 2) | Fisher Scientific | 03-375-25 | for weighing tetrachloroauric acid powder and mixing with oleylamine and toluene to make injection solution |
Oleylamine (Technical Grade, 70%) | Sigma-Aldrich | O7805-100G | technical grade, 70%, preferably new, stored in the nitrogen glove box |
Parafilm M Sealing Film (2 in. x 250 ft) | Sigma-Aldrich | P7543 | for sealing the gold nanoparticles in the 50 mL centrifuge tubes after the synthesis process is over |
Round Bottom Flask (250 mL) (24/40) | Wilmad-LabGlass | LG-7291-234 | glass reaction vessel, attaches to condenser tube |
Rubber Bulb with Valves (Rubber Bulb-Type Safety Pipet Filler) | Fisher Scientific | 13-681-50 | used with the long graduated glass pipette to inject the gold nanoparticle precursor solution into the reaction vessel |
Rubber Hoses (PVC Tubes) (Quantity: 2) | Fisher Scientific | 14-169-7D | for connecting the condenser tube to water inlet/outlet ports |
Stainless Steel Spatula | Ted Pella, Inc. | 13590-1 | for scooping tetrachloroauric acid powder from small container |
Stand (Base with Rod) | Fisher Scientific | 12-000-102 | for holding the condenser tube and reaction vessel during the synthesis process (located in the nitrogen glove box) |
Stirring Heating Mantle (250 mL) | Fisher Scientific | NC1089133 | for holding and supporting reaction vessel sphere, while heating with magnetic stirrer rotating the magnetic stirrer bar |
Tetrachloroauric(III) Acid (HAuCl4) (≥99.9%) | Sigma-Aldrich | 520918-1G | preferably new or never opened, ≥99.9% purity, stored in fridge, then opened only in the nitrogen glove box, never exposed to air/water/humidity |
Texwipes / Kimwipes / Cleanroom Wipes | Texwipe | TX8939 | for miscellaneous cleaning and surface protection |
Toluene (≥99.8%) | Sigma-Aldrich | 244511-2L | new, anhydrous, ≥99.8% purity |
Tweezers | Ted Pella, Inc. | 5371-7TI | for poking small holes in aluminum foil, and for removing Parafilm |
Vortexer | Cole-Parmer | EW-04750-51 | for vortexing the gold nanoparticles in toluene in 50 mL conical centrifuge tubes to resuspend the gold nanoparticles into the toluene solution |
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