Механолюминесцентная визуализация распространения трещин для совместной оценки

Резюме

В данном исследовании представлен протокол, описывающий использование механолюминесцентной (ML) визуализации для мониторинга распространения трещин и механического поведения при проведении оценочных испытаний клеевых соединений.

Аннотация

В этом исследовании демонстрируются и объясняются методы механолюминесцентной (ML) визуализации распространения трещин и механического поведения для оценки адгезивных соединений. Первым этапом была подготовка проб; воздушный спрей использовался для нанесения краски ML на поверхность образцов клеевого соединения. Производительность датчика ML была описана для изучения условий измерения. Результаты зондирования ML во время испытания двойного консольного пучка (DCB) и теста на сдвиг (LS) демонстрируются, поскольку они являются наиболее часто и широко используемыми методами оценки клеев. Первоначально было трудно напрямую количественно оценить наконечник трещины и распределение деформации/напряжения и концентрацию, поскольку наконечник трещины был слишком мал, и эффекты деформации не могли наблюдаться. Механолюминесценция, распространение трещин и механическое поведение во время механических испытаний могут быть визуализированы с помощью шаблона ML во время оценки клея. Это позволяет распознавать точное положение наконечников трещин и другие механические поведения, связанные с разрушением конструкции.

Введение

Механолюминесцентные (ML) чувствительные материалы представляют собой функциональные керамические порошки, которые многократно излучают интенсивный свет под механическими стимулами. Это явление наблюдается даже в пределах областей упругой деформации 1,2,3,4. При диспергировании на поверхности структуры отдельные частицы ML функционируют как чувствительные механические датчики, а двумерный (2D) паттерн ML отражает динамическое распределение деформаций. Схема излучения ML представляет собой механическое моделирование распределения деформаций 2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12 (рисунок 1A).

Как показано на рисунке 1B, датчики ML были применены для визуализации двумерных (2D) и трехмерных (3D) динамических механических поведений в процессах упругости, пластика и разрушения с использованием образцов купонных испытаний, включающих последние усовершенствованные легкие конструкционные материалы (например, высокопрочная сталь ^5,6, алюминий, армированный углеродным волокном пластик [CFRP]⁷), клеевое соединение для конструкции^{устойчивости} к повреждениям 8^{, 9,10,11}, и компоненты продукта (например, зубчатый и гибкий электронный файл для складных телефонов¹², а также сложные клеевые и/или сварочные соединения, используемые для проверки автоматизированного проектирования [CAE) приводят к лабораторным испытаниям 2,8,9,10,11 ). Кроме того, датчики ML успешно используются в практических приложениях, таких как мониторинг состояния конструкций (SHM) зданий и мостов для обнаружения распространения трещин или вероятности концентрации деформации, приводящей к структурной деградации ^2,6,13, мониторинг распространения внутренней трещины в межламинарных слоях ^7,9, прогнозирование срока службы водородных сосудов ^{высокого давления 9}, ударные испытания подвижности для визуализации распространения или возбуждения ударной волны в вибрационном режиме¹⁴ и визуальное зондирование спортивных инструментов для определения соответствующих физических настроек для увеличения шансов на победу. В протоколе визуализация ML была выбрана для мониторинга распространения трещин и последующих изменений механического поведения во время тестирования клеевого соединения.

Есть несколько причин для выбора этой темы. Первой причиной является значительное увеличение важности адгезивных соединений в последние годы. В последнее время, в связи с необходимостью значительного сокращения_{выбросов CO2} и энергосбережения, различные типы легких материалов были разработаны и применены в отраслях мобильности и транспорта, таких как автомобили, самолеты и поезда. В рамках этой тенденции адгезивная технология приобрела значение в качестве ключевой технологии для свободного соединения различных легких материалов (разнородных стыков материалов) в стратегии¹⁵ с несколькими материалами. Кроме того, метод визуализации ML для определения адгезионной прочности, особенно в разнородных материалах, был предложен различными международными стандартами 16,17,18,19,20. Оценка адгезионной прочности по существу является разрушающим контролем, а полученную адгезионную прочность можно в основном классифицировать на два типа: (1) энергия ударной вязкости разрушения (Gc), которая определяется с помощью положения распространения трещины при нанесении нагрузки, и (2) адгезионная прочность, которая определяется с помощью нагрузки при разрыве клеевого шва. Хотя испытание двойной консольной балкой (DCB) и испытание одинарным сдвигом (LS) являются репрезентативными методами оценки ударной вязкости на разрушение и адгезионной прочности, соответственно, и представляют собой наиболее часто используемые методы адгезивных испытаний во всем мире ^{15,16,17,18,19,20} , кончик трещины слишком мал, чтобы различать распределение напряжений/деформаций. Следовательно, значение энергии прочности разрушения (Gc) сильно разбросано. В результате рекомендаций исследователей, изучающих клеи и других лиц в отрасли, была исследована механолюминесцентная (ML) визуализация для мониторинга распространения трещин и последующих изменений в механическом поведении во время оценочных испытаний клеевых соединений 8,9,10,11,21 . Вторая причина выбора этой темы в этом протоколе заключается в том, что напряжение / деформация сильно сконцентрирована на кончике трещины, которая генерирует интенсивную механолюминесценцию в точке ML во время распространения трещины, и это потенциально самая удобная методология среди различных приложений тестирования ML. Кроме того, этот метод может быть использован без передового опыта в подготовке образцов и высокоэффективных материалов ML.

Поэтому в данном исследовании объясняется протокол визуализации ML для мониторинга распространения трещин и последующих изменений механического поведения при оценочном тестировании клеевого соединения, как показано на рисунке 2.

протокол

Настоящее исследование проводилось с использованием образцов DCB. DCB является стандартным испытательным образцом, который часто используется для изучения механики роста трещин и разрушения 16,17,18.

1. Подготовка испытуемого образца

1. Выполните предварительную обработку поверхности перед нанесением краски ML (см. Таблицу материалов). Протрите поверхность испытуемого образца (на которую пользователь хочет распылить краску ML) растворителем, таким как изопропиловый спирт (IPA) или этанол для обезжиривания поверхности.
2. Подготовьте и нанесите краску ML, выполнив следующие действия.
   1. Взвесьте 20 г основного эпоксидного реагента для краски ML (см. Таблицу материалов), включая материал SrAl₂O₄:Eu²⁺ ML, и 3,1 г отверждающего реагента, и смешайте их с органическим растворителем, таким как толуол и этилацетат, в мерной чашке для получения вязкости 100 мПа·с.
   2. Нанесите краску ML на поверхность образца DCB путем распыления с помощью воздушного распылителя или баллончика (рисунок 3).
   3. Высушите образец постепенно в течение ночи при комнатной температуре.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Краска ML была получена путем смешивания ML и полимерных смол. Материалы ML 1,2,3,4 и полимерные материалы могут быть использованы в отличие от коммерческих красок ML. Тем не менее, протокол в этом исследовании описан с использованием коммерческой краски ML или баллончиков (как показано на рисунке 3) для обеспечения хорошей производительности. Хотя скорость содержания материала ML зависит от эффективности, 25 мас.% или более 50 мас.% материала ML было выбрано в качестве нормы содержания в краске^{ML 22}. Вязкость, описанную на этапе 1.2.1, оценивали с помощью вискозиметра ^8,9 (см. Таблицу материалов).
3. После обработки отвержьте образец, нагревая краску ML, распыленную на образец при 80 °C в течение 1 ч.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Условия последующей обработки должны находиться в пределах условий, которые подходят для отверждения смолы краски ML и которые не влияют на испытуемый образец и характеристики склеивания.
4. Выполните подтверждение качества.
   1. Убедитесь, что распыленная краска ML примерно однородна на поверхности.
   2. Обеспечьте толщину приблизительно 50-100 мкм с помощью микроскопа или толщиномера покрытия⁸ (рисунок 4).
      ПРИМЕЧАНИЕ: Низкая толщина подходит для предотвращения распределения нагрузки в эпоксидном реагенте ML. Однородность распыляемой краски ML необходима для использования визуализации ML для адгезивного тестирования, поскольку интенсивная механолюминесценция может наблюдаться на кончике трещины из-за высокой концентрации напряжения. Поэтому на этапе 1.4.1 распыляемая краска ML выражается как "приблизительно однородная".

2. Измерение ML для теста DCB

1. Для экспериментальной настройки измерения МАШИНного обучения выполните следующие действия.
   1. Установите образец, распыленный краской ML, на механическую испытательную машину с помощью специального зигзага (см. Таблицу материалов) для испытания DCB 16,17,18, как показано на рисунке 5A.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Испытательные образцы DCB должны соответствовать международным стандартам для испытаний DCB 16,17,18.
   2. Разместите камеры (ПЗС-матрицу, устройство с зарядовой связью или КМОП, комплементарный полупроводник оксида металла; см. Таблицу материалов) перед каждой поверхностью испытуемого образца таким образом, чтобы они были обращены к положению кончика трещины, подлежащего мониторингу 8,9,10,11,12 (рисунок 5B ). Проверьте состояние камеры, чтобы убедиться, что она может записывать послесвечение (AG) в течение расчетного времени измерения механических испытаний.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Хотя четырехсторонняя система камер не является обязательной для всех направлений образца, количество камер зависит от лица образца, на котором пользователь хочет сфокусироваться и записать.
2. Выполните наблюдение ML в тесте DCB.
   1. Установите окружение, чтобы обеспечить темные условия.
   2. Установите условия записи с камеры: скорость записи = 1 или 2 кадра в секунду (fps); время экспозиции = 0,5 с или 1 с; и усиление = максимум.
   3. Облучите образец DCB, распыленный краской ML, синим светом 470 нм для возбуждения с помощью синего светодиода (см. Таблицу материалов) с каждого направления камеры в течение 1 минуты.
   4. Начните запись камеры за 5 секунд до завершения облучения синим светом.
   5. Подождите в темном состоянии в течение 1 мин, чтобы убедиться, что послесвечение успокоится.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Время прилегания может быть изменено в зависимости от типа материала и камеры, особенно в отношении баланса интенсивности механолюминесценции и послесвечения в записанных фильмах.
   6. Примените механическую нагрузку 16,17,18 с помощью механической испытательной машины со скоростью загрузки 1 мм/мин для получения изображения ML (рисунок 5C и ролик 1).
   7. Рассчитайте длину трещины (a), используя информацию о положении наконечника трещины, которая определяется из точки ML во время распространения трещины в образце, распыленном краской ML (фильм 1), для получения ударной вязкости разрушения, G1c (кДж/^м2), значение с использованием уравнения 1 ^8,9,16,17,18.
      ПРИМЕЧАНИЕ: (Уравнение 1)
      где 2H обозначает толщину (мм) образца DCB, B обозначает ширину образца, λ обозначает соответствие смещению трещины (COD) (мм/N), Pc обозначает нагрузку (N), а α₁ обозначает наклон (a/2H) и (B/λ)^1/3.

3. Измерение ML для испытания на сдвиг (LS)

1. Для экспериментальной установки для измерений ML установите образец LS, распыленный краской ML, на механическую испытательную машину^19,20, как показано на рисунке 6A.
2. Поместите камеры (ПЗС- или КМОП-камеру) перед каждой поверхностью испытуемого образца таким образом, чтобы они были обращены к положению кончика трещины, подлежащего контролю (рисунок 6А).
   ПРИМЕЧАНИЕ: Испытательные образцы LS должны соответствовать международным стандартам для испытания LS^19,20. В случае разнородных соединений материала на каждой из четырех поверхностей образцов LS будут появляться различные распределения деформаций. Таким образом, четырехсторонняя система камер или, по меньшей мере, система двусторонней камеры рекомендуется для использования на каждой из четырех поверхностей, как показано на фиг.6A, для захвата двух поверхностей с каждой камерой под углом 45° к каждой поверхности.
3. Выполните наблюдение ML в тесте на сдвиг (LS).
   1. Поддерживайте темные условия.
   2. Установите условия записи камеры: скорость записи = 10-50 кадров в секунду; время экспозиции = 0,02 с или 0,1 с; усиление = максимум.
   3. Облучите образец DCB, распыленный краской ML, синим светом 470 нм для возбуждения с помощью синего светодиода с каждого направления камеры в течение 1 минуты.
   4. Начните запись камеры за 5 секунд до завершения облучения синим светом.
   5. Подождите в темном состоянии в течение 30 с, пока послесвечение успокоится.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Время прилегания может быть изменено в зависимости от используемого материала зондирования ML и камеры, особенно в отношении баланса интенсивности механолюминесценции и послесвечения в записанных фильмах.
   6. Примените механическую нагрузку^19,20 с помощью механической испытательной машины со скоростью загрузки 1-5 мм/мин для получения изображений ML (рисунок 6B и фильм 2).

4. Информация для измерения ML и анализа данных

1. Выполняйте возбуждение перед тестом ML.
   1. Хотя интенсивность ML пропорциональна энергии деформации, интенсивность ML постепенно уменьшается в соответствии с циклами нагрузки ^2,3,6,12, как показано на рисунке 7A. Поэтому выполняйте возбуждение перед тестом ML для получения воспроизводимых результатов ML, как указано в шагах 2.2.3 и 3.2.3.
2. Выберите время ожидания для высокого соотношения ML/AG.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Датчик ML показывает послесвечение (AG) после возбуждения в виде длительного стойкого люминофора и показывает механолюминесценцию в момент приложения нагрузки, как показано на рисунке 7B.
   1. Выберите время ожидания после возбуждения и условия камеры, чтобы убедиться, что соотношение ML/AG (так называемый индекс ML) достаточно высокое (как упоминалось в шаге 2.2.4 и шаге 3.2.4), поскольку послесвечение функционирует как базовый шум против паттерна ML (т.е. измерительного сигнала)^2,3,4.
3. Определите самую высокую точку машинного обучения.
   1. Определите положение наконечника трещины, распознав положение с самой высокой точкой ML как наконечник^{трещины 8,9}.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Самая высокая точка ML может быть определена с помощью визуального контроля, программного обеспечения для обработки изображений, системы автоматического мониторинга и фильма ML, как показано на дополнительном рисунке 1.
4. Создайте контурное изображение ML.
   1. Если точки и узоры ML трудно различить, создайте контурное изображение ML и используйте шаблоны ML, преобразуя необработанные изображения ML с помощью программного обеспечения для обработки изображений, такого как ImageJ (см. Таблицу материалов), как показано на рисунке 8.

Результаты

Изображения и фильмы ML во время теста DCB и LS были собраны с использованием двухсторонних и четырехсторонних камер соответственно.

На рисунке 5C показаны изображения ML и фильмы в боковом виде, которые можно использовать для распознавания наконечника трещины. Кроме того, показано, что вид сверху отражает фронт отказа во время распространения трещины во время испытания DCB. При этом прицепляли пескоструйный алюминий (А5052, см. Таблицу материалов), клей состоял из двух компонентов эпоксидного клея, а геометрия соответствовала международным стандартам. Что касается поведения ML на вид сбоку, интенсивная механолюминесценция наблюдалась в положении начальной трещины из-за концентрации деформации в этой точке. Впоследствии на клеевом слое наблюдалось движение точки ML, отражающей кончик трещины, во время распространения трещины. С использованием изображений ML в тесте DCB положение наконечника трещины во время распространения трещины было определено и использовано для расчета длины распространения трещины (a) и связанной с ней ударной вязкости, G1c, как это объясняется на этапе 2.2.7.

На рисунке 6B показаны контурные изображения и фильмы ML во время теста LS. Изображения и фильмы были записаны с помощью системы четырехсторонних камер. При этом адгезивами были пескоструйные алюминиевые (А5052), а клей представлял собой двухкомпонентный эпоксидный клей. На фиг.6В четко представлена информация о механическом поведении в процессе разрушения однополосого клеевого соединения. Короче говоря, интенсивная механолюминесценция впервые наблюдалась на краях адгезивно связанных и притирающихся областей. Во-вторых, точки ML переместились от края клея к центру вдоль клеевого слоя, чтобы появиться вместе в левом и правом видах изображения ML. Наконец, после объединения двух точек ML в центре, в центральной точке адгезивного слоя наблюдалась интенсивная механолюминесценция. Изображения ML в тесте LS могут быть использованы для понимания механического поведения адгезивных соединений во время процесса разрушения, который трудно смоделировать.

Рисунок 1: Свойства датчика ML. (A) Механолюминесценция при растягивающей нагрузке для пластины из нержавеющей стали с отверстием и численный анализ (моделирование) распределения деформаций Мизеса. (B) Примеры визуального зондирования ML для визуализации динамического 2D/3D механического поведения изделий, конструкционных материалов и материалов для 3D-печати при применении механической нагрузки, вибрации и удара. Стрелки с буквой «F» указывают направление силы при механической нагрузке. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Рисунок 2: Визуальное зондирование ML для различных международно стандартизированных испытаний на адгезивную оценку. Эти стандарты описывают методы получения различных показателей адгезионной прочности, таких как энергия ударной вязкости при разрушении (Gc), прочность на сдвиг при растяжении (TSS), прочность на отслаивание и прочность на перекрестное натяжение (CTS). Стрелки указывают направление силы при механической нагрузке. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Рисунок 3: Нанесение сенсорной краски ML. (A) Примеры ml-краски и баллончиков и (B) фотография распыления. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Рисунок 4: Иллюстрация образцов, распыленных краской ML. (A) Образец DCB и (B) образец LS. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Рисунок 5: Измерение ML во время теста DCB. (A) Фотография экспериментальной установки и (B) иллюстрация положения камеры. (C) Измерение ML во время испытания DCB. CAM 1 и CAM 2 обозначают ПЗС-камеру, описанную на шаге 2.1.2. Стрелки указывают направление силы при механической нагрузке. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Рисунок 6: Измерение ML во время теста LS. (A) Экспериментальная установка и (B) измерение ML во время теста LS с использованием четырехпозиционной системы камер. Стрелки указывают направление силы при механической нагрузке. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Рисунок 7: Основные свойства используемого датчика ML. (A) Интенсивность ML в циклах нагрузки и (B) связь между интенсивностью ML и AG и временем ожидания после возбуждения с использованием синего светодиода. Вставка иллюстрирует определение интенсивностей ML и AG в кривой яркости времени. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Рисунок 8: Сравнение выражений ML в изображениях ML. (A) Необработанное изображение в 12-битных оттенках серого и (B) контурное изображение. Стрелки с буквой «F» указывают направление силы при механической нагрузке. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Фильм 1: ВИДЕО ML во время теста DCB. Скорость записи: 1 кадр в секунду. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы скачать этот фильм.

Фильм 2: ML фильм во время теста LS. Скорость записи: 25 кадров в секунду. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы скачать этот фильм.

Дополнительный рисунок 1: Методы различения положения точки наибольшей интенсивности ML. (A) Визуальный контроль, (B) программное обеспечение для обработки изображений и (C) система автоматического мониторинга. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы загрузить этот файл.

Обсуждение

С точки зрения поведения ML, наблюдаемого со стороны, интенсивная механолюминесценция, возникающая из концентрации деформации, была зарегистрирована на кончике исходной трещины (рисунок 5C). Впоследствии наблюдалось движение точки ML вдоль клеевого слоя во время распространения трещины, отражая кончик трещины. В предыдущих исследованиях микроскопические наблюдения показали, что самая высокая точка ML была всего на 0-20 мкм впереди кончика трещины и может быть принята в качестве эталона для положения наконечника^{трещины 8}. В обычном методе наконечник трещины идентифицируется с помощью визуального осмотра, но это приводит к значительному количеству человеческой ошибки из-за небольшого размера наконечника трещины даже при использовании увеличительного стекла. В частности, требуется терпение, чтобы отметить положение наконечника трещины во время испытания DCB, которое, в свою очередь, требует нескольких минут, особенно для структурных клеевых соединений 16,17,18. Поэтому визуализация ML в тесте DCB важна для определения положения наконечника трещины автоматически и с более высокой точностью. Ранее было показано, что положение и форма линии ML на вид сверху синхронизируются с передней линией разрушения трещины в клеевом слое⁹. Поэтому зондирование ML в верхнем виде адгезивного использовалось в качестве индикатора внутренних трещин с внешней поверхности адгезивного.

Однако ограничения этого метода включают темную тестовую среду и снижение интенсивности ML и AG во время теста DCB в течение нескольких минут, как показано на рисунке 7B. Это приводит к неясной точке ML и схеме AG, которые отражают кончик трещины и геометрию образца соответственно. Чтобы преодолеть это ограничение, инфракрасный свет, такой как свет на длине волны 850 нм, который не влияет на материал SrAl₂O₄: Eu^{2 +} ML, был использован для облучения образца DCB во время теста DCB для уточнения состояния образца⁹. Альтернативно, синий свет при 470 нм используется для освещения образца в течение 1 с каждые 5 мин или 10 мин для восстановления интенсивностей ML и AG даже во время тестирования DCB ^2,9, как описано на рисунке 7A.

Контурные изображения ML и фильмы во время теста LS были записаны с использованием системы четырехсторонних камер (рисунок 6C). При этом адгезивами были пескоструйные алюминиевые (А5052), а клей представлял собой двухкомпонентный эпоксидный клей. Значение прочности на сдвиг при растяжении (TSS) составило 23 МПа, которое было рассчитано с использованием значения нагрузки (N) при разрыве при растягивающей нагрузке и адгезионной связанной площади (^мм2). Кроме того, значение СТШ можно рассматривать как показатель прочности конструкционного клеевого соединения¹⁸. Хотя значение TSS обычно используется в качестве показателя адгезионной прочности, фоновые физические свойства, такие как механическое поведение, которые имеют решающее значение для улучшения конструкции соединения, не исследовались.

Изображения ML четко предоставили информацию о механическом поведении в процессе разрушения однополосого клеевого соединения (рисунок 6C). Короче говоря, интенсивная механолюминесценция впервые наблюдалась на краю адгезивно связанной и притирочной области, что показывает концентрацию деформации на ранней стадии теста LS. Во-вторых, точки ML переместились от обоих клеевых краев к центру вдоль клеевого слоя, чтобы появиться вместе в левом и правом видах изображений ML. Это указывает на деформацию сдвига и распространение трещины вдоль адгезивного слоя, что в данном случае обозначает когезивный отказ (CF).

Кроме того, линии ML на переднем и заднем видах указывали на возникновение распространения трещин, что является тем же явлением, что и в тесте DCB. Наконец, после того, как две точки ML объединились в центре, в центральной точке адгезивного слоя наблюдалась интенсивная механолюминесценция. Это указывало на концентрацию деформации в адгезивном слое и последующее образование поперечной трещины по всему адгезивному слою, аналогичной предыдущей работе¹¹. Эта информация полезна для определения местоположения концентрации напряжения/деформации. Следовательно, это означает, что для достижения прочной и надежной конструкции соединения требуется улучшение дисперсии напряжений.

В отличие от теста DCB, тест LS вызывает высокоскоростной разрыв клеевых соединений. Тест LS генерирует высокую скорость деформации в адгезивном слое, за которой следует очень интенсивная механолюминесценция, которая насыщается в записанном ml-изображении, накапливает много событий в одном изображении и производит неясное изображение ML. В этих случаях интеллектуальный выбор скорости записи может быть использован для устранения неполадок (например, выбор высокой скорости записи, такой как 25 кадров в секунду, которая соответствует скорости события в тесте LS)¹¹.

Материалы

Name	Company	Catalog Number	Comments
Aluminum plate	Engineering Test Service Co.,Ltd.	A5052	A5052 is defined name as quality of aluminum in standards.
Blue LED	MORITEX Co.	MBRL-CB13015
Camera	Baumer	TXG04 or VLU-12	CCD or CMOS
Coating thickness gauge	KETT	LZ-373
Epoxy adhesive	Nagase ChemteX Co.	Denatite2202	structual adehsive
ImageJ	National Institutes of Health	Image J 1.53K	Image processing software
Mechanical testing machine	SHIMADZU Co.	EZ Test EZ-LX
Mechanoluminescnet (ML) paint	Sakai Chemical Industry Co. Ltd.	ML-F2ET3	The ML paint in 1.1  is 2 components epoxy paint , and consisting of epoxy main reagent and curing reagent as described in 1.2.1.  SrAl2O4:Eu2+ ML ceramic perticle is including in main epoxy reagent.
Microscope	keyence	VHX-6000
Stainless steel  plate	Engineering Test Service Co.,Ltd.	SUS631	A631 is defined name as quality of stainless steel in standards.
Viscometer	Sekonic. Co.	Viscomate VM-10A