Для начала используйте чистый керамический нож, чтобы вручную нарезать образцы пищи на более мелкие кусочки. Перенесите образцы в стеклянные стаканы объемом 250 миллилитров. Затем поместите образцы в сушилку при температуре 105 градусов Цельсия до тех пор, пока вес не изменится.
Далее переложите высушенный образец в стакан миксера. Измельчите образец до тех пор, пока он не превратится в мелкий порошок или однородную пасту. С помощью чистого пластикового шпателя переложите гомогенизированный образец в стеклянный стакан объемом 50 миллилитров.
Далее взвесьте 250 миллиграммов образца в открытый реакционный сосуд на аналитических весах. После завершения взвешивания накройте реакционный сосуд крышкой. Затем переложите его в вытяжной шкаф.
Теперь откройте крышки реакционных сосудов. Затем пипеткой нанесите по пять миллилитров 68% азотной кислоты и по одному миллилитру 30% перекиси водорода в каждый реакционный сосуд. С помощью пипетки объемом 200 микролитров добавьте 37,5 микролитров стандартного многоэлементного раствора ICP в реакционные пробирки для испытания на восстановление шипов.
Убедитесь, что каждый образец без шипов и шипов подготовлен в трех экземплярах. Поместите крышки на реакционные сосуды и закрутите резьбовую крышку на реакционные сосуды, чтобы затянуть крышки. Дайте образцам вступить в реакцию с кислотами в течение двух-трех минут.
Чтобы выполнить влажное кислотное разложение с помощью микроволновой печи, распределите закрытые реакционные сосуды симметрично в микроволновой решетке. Вставьте решетку в камеру микроволновой печи и закрепите ее на держателе. Затем закройте дверцу микроволновой печи.
Расщепляйте образцы с помощью выбранной программы разложения, отслеживая при этом изменение условий реакции на экране. Как только разложение будет завершено, выньте решетку из камеры духовки. Закройте дверцу прибора и выключите его.
Теперь медленно откройте крышки реакционных сосудов, чтобы выпустить любые газы, образовавшиеся в процессе разложения. Поверните реакционные сосуды в сторону вытяжного шкафа. С помощью стеклянной воронки количественно переложите переваренный образец в чистую 25-миллилитровую стеклянную мерную колбу.
Разведите пробу сверхчистой водой до отметки на колбе. Затем закройте горлышко колбы пробкой и хорошо перемешайте содержимое. Далее подсоедините 20-миллилитровый пластиковый шприц к полиамидному шприцевому фильтру.
Наполните шприц разведенным образцом. Затем процедите его содержимое в пластиковую центрифужную пробирку объемом 50 миллилитров. Гомогенизация привела к получению мелких частиц образца, которые были однородными по размеру и равномерно распределены.
Кислотное переваривание со временем вызывало неуклонное повышение температуры.
