Чтобы обработать данные TOF подвижности ионов ВЭЖХ, полученные при скрининге аналогов фентанила, начните с проверки калибровки в программном обеспечении для анализа данных. Для этого щелкните правой кнопкой мыши имя файла под полем анализа и выберите свойства. Когда появится окно с надписью Файл Name_Analysis Свойства, выберите статус калибровки.
В раскрывающемся списке выберите калибровку прибора для масс-спектрометра и убедитесь, что погрешность не превышает 1 ppm. Затем выберите начальную калибровку подвижности и убедитесь, что погрешность не превышает 1%.Чтобы подготовить хроматограмму в программном обеспечении для анализа данных, щелкните правой кнопкой мыши хроматограмму под именем файла и выберите «Редактировать хроматограмму». В поле Type нажмите на выпадающее меню и выберите извлеченную ионную хроматограмму.
В разделе фильтр выберите все MS, а в режиме сканирования выберите все. Если для извлечения иона используются массы, вставьте теоретическое отношение массы к заряду интересующей молекулы, установите полярность в положительную моду и добавьте ион в список. Если вы используете формулу для извлечения иона, вставьте формулу для молекулы, а также формы ионов, представляющие интерес для хроматограммы.
Для масс-спектра убедитесь, что хроматограмма выбрана, щелкните правой кнопкой мыши на базовой линии одного края сложного пика и перетащите его к другому краю пика. Чтобы создать мобилограмму, щелкните правой кнопкой мыши левую вкладку под названием «Мобилограмма» и выберите «Редактировать мобилограмму». Когда появится окно с названием «Редактирование трасс мобилограммы», начните редактирование хроматограммы.
Во входных параметрах времени хранения добавьте диапазон времени хранения пика интереса. После выбора параметров нажмите «Добавить», а затем нажмите «ОК» в правом верхнем углу. Чтобы создать составные спектры, в нижней части окна просмотра спектра последовательно выберите профиль MS и фрагмент MS.At виде спектра, щелкните правой кнопкой мыши и выберите «Копировать составные спектры».
Чтобы обработать данные, нажмите на кнопку «Найти», затем выберите соединения вручную, хроматограмму или мобилограмму. Щелкните левой кнопкой мыши и перетащите, чтобы выделить нужный пик, чтобы получить важную информацию об интересующей молекуле. Скрининг четырех изомеров в конкретном наборе для скрининга аналогов фентанила показал, что метоксиацетилфентанил и фентанилкарбамат хорошо отделяются в доменах LC и подвижности от параметоксиацетилфентанила и B-гидроксилфентанила.
Тем не менее, было достигнуто четкое разделение последних двух в их схемах фрагментации. Скрининг трех изомеров в другом наборе показал, что альфа-метил-тиофентанил и транс-3-метил-тиофентанил разделились в домене LC, но не в домене подвижности. Однако транс-3-метил-тиофентанил и цис-3-метил-тиофентанил разделились в домене подвижности, а не в домене LC.
Эти данные указывают на взаимодополняемость ортогональных областей LC и подвижности в улучшении идентификации изометрических веществ.
