Эта работа была поддержана европейскими Fuel Cells и Hydruogen совместного проекта под совместной BOR4STORE проекта (Соглашение грант № 303428) и программы инфраструктуры H2FC (грант соглашение № FP7-284522).

1. Устройство <ol><li> Используйте основную сверхкритической сушки (доктор наук) аппарат, состоящий из четырех основных компонентов, соединенных трубок газа высокого давления: подачу газа, вакуумной системы, датчики (температуры и давления), и окружающей среды образца (которые могут быть погружается в ванну). Убедитесь, что конструкция из высококачественной нержавеющей стали клапаны, фитинги, трубы и давление рейтингом, по крайней мере, 10 МПа в интервале температур между 80-300 К. Примечание: схематически показано на фиг.1. </li><li> Для азота доктор наук (ДКНБ) лечения, убедитесь, что подача газа чистота исследования (&gt; 99,999%) азот оснащены регулятором давления для контроля давления на выходе между 0-10 МПа. Приложить 50 л бутылку (20 МПа) в устройство, и очистить систему с помощью чистого азота в несколько раз перед использованием. </li><li> Убедитесь, что вакуумная система способна достигать разрежение до &lt;0,1 Па и соединен с устройством св порядке контроля игольчатый клапан. Предпочтительно, использовать безмасляный насос черновой и молекулярно-сопротивления турбо насос, расположенный в серии. </li><li> Используйте по крайней мере два датчика давления для точного измерения давления во время лечения SCD: Датчик низкого давления для вакуумной измерения и датчиком высокого давления для достижения общей измеряемого диапазона давления между 0,1-10 7 Па. </li><li> Использование по меньшей мере двух температурных датчиков для минимальной точностью, необходимой для выполнения типичные процедуры SCD: датчик в тепловом контакте с образцом и датчиком внутри основного коллектора газа дозирования для точных измерений между 77-300 К (например, термопары К-типа) , </li><li> Убедитесь, что держатель образца имеет соответствующий внутренний объем, чтобы содержать количество образца, необходимого для лечения, и выполнен из нержавеющей стали. Примечание: удлиненный цилиндрический дизайн помогает в тепловом контакте с ванной. </li><li> Убедитесь, что логично, что закрывает контейнер для пробы является approprИАТЭ для высоких давлений и повторного использования (например, видеомагнитофон) Swagelok. Подключите образец объем контейнера для клапана для изоляции от внешней среды с помощью соответствующей длины трубок (трубки) погружение для полного погружения держателя образца в ванну. </li></ol><img alt="Фигура 1" src="/files/ftp_upload/52817/52817fig1.jpg" /> . Рисунок 1. Сверхкритические азота Сушка (Nscd) Аппарат схематическое изображение упрощенного Nscd устройству для использования в типичной лаборатории: (а) при температуре окружающей среды и (б) после погружения образца в ванну. Подача газа в процессе, описанном в этой работе является азот, но это вообще аппарат распространены на другие жидкости SCD с критической точки, лежащей в пределах практического диапазона температуры и давления, таких как СО 2. Компоненты помечены на соответствие йе описаны протокол. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52817/52817fig1highres.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.</a> 2. Подготовка <ol><li> Нагрузка 0,2-0,5 г образца (γ-Mg (BH 4) 2, в виде порошка, после мокрого химического синтеза и стандартными методами сушки) в держатель образца в соответствующих условиях, как правило, в инертной атмосфере, такой как аргон перчаточном боксе, при температуре окружающей среды или ниже. Закройте держатель образца (F2) Место с прокладкой фильтра и закройте клапан (клапан V4). Перевести держателя образца с устройством и приложить (фитинг F1). </li><li> Откройте дозирования коллектор пропылесосить с помощью V2 и эвакуировать. Открыть V3 и эвакуироваться. Очистите устройство с помощью азота V1 и V2 эвакуировать с помощью. Открытый V4 и эвакуации образца при комнатной температуре в течение до 24 часов, чтобы достичь минимального давления в системе (&lt;0,1 Па). </li><li> Установите образец ванну (см <stronг&gt; Рисунок 2) вокруг держателя образца. Выполните это путем повышения ванну в положении на ножничный подъемник или аналогичного механизма. </li><li> Установите нагреватель на температуру жидкости желаемого будущего (Т л, см шаг 3.1) 110 K, и продолжают эвакуировать аппарат до тех пор, пока температура не уравновешивается. </li></ol><img alt="Рисунок 2" src="/files/ftp_upload/52817/52817fig2.jpg" /> Рисунок 2. Криогенные печи Образец Ванна. Схематическое изображение (слева) и фотография (справа) из криостатированной среды термальных подходит для содержащая держатель образца во время обработки ДКНБ, позволяя измерение и контроль температуры образца между 77-298 К. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52817/52817fig2highres.jpg" target="_blank">Пожалуйста, Нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.</a> 3. Сверхкритический Азот экспозиции <ol&gt; <li> Для ДКНБ обработки γ-Mg (BH 4) 2, (тема демонстрации в этом протоколе) выберите температуру жидкости (T L) 110 К. Это соответствует плотности жидкости умеренной растворителя (~ 0,6 г мл -1) ; Отрегулируйте при необходимости для применения этого протокола с другими процессами обработки ДКНБ (см ниже примечание). </li><li> Закрыть выключения системы вакуума путем закрытия V2. Дроссельной заслонки открыть V1 медленно, позволяя увеличить давление в жидком области фазовой диаграммы. Равновесие системы на 2 МПа и Т л. </li><li> Замачивание образца в жидком N 2 в течение 4 ч. </li><li> Установите прибор на 150 K с мин -1 рампы ≤2 K. Разрешить давление не увеличивать не выше максимального расчетного давления аппарата (это Р макс должны быть ≥10 МПа); при необходимости, тщательно удалить воздух из избыточное давление в вакуум с помощью V2. Равновесие системы на P макс и 150 К. </li><li> Замочите образца в вирercritical N 2 в течение 1 часа. </li></ol><img alt="Рисунок 3" src="/files/ftp_upload/52817/52817fig3.jpg" /> Рисунок 3. Фазовая диаграмма азота. Подробная диаграмма азота, где плотность жидкости (показан в линейном серого) рассчитывается REFPROP (модифицированное уравнение Уэбб-Бенедикт Рубин государства). 41 Различные линии постоянной плотности показано в фиолетовый. Границы твердой фазе и переходных кипения линии показаны красным цветом. Синие линии показывают границы области фазовой диаграммы, которая имеет отношение к сушильной или экстракции обработки с использованием N 2. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52817/52817fig3highres.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.</a> Примечание: Для применения этого протокола с другими материалами, создать соответствующее лечение счем ДКНБе выбрав необходимые условия для эффективного сольватации целевых видов. Обратитесь к фазовой диаграмме N 2, как показано на рисунке 3. Для достижения высокой плотности жидкости в жидкой фазе (например, 0,8-1 г мл -1), выберите T L 80-90 К. Для умеренной плотности жидкости (например, 0,6-0,8 г мл -1), выберите T л 90-115 К. проб и ошибок может быть необходимым. 4. Сверхкритический Азот-релиз <ol><li> Тщательно взломать систему для вакуума путем дросселирования V2, позволяя уменьшить давление как можно медленнее. Неоднократно взломать систему к более высоким ставкам, необходимых для достижения постепенное снижение высокого вакуума (&lt;0,1 Па) в приближенной промежуток времени 12-24 ч вакуума. </li><li> Удалить образец ванну и полностью открыть V2 полностью эвакуировать образца. Равновесие при комнатной температуре и высоком вакууме (&lt;0,1 Па). </li><li> Дегазации образца при комнатной температуре и &lt;0,1 Па в течение 1-24 ч, а Desired. </li></ol> 5. Сообщение Лечение <ol><li> Закрыть краны V3 и V4 и выньте держатель образца из аппарата (фитинг F1). </li><li> Передача держатель образца с инертной среды для обработки, например, аргоном перчаточном боксе заполнено. Удалить образец из держателя образца (фитинг F2) и хранить в плотно закрытой таре при комнатной температуре или ниже. </li></ol>

<ol>
	<li>McHugh, M. A., Krukonis, V. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Supercritical Fluid Extraction. , (1986).</li><li>Schneider, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Physicochemical+Principles+of+Extraction+with+Supercritical+Gases.">Physicochemical Principles of Extraction with Supercritical Gases.</a> Angew. Chem. lnt. Ed. 17, 716-727 (1978).</li><li>Williams, D. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extraction+with+Supercritical+Gases.">Extraction with Supercritical Gases.</a> Chem. Eng. Sci. 36 (11), 1769-1788 (1981).</li><li>Eckert, C. A., Knutson, B. I., Debenedetti, P. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+fluids+as+solvents+for+chemical+and+materials+processing.">Supercritical fluids as solvents for chemical and materials processing.</a> Nature. 383, 313-318 (1996).</li><li>Cooper, A. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polymer+synthesis+and+processing+using+supercritical+carbon+dioxide.">Polymer synthesis and processing using supercritical carbon dioxide.</a> J. Mater. Chem. 10, 207-234 (2000).</li><li>Klesper, E., Corwin, A. H., Turner, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+pressure+gas+chromatography+above+critical+temperatures.">High pressure gas chromatography above critical temperatures.</a> J. Org. Chem. 27, 700-701 (1962).</li><li>Tucker, S. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solvent+Density+Inhomogeneities+in+Supercritical+Fluids.">Solvent Density Inhomogeneities in Supercritical Fluids.</a> Chem. Rev. 99 (2), 391-418 (1999).</li><li>Hubert, P., Vitzthum, O. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fluid+Extraction+of+Hops,+Spices,+and+Tobacco+with+Supercritical+Gases.">Fluid Extraction of Hops, Spices, and Tobacco with Supercritical Gases.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 17 (10), 710-715 (1978).</li><li>Zosel, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Separation+with+Supercritical+Gases:+Practical+Applications.">Separation with Supercritical Gases: Practical Applications.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 17 (10), 702-709 (1978).</li><li>Nelson, A. P., Farha, O. K., Mulfort, K. L., Hupp, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+Processing+as+a+Route+to+High+Internal+Surface+Areas+and+Permanent+Microporosity+in+Metal&#8722;Organic+Framework+Materials.">Supercritical Processing as a Route to High Internal Surface Areas and Permanent Microporosity in Metal&#8722;Organic Framework Materials.</a> J. Am. Chem. Soc. 131, 458-460 (2009).</li><li>Liu, B., Wong-Foy, A. G., Matzger, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+and+enhanced+activation+of+microporous+coordination+polymers+by+flowing+supercritical+CO2.">Rapid and enhanced activation of microporous coordination polymers by flowing supercritical CO2.</a> Chem. Commun. 49, 1419-1421 (2013).</li><li>Cooper, A. I., Rosseinsky, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal&#8211;organic+frameworks:+improving+pore+performance.">Metal&#8211;organic frameworks: improving pore performance.</a> Nat. Chem. 1, 26-27 (2009).</li><li>Totten, R. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhanced+Catalytic+Activity+through+the+Tuning+of+Micropore+Environment+and+Supercritical+CO2+Processing:+Al(Porphyrin)-Based+Porous+Organic+Polymers+for+the+Degradation+of+a+Nerve+Agent+Simulant.">Enhanced Catalytic Activity through the Tuning of Micropore Environment and Supercritical CO2 Processing: Al(Porphyrin)-Based Porous Organic Polymers for the Degradation of a Nerve Agent Simulant.</a> J. Am. Chem. Soc. 135, 11720-11723 (2013).</li><li>Savage, P. E., Gopalan, S., Mizan, T. I., Martino, C. J., Brock, E. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reactions+at+supercritical+conditions:+Applications+and+fundamentals.">Reactions at supercritical conditions: Applications and fundamentals.</a> AIChE J. 41 (7), 1723-1778 (1995).</li><li>Baiker, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+Fluids+in+Heterogeneous+Catalysis.">Supercritical Fluids in Heterogeneous Catalysis.</a> Chem. Rev. 99 (2), 453-474 (1999).</li><li>Jessop, P. G., Ikariya, T., Noyori, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Homogeneous+Catalysis+in+Supercritical+Fluids.">Homogeneous Catalysis in Supercritical Fluids.</a> Chem. Rev. 99 (2), 475-494 (1999).</li><li>Giddings, J. C., Myers, M. N., McLaren, L., Keller, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+Pressure+Gas+Chromatography+Of+Nonvolatile+Species.">High Pressure Gas Chromatography Of Nonvolatile Species.</a> Science. 162 (3849), 67-73 (1968).</li><li>Gere, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+Fluid+Chromatography.">Supercritical Fluid Chromatography.</a> Science. 222, 253-259 (1983).</li><li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+Expanded+Aerogels+and+Jellies.">Coherent Expanded Aerogels and Jellies.</a> Nature. 127, 741-741 (1931).</li><li>Biener, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advanced+carbon+aerogels+for+energy+applications.">Advanced carbon aerogels for energy applications.</a> Energy Environ. Sci. 4, 656-667 (2011).</li><li>Mor&#232;re, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Deposition+of+Pd+into+mesoporous+silica+SBA-15+using+supercritical+carbon+dioxide.">Deposition of Pd into mesoporous silica SBA-15 using supercritical carbon dioxide.</a> J. Supercrit. Fluids. 56 (2), 213-222 (2011).</li><li>Sathish, M., Mitani, S., Tomai, T., Honma, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+fluid+assisted+synthesis+of+N-doped+graphene+nanosheets+and+their+capacitance+behavior+in+ionic+liquid+and+aqueous+electrolytes.">Supercritical fluid assisted synthesis of N-doped graphene nanosheets and their capacitance behavior in ionic liquid and aqueous electrolytes.</a> J. Mater. Chem. A. 2, 4731-4738 (2014).</li><li>Toews, K. L., Shroll, R. M., Wai, C. M., Smart, N. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=pH-Defining+Equilibrium+between+Water+and+Supercritical+CO2.+Influence+on+SFE+of+Organics+and+Metal+Chelates.">pH-Defining Equilibrium between Water and Supercritical CO2. Influence on SFE of Organics and Metal Chelates.</a> Anal. Chem. 67 (22), 4040-4043 (1995).</li><li>Barbaras, G., Barbaras, G. D., Finholt, A. E., Schlesinger, H. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cause+Of+Explosions+Occasionally+Observed+During+Evaporation+Of+Solutions+Of+Aluminum+Hydride+And+Related+Compounds.">Cause Of Explosions Occasionally Observed During Evaporation Of Solutions Of Aluminum Hydride And Related Compounds.</a> J. Am. Chem. Soc. 70, 877 (1948).</li><li>Burr, J. G., Brown, W. G., Heller, H. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Reduction+of+Carbon+Dioxide+to+Formic+Acid.">The Reduction of Carbon Dioxide to Formic Acid.</a> J. Am. Chem. Soc. 72 (6), 2560-2562 (1950).</li><li>Hugelshofer, C. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gas&#8722;Solid+Reaction+of+Carbon+Dioxide+with+Alanates.">Gas&#8722;Solid Reaction of Carbon Dioxide with Alanates.</a> J. Phys. Chem. C. 118, 15940-15945 (2014).</li><li>Orimo, S. I., Nakamori, Y., Eliseo, J. R., Z&#252;ttel, A., Jensen, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Complex+Hydrides+for+Hydrogen+Storage.">Complex Hydrides for Hydrogen Storage.</a> Chem. Rev. 107 (10), 4111-4132 (2007).</li><li>Gross, K. J., Thomas, G. J., Jensen, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalyzed+alanates+for+hydrogen+storage.">Catalyzed alanates for hydrogen storage.</a> J. Alloys Compd. 330-332, 683-690 (2002).</li><li>Li, H. W., Yan, Y., Orimo, S. I., Z&#252;ttel, A., Jensen, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+Progress+in+Metal+Borohydrides+for+Hydrogen+Storage.">Recent Progress in Metal Borohydrides for Hydrogen Storage.</a> Energies. 4 (1), 185-214 (2011).</li><li>Frankcombe, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Proposed+Mechanisms+for+the+Catalytic+Activity+of+Ti+in+NaAlH4.">Proposed Mechanisms for the Catalytic Activity of Ti in NaAlH4.</a> Chem. Rev. 112, 2164 (2012).</li><li>Vajo, J. J., Olson, G. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+storage+in+destabilized+chemical+systems.">Hydrogen storage in destabilized chemical systems.</a> Scr. Mater. 56, 829 (2007).</li><li>Zhang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=LiBH4+nanoparticles+supported+by+disordered+mesoporous+carbon:+Hydrogen+storage+performances+and+destabilization+mechanisms.">LiBH4 nanoparticles supported by disordered mesoporous carbon: Hydrogen storage performances and destabilization mechanisms.</a> Int. J. Hyd. Energ. 32 (16), 3976-3980 (2007).</li><li>Christian, M. L., Aguey-Zinsou, K. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Core&#8211;Shell+Strategy+Leading+to+High+Reversible+Hydrogen+Storage+Capacity+for+NaBH4.">Core&#8211;Shell Strategy Leading to High Reversible Hydrogen Storage Capacity for NaBH4.</a> ACS Nano. 6 (9), 7739-7751 (2012).</li><li>Stadie, N. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+N2+Processing+as+a+Route+to+the+Clean+Dehydrogenation+of+Porous+Mg(BH4)2.">Supercritical N2 Processing as a Route to the Clean Dehydrogenation of Porous Mg(BH4)2.</a> J. Am. Chem. Soc. 136 (23), 8181-8184 (2014).</li><li>Borgschulte, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Impurity+Gas+Analysis+of+the+Decomposition+of+Complex+Hydrides.">Impurity Gas Analysis of the Decomposition of Complex Hydrides.</a> J. Phys. Chem. C. 115, 17220-17226 (2011).</li><li>Filinchuk, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+and+Dense+Magnesium+Borohydride+Frameworks:+Synthesis,+Stability,+and+Reversible+Absorption+of+Guest+Species.">Porous and Dense Magnesium Borohydride Frameworks: Synthesis, Stability, and Reversible Absorption of Guest Species.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50, 11162-11166 (2011).</li><li>Li, H. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dehydriding+and+rehydriding+processes+of+well-crystallized+Mg(BH4)2+accompanying+with+formation+of+intermediate+compounds.">Dehydriding and rehydriding processes of well-crystallized Mg(BH4)2 accompanying with formation of intermediate compounds.</a> Acta Mater. 56 (6), 1342-1347 (2008).</li><li>Sch&#252;th, F., Bogdanovic, B., Felderhoff, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Light+metal+hydrides+and+complex+hydrides+for+hydrogen+storage.">Light metal hydrides and complex hydrides for hydrogen storage.</a> Chem. Comm. , 2249-2258 (2004).</li><li>Vitillo, J. G., Groppo, E., Bardaj&#237;, E. G., Baricco, M., Bordiga, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fast+carbon+dioxide+recycling+by+reaction+with+&#947;-Mg(BH4)2.">Fast carbon dioxide recycling by reaction with &#947;-Mg(BH4)2.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 16, 22482-22486 (2014).</li><li>Paskevicius, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-Situ+X-ray+Diffraction+Study+of+&#947;-Mg(BH4)2+Decomposition.">In-Situ X-ray Diffraction Study of &#947;-Mg(BH4)2 Decomposition.</a> J. Phys. Chem. C. 116, 15321-15240 (2012).</li><li>Lemmon, E. W., Huber, M. L., McLinden, M. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NIST+standard+reference+database+23:+reference+fluid+thermodynamic+and+transport+properties.">NIST standard reference database 23: reference fluid thermodynamic and transport properties.</a> Standard Reference Data Program. , (2008).</li><li>Moquin, P. H. L., Temelli, F. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetic+modeling+of+hydrolysis+of+canola+oil+in+supercritical+media.">Kinetic modeling of hydrolysis of canola oil in supercritical media.</a> J. Supercrit. Fluid. 45, 94-101 (2008).</li><li>Myers, M. N., Giddings, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultra-High-Pressure+Gas+Chromatography+in+Micro+Columns+to+2000+Atmospheres.">Ultra-High-Pressure Gas Chromatography in Micro Columns to 2000 Atmospheres.</a> Sep. Sci. 1 (6), 761-776 (1966).</li><li>McLeary, E. E., Jansen, J. C., Kapteijn, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Zeolite+based+films,+membranes+and+membrane+reactors:+Progress+and+prospects.">Zeolite based films, membranes and membrane reactors: Progress and prospects.</a> Microporous Mesoporous Mater. 90, 198-220 (2006).</li><li>Richter, B., Ravnsb&#230;k, D. B., Tumanov, N., Filinchuk, Y., Jensen, T. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Manganese+borohydride;+synthesis+and+characterization.">Manganese borohydride; synthesis and characterization.</a> Dalton Trans. , (2015).</li><li>Liang, S., Tilotta, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extraction+of+petroleum+hydrocarbons+from+soil+using+supercritical+argon.">Extraction of petroleum hydrocarbons from soil using supercritical argon.</a> Anal. Chem. 70 (3), 616-622 (1998).</li></ol>

Авторы не имеют ничего раскрывать.

Возможно из-за его относительно низкой критической температуре (126 K), N 2 исторически было пропущено в качестве эффективного SCD растворителе. В предыдущих докладах, 3,17,42,43 он лишь упоминается в контексте обработки температуры на уровне или выше температуры окружающей среды, г...

Экстракции сверхкритическими средами (SFE) и сушки методы (ВСС), хорошо известны в широком диапазоне практических применений, особенно в пищевой и нефтеперерабатывающей промышленности, а также в области химического синтеза, анализа и обработки материалов. 1-6 Использование сушки или извлечение носителя в условиях выше их критических точек часто быстрее, чище и более эффективным, чем традиционные (жидкость) методов, и имеет дополнительное преимущество в том, тонкой настройке по отношению к сольватации мощности жидкости с небольшой регулировки рабочих условий . 3,7 простой способ доктор наук состоит из трех основных этапов. Первый шаг подвергая твердый (или, возможно, жидкости) исходного материала, который содержит целевой примеси соединение с соответствующим выбранным SCD жидкости в жидкости (или почти сверхкритической жидкости) фаза, где его высокая плотность соответствует высокой (и, возможно, селективный 7) растворяющая по отношению к целевым видам. Тон второй этап нагрева и сжатия системы выше критической точки выбранной SCD флюида в закрытом контейнере, так что жидкости и растворенные целевые виды не пройти фазовую границу, которые могли бы привести к разделению. Заключительный шаг медленно уменьшая давление SCD жидкости в вакууме при температуре выше критической температуры, позволяя текучей среде, содержащей раствор целевых видов бежать, снова не сталкиваясь с фазовую границу или каких-либо вредных эффектов поверхностного натяжения по пути. В качестве исходного материала осталось обедненный целевых видов и может быть подвергнут повторных обработок, если это необходимо. В случаях сверхкритической флюидной экстракции, вида-мишени растворенное вещество желаемый продукт, собирали и из раствора для дальнейшего использования. 8,9 В других случаях, сушат или очищенный исходный материал представляет собой желаемый продукт, и извлеченные примеси удаляются. Этот последний вариант, называемый здеськак подход SCD, было обнаружено, что эффективная стратегия для предварительной обработки высокой площадью поверхности, микропористых материалов, таких как металл-органических структур (MOFs), где традиционные методы термообработки в вакууме, во многих случаях недостаточно для очистки поры всех непрошеных гостей, или привести к краху пор. Диоксид углерода 10 доктор наук (CSCD) обработка теперь дня после синтетический процесс MOFs, 11 приводит к увеличению азота доступной площади поверхности по сравнению с необработанным материалам до 1000% 12 и другие улучшения, такие как каталитической активности. 19- 13 Другие известные сверхкритические жидкости приложения являются широко перестраиваемого среды для химических реакций, 14-16 сверхкритической хроматографии (пролетным путям стерха) 6,17,18 и синтез аэрогели и композиционных материалов. 22 Для сушки приложений, жидкость доктор наук выбирается в зависимости от двух критериев:) близость егокритическая точка для условий окружающей среды (для удобства и сокращения затрат на энергию или сложность процесса) и б) его сольватации власть по отношению к целевым видам. Диоксид углерода (СО 2), оказалось, удобно доктор наук жидкости во многих приложениях, так как он не является токсичным, негорючий, и дешево, и может быть настроен проявлять высокую мощность сольватации к ряду общих органических целевых видов в его ближайшем жидкости состояние (при давлениях &lt;10 МПа и температурах 273-323 К). 1-3,7-9 Другие распространенные сверхкритические растворители (или сорастворителей) включают воду (охватывающий замечательный диапазон свойств растворителя между ее окружающей среды и сверхкритическом состоянии 23), ацетон, этилен, метанол, этанол, и этан, охватывающих спектр от полярного (протонных и апротонных) с неполярной, и имеющий критических точек относительно близко к условиям окружающей среды. Углекислый газ является на сегодняшний день наиболее распространенным SCD жидкости, используемой. В установленных методов CSCD, реактивностьиз исходного материала не препятствующей фактором, поскольку СО 2 является лишь очень слабо реактивный при температуре вблизи критической точки. Тем не менее, некоторые классы материалов, таких как так называемые комплексными гидридами (например, alanates и боргидриды), присутствующих уникальными проблемами в обработке из-за их сильной реактивности в присутствии воды или CO 2 в дополнение к их (возможно, умышленно с учетом нестабильности) при нагревании . 24-26 Кроме того, существует большой международный интерес в таких материалах, как с высокой плотностью соединений для хранения водорода, 27-30 и, следовательно, также и в наноструктурированных и / или пористых сортов 31-33. Для эффективной очистки таких реакционноспособных, нестабильной и наноструктурных материалов, способы SCD в многообещающей стратегией. 34 ScD жидкость должна быть использована, который имеет небольшой диаметр молекулы, подходящую для проникновения в узкие полости и который также имеет высокую мощность сольватации к целевые примеси, бееле остальные инертен по отношению к самой исходного материала. В данном случае использование сверхкритической азота (N 2), в качестве эффективного жидкости для такой экстракции и сушки, особенно представлена. Конкретных сверхкритической сушки азота (ДКНБ) методика описана ниже для очистки γ-фазы магния боргидрида где целевые виды включают как диборан и н-бутил соединение (подобный, но не конкретно определена как н-бутан). Следующий протокол может быть легко изменен для общего распространения на другие сверхкритической сушки азот или экстракционных процессов.

<table><tbody><tr><td>Compressed Nitrogen Gas</td><td>Messer Schweiz AG</td><td></td><td>50 L bottle, purity &gt; 99.999%, &amp;lt;3 ppmv H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td></tr><tr><td>Liquid Nitrogen</td><td>Pan Gas AG</td><td></td><td>Bulk storage, on site</td></tr><tr><td>Custom Supercritical Drying Apparatus</td><td>Empa</td><td></td><td>Swagelok (compression fitting and VCR) components</td></tr><tr><td>Custom Cryogenic Furnace Bath</td><td>Empa</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Custom Labview Interface</td><td>Empa</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

supercritical nitrogen processing for the purification of reactive porous materials

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. Herein, nitrogen is presented as a novel supercritical drying fluid for specialized applications such as in the processing of reactive porous materials, where carbon dioxide and other fluids are not appropriate due to their higher chemical reactivity. Nitrogen exhibits similar physical properties in the near-critical region of its phase diagram as compared to carbon dioxide: a widely tunable density up to ~1 g ml-1, modest critical pressure (3.4 MPa), and small molecular diameter of ~3.6 &#197;. The key to achieving a high solvation power of nitrogen is to apply a processing temperature in the range of 80-150 K, where the density of nitrogen is an order of magnitude higher than at similar pressures near ambient temperature. The detailed solvation properties of nitrogen, and especially its selectivity, across a wide range of common target species of extraction still require further investigation. Herein we describe a protocol for the supercritical nitrogen processing of porous magnesium borohydride.

Щелочных и щелочно-земельных металлов, борогидриды потенциальные материалы для хранения водорода, которые поставляют большое содержание газообразного водорода при разложении. 27,29 Другие продукты разложения, такие как диборан также иногда были обнаружены в десорбированного га?...

Watch this Scientific Journal Video about Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials at JoVE.com

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Азот является эффективным сверхкритической жидкости для экстракции или сушки из-за своего небольшого размера молекул, высокой плотности в ближайшее жидкости сверхкритическом режиме, и химическая инертность. Мы представляем сверхкритическую протокол азота сушки для очистки лечения активных, пористых материалов.

Обработка сверхкритической азота для очистки реактивных пористых материалов

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

supercritical-nitrogen-processing-for-purification-reactive-porous

Research

JoVE Journal

Chemistry

14.7K Views.  Empa, Swiss Federal Laboratories for Materials Science and Technology.  Азот является эффективным сверхкритической жидкости для экстракции или сушки из-за своего небольшого размера молекул, высокой плотности в ближайшее жидкости сверхкритическом режиме, и химическая инертность. Мы представляем сверхкритическую протокол азот?...

Video: Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

Синтез и Функционализация легированного азотом Кубки углеродных нанотрубок наночастицами золота как корковыми пробками

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

Engineering

Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The procedure requires 15-20 min of preparation time, during which a liquid precursor mixture is prepared and poured into wells of a metal mold that is placed between the platens of a hydraulic hot press, followed by several hours of processing within the hot press. The precursor solution consists of a 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10-3 molar ratio of tetramethylorthosilicate (TMOS):methanol:water:ammonia. In each well of the mold, a porous silica sol-gel matrix forms. As the temperature of the mold and its contents is increased, the pressure within the mold rises. After the temperature/pressure conditions surpass the supercritical point for the solvent within the pores of the matrix (in this case, a methanol/water mixture), the supercritical fluid is released, and monolithic aerogel remains within the wells of the mold. With the mold used in this procedure, cylindrical monoliths of 2.2 cm diameter and 1.9 cm height are produced. Aerogels formed by this rapid method have comparable properties (low bulk and skeletal density, high surface area, mesoporous morphology) to those prepared by other methods that involve either additional reaction steps or solvent extractions (lengthier processes that generate more chemical waste).The rapid supercritical extraction method can also be applied to the fabrication of aerogels based on other precursor recipes.

This article describes a rapid supercritical extraction method for fabricating silica aerogels. By utilizing a confined mold and hydraulic hot press, monolithic aerogels can be made in eight hours or less.

Подготовка аэрогеля диоксида кремния Монолиты через Быстрое сверхкритической экстракции методом

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

Preparation of Highly Porous Coordination Polymer Coatings on Macroporous Polymer Monoliths for Enhanced Enrichment of Phosphopeptides

We describe a protocol for the preparation of hybrid materials based on highly porous coordination polymer coatings on the internal surface of macroporous polymer monoliths. The developed approach is based on the preparation of a macroporous polymer containing carboxylic acid functional groups and the subsequent step-by-step solution-based controlled growth of a layer of a porous coordination polymer on the surface of the pores of the polymer monolith. The prepared metal-organic polymer hybrid has a high specific micropore surface area. The amount of iron(III) sites is enhanced through metal-organic coordination on the surface of the pores of the functional polymer support. The increase of metal sites is related to the number of iterations of the coating process.
The developed preparation scheme is easily adapted to a capillary column format. The functional porous polymer is prepared as a self-contained single-block porous monolith within the capillary, yielding a flow-through separation device with excellent flow permeability and modest back-pressure. The metal-organic polymer hybrid column showed excellent performance for the enrichment of phosphopeptides from digested proteins and their subsequent detection using matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry. The presented experimental protocol is highly versatile, and can be easily implemented to different organic polymer supports and coatings with a plethora of porous coordination polymers and metal-organic frameworks for multiple purification and/or separation applications.

A procedure for the preparation of porous hybrid separation media composed of a macroporous polymer monolith internally coated by a high surface area microporous coordination polymer is presented.

Подготовка высоко пористый Координационного полимерных покрытий на макропористых полимерных монолитов для повышенного обогащения фосфопептидов

We describe a protocol for the preparation of hybrid materials based on highly porous coordination polymer coatings on the internal surface of macroporous ...

Procedures of Laboratory Fumigation for Pest Control with Nitric Oxide Gas

Nitric oxide (NO) is a newly discovered fumigant for postharvest pest control. This paper provides detailed protocols for conducting NO fumigation on fresh products and procedures for residue analysis and product quality evaluation. An airtight fumigation chamber containing fresh fruit and vegetables is first flushed with nitrogen (N2) to establish an ultralow oxygen (ULO) environment followed by injection of NO. The fumigation chamber is then kept at a low temperature of 2 - 5 &#176;C for a specified time period necessary to kill a target pest to complete a fumigation treatment. At the end of a fumigation treatment, the fumigation chamber is flushed with N2 to dilute NO prior to opening the chamber to ambient air to prevent the reaction between NO and O2, which produces NO2 and may damage delicate fresh products. At different times after NO fumigation, NO2 in headspace and nitrate and nitrite in liquid samples were measured as residues. Product quality was evaluated after 2 weeks of post-treatment cold storage to determine effects of NO fumigation on product quality. Keeping&#160;O2 from reacting with NO is critical to NO fumigation and is an important part of the protocols. Measuring NO levels is challenging and a practical solution is provided. Possible protocol modifications are also suggested for measuring NO levels in the fumigation chambers as well as residues. NO fumigation has the potential to be a practical alternative to methyl bromide fumigation for postharvest pest control on fresh and stored products. This publication is intended to assist other researchers in conducting NO fumigation research for postharvest pest control and accelerating the development of NO fumigation for practical applications.

This paper describes nitric oxide (NO) fumigation protocols for postharvest pest control. Fumigation chambers are flushed with nitrogen (N2) to establish ultralow oxygen conditions before NO is injected. At the end, chambers are flushed with N2 to dilute NO before exposing products to ambient air to prevent exposure to NO2.

Процедуры лабораторных фумигации вредителями с газом окиси азота

Nitric oxide (NO) is a newly discovered fumigant for postharvest pest control. This paper provides detailed protocols for conducting NO fumigation on ...

Environment

On-line Analysis of Nitrogen Containing Compounds in Complex Hydrocarbon Matrixes

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The composition of heavy crude oils and shale oils varies substantially depending on the origin of the mixture. In particular they contain an increased amount of nitrogen containing compounds compared to the conventionally used sweet crude oils. As nitrogen compounds have an influence on the operation of thermal processes occurring in coker units and steam crackers, and as some species are considered as environmentally hazardous, a detailed analysis of the reactions involving nitrogen containing compounds under pyrolysis conditions provides valuable information. Therefore a novel method has been developed and validated with a feedstock containing a high nitrogen content, i.e., a shale oil. First, the feed was characterized offline by comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC &#215; GC) coupled with a nitrogen chemiluminescence detector (NCD). In a second step the on-line analysis method was developed and tested on a steam cracking pilot plant by feeding pyridine dissolved in heptane. The former being a representative compound for one of the most abundant classes of compounds present in shale oil. The composition of the reactor effluent was determined via an in-house developed automated sampling system followed by immediate injection of the sample on a GC &#215; GC coupled with a time-of-flight mass spectrometer (TOF-MS), flame ionization detector (FID) and NCD. A novel method for quantitative analysis of nitrogen containing compounds using NCD and 2-chloropyridine as an internal standard has been developed and demonstrated.

A method combining comprehensive two-dimensional gas chromatography with nitrogen chemiluminescence detection has been developed and applied to on-line analysis of nitrogen containing compounds in a complex hydrocarbon matrix.

Он-лайн Анализ азотсодержащих соединений в сложных углеводородных матрицах

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The ...

Preparation of Biomass-based Mesoporous Carbon with Higher Nitrogen-/Oxygen-chelating Adsorption for Cu(II) Through Microwave Pre-Pyrolysis

An environment-friendly technique for synthesizing biomass-based mesoporous activated carbon with high nitrogen-/oxygen-chelating adsorption for Cu(II) is proposed. Bagasse impregnated with phosphoric acid is utilized as the precursor. To pyrolyze the precursor, two separate heating modes are used: microwave pyrolysis and conventional electric-heating pyrolysis. The resulting bagasse-derived carbon samples are modified with nitrification and reduction modification. Nitrogen (N)/oxygen (O) functional groups are simultaneously introduced to the surface of activated carbon, enhancing its adsorption of Cu(II) by complexing and ion-exchange. Characterization and copper adsorption experiments are performed to investigate the physicochemical properties of four prepared carbon samples and determine which heating method favors the subsequent modification for doping of N/O functional groups. In this technique, based on analyzing data of nitrogen adsorption, Fourier transform infrared spectroscopy, and batch adsorption experiments, it is proven that microwave-pyrolyzed carbon has more defect sites and, therefore, time-saving effective microwave pyrolysis contributes more N/O species to the carbon, although it leads to a lower specific surface area. This technique offers a promising route to synthesis adsorbents with higher nitrogen and oxygen content and a higher adsorption capacity of heavy-metal ions in wastewater remediation applications.

Preparation of Biomass-based Mesoporous Carbon with Higher Nitrogen-/Oxygen-chelating Adsorption for CuII Through Microwave Pre-Pyrolysis

Here, we present a protocol to synthesize nitrogen/oxygen dual-doped mesoporous carbon from biomass by chemical activation in different pyrolysis modes followed by modification. We demonstrate that the microwave pyrolysis benefits the subsequent modification process to simultaneously introduce more nitrogen and oxygen functional groups on the carbon.

Подготовка на основе биомассы мезопористых углерода с выше азота-/ адсорбции кислорода Хелатирующие для Cu(II) через предварительно Микроволновая печь пиролиза

An environment-friendly technique for synthesizing biomass-based mesoporous activated carbon with high nitrogen-/oxygen-chelating adsorption for Cu(II) is ...

Measurement of the Potential Rates of Dissimilatory Nitrate Reduction to Ammonium Based on 14NH4+/15NH4+ Analyses via Sequential Conversion to N2O

The importance of understanding the fate of nitrate (NO3&#8722;), which is the dominant N species transferred from terrestrial to aquatic ecosystems, has been increasing because global nitrogen loads have dramatically increased following industrialization. Dissimilatory nitrate reduction to ammonium (DNRA) and denitrification are both microbial processes that use NO3&#8722; for respiration. Compared to denitrification, quantitative determinations of the DNRA activity have been carried out only to a limited extent. This has led to an insufficient understanding of the importance of DNRA in NO3&#8722; transformations and the regulating factors of this process. The objective of this paper is to provide a detailed procedure for the measurement of the potential DNRA rate in environmental samples. In brief, the potential DNRA rate can be calculated from the 15N-labeled ammonium (15NH4+) accumulation rate in 15NO3&#8722; added incubation. The determination of the 14NH4+ and 15NH4+ concentrations described in this paper is comprised of the following steps. First, the NH4+ in the sample is extracted and trapped on an acidified glass filter as ammonium salt. Second, the trapped ammonium is eluted and oxidized to NO3&#8722; via persulfate oxidation. Third, the NO3&#8722; is converted to N2O via an N2O reductase deficient denitrifier. Finally, the converted N2O is analyzed using a previously developed quadrupole gas chromatography&#8211;mass spectrometry system. We applied this method to salt marsh sediments and calculated their potential DNRA rates, demonstrating that the proposed procedures allow a simple and more rapid determination compared to previously described methods.

Measurement of the Potential Rates of Dissimilatory Nitrate Reduction to Ammonium Based on 14NH4+/15NH4+ Analyses via Sequential Conversion to N2O

A series of methods to determine the potential DNRA rate based on 14NH4+/15NH4+ analyses is provided in detail. NH4+ is converted into N2O via several steps and analyzed using quadrupole gas chromatography&#8211;mass spectrometry.

Измерение потенциальных показателей сокращения диссимиляций нитратов до аммония на основе 14NH4и/15NH4- Анализы с помощью последовательного преобразования в N2O

The importance of understanding the fate of nitrate (NO3&#8722;), which is the dominant N species transferred from terrestrial to aquatic ecosystems, has ...

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) with a 4.6 nm pore size, and ordered silica porous matrix, SBA-15, with a 5.3 nm pore size. This work describes the surface properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the differently ordered porous materials with similar pore sizes. For this purpose, OMC and SBA-15 with highly ordered nanoporous structures are synthesized via impregnation of the silica matrix by applying a carbon precursor and by the sol-gel method, respectively. The porous structure of investigated systems is characterized by an N2 adsorption-desorption analysis at 77 K. To determine the electrochemical character of the surface of synthesized materials, potentiometric titration measurements are conducted; the obtained results for OMC shows a significant pHpzc shift toward the higher values of pH, relative to SBA-15. This suggests that investigated OMC has surface properties related to oxygen-based functional groups. To describe the surface properties of the materials, the contact angles of liquids penetrating the studied porous beds are also determined. The capillary rise method has confirmed the increased wettability of the silica walls relative to the carbon walls and an influence of the pore roughness on the fluid/wall interactions, which is much more pronounced for silica than for carbon mesopores. We have also studied the melting behavior of D2O confined in OMC and SBA-15 by applying the dielectric method. The results show that the depression of the melting temperature of D2O in the pores of OMC is about 15 K higher relative to the depression of the melting temperature in SBA-15 pores with a comparable 5 nm size. This is caused by the influence of adsorbate/adsorbent interactions of the studied matrices.

Here we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon (with a 4.6 nm pore size) and SBA-15 (with a 5.3 nm pore size). The work describes the surface and textural properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the materials.

Свойств поверхности синтезированных нанопористого углерода и кремния матрицы

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...

Ammonia Synthesis at Low Pressure

Ammonia can be synthesized at low pressure by the use of an ammonia selective absorbent. The process can be driven with wind energy, available locally in areas requiring ammonia for synthetic fertilizer. Such wind energy is often called &#34;stranded,&#34; because it is only available far from population centers where it can be directly used.
In the proposed low pressure process, nitrogen is made from air using pressure swing absorption, and hydrogen is produced by electrolysis of water. While these gases can react at approximately 400 &#176;C in the presence of a promoted conventional catalyst, the conversion is often limited by the reverse reaction, which makes this reaction only feasible at high pressures. This limitation can be removed by absorption on an ammine-like calcium or magnesium chloride. Such alkaline metal halides can effectively remove ammonia, thus suppressing the equilibrium constraints of the reaction. In the proposed absorption-enhanced ammonia synthesis process, the rate of reaction may then be controlled not by the chemical kinetics nor the absorption rates, but by the rate of the recycle of unreacted gases. The results compare favorably with ammonia made from a conventional small scale Haber-Bosch process.

Ammonia can be synthesized at low pressure by using a conventional catalyst and an ammonia selective absorbent.

Синтез аммиака при низком давлении

Ammonia can be synthesized at low pressure by the use of an ammonia selective absorbent. The process can be driven with wind energy, available locally in ...

Bioengineering

<meta charset="utf8"></head><body>Универсальная отечественная микроволновая система для синтеза пептидов

An Inexpensive Adaptation of a Commercial Microwave Reactor for Solid Phase Peptide Synthesis

A home-built apparatus to perform solid phase peptide synthesis (SPPS), assisted by microwave irradiation and heating, is presented. In contrast to conventional SPPS reaction vessels, which drain solvent and byproducts via a frit located at the bottom of the vessel, the presented apparatus employs a gas dispersion tube under vacuum to remove solvent, byproducts, and excess reagents. The same gas dispersion tube supplies nitrogen gas agitation of the SPPS beads during the reaction steps of coupling and deprotection. Microwave heating is beneficial for SPPS couplings of sterically hindered residues, such as alpha-aminoisobutyric acid (Aib), an alpha,alpha-dialkylated amino acid residue. This home-built apparatus has been used to prepare, via manual Fmoc SPPS methods, heptameric and octameric peptides dominated by the Aib residue, which is notoriously difficult to couple under standard room temperature conditions and reagents. Further, typical commercial microwave SPPS reactors are dedicated exclusively to SPPS synthesis rendering them inaccessible to non-SPPS users. In contrast, the presented apparatus preserves the versatility of the microwave reactor for conventional microwave acceleration of chemical reactions, as the apparatus is trivially removed from the commercial microwave reactor.

<meta charset="utf8"></head><body>Недорогая адаптация коммерческого микроволнового реактора для синтеза твердофазных пептидов

A simple, inexpensive, and novel apparatus for performing solid phase peptide syntheses in a commercial microwave reactor is presented.

Недорогая адаптация коммерческого микроволнового реактора для синтеза твердофазных пептидов

A home-built apparatus to perform solid phase peptide synthesis (SPPS), assisted by microwave irradiation and heating, is presented. In contrast to ...

Обработка сверхкритической азота для очистки реактивных пористых материалов

Резюме

Смотреть дополнительные видео

PLAYLIST