Этот метод отвечает на некоторые ключевые вопросы в области использования ресурсов обновления о лигнине, ключевом компоненте лигноцеллюлосической биомассы. Основным преимуществом этой техники является то, что она позволяет получать лигнин хорошего структурного качества из различных источников биомассы. При этом была отмечена методология, конкретно ориентированная на увязку бета-версии 04.
В то же время, это предотвращает процессы повторного утверждения. Это очень важно, так как предотвращает образование char. Используя этот метод, можно установить связь между процедурой экстракции лигнина и эффективностью деполимизации.
Как правило, любой из нас, новых для этих методов, мы боремся с процедурами тренировки, а также анализ четырех lignins, и де-полимеризации смеси продукта. Для получения вырезать раковины грецкого ореха, оборудовать молоток резак с пятимиллиметровой сив на выходе, и кормить оболочек грецкого ореха в молоток резак, собирая перелом снарядов в один литр стакана стекла. Для получения небольших фрагментов оболочки грецкого ореха, необходимых для фрезерования, кормить сломанной оболочки в микро молоток резак оснащен 2 миллиметровый сив на выходе, собирая землю снарядов в новом один литр стакана стекла.
Чтобы удалить экстракты из раковин грецкого ореха, добавьте 150 граммов образца оболочки в 500-миллиметровую круглую нижнюю колбу, содержащую батончик для перемешивания, и добавьте в колбу 200 миллилитров толуола. Прикрепите рефлекторный конденсатор к колбе и нагрейте смесь до температуры рефлюкса 111 градусов по Цельсию в масляной ванне с энергичным перемешиванием. Через два часа снимите колбу с ванны, чтобы смесь остыла до комнатной температуры, и процедите смесь диаметром 185 миллиметров, фильтр размером десять микрометров для удаления толуола.
После ночного нагрева в вакуумной печи при температуре 80 градусов по Цельсию и 50 миллибаров давления добавьте 40 граммов толуола обработанных частиц оболочки грецкого ореха в 250 миллилитровую чашу для измельчения диоксида циркония, содержащую семь шариков для измельчения диоксида циркия диаметром 20 миллиметров. В шлифовку добавляется 60 миллиметров изопропанола. Поместите шлифоваю миску в роторную мельницу чаши.
Измельчить частицы оболочки в четыре цикла по две минуты шлифовки в 27 раз г, а затем четыре минуты отдыха за цикл. После четвертого цикла шлифования перенесите мелко измельченные раковины грецкого ореха в круглую нижнюю колбу на 500 миллилитров и удалите изопропанол путем роторного испарения при 40 градусах цельсия и 125 миллибарах давления. Затем высушите скорлупу грецкого ореха в вакуумной духовке на ночь при температуре 50 градусов по Цельсию и 50 миллибарах давления.
Чтобы получить лигнин ethanosolv с самым высоким содержанием бета 04, добавьте 25 граммов сырья в новую 500 миллилитров круглую нижнюю колбу и добавьте 200 миллилитров этанола в водный раствор, четыре миллилитров раствора 37%гидрохлорида и магнитный батончик для колбы. Прикрепите конденсатор рефлюкса к колбе и нагрейте смесь в масляной ванне при температуре 80 градусов по Цельсию в течение пяти часов с энергичным перемешиванием. После того, как смесь остынет до комнатной температуры, процедите раствор через 185 миллиметров диаметром десять микрометрового ситечко размером с ситечко в новую круглую нижнюю колбу размером 500 миллилитров, промывая остатки четыре раза 25 миллилитров этанола за стирку.
Сосредоточьте собранный ликер путем роторного испарения при 40 градусах Цельсия и 150 миллибарах давления, после чего растворение полученного твердого тела в 30 миллилитров ацетона. Чтобы осаждать лигнин, добавьте смесь в 600 миллилитров воды и соберите осажденный лигнин диаметром 185 миллиметров, десятиметровый поры размером с ситечко, промывая лигнин четыре раза 25 миллилитров воды на стирку. Airdry лигнина на ночь при комнатной температуре в фильтре, а затем на ночь сушки в вакуумной печи при температуре 50 градусов по Цельсию и 50 миллибаров давления в стеклянный флакон.
Затем определите доходность добытого лигнина на балансе. Для анализа структуры лигнина с помощью двухмерного ядерного магнитного резонанса или анализа ЯМР растворяйте 60 миллиграммов сушеного лигнина в 0,7 миллилитров дейтетерированного ацетона и добавляйте эту смесь в трубку ЯМР. Добавьте эту трубку ЯМР к спектрофотометру ЯМР и установите желаемые параметры для получения подходящего 2D протонного гетероядерного одного квантового спектра согласованности.
Для деполимизации лигнина добавить 50 миллиграммов сушеного лигнина в 20 миллилитров микроволновой реакции флакон оснащен магнитным мешалкой и добавить 0,85 миллилитров 1, 4 диоксана, 50 микролитров этиленгликоль в 1, 4 диоксана, и 50 микролитров октадекана в 1, 4 диоксана к флакону. После закрытия сосуда нагрейте раствор до 140 градусов по Цельсию с перемешиванием. Когда реакционной сосуд достигнет целевой температуры, добавьте 50 микролитров железа три трифторометанесульфата в 1, 4 диоксана в сосуд, и размешайте реакцию еще на 15 минут.
После охлаждения реакции на комнатную температуру, фильтровать жидкость над celite в две миллилитровые центрифуги трубки. Затем сконцентрировать собранную жидкость на ночь при 35 градусах по Цельсию в вращательном вакуумном концентраторе. Для извлечения продуктов с низким молекулярным весом приостанавливать и набухать остатки в 0,15 миллилитров дихлорметана вихрем, 15 минут звуковой, и 30 минут в автоматическом колесе.
Для выполнения эффективной экстракции мономера крайне важно сначала правильно набухать полученное масло в хлорометане. Затем важно добавить нужное количество толуола для того, чтобы выборочно осаждать нижней олигомеры. Осадок олигомеров с 0,75 миллилитров толуола следуют вихри и десять минут sonication.
Центрифугат образцов в течение десяти секунд при 5000 об/мин и отделить свет органической жидкости от твердых толстых маслянистых остатков и фильтровать жидкость через вилку celite в стеклянный флакон. Затем концентрируют органические фазы путем роторного испарения при 40 градусах цельсия и 20 миллибарах давления. И растворить маслянистый остаток в одном миллилитре дихлорметана для анализа с помощью газовой хроматографии.
Лигины, полученные после каждой экстракции, демонстрируют широкий спектр цветов и размеров частиц, при этом полимеры, полученные из мягких процедур, демонстрируют типично красно-розовый цвет и небольшие хлопья материала. При применении более суровых условий полученные ингины имеют коричневый коричнево-желто-желтый цвет, с общим увеличением урожайности материала, что было гораздо более глубоким для грецкого ореха, бука и кедровых лесов, по сравнению с сосновым деревом. Анализ ЯМР различных лингинов определяет соотношение SGH и количество связей извлеченных полимеров, в частности количество бета-04 связей.
Например, лигины, извлеченные в более мягких условиях, обычно дают большее количество связей. Ацетолиз реакции с железом трифторометанезульфат в присутствии этиленгликоль дает три различных фенольных ацеталов, которые относятся к S, G и H единиц, присутствующих в lignins, с более высокими комбинированными фенольных ацеталовых урожаев наблюдается для лининов, извлеченных в мягких условиях. Четкая тенденция видна, когда общее содержание бета-версии 04 считается в котором более высокое содержание бета 04 обычно приводит к более высокой доходности ацетала.
При сочетании урожайности лигнина и последующей деполимизации общий выход ацетала получается из источника биомассы, показывающего явные различия между различными источниками биомассы. При выполнении лигнин добычи, важно, чтобы сбалансировать выход добычи со структурным качеством полученного лигнина. Так что если вы будете следовать методу де-полимеризации, вы можете получить ароматические вещества с добавленной стоимостью в высокой селективности.
Эти методы помогут другим исследователям получить доступ к продуктам с добавленной стоимостью из лигниновой фракции целлюлозной биомассы лигнина в хороших урожаях.
