В этом видео мы показываем, как выращивать эпитаксиальные пленки нитрита магния и нитрита цинка с помощью плазменной молекулярной эпитаксии пучка, или MBE для краткости. Нитрит магния и нитрит цинка являются составным полупроводниковым материалом II-V. Это относительно неизведанный класс полупроводников.
Они имеют антибиксбиитовую кристаллическую структуру, которая имеет 80 атомов в обычной ячейке блока куба. Фильмы выращиваются в системе VG V80 MBE. Горизонтальная камера слева является подготовительной камерой, а круглая камера справа – камерой роста, где происходит рост пленки.
Замок входа образца, расположенный на левом конце камеры подготовки. Лучший субстрат, который мы нашли для выращивания эпитаксиального нитрита магния и нитрита цинка, это 100-ориентированный однокристаллический оксид магния. Однометровые квадратные субстраты сначала помещаются на сапфировую пластину образца носителя с полированной стороной вверх и annealed в течение девяти часов на 1000 градусов по Цельсию.Высокая температура annealing удаляет углерод с поверхности и реконструирует поверхность кристаллической структуры оксида магния одного кристаллического субстрата.
После аннолирования образцы промывают в деионизированной воде, кипятят в ацетоне в течение 30 минут, чтобы удалить органическое углеродное загрязнение от обработки, затем их снова промывают метанолом и выдувывают азотом. Первым шагом в росте MBE является включить охлаждающую воду для термоядерных клеток и крио-плащаницу в камере роста. Затем мы включаем лазер мониторинга роста, источник питания RHEED, источник питания плазменного генератора РФ и систему микробаланса кварцевого кристалла.
Субстраты оксида магния устанавливаются на держатели образцов молибдена диаметром три дюйма с вольфрамовыми пружинными зажимами. Первый шаг в загрузке образцов в MBE заключается в том, чтобы выключить турбо насос и вентиляционные быстрый замок входа. Кассета держателя образца удаляется из быстрой блокировки входа и новый образец загружается в кассету и кассета ставится обратно в быстрый замок входа.
Турбо насос используется для эвакуации быстрого входа блокировки. Таким образом, мы обычно де-газ субстрата в быстром входе замок на 100 градусов, по Цельсию степени, в течение 30 минут. А затем перенесите его в подготовительную камеру для дезавуирования при 400 градусах Цельсия в течение пяти часов.
Держатель образца де-газа передается механизмом тележки в камеру роста, где он загружается в образец манипулятора. Образец из газа в манипуляторе при 750 градусов по Цельсию в течение 30 минут. Убедитесь, что охлаждающая вода включена в крио-саване, чтобы избежать перегрева.
В случае роста нитрита магния температура субстрата опускается до 330 градусов. Давление камеры роста теперь должно быть ниже 10 до минус восьми Торр. Напряжение на отражении высокой энергии электронной дифракционной пушки, или RHEED для краткости, медленно увеличивается до 15 киловольт и тока нитей нагревателя устанавливается на полтора усилителя.
Держатель субстрата вращается до тех пор, пока рисунок дифракции электронов не показывает соответствие с принципиальной кристаллической графической оси субстрата и не будет виден четкий однокристаллическое изображение дифракции электронов. Стандартные клетки диффузии типа группы 3 или низко температурные диффузионные клетки используются для магния и цинка. Тигли были загружены с 15 граммов и 25 граммов высокой чистоты магния и цинка выстрел, соответственно.
Клетки синтеза источника цинка и магния выходят на газ при 250 градусах в течение одного часа с закрытыми ставнями. Обычно это делается перед загрузкой субстрата в манипулятор. После загрузки субстрата мы нагреваем ячейку синтеза цинка до 350 градусов по Цельсию, а магниевую клетку до 390 градусов по Цельсию.
Выдвижной кварцевый кристаллический монитор расположен перед подложком внутри камеры. Убедитесь, что субстрат полностью покрыт детектором, так что металл не откладывается на подложе. Вввечите плотность металла в контроллер монитора кварцевого кристалла, чтобы контроллер считыв толщину отложенного металла на кварцевом хрустальном датчике.
Для калибровки потока мы открываем затвор на одном из металлических источников и позволяем металлическому потоку из одной из инфузионных ячеев откалиброваться на датчике. Толщина измеряется контроллером будет увеличиваться линейно со временем, как металл строит на датчике. При установке прямой линии на толщину в качестве функции времени, мы получаем точное измерение потока металла.
Как только измерения потока будут завершены, закройте ставни на инфузионных клетках и убираете детектор кристаллического монитора кварца с передней части держателя образца. На этом графике показана температурная зависимость потока, который измеряется металлическим источником с помощью кварцевого кристаллического монитора. Прямые линии закреплены на отношении Аррениуса.
Поток примерно удваивается для каждого 12-градусного повышения температуры источника. Выключите нитейный ток и высокое напряжение на пушке RHEED, чтобы предотвратить повреждение нити при наличии высокого давления газа азота в камере роста. Следующим шагом является запуск источника плазмы азота.
Откройте газовый клапан на цилиндре высокого давления, затем медленно откройте клапан утечки до тех пор, пока давление азота в камере роста не достигнет 3-4 раз от 10 до минус пяти Торр. Затем установите мощность на 13,56 МГц RF питания до 300 Вт. Плазма началась с воспламенитель на источнике плазмы.
Когда плазма началась, ярко-фиолетовое свечение видно из порта вида в задней части источника плазмы. Отрегулируйте управление на радиочастотной коробке, чтобы свести к минимуму отражающую мощность как можно больше. Отраженная мощность менее 15 Вт хороша.
Сосредоточьте нарезанный 488 нанометровый аргоновый лазерный свет, отраженный от субстрата в камере роста, на силиконовый фото диод, чтобы электрический сигнал был обнаружен усилителем блокировки. Это достигается путем регулировки угла субстрата путем вращения держателя субстрата вокруг двух осей и корректировки положения силиконового детектора и фокусировки объектива, который собирает отраженный свет, как показано на этой картинке. Фильтр лазерной линии используется для блокирования всего света, за исключением 488 нанометров света от аргонового лазера.
Выход диода фотографии измеряется усилителем блокировки, и этот сингл пропорционален отражательной способности поверхности субстрата. Откройте затвор одного из металлических источников. Завехать зависимую от времени отражателя с помощью управляемого компьютером регистратора данных.
Рост эпитаксиальной пленки будет производить осцилляторный отраженный сигнал, связанный с тонкой пленкой оптического вмешательства между передней и задней поверхностями пленки. Когда нитритные пленки магния впервые вынули из MBE, они желтые, но быстро исчезают до беловатый цвет. Для защиты пленок от окисления и воздуха рекомендуется, чтобы инкапсуляционный слой оксида магния был отложен сверху, прежде чем принимать пленку из камеры роста, чтобы защитить пленку от окисления, когда она подвергается воздействию воздуха.
Это особенно важно для нитрита магния и менее важно для нитрита цинка. Для того, чтобы от месторождения слоя инкапсуляции оксида магния, закрыть азотный газ и перейти на кислородный газ и увеличить давление кислорода до 10 до минус пяти Торр. При росте укупорки слоя мы уменьшаем мощность РФ до 250 Вт.
Плазма начинается с более низкой мощности РФ с кислородом, чем с азотом. Как только кислородная плазма работает, откройте затвор на источник магния и контролировать время зависимой отражаемости в течение 10 минут. Это позволит производить пленку оксида магния, которая составляет около 10 нанометров толщиной.
С помощью этого уравнения можно смоделировать оптическую отражаемость образцов. n2 является индексом преломления субстрата оксида магния на 488 нанометров, что равно 1,75. Theta naught является угол инцидента измеряется по отношению к субстрат нормально.
И т это время во время процесса роста. Оптические константы пленки, n1 и k1, а также темпы роста получаются путем установки отражаемости как функции времени с уравнением. желтый квадрат является примером нитритной пленки магния, увенчаной оксидом магния, а черный квадрат – нитритной пленкой цинка.
Нитрит магния желтый, потому что он имеет разрыв полосы в видимом, в то время как нитрит цинка черный, потому что это разрыв полосы инфракрасный. На рисунке слева находится рисунок дифракции электронов RHEED для голого субстрата оксида магния с выровненным электронным лучом параллельно 110-му направлению. Средняя картина - это дифракционная картина из нитритной пленки цинка, а справа - пленка из нитритной пленки магния.
Эти результаты показывают, что кристаллические структуры депонированных пленок ориентированы в плоскости субстрата, как и следовало ожидать для эпитаксиальных пленок. Это показывает, что происходит с моделью дифракции электронов при повороте голого субстрата оксида магния в манипуляторе образца. На этом графике показана оптическая отражаемость как функция времени во время роста цинкового нитрита и нитритных пленок магния.
При установке отражаемости в качестве функции времени на оптическую модель, вы можете извлечь индекс преломления,, коэффициент вымирания, к, и темпы роста, г, для фильмов. Отражаемость падает со временем в случае нитритных пленок магния из-за рассеяния шероховатости поверхности, которую мы математически смояли с помощью затухаемого экспоненциального. В этом видео мы показали вам, как выращивать эпитаксиальные магниевые и цинковые нитритные пленки с помощью плазменной молекулярной эпитаксии пучка.
Один из наших результатов заключается в том, что измерение оптической отражательной способности образцов во время их роста является хорошим способом определения как темпов роста, так и оптических констант пленки. К сожалению, наш материал не показывает фотолюминесценции, ни при комнатной температуре, ни при низкой температуре, поэтому необходимо внести дальнейшие улучшения в качество пленки. Эксперименты в нашей лаборатории по образцам порошка дают ключ к тому, как это может быть сделано.
Цинк нитрит порошки, сделанные путем реагирования цинка с аммиаком при высокой температуре показывают сильную фотолюминесценцию. Это говорит о том, что использование аммиака вместо азотного газа в качестве источника азота может быть способом сделать материал с улучшенными электронными свойствами.
