Этот метод может помочь определить механизм термического разложения и тепловые свойства электронных материалов батарей. Это позволяет лучше понять тепловое событие в одной ячейке. Из этого протокола тепловые свойства материалов батарей были получены более точно путем обеспечения врожденных условий от подготовки образца до загрузки образца и путем выбора параметров пригодности для использования.
Этот метод распространяется на разработку улучшенной тепловой модели для имитации теплового бегства в одной ячейке. Это позволяет лучше оценить эффективность безопасности батарей для поддержки, например, разработки стандартов и правил. Этот метод дает полезное представление о термической стабильности материалов.
Это может быть применено для изучения других энергетических материалов, таких как взрывчатые вещества, пропелленты, пиротехника или новые материалы. Поскольку материал нагревается с течением времени, собирается несколько спектров. Поэтому важно связать любой фазовый переход с правильными спектрами GC-MS и FTIR.
Для начала возьмите диск полимерного сепаратора диаметром 22 миллиметра и толщиной 25 микрометров и поместите его поверх нижней части полипропиленовой изоляционной втулки. Осторожно прижмите верхнюю часть изоляционной втулки, чтобы собрать ее и убедиться, что сепаратор плоский. Соберите необходимые инструменты и материалы для сборки электрохимических ячеек и вставьте их в бардачок.
Взвесьте электродные диски на 4-значных аналитических весах и запишите значения для определения нагрузки активного материала. Возьмите 150 микролитров электролита с микропипеткой и нанесите каплю на сепаратор, обращенный к нижней части изоляционной втулки. Вставьте графитовый анод с помощью вакуумного пинцета, а затем нижнего плунжера.
После поворота изоляционной гильзы дозируют оставшийся электролит на сепаратор. С помощью вакуумного пинцета вставьте катодный диск NMC и поместите верхний плунжер. Установите узел внутри основной части ячейки.
Поместите уплотнительное кольцо, прежде чем крепить все вместе с помощью болтового зажима. Извлеките электрохимическую ячейку из бардачка и поместите ее в температурную камеру, затем подключите соответствующие кабели для подключения ячейки к циклу. Запустите процесс электрохимического циклирования, выбрав имя файла протокола, введя соответствующий ток для C/20 C-rate и выбрав номер камеры.
После этого нажмите кнопку Пуск. После этапа цикла занесите электрохимическую ячейку внутрь бардачка. Разберите ячейку и выньте один электрод, затем снова соберите ячейку, чтобы защитить оставшийся электрод от высыхания.
Взвесьте электрод с помощью прецизионных весов, поместите его на свежую алюминиевую фольгу и сложите фольгу. Чтобы высушить электрод, поместите его в передаточный бардачок прихожей под вакуумом на два часа. Когда вес стабилизируется на уровне x миллиграмм плюс минус 0,01 миллиграмма, обратите внимание на вес высушенного электрода.
Используя пинцет и шпатель, поцарапайте диск, чтобы собрать материал с покрытием для дальнейшей характеристики. Для подготовки STA создайте новый метод, открыв программное обеспечение STA и щелкнув Файл, а затем Создать. Выберите параметры на вкладке Настройка окна Определение измерения.
Перейдите на вкладку Заголовок и выберите Коррекция, чтобы выполнить выполнение коррекции с пустым тиглем для коррекции базовой линии. Запишите имя образца и выберите файл для калибровки температуры и чувствительности, которая будет использоваться для запуска. Перейдите к газам MFC и выберите гелий в качестве продувочного газа и защитного газа.
Создайте температурную программу на вкладке Температурная программа, чтобы определить процесс нагрева и охлаждения. Установите расход гелия на уровне 100 миллилитров в минуту и 20 миллилитров в минуту для продувки и защитного газа соответственно. Нажмите на GN2 в качестве охлаждающей среды и STC для контроля температуры образца для всех сегментов температурной программы, начиная от изотермической ступени при 5 градусах Цельсия до конца сегмента нагрева.
Перейдите на вкладку Последний элемент и присвойте этому запуску имя файла. Используйте прецизионные весы и измерьте вес пустого тигля. Введите массу тигля рядом с названием образца.
Откройте серебряную печь и поместите тигель на держатель образцов DSC/TG STA. Медленно откачивайте печь, чтобы удалить аргон и заправить его гелием с максимальной скоростью потока. Повторите эвакуационную заправку по крайней мере два раза, чтобы избавиться от аргона, поступающего из атмосферы бардачка, при открытии печи для размещения тиглей.
После эвакуации и заправки подождите 15 минут, чтобы стабилизировать вес. С помощью температурной программы выполните коррекцию, нажав кнопку Мера. Когда пробег закончится, выньте пустой тигель.
Положите от 6 до 8 миллиграммов поцарапанного материала в тигель. После взвешивания образца в тигле и записи массы запечатайте кастрюлю и крышку с помощью уплотнительного пресса. Откройте файл выполнения коррекции, выбрав Файл и Открыть.
На вкладке Быстрое определение выберите Корректирующий образец в качестве типа измерения. Запишите имя и вес образца и выберите имя файла. Перейдите на вкладку «Температурная программа» и активируйте опцию FT для изотермического шага 5 градусов цельсия и сегмента нагрева до 590 градусов цельсия, чтобы запустить мониторинг газа FTIR для этих двух сегментов.
Щелкните поле GC для сегмента нагрева, чтобы запустить анализ GC-MS. Возьмите воронку, вставьте ее в Дьюар порта детектора теллурида ртути кадмия и аккуратно заполните его жидким азотом. Откройте программное обеспечение FTIR.
На вкладке Основной параметр загрузите метод TG-FTIR с именем TGA. XPM. Проверьте интерферограмму, щелкнув вкладку «Проверить сигнал», затем подождите, пока интерферограмма стабилизируется, прежде чем начинать термический анализ. Включите линию вакуумного насоса, чтобы вытянуть эволюционировавшие газообразные виды от STA до FTIR и GC-MS.
Отрегулируйте скорость откачки до стабильного потока, который составляет примерно 60 миллилитров в минуту. После загрузки метода в программное обеспечение GC-MS щелкните Метод выполнения и заполните имя образца и имя файла данных, затем нажмите кнопку ОК и Метод выполнения. В программном обеспечении STA проверьте температурную программу, поток газа и убедитесь, что включены опции GC-MS и FTIR.
Перейдите на вкладку Последние элементы и присвойте примеру имя файла для данных STA и FTIR. Нажмите «Измерить» и нажмите «Начать подключение FTIR», чтобы установить соединение между программным обеспечением STA и программным обеспечением FTIR. После того, как соединение установлено, нажмите на Тару, чтобы поставить баланс на ноль и проверить поток газа, выбрав Установить начальные газы, затем нажмите кнопку Пуск, чтобы запустить запуск.
Кривая разряда графитовой электрохимической ячейки NMC 111 показывает анодный потенциал 50 милливольт, что подтверждает отсутствие литиевого покрытия. Профиль термического разложения анодного материала выявил резкий эндотермический пик в области 1 без потерь массы или образования газа. Регион 2 демонстрирует широкое тепловое разложение DSC в дополнение к минимальной эволюции газа и потере массы.
Выбросы углекислого газа наблюдаются около 100 градусов по Цельсию, но падают до 150 градусов по Цельсию, в то время как этиленкарбонат начинает испаряться около 150 градусов по Цельсию. Регион 3 показал значительные потери массы, эволюцию газа и выделение тепла, о чем свидетельствует резкий экзотермический пик. Были обнаружены углекислый газ, этиленкарбонат, трифторид фосфора и этилен.
Регион 4 показывает уменьшенное количество тепловыделения с небольшими, частично перекрывающимися пиками, незначительную потерю массы со следами газа этилена, а также наблюдались этан, метан и пропилен. Увеличение скорости нагрева привело к более высокой пиковой температуре, за исключением пика 1, где максимальная пиковая температура смещается к более низким значениям. Для расчета кинетических параметров использовались графики пика 2 и пика 3.
Воспроизводимость имеет первостепенное значение при сборке электрохимической установки и при открытии ячейки для термического анализа. Поэтому необходимы многократные повторения одним и тем же оператором и выполнение одинаковых шагов. Другие аналитические методы, такие как SEM-EDX или XRD, могут обеспечить более глубокое понимание химического состава материалов батарей, и, кроме того, они могут показать его изменения при воздействии различных условий окружающей среды или электрохимических условий.
Этот метод может помочь исследователям проводить оценку тепловых свойств материалов батарей на очень систематической основе, обеспечивая при этом надлежащую подготовку образцов.
