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要約

We describe the approaches for the device fabrication and electrical characterization of molybdenum diselenide (MoSe2) layer semiconductor nanostructures with different thicknesses. In addition, the fabrication of ohmic contacts for MoSe2-layer nanocrystals by the focused-ion beam deposition method using platinum (Pt) as a contact metal is described.

要約

容易に処理2次元（2D）の構造を有する層の半導体は、次世代の超薄型で柔軟な光・電子デバイスの開発のための新たな方向性を示唆して間接ツー直接バンドギャップ遷移と優れたトランジスタ性能を発揮します。強化された発光量子効率が大きく、これらの原子的に薄い二次元結晶で観察されています。しかし、量子閉じ込め厚さを超えて、さらにはマイクロメートルスケールでの寸法効果が期待されていないことはほとんど観察されていません。本研究では、モリブデン二セレン（モーゼ2）は、2または4の端末装置として製造されたナノメートル6-2,700の厚さの範囲を有する結晶をレイヤー。オーミックコンタクトの形成に成功コンタクト金属として白金（Pt）を用いた集束イオンビーム（FIB）蒸着法により達成されました。様々な厚さを有する層の結晶は、ダイシングテープを使用して、単純な機械的剥離により調製しました。電流 - 電圧曲線measuremenTSは、ナノ結晶層の導電率値を決定するために行きました。また、高分解能透過型電子顕微鏡は、選択された領域の電子回折およびエネルギー分散型X線分析は、FIB加工さモーゼ2デバイスの金属-半導体接触のインターフェースを特徴付けるために使用されました。アプローチを適用した後、モーゼ2 -layer半導体のための広い厚さ範囲の実質的な厚さに依存する導電率が観察されました。 2700から6 nmの厚さの減少に伴って、1 - 1センチ-導電率が1500に4.6大きさの2以上のご注文によりΩを増加させました。また、温度依存性の導電率は、バルクの（36-38 meVで）に比べてかなり小さい3.5-8.5 meVでの活性化エネルギーを有するかなり弱い半導体挙動を示した薄いモーゼ2多層ことを示しました。 ProbaBLE表面優性輸送特性とモーゼ2における高い表面電子濃度の存在が提案されています。同様の結果は、MoS 2、およびWS 2などの他の層の半導体材料を得ることができます。

概要

そのようなMoS 2、モーゼ2、WS 2、およびWSE 2などの遷移金属ジカルコゲニド（のTMD）は、興味のある二次元（2D）の層構造と半導体特性1-3を有しています 。科学者らは最近、MoS 2の単層構造であるため、量子閉じ込め効果を実質的に強化された発光効率を示すことを発見しました。新しい直接バンドギャップ半導体材料の発見は、かなりの注目を集めている4-7。また、のTMDの簡単取り除か層構造は、2D材料の基本的な性質を研究するための優れたプラットフォームです。バンドギャップのない金属グラフェンとは異なり、のTMDは本来の半導体特性を持っており、1-2 eVの1,3,8の範囲のバンドギャップを有しています。 TMD 9の三元化合物およびグラフェンとこれらの化合物の統合の可能性の2D構造は前例のないオップを提供超薄型で柔軟な電子デバイスを開発するortunity。

モーゼ2 18 1 -約50 cm 2のV - 1秒 、グラフェンとは異なり、2DのTMDの室温電子移動度の値は、中程度のレベルである（1〜200センチメートル2 V - - 1秒1のMoS 2 10-17用）。 1秒- -グラフェンの最適な移動度の値が10,000 cm 2とVよりも高いことが報告されている。1 19-21しかしながら、TMDの単層は、優れたデバイス性能を示す半導体。例えば、10 6〜10 9 10,12,17,18,22までのオン/オフ比が極めて高いのMoS 2とモーゼ2単層または多層の電界効果トランジスタの展示、。従って、2DのTMDとの基本的な電気的性質を理解することが重要ですIRバルク材料。

しかし、層材料の電気的性質の研究は、部分的に結晶層のために良好なオーミックコンタクトを形成することが困難で妨げられてきました。 3つのアプローチ、シャドウマスク堆積（SMD）23、電子ビームリソグラフィ（EBL）24,25、および集束イオンビーム（FIB）堆積、26,27は、ナノ材料に電気コンタクトを形成するために使用されてきました。 SMDは、典型的には、マスクとして銅グリッドの使用を含むので、二つの接触電極間の間隔を10μmよりほとんど大きいです。 EBLとFIB堆積とは異なり、基板上の電極アレイの金属蒸着はSMD法への関心のナノ材料をターゲットまたは選択せずに実行されます。このアプローチは、金属パターンが正しく電極として個々のナノ材料の上に堆積されることを保証することはできません。 SMD方式の結果は、可能性の要素を有しています。 EBLとFIB堆積法が使用されているに走査型電子顕微鏡（SEM）システム。ナノ材料を直接観察し、電極の堆積のために選択することができます。加えて、EBLは、容易にライン幅100nmより小さい間隔コンタクト電極と金属電極を製造するために使用することができます。しかし、ナノ材料の表面にレジストの残留は、必然的に、金属電極とナノ材料との間に絶縁層が形成されるリソグラフィの間に残しました。したがって、EBLは、高い接触抵抗をもたらします。

FIB蒸着を介して電極製造の主な利点は、低い接触抵抗をもたらすことです。金属蒸着が定義された領域でイオンビームを用いて、有機金属前駆体の分解により行われるため、金属蒸着及びイオン衝撃が同時に起こります。これは、金属 - 半導体界面を破壊し、ショットキーコンタクトの形成を防ぐことができます。イオン衝撃はまた、hydrocarなどの表面汚染物質を除去することができ接触抵抗を減少させBONSと自然酸化物、。 FIB蒸着を介してオーミックコンタクトの製造は、異なるナノ材料27-29ために実証されています。また、FIB蒸着法で全体の製造手順は、EBLのそれよりも簡​​単です。

半導体層は、典型的には、異方性の高い電気伝導を示すように、層間方向の導電率は、面内方向30,31に比べて数桁低いです。この特性は、オーミックコンタクトを製造し、電気伝導度を測定することの難しさを増加させます。したがって、本研究では、FIB蒸着層の半導体ナノ構造の電気的特性を研究するために使用しました。

プロトコル

モーゼ2層の結晶の1構造解析（図1のステップ1を参照してください）

  1. XRD測定手順
    1. ホルダー上の（石英粉末とバインダーと混合し、スライドガラス上に塗抹された）または結晶粉末（5×5×0.1〜10×10×0.5 mmの3の大きさの範囲を有する）モーゼ2層の結晶を取り付けます。
    2. ホルダー表面に層の結晶表面に平行を確保するために、スライドガラスによってホルダーを押します。
    3. 回折計に試料ホルダーをロードします。
    4. 回折計のドアを閉めます。
    5. メーカーの指示に応じてビームラインを調整します。
    6. このような2スキャン範囲（10-80°）、増分（0.004°）、及び滞留時間（0.1秒）のような入力測定パラメータ。
    7. 回折計に接続されたコンピュータ上DIFFRAC.Measurementセンタープログラムを起動して、メーカーのプロトに従ってデータや名称データファイルを保存COL。
    8. ソフトウェアを使用して、回折ピークの位置を識別することによってXRDパターンを分析し、その後モーゼ2層の結晶32,33のシングル面外方位単結晶の品質を確認するために、JCPDSカードデータベースから標準データと比較します。
  2. 顕微ラマン測定手順
    1. 標準試料としてシリコンウェハを用いたラマン装置のキャリブレーションを行います。シリコンウェーハの測定は興味モーゼ2層の結晶のために以下に記載された手順と同様です。
    2. スライドガラス上のモーゼ2層の結晶をマウントします。
    3. 光学顕微鏡のホルダーにス​​ライドガラスをロードし、白色光源と試料表面に焦点を当てます。
    4. レーザー光（514 nmの波長）に白色光から光源を切り替えます。
    5. そのような波数スキャン範囲として入力された測定パラメータ（150〜500センチメートル-1）、INTEGRエーション時間（10秒）、及びスキャン回数（10〜30回）。
    6. ラマン分光計に接続されたコンピュータ上のプログラムを起動して、製造業者のプロトコルに従ってデータや名称データファイルを保存します。
    7. それらのピーク幅及びソフトウェアを使用して位置を特定することにより、ラマンスペクトルを分析した後、モーゼ2層の結晶34,35の結晶構造のタイプおよび品質を確認するために、標準的な参考文献からのデータと比較します。

モーゼ2層ナノ結晶デバイスの作製2。

  1. レイヤ結晶の機械的剥離
    1. アセトンやアルコールで清掃ピンセット。
    2. 光沢のある表面とモーゼ2層の結晶（4〜8個）ピック（ すなわち鏡のような結晶面）とピンセットで0.5×0.5 mm 2を超える面積との面積とダイシングテープ上に置きます20×60 mm 2です。
    3. 約20倍の層結晶を剥離し、アクションを繰り返すように半分にテープを折ります。通常、層の結晶は、幅（ 図1のステップ2を参照）、多くのミクロンサイズの結晶に除去することができます。
    4. これらの剥奪モーゼ2層の微結晶の大きさや形態を観察したSEMチャンバー内に層のナノ結晶粉末とダイシングテープをロードします。層のナノ結晶の幅分布は1〜20ミクロンである場合、ナノ結晶粉末がデバイス製造のための基準を満たすことができます。
  2. デバイステンプレート上のレイヤナノ結晶の分散
    1. デバイステンプレート上の層のナノ結晶粉末逆さまにダイシングテープを配置します。テンプレートは、SiO 2で16予めパターンのTi（30nmの）/金（90 nm）のSiO 2表面上の電極との（300 nm）で被覆されたシリコン基板（ 図1のステップ4を参照します）。テンプレートの領域の大きさは5×5mmであります 2。
    2. いくつかのナノ結晶（約10〜100個）テンプレートに落ちるを作るために軽く、ダイシングテープをタップします。
    3. 分散したナノ結晶を光学顕微鏡で観察されないことができれば、光学顕微鏡によって、または時々SEMによってテンプレート上のナノ結晶の数密度と分散状態を確認してください。通常ナノ結晶の2〜5個（2×2ミクロン2よりも大きな領域サイズ）が互いに重複することなく、テンプレートの（80×80ミクロン2の面積を有する）中央広場に分散させた次のFIB加工のためのより良い条件です。
  3. FIBにより電極作製
    1. マウントは、導電性銅箔テープを用いてFIBホルダー上にテンプレート。典型的には、3×2.4 cm 2のテープを行う面積が6-8テンプレートを実装するために必要でした。
    2. FIB室にホルダーをロードします。
    3. ボタンをクリックして10 -5ミリバールまで真空度にチャンバーを避難"ポンプ"。
    4. SEMモードの電子ビーム電流（41 pA）で、加速電圧（10kVの）を設定します。
    5. FIBモードのイオンビーム電流（0.1 NA）、加速電圧（30kVで）を設定します。
    6. それぞれ、「ガス注入」ブロック内のボタン「ビームオン」ボタン、「コールド」をクリックすることで、イオンビーム装置とガス注入システム（GIS）をウォームアップ。
    7. ボタン「ビームオン」をクリックすることで、電子ビームをオンにして、100倍の低倍率で画像の焦点を合わせます。
    8. SEMモードの10ミリメートルでのz軸方向の作動距離（WD）​​を設定します。
    9. 5,000Xで倍率を設定し、焦点を合わせます。
    10. 傾斜角度「52」ボタンをクリックして52度に「ナビゲーション」をホルダーの傾斜角度を設定し、入力。
    11. （5から3000ナノメートルまでの範囲）は、特定の厚さのモーゼ2層ナノ結晶と電極ファブリカのための長方形と正方形の形状を選択しまする。
    12. ボタン「スナップショット」をクリックすることで、電極の製造前に目標と自然のままの材料の（1,000倍から10,000倍に）異なる倍率でのSEM像を取ります。
    13. FIBモードに切り替えて、イオンビーム照射の下で、標的材料の露光時間を短縮するために、スナップショットモードによってFIB画像を取ります。
    14. 堆積Pt電極の厚さ（0.2〜1.0μm）の値を、電極堆積領域を定義し、「PT沈着」モードを選択し、入力。
    15. 「ガス注入」ブロックのボックス "のPt DEP」をクリックすることにより、室内へのGISの毛細血管をご紹介します。
    16. 再びスナップショットモードで画像を取り、最初に定義されたパターンがわずかにシフトした場合の電極の位置を変更します。
    17. ボタン「スタートパターニング」をクリックすることで、FIB蒸着をオンにします。
    18. 堆積後、ボックス「PT DをunclickingバックGISの毛細血管を描きますガス注入 "ブロック"の "EP。
    19. SEMモードに切り替えて、層のナノ結晶上に堆積されたPt電極の結果を確認してください。
    20. 2つまたは4つの電極（ 図1のステップ3を参照）で完了したデバイスの異なる倍率でのSEM像を取ります。
    21. ホルダーのボタンをクリックして、0度への復帰「ナビゲーション」と入力の傾斜角度を設定し、傾斜角「0」。
    22. ボタン「スナップショット」をクリックすることで、材料の幅と電極間距離の推定のための異なる倍率でトップ視SEM像を取ります。
    23. 電子ビームやイオンビームシステムの電源をオフにして、それぞれ、「ガス注入」ブロックで「ウォーム」ボタン「ビーム切」ボタンをクリックすることで、GISシステムをクールダウン。
    24. 「ベント」、次にホルダーを取るボタンをクリックすることで、窒素ガスを導入することによって、チャンバをベントチャンバーの外。それは、典型的には、ベントプロセスを完了するために5〜10分を要します。
    25. 室のドアを閉じ、チャンバーを避難。

モーゼ2層ナノ結晶デバイスの3キャラクタリゼーション

  1. AFMによるレイヤーナノ結晶の厚さ測定
    1. プローブホルダにAFMカンチレバーをインストールします。
    2. AFMプログラムをオンにして、「ScanAsyst」モードを選択してください。
    3. プローブホルダをロードし、AFMステーションのレーザダイオードヘッドを接続してください。
    4. 入射レーザビーム位置及び製造業者のプロトコルに従って、カンチレバーを整列させるためにキャリブレーションを行います。
    5. Cu箔テープによりサンプルホルダー上でサンプル（FIB製作層のナノ結晶デバイスとテンプレートチップ）を取り付けます。
    6. AFMステーションに試料ホルダーをロードします。
    7. 約レーザービームやAFMのcantilevの下の位置に試料ホルダーを移動えー。
    8. 層のナノ結晶の光学顕微鏡像を集束させることによって焦点位置にAFMカンチレバーを下に下げます。
    9. このようなスキャンエリア（6×6-30×30μmの2）、周波数（0.5〜1.5 Hz）で、解像度（256〜512行）として入力スキャンパラメータ。
    10. プログラムを起動して、製造業者のプロトコルに従ってデータを保存します。
    11. AFMカンチレバーを持ち上げ、試料ホルダーを取り出します。
    12. 第二のサンプルをロードし、必要な場合は、上記の測定手順を繰り返します。
    13. ソフトウェア「ナノスコープの分析」を用いたAFM像と高さプロファイルを分析することによって、層のナノ結晶の厚さを推定します。 AFM像からの横方向の高さプロファイルを選択し、プロファイルのフラット化面積で平均厚さ値を決定します。 （ 図2d及び2eとを参照してください ）
  2. 層のナノ結晶の電流対電圧（IV）測定
    1. マウントCu箔テープでマイカ基板上の試料（FIB製作層のナノ結晶デバイスとテンプレートチップ）。
    2. Agペーストによりチップの電極上にエナメル線や銅線を結合。 （ 図1のステップ4を参照してください。）
    3. プローブステーション室で完了したサンプルをロードし、Cu箔テープで試料ホルダーに固定します。極低温プローブステーションは、暗い環境に位置していました。 （ 図1のステップ5を参照してください。）
    4. サンプルの電気配線およびプローブの金属電極を一つずつ半田付けします。
    5. チャンバトップに蓋をし ​​、ダウン10 -4ミリバール室に避難。プローブステーションに液体窒素を導入することで、77Kにサンプルをクールダウン。 （通常は80から320 Kまで）の温度範囲を設定し、間隔、および温度制御のための滞留時間。 （唯一の温度依存測定に必要）。
    6. 、電圧INTE（-1から1 Vに一般的に）印加される電圧掃引範囲を設定します。rvalに（0.01 V）、および2つの末端のIV測定のための超高インピーダンス電位計多機能で制限された最大電流（10または100μA）。 4端子測定の場合、印加電流掃引範囲（通常は-100から100μA）と現在の間隔（1μA）を設定します。
    7. プログラムを起動し、室温で、または異なる温度でIVデータを保存します。
    8. 必要に応じて、チャンバキャップを開き、チャンバーからサンプルを取ります。
    9. 必要な場合は、第二のサンプルをロードし、上記の手順を繰り返します。
    10. ソフトウェアを使用して印加される電圧データ対測定された電流をプロットすることによりI-V曲線を分析します。直線フィッティング機能を選択することで、I-V曲線をフィット。 IV曲線の直線性を確認し、傾斜値（ すなわちコンダクタンス値）を得ます。 （ 図1のステップ6を参照してください。）
    11. I-V曲線 mのステップ3.2.10を繰り返します必要な場合は、異なる温度でeasured。
    12. IV、SEMによって得られたパラメータを採用することにより、式σ= G（T / TW）に応じて導電率（σ）の値を計算し、コンダクタンス（G）、厚さ（t）、 幅 （w）と長さ（を含むAFM測定層のナノ結晶のL）。
    13. 層のナノ結晶の厚さに対するコンダクタンスの曲線と導電率の値をプロットします。

結果

厚さの異なる層のナノ材料の電気伝導度（G）、導電率（σ）の決定された値は、電気接点の品質に大きく依存しています。曲線- FIB堆積製作二端子モーゼのオーミックコンタクトは、2のデバイスは、電流-電圧（V I）を測定することによって特徴付けられます。室温I - 、異なる厚さを有する2つの端子モーゼ2ナノフレークデバイスに対するV曲線

ディスカッション

ナノ結晶層におけるσ値とその寸法依存性の正確な決意は、電気接点の品質に大きく依存します。金属電極の堆積に用いられるFIB蒸着法は、試験全体を通して重要な役割を果たしました。よれば、電気的、構造的、及び組成物は、Pt金属とモーゼ2のアモルファス導電性合金の形成によって促進されたモーゼ2、MoS 2のデバイスに、FIB蒸着法を用いて、安定した再現性の高?...

開示事項

The authors have nothing to disclose.

謝辞

RSC thanks the support of the National Science Council (NSC) of Taiwan under Project NSC 102-2112-M-011-001-MY3. YSH acknowledges the support of the NSC of Taiwan under Project NSC 100-2112-M-011-001-MY3.

資料

NameCompanyCatalog NumberComments
HRTEM&SEADFEI (http://www.fei.com/products/tem/tecnai-g2/?ind=MS)Tecnai™ G2 F-20
SEM&EDSHITACHI (http://www.hitachi-hitec.com/global/em/sem/sem_index.html)S-3000H
FIBFEI (http://www.fei.com/products/dualbeam/versa-3d/)Quanta 3D FEG
AFMBRUKER (http://www.bruker.com/products/surface-analysis/atomic-force-microscopy/dimension-icon/overview.html)Dimension Icon
XRDBruker (https://www.bruker.com/products/x-ray-diffraction-and-elemental-analysis/x-ray-diffraction/d2-phaser/learn-more.html)D2 PHASER X-ray Diffractometer
RamanRenishaw (http://www.renishaw.com/en/renishaw-enhancing-efficiency-in-manufacturing-and-healthcare--1030)inVia Raman microscope system
Keithley-4200keithley (http://www.keithley.com.tw/products/dcac/currentvoltage/4200scs)4200scs
ultralow current leakage cryogenic probe stationLakeshore Cryotronics (http://www.lakeshore.com/)TTP4
copper foil tape3M (http://solutions.3m.com/wps/portal/3M/en_US/Electronics_NA/Electronics/Products/Product_Catalog/~/3M-Copper-Foil-Shielding-Tape-1182?N=4294300025+5153906&&Nr=AND%28hrcy_id%3A8CQ27CX0WMgs_F2LMWMM6M6_N2RL3FHWVK_GPD0K8BC31gv%29&rt=d)1182
Ag pasteWell-Being (http://www.gredmann.com/about.htm)MS-5000
Cu wireGuv Team (http://www.guvteam.com)ICUD0D01N
dicing tapeNexteck (http://www.nexteck-corp.com/tw/product-tape.html)contact vender
micaCentenary Electronic (http://100y.diytrade.com/sdp/307600/4/pl-1175840/0.html)T0-200
enamel wireLight-Tech Electronics (http://www.ltc.com.tw/product_info.php/products_id/57631)S.W.G #38

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