Method Article
Oxide nanostructures provide new opportunities for science and technology. The interfacial conductivity between LaAlO3 and SrTiO3 can be controlled with near-atomic precision using a conductive atomic force microscopy technique. The protocol for creating and measuring conductive nanostructures at LaAlO3/SrTiO3 interfaces is demonstrated.
Oxide nanoelectronics is a rapidly growing field which seeks to develop novel materials with multifunctional behavior at nanoscale dimensions. Oxide interfaces exhibit a wide range of properties that can be controlled include conduction, piezoelectric behavior, ferromagnetism, superconductivity and nonlinear optical properties. Recently, methods for controlling these properties at extreme nanoscale dimensions have been discovered and developed. Here are described explicit step-by-step procedures for creating LaAlO3/SrTiO3 nanostructures using a reversible conductive atomic force microscopy technique. The processing steps for creating electrical contacts to the LaAlO3/SrTiO3 interface are first described. Conductive nanostructures are created by applying voltages to a conductive atomic force microscope tip and locally switching the LaAlO3/SrTiO3 interface to a conductive state. A versatile nanolithography toolkit has been developed expressly for the purpose of controlling the atomic force microscope (AFM) tip path and voltage. Then, these nanostructures are placed in a cryostat and transport measurements are performed. The procedures described here should be useful to others wishing to conduct research in oxide nanoelectronics.
Oksit heteroyapılar 1-5 sergi hem bilimsel ilginç ve uygulamaları 4 için potansiyel olarak yararlı olan acil fiziksel fenomenlerin oldukça geniş bir çeşitlilik. Özellikle, LaAlO 3 (LAO) ve SrTiO 3 (STO) 6 arasındaki arayüz, 8 ferroelektrik gibi ve ferromanyetik 9 davranış 7 süperiletken, iletken, yalıtkan sergileyebilir. 2006 yılında, Thiel ve diğerleri LAO tabakasının kalınlığı gibi keskin bir yalıtkan-metal geçiş olduğunu göstermiştir 4 10 birim hücreler (4uc) önemli bir kalınlık ile artar. Bu, daha sonra 3uc-LAO/STO yapılar iletken bir atomik kuvvet mikroskopu (c-AFM) probu 11 ile yerel olarak kontrol edilebilir bir histeretik geçiş sergiledikleri gösterilmiştir.
Bu tür LaAlO 3/3 SrTiO gibi oksit arabirimleri özellikleri yapma varlığı veya yokluğu bağlıdırarayüzde elektronlar. Bu elektronlar geri üst geçit elektrotları 12,13, kapıları 10 kullanılarak kontrol edilebilir, yüzey 14 adzorbatlar, ferroelektrik katmanlar 15,16 ve c-AFM litografi 11. C-AFM litografi benzersiz bir özelliği, çok küçük nano özellikleri oluşturulabilir olmasıdır.
Iki boyutlu hapsi ile birlikte elektrik üst geçit, çoğu zaman III-V yarı iletkenler 17 kuantum noktaları oluşturmak için kullanılır. Alternatif olarak, yarı-tek boyutlu yarı iletken nanotellerdir elektriksel yakınlığı ile Geçitli edilebilir. Bu yapıların üretilmesi için yöntemler zaman alıcıdır ve genel olarak geri dönüşümsüzdür. Buna karşılık, c-AFM litografi tekniği nanoyapılarını bir deney için yaratıldı ve sonra (bir beyaz tahtaya benzer) "silinebilir" olabilir anlamda geri dönüşümlüdür. Silme sırasında Genel c-AFM yazma, AFM ucuna uygulanan pozitif gerilimleri ile yapılırnegatif voltajları kullanılarak gerçekleştirilir. , Belirli bir yapı oluşturmak için gerekli süre, cihazın karmaşıklığına bağlıdır, ancak genellikle en az 30 dk; O zaman çoğu tuval silme harcanmaktadır. Tipik uzaysal çözünürlüğü yaklaşık 10 nanometre olduğunu, ancak 2 nanometre 18 olarak oluşturulabilir ile uygun ayarlama gibi küçük özellikler.
Nano ölçekli üretim prosedürün ayrıntılı bir açıklaması yer almaktadır. Burada sağlanan ayrıntılı benzer deneyler ilgi araştırmacılar tarafından gerçekleştirilen izin vermek için yeterli olmalıdır. Burada anlatılan yöntemi, yarıiletkenlerin elektronik nanoyapıları oluşturmak için kullanılan geleneksel taşbaskı yaklaşımlar üzerinde birçok avantajı vardır.
Burada anlatılan c-AFM litografi yöntemi tarama anodik oksidasyon 19, dip-kalem nanolitografi 20, piezoelektrik desenleme dahil tarama-prob-tabanlı litografi çabaları, çok daha geniş bir sınıfın bir parçası21, vb. Yeni arabirimleri oksit kullanımı ile birlikte, burada açıklanan c-AFM teknik, fiziksel özelliklerin benzersiz bir çeşitliliği ile en yüksek hassasiyete sahip, elektronik yapıların bazı üretebilir.
1.. LAO / STO heteroyapılarda Alınır
Numune 2. Fotolitografik İşleme
Bir çip taşıyıcı kablo tuvaller için yapıştırma pedleri Lao / STO arayüzüne elektrik temas oluşturun. Tek tek işlem adımları aşağıda ayrıntılı olarak tarif edilmiştir.
3.. Tel Bond örnek Yazma hazırlanın
NOT: Elektrik c yapmak için bir tel birleştirme düzeni kullanınnumune üzerine yapıştırma pedleri ve yonga taşıyıcı arasında onnections. Elektrik kontakları ve çip taşıyıcı arasında 1 mil (25 mikrometre) altın teller takın. Nanoyapıları yaz
4. Nanoyapılar yazın
5.. Cihaz soğutun ve Ölçümleri atın
Sonuçlar Burada gösterilen Nano Bu sınıf tarafından sergilenen edilebilir ulaştırma davranış temsilidir ve başka bir yerde ayrıntılı olarak, 23-26 'de tarif edilmiştir. Bu örnekte, bir nanotel boşluğu 3.3 birim hücre LAO / STO heteroyapıların dan (Şekil 4) inşa edilmiştir. Deneylerini 11 "kesme" tellerin tarafından belirlenen (yeşil renkte) İletken yolları, geniş genellikle 10 nm. Ucu yazma hızı olarak her segment için uç hızı ve voltaj, litografi ön panelinde (Şekil 4B) bağımsız yapılandırılabilir. "Sanal elektrotlar" yüzey kişileri ile bu arayüz nanoyapılarda için son derece iletken bir elektrik bağlantısı olduğundan emin olun.
Nano yazıldıktan sonra, bu seyreltme buzdolabı aktarılır. 550 nm altında veya ışığa maruz kalma istenmeyen fotoiletimi üretecek, bu yüzden important karanlıkta veya kırmızı bir "karanlık oda" ışık (Şekil 5A) yardımı ile cihazı aktarmak. Elektrik bağlantıları, oda sıcaklığında yapılmalı ve kriyojenik sıcaklıklarda elektrik bağlantılarını değiştirirken en çok yarı iletken nanoyapılarda olduğu gibi, büyük dikkat edilmelidir. Cihazlar elektrostatik boşalmaya maruz kalırsa, büyük olasılıkla yalıtım olacak. Dikkate değer olarak, cihazın işlevselliği "döngü" 300 K sıcaklıkta ve tekrar soğutma ile elde edilebilir.
Soğutma sırasında, bu iki uç direncinin izlenmesi için rutin olan, ve hatta dört-terminal direnç, sıcaklığın bir fonksiyonu olarak. AC akım transimpedans amplifikatör kullanılarak ölçülür ise, bu ölçümler için, bir AC voltajı (tipik olarak ~ 1 mV), elektrotlardan biri için düşük bir frekansta (<10 Hz) uygulanır. Demodülasyon in-Lock ve filtreleme içeride geliştirilen bir kilit-amplifikatör kullanılarak gerçekleştirilir. Ac current sıcaklığın bir fonksiyonu (Şekil 5B) olarak izlenir.
Cihaz seyreltme buzdolabında (50 mK) taban sıcaklığına kadar soğutuldu sonra, dört terminal transport ölçümleri (Şekil 5C) gerçekleştirilir. Cihaz üzerinde voltaj aynı anda ölçülür ise, bu ölçümler için, akım, cihazın ana kanal üzerinden kaynaklı. Yerine kilit-amplifikatör, tam akım-gerilim ile ölçüm (IV) iz ölçülür. Bu yöntem, daha fazla bilgi içerir ve diferansiyel iletim sayısal farklılaşma yoluyla hesaplanabilir. Belirli bir aygıt için, diferansiyel iletim yan kapı voltajı V SG bir fonksiyonu olarak ölçülür. Bu kapı, cihazın kimyasal potansiyel değiştirilmesini sağlar. Cihaz üzerinden taşıma Coulomb blokaj daha küçük değerler için yer alır ve stro ettiği bölgeleri gösteren, güçlü bir tekdüze olmayan bağımlılığını göstermektedirV sg daha büyük değerler için süperiletkenlik ng. Cihazın bu sınıf için fiziksel yorumlanmasına detayları başka bir yerde tarif edilecektir.
.. Şekil 1. fotolitografik işlem adımları Adım 1: sıkma Fotorezist. Adım 2: maske hizalama kullanarak photoresist'i maruz. Adım 3: photoresist'i gelişir. Adım 4: iyon freze. Adım 5: DC Ti ve Au yatırmak için sıçratma. Adım 6: asansör-off. Adım 7: ikinci kat yatırmak. Adım 8: plazma temizleme.
Şekil 2.. Lithographically desenli Lao / STO heteroyapıların Görüntüler. Bir çip taşıyıcıya bağlanmış 5mm x 5mm örnek telini gösteren (A) Görüntü. (B) Yapıştırma pedleri ve tuvaller birini gösteren optik görüntü. (C), tek bir tuval Close-up. , bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için buraya tıklayınız.
Şekil 3. Lao / STO nano (A) Gayri tasarım. (B) bir açık kaynak ölçeklenebilir vektör grafikleri (SVG) editörü kullanarak nano hassas düzeni.
Şekil 4. C-AFM desenlendirme için (A) Litografiler ön panel. (B) 3D simülatörü Ekran konumunu ve c-AFM ucu voltajını gösteren.w.jove.com/files/ftp_upload/52058/52058fig4large.jpg "target =" _blank "> bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için buraya tıklayınız.
Şekil 5. (A) LAO / STO nanoyapılarını seyreltme buzdolabına sokulmadan. (B) numune direnci İzleme 50 mK 300 K soğutulur. Cihazın dört-terminal diferansiyel iletkenlik (C) İzleme bir fonksiyonu olarak cihaza (V4T) karşısında yan kapı gerilimi VSG ve gerilim. Siemens (S) birimleri, ve gerilim görüntülenen yoğunluğu grafiği volt (V) birimleriyle görüntülenir.
Successful creation of nanostructures depends on several critical steps. It is important that the LAO/STO samples are grown with a thickness that is known to be at the boundary between the insulating and conductive phase. (Details of sample growth fall outside the scope of this paper, but are crucial for overall success.) Second, it is important to have relative humidity within the range 25-45% for successful c-AFM writing. Values below 25% are unlikely to produce conductive nanostructures, while too high humidity will generally produce uncontrollably large features. Also, temperature control of the AFM is important if the c-AFM tip needs to achieve precise registry over long periods of time. Once the nanostructures are created, they must be placed in a vacuum environment if experiments lasting longer than a few hours are to be performed. For the experiments described here, the structure is created and within minutes transferred to a vacuum environment.
It is recommend before writing that a “writing test” be performed on all relevant electrodes. In such a test, two virtual electrodes are first created, and a single nanowire is written while simultaneously monitoring the conductance. A similar test of erasure can be performed by “cutting” the nanowire shortly afterwards. If the nanostructure is decaying rapidly, the issue is most likely due either to the interfacial contacts or the canvas itself. To distinguish between these two effects, a four-terminal measurement of the conductance should be performed, and the two-terminal conductance should be compared with the four-terminal conductance as a function of time. If the two-terminal conductance is decaying more rapidly than the four-terminal conductance, then the issue is related to the electrical contacts to the interface. If the four-terminal conductance is decaying at a comparable rate, then most likely the canvas is not suitable and should be replaced.
There are natural limitations of the current method for creating nanostructures. Specifically, the writing speed for the smallest devices is limited to a few hundred nanometers per second. Speeds far above that value lead to unpredictable results. Use of parallel writing techniques are possible27,28, but are not highly developed and have their own drawbacks. The size of nanostructures that can be created is naturally limited by the scan range of the AFM being used. A high-quality AFM with closed-loop feedback in the two scan directions is highly recommended. Tracking of point-like objects on the sample surface should be performed to monitor temporal drift of the sample.
Once creation of conductive nanostructures at oxide interfaces has been mastered, there are a wide range of experimental directions that can be explored. Using this technique, a wide variety of nanostructures and devices have already been demonstrated, including nanowires18, tunnel barriers29, rectifying junctions30, field-effect transistors18, single-electron transistors31, superconducting nanowires32, nanoscale optical detectors33, and nanoscale THz emitters and detectors34.
The authors have nothing to disclose.
The long-standing collaboration with Chang-Beom Eom at the University of Wisconsin-Madison, who provided the LAO/STO samples, is gratefully acknowledged. Video editing assistance from Christopher Solis is greatly appreciated. This work is supported by NSF (DMR-1104191, DMR-1124131), ARO (W911NF-08-1-0317), and AFOSR (FA9550-10-1-0524, FA9550-12-1-0268, FA9550-12-1-0057).
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Equipment | |||
Contact Aligner | Karl-Suss | MA6 | |
Spinner | Solitec | 5110C | |
Ion Mill | Commonwealth Scientific | 8C | |
Sputtering System | Leybold-Heraeus | Z-650 | |
Barrel Etcher | Branson/IPC | 3000C | |
Wire Bonder | Westbond | 7700E | |
AFM | Asylum Research | MFP-3D | |
Dilution Refrigerator | Quantum Design | P850 | |
Ultrasonic Wash Machine | Fisher Scientific | 15-335-6 | |
Current Amplifier | Femto | DLPCA-200 | |
Materials | |||
LaAlO3/SrTiO3 | Prof. Chang-Beom Eom | 5 mm x 1 mm with ~3.4 unit cells of LAO (See Reference 18) | |
Photoresist | AZ Electronic Materials | P4210 | |
Developer | AZ Electronic Materials | 400K | |
Acetone | Fisher Scientific | A929SK-4 | |
Isopropyl Alcohol | Fisher Scientific | A459-1 | |
Deionized Water | Fisher Scientific | 23-290-065 | |
Gold Wire | DuPont | 5771 | 1 mm diameter |
Chip Carrier | NTK Technologies | IRK28F1-5451D |
Bu JoVE makalesinin metnini veya resimlerini yeniden kullanma izni talebi
Izin talebiThis article has been published
Video Coming Soon
JoVE Hakkında
Telif Hakkı © 2020 MyJove Corporation. Tüm hakları saklıdır