Ürik Asit Algılama Uygulamaları için Altın Mikroelektrotlar Üzerine Poli(3,4-Etilendioksitiofen) Tabakalarının Elektrokimyasal Hazırlanması

Özet

Düşük moleküler ağırlıklı analitleri algılamak için kullanılan altın mikroelektrotların yüzeyinde ince tabakalar oluşturmak için poli(3,4-etilendioksitiyofen) elektropolimerizasyonu için sulu ve organik çözücü sistemlerini tanımlıyoruz.

Özet

Altın elektrotlar üzerinde poli(3,4-etilendioksitiyofen) (PEDOT) sentezi için iki farklı yöntem, sulu ve organik bir çözelti içinde 3,4-etilendioksitiyofen (EDOT) monomerinin elektropolimerizasyonu kullanılarak tanımlanmıştır. PEDOT ince tabakalarının sentezinde siklik voltametri (CV) kullanıldı. Lityum perklorat (LiClO₄) hem sulu (sulu / asetonitril (ACN)) hem de organik (propilen karbonat (PC)) çözücü sistemlerde bir katkı maddesi olarak kullanılmıştır. PEDOT tabakası organik sistemde oluşturulduktan sonra, elektrot yüzeyi, sulu numuneler için bir sensör olarak kullanılmak üzere sulu bir çözeltide ardışık döngü ile iklimlendirildi.

Sulu bazlı bir elektropolimerizasyon yönteminin kullanılması, daha kısa bir sensör hazırlama süresine sahip olmak için iklimlendirme adımının çıkarılmasının potansiyel yararına sahiptir. Sulu yöntem, organik solvent yöntemine göre daha ekonomik ve çevre dostu olmasına rağmen, organik çözeltide üstün PEDOT oluşumu elde edilir. Elde edilen PEDOT elektrot yüzeyleri, organik PC çözeltisinden elektropolimerizasyon sırasında PEDOT'un sürekli büyümesini gösteren taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile karakterize edildi ve altın (Au) mikroelektrotlar üzerinde hızlı fraktal tip büyüme gösterdi.

Giriş

Elektriksel olarak iletken polimerler, arayüzleri geliştirmek için biyoelektronik cihazlarda yaygın olarak kullanılan organik malzemelerdir. Geleneksel polimerlere benzer şekilde, iletken polimerlerin sentezlenmesi kolaydır ve işleme sırasında esnektir¹. İletken polimerler kimyasal ve elektrokimyasal yöntemler kullanılarak sentezlenebilir; Bununla birlikte, elektrokimyasal sentez yaklaşımları özellikle elverişlidir. Bunun temel nedeni, ince filmler oluşturma, eşzamanlı dopinge izin verme, iletken polimerdeki molekülleri yakalama ve en önemlisi, sentez işleminin basitliği¹. Ek olarak, iletken polimerler, elektrot yüzeyine sıkıca yapışmış, elektrot^2'nin aktif yüzey alanını artıran tekdüze, lifli ve engebeli nanoyapılar oluşturur.

1980'lerde, polipirrol, polianilin, politiyofen ve PEDOT gibi iyi iletkenlik, sentez kolaylığı ve stabilite gösteren bazı poliheterosikluslar geliştirilmiştir ^3,4. Polipirrol diğer polimerlerden (örneğin, politiyofen türevleri) daha iyi anlaşılmasına rağmen, geri dönüşümsüz oksidasyona eğilimlidir⁵. Bu nedenle, PEDOT, çok daha kararlı bir oksidatif duruma sahip olduğu ve benzer koşullar altında polipirrole kıyasla iletkenliğinin% 89'unu koruduğu için diğerlerine göre bazı avantajlara sahiptir⁶. Ek olarak, PEDOT yüksek elektroiletkenlik (~ 500 S / cm) ve orta derecede bir bant boşluğu (yani, bant boşlukları veya enerji boşlukları yüksüz bölgelerdir ve bir değerlik bandının üst kısmı ile bir iletim bandının alt kısmı arasındaki enerji farkına atıfta bulunur)⁷ ile bilinir.

Ayrıca, PEDOT elektrokimyasal özelliklere sahiptir, oksitlenmek için daha düşük potansiyellere ihtiyaç duyar ve sentezlendikten sonra zamanla polipirrolden daha kararlıdır⁷. Aynı zamanda iyi optik şeffaflığa sahiptir, yani özellikle PEDOT-polistiren sülfonat (PEDOT-PSS) formundaki optik absorpsiyon katsayısı, 400-700 nm^7'de elektromanyetik spektrumun görünür bölgesindedir. PEDOT'un elektrokimyasal olarak oluşumunda, EDOT monomerleri, elektrot yüzeyinde biriken PEDOT zincirleri oluşturmak için diğer radikal katyonlarla veya monomerlerle reaksiyona giren radikal katyonlar oluşturmak için çalışma elektrodunda oksitlenir¹.

PEDOT filmlerin elektrokimyasal oluşumunda elektrolit, elektrolit tipi, elektrot kurulumu, biriktirme süresi, dopant tipi ve çözücü sıcaklığı gibi farklı kontrol faktörleri rol oynar¹ PEDOT, akımı uygun bir elektrolit çözeltisinden geçirerek elektrokimyasal olarak üretilebilir. Sulu (örneğin, PEDOT-PSS), organik (örneğin, PC, asetonitril) ve iyonik sıvılar (örneğin, 1-bütil-3-metilimidazolyum tetrafloroborat (BMIMBF₄)) gibi farklı elektrolitler kullanılabilir⁸.

PEDOT kaplamaların avantajlarından biri, 1 kHz frekans aralığındaki bir Au elektrodunun empedansını iki veya üç büyüklük sırasına göre önemli ölçüde azaltabilmesidir, bu da nöral aktivitenin doğrudan elektrokimyasal tespitinin duyarlılığını arttırmaya yardımcı olur⁹. Ayrıca, PEDOT modifiye elektrotların yük depolama kapasitesi artar ve stimülasyon yükü PEDOT 10 üzerinden aktarıldığında daha hızlı ve daha düşük potansiyel tepkilerle^sonuçlanır. Ek olarak, polistiren sülfonat (PSS), Au mikroelektrot dizileri üzerinde PEDOT oluşumu için bir katkı maddesi olarak kullanıldığında, yüksek aktif yüzey alanına, daha düşük arayüz empedansına ve daha yüksek yük enjeksiyon kapasitesine sahip pürüzlü, gözenekli bir yüzey oluşturur¹¹. Elektropolimerizasyon adımı için, EDOT-PSS genellikle sulu bir elektrolitte bir dağılım yapar.

Bununla birlikte, EDOT kloroform, aseton, ACN ve PC gibi diğer organik çözücülerde çözünür. Bu nedenle, bu çalışmada, elektropolimerizasyon başlamadan önce çözünür bir EDOT çözeltisi yapmak için 10: 1 oranında küçük bir ACN hacmi ile bir su karışımı kullanılmıştır. Bu sulu elektrolitin kullanılmasının amacı, PEDOT modifiye mikroelektrodun hazırlanmasında iklimlendirme adımını atlamak ve adımları kısaltmaktır. Sulu / ACN elektroliti ile karşılaştırmak için kullanılan diğer organik elektrolit PC'dir. Her iki elektrolit de EDOT monomerinin oksitlenmesine ve PEDOT polimerinin oluşturulmasına yardımcı olmak için bir katkı maddesi olarak LiClO₄ içerir.

Mikroelektrotlar, makroelektrotlardan daha küçük çaplara, yaklaşık onlarca mikrometre veya daha küçük boyuta sahip voltammetrik çalışma elektrotlarıdır. Makroelektrotlara göre avantajları, çözeltiden elektrot yüzeyine doğru gelişmiş kütle taşımacılığını, kararlı durum sinyali, daha düşük ohmik potansiyel düşüşü, daha düşük bir çift katmanlı kapasitans ve artan sinyal-gürültü oranı^12'yi içerir. Tüm katı elektrotlara benzer şekilde, mikroelektrotların analizden önce şartlandırılması gerekir. Uygun ön işlem veya aktivasyon tekniği, pürüzsüz bir yüzey elde etmek için mekanik parlatma, ardından uygun bir elektrolit^13'te belirli bir aralıkta potansiyel döngü gibi bir elektrokimyasal veya kimyasal koşullandırma adımıdır.

CV, PEDOT'un elektrokimyasal polimerizasyonunda, elektrotların uygun bir çözücü ve dopant elektrolit içeren bir monomer çözeltisine yerleştirilmesiyle çok yaygın olarak kullanılır. Bu elektrokimyasal teknik, iletken polimer doping işlemlerinin tersinir olması ve transfer edilen elektron sayısı, analitlerin difüzyon katsayıları ve reaksiyon ürünlerinin oluşumu gibi yön bilgilerinin sağlanmasında faydalıdır. Bu makalede, PEDOT'un elektropolimerizasyonu için kullanılan iki farklı elektrolitin, morfolojiye ve diğer içsel özelliklere bağlı olarak potansiyel bir algılama uygulamasıyla ince nanoyapı filmlerini nasıl üretebileceği açıklanmaktadır.

Protokol

1. Analitik çözümler hazırlama

1. Organik bir çözeltide 0,1 M EDOT hazırlanması
   1. 0,213 g LiClO₄ ağırlığında ve 20 mL hacimsel şişeye aktarın.
   2. Şişeden 20 mL PC almak için bir ölçüm silindiri kullanın.
   3. LiClO₄ içeren 20 mL hacimsel şişeye PC ekleyin. Şişeyi 30 dakika boyunca ultrasonik bir banyoya yerleştirerek çözeltiyi karıştırın. Çözeltiyi 20 mL'lik bir cam şişeye aktarın.
   4. Şişeyi alüminyum folyo ile örtün ve 10 dakika boyunca gazdan arındırmak için çözeltiye bir azot borusuna bağlı uzun bir iğne yerleştirin. Ardından, alüminyum folyoyu çıkarın ve şişeyi sıkıca kapatın.
      NOT: LiClO_4'ü deney gününde taze olarak hazırlayın.
   5. Elektrokimyasal testten önce, hazırlanan LiClO₄ çözeltisinin (0.1 M) 1 mL'sini bir elektrokimyasal hücreye aktarın ( Malzeme Tablosuna bakınız).
   6. Hazırlanan LiClO₄ çözeltisini içeren elektrokimyasal hücreye 10,68 μL EDOT monomeri (yoğunluk: 1,331 g/mL) eklemek için bir mikropipet (10-100 μL) kullanın.
   7. Tüm elektrot kurulumlarını çözeltiye yerleştirdikten sonra çıplak Au mikroelektrot yüzeyinde EDOT'un elektropolimerizasyonunu başlatmak için CV yöntemini çalıştırın (CV parametreleri için bölüm 3.4'e bakınız). Elektron mikroskobu (SEM) tarak yüzeyi karakterize etmek için bu modifiye elektrodu kullanın.
   8. Bu modifiye elektrodu algılama amacıyla kullanmak için, önce sodyum perklorat (NaClO 4) çözeltisinde CV taramaları yaparak yüzeyini sulu bir çözeltiye iklimlendirin (CV parametreleri için bölüm_3.4'e bakınız).
   9. Arka plan taraması olarak kullanılacak bir fosfat tampon çözeltisinin CV'sini (CV parametreleri için bölüm 3.4'e bakınız) çalıştırmak için bu organik olarak PEDOT modifiye edilmiş ve iklimlendirilmiş mikroelektrodu (1.1.8'den itibaren) kullanın.
      NOT: Her adımdan sonra elektrodu durulayın.
   10. Son olarak, elektrodu durulamadan tampon çözeltisinden çıkarın ve CV taramalarını çalıştırmak için derhal ürik asit çözeltilerine veya süt numunelerine yerleştirin (CV parametreleri için bölüm 3.4'e bakınız).
2. Sulu bir çözeltide 0,01 M EDOT hazırlanması
   1. 10.68 μL EDOT almak için bir mikropipet kullanın ve bir cam şişede 1 mL'ye ACN ekleyin.
   2. 10 mL 0,01 M EDOT çözeltisi hazırlamak için şişeye 9 mL deiyonize su (25 ° C'de 18,2 MΩ / cm) ekleyin.
   3. 0.1 M LiClO 4 çözeltisi elde etmek için hazırlanan EDOT çözeltisine 0.11 g LiClO₄ tozu ekleyin ve yavaşça karıştırın.
      NOT: Elektrolit çözeltilerini deney gününde taze olarak hazırlayın.
   4. Hazırlanan çözeltiyi elektrokimyasal hücreye aktarın ve elektrodu sulu / ACN çözeltisine yerleştirdikten sonra CV yöntemiyle elektrot yüzeyinde 0.01 M EDOT'un elektropolimerizasyonuna başlayın (CV parametreleri için bölüm 3.4'e bakınız).
   5. Bu modifiye elektrotun yüzeyini SEM ile karakterize edin.
3. 0.1 M sodyum perklorat çözeltisinin hazırlanması
   1. 0.245 g NaClO₄ ağırlığında ve 20 mL deiyonize su (25 ° C'de 18.2 MΩ / cm) içeren bir cam şişeye aktarın.
   2. Organik olarak modifiye edilmiş Au mikroelektrodunun yüzeyini sulu bir çözeltiye iklimlendirmek ve fazla EDOT'u gidermek için bu çözeltiyi kullanın. Bu amaçla, elektrodu durulayın ve_NaClO4 çözeltisine yerleştirin; daha sonra CV'yi 10 döngü boyunca çalıştırın (CV parametreleri için bölüm 3.4'e bakın).
4. Tampon çözeltisinin hazırlanması
   1. Bir tartım teknesinde 13,8 g sodyum dihidrojen fosfat (NaH 2 PO₄. 1H₂O) tartın. 500 mL'lik bir hacimsel şişeye (yani, gerekli son hacim) aktarın ve deiyonize suyla (25 ° C'de 18.2 MΩ / cm) hatta kadar doldurun.
   2. Şişeyi, toz suda tamamen çözünene kadar ultrasonik bir banyoya yerleştirin ve 0.2 M'lik bir çözelti ile sonuçlanır.
   3. Yeni bir tartım teknesinde, 17,8 g disodyum hidrojen fosfatı (Na 2 HPO₄._2H2O) tartın ve başka bir 500 mL hacimsel şişeye aktarın. 0,2 M'lik bir çözelti elde etmek için deiyonize suyla doldurun. Şişeyi düzgün bir şekilde çözülmesi için ultrasonik bir banyoya yerleştirin.
   4. 62.5 mL sodyum dihidrojen fosfat çözeltisini bir ölçüm silindirinde 37.5 mL disodyum hidrojen fosfat çözeltisi ile karıştırın ve karışımı 250 mL'lik bir cam şişeye aktarın ( Malzeme Tablosuna bakınız). 200 mL 0.1 M fosfat tampon çözeltisi, pH 6.6 elde etmek için 100 mL deiyonize su ile doldurun. Uzun süreli kullanım için fosfat tamponunu soğutun.
      NOT: Her deneyden önce tamponu oda sıcaklığına getirin.
5. Hedef analit çözümlerinin hazırlanması
   1. Bir tartım teknesinde 0,0084 g ürik asit (UA) tartın ve 1 mM UA çözeltisi elde etmek için hacimsel bir şişede 50 mL fosfat tamponunda (pH 6,6) çözün.
   2. 10 dakika boyunca azot temizleme ile çözeltinin gazını çözün.
      NOT: UA çözeltisinin deney gününde taze olarak hazırlanması önerilir.
6. Süt numunelerinin analiz için hazırlanması
   1. Elektroanaliz için yerel bir süpermarketten tam yağlı süt numunesi ve farklı tatlara (ör. Espresso sütü, Karamel/beyaz çikolatalı süt ve Belçika çikolatalı süt) sahip bazı süt örnekleri alın. Süt numunelerini önceden işlemeyin veya seyreltmeyin.
   2. Yeni açılan şişelerden her süt örneğinin 5 mL'sini almak için 5 mL'lik bir mikropipet kullanın.
   3. İlk olarak, fosfat tamponunun CV'sini, pH 6.6'yı arka plan sinyali olarak çalıştırın. Ardından, 5 mL süt örneğini elektrokimyasal hücreye ekleyin ve taze ve organik olarak yapılmış, PEDOT modifiye Au mikroelektrodu ve diğer elektrotları süt numunelerine yerleştirin ve CV'yi çalıştırın. Toplanan verilerin nasıl analiz edileceği hakkında bilgi için protokolün 4. bölümüne bakın.
7. Elektrot ön arıtma çözeltilerinin hazırlanması
   1. 0,2 g sodyum hidroksit (NaOH) tozunu tartın ve 0,1 M'lik bir çözelti hazırlamak için 50 mL'lik bir hacimsel şişeye aktarın.
   2. Her çalıştırmadan sonra mikroelektrot yüzeyinde oluşan PEDOT kalıntılarını gidermek için 0,1 M NaOH çözeltisini kullanın.
   3. % 98 sülfürik asit (H2_S04) şişesinden 27,2 mL çekmek için bir campipet kullanın. Yarısı deiyonize su ile doldurulmuş 1 L hacimsel şişeye çok yavaş ekleyin.
   4. 0,5 M H2_S04 çözeltisinin 1 L'sini hazırlamak için şişeyi deiyonize suyla_hattınüzerine doldurun.
      NOT: Güvenlik için bir duman başlığı altında_H2SO₄ çözeltisi hazırlayın. H2 SO₄ çözeltisini mikroelektrotun son elektrokimyasal temizleme adımında kullanın.

2. Altın mikroelektrotun ön işlemi

1. Au mikroelektrodunu (10 μm çap, 3,5 mm genişlik x 7 cm uzunluğunda), parlatma sırasında dairesel ve sekiz şekilli el hareketleriyle 30 sn'lik bir alümina bulamacı kullanarak bir cam parlatma plakasına (boyutlar: 3" x 3" kareler) yerleştirilmiş bir alümina parlatma pedi üzerinde parlatın.
2. Au mikroelektrodu deiyonize su ile durulayın, 15 mL mutlak etanol (LR sınıfı) içeren bir cam şişeye yerleştirin ve 2 dakika boyunca ultrasonikte edin.
3. Au mikroelektrodunu etanol ve su ile durulayın ve elektrot yüzeyinden fazla alümina'yı çıkarmak için deiyonize suda 4 dakika boyunca tekrar ultrasonikte edin.
4. Son olarak, 50 mV/s tarama hızında_0,4 ila 1,6 V potansiyeller (Ag/AgCl'ye kıyasla) arasındaki 20 segment için 0,5_{M H 2}S04'te çevrim yaparak ek safsızlıkları giderin. Elektrot_H2S04'te her temizlendiğinde tutarlı anodik ve katodik potansiyellerde altın oksit oluşumu ve indirgenmesi nedeniyle iki net tepe noktası olduğundan emin olun.

3. Döngüsel voltametri tekniği

1. CV'yi ilgilenilen elektrokimyasal teknik olarak çalıştırmak için uygun bir potansiyostat kullanın.
2. Potansiyostatı ve ona bağlı bilgisayarı açın. Sistemin bağlı olduğundan emin olun.
3. Bilgisayar ve cihaz arasındaki iletişimi test etmek için, yazılımı başlatın ve cihazı açın. Kurulum menüsü altındaki Donanım Testi komutunu kullanın. Bağlantı Başarısız hatası görüntülenirse, bağlantı ve bağlantı noktası ayarlarını kontrol edin.
4. Bilgisayarda potansiyostat yazılımını açın ve Kurulum menüsünde Teknik'i seçin. Açılış penceresinden döngüsel voltametriyi (CV) seçin. Yine, Kurulum menüsüne geri dönün ve CV çalışması için deneysel parametreleri girmek üzere Parametreler'e tıklayın.
   1. PEDOT elektropolimerizasyonunu çıplak Au mikroelektrot üzerindeki organik bir elektrolitte çalıştırmak için aşağıdaki CV parametrelerini kullanın: başlangıç potansiyeli: -0,3 V, son potansiyel: -0,3 V, yüksek potansiyel: 1,2 V, segment sayısı: 8, tarama hızları: 100 mV/sn, yön: pozitif.
   2. PEDOT elektropolimerizasyonunu çıplak Au mikroelektrot üzerinde sulu/ACN elektrolitinde çalıştırmak için aşağıdaki CV parametrelerini kullanın: başlangıç potansiyeli: -0,3 V, son potansiyel: -0,3 V, yüksek potansiyel: 1,2 V, segment sayısı: 20, tarama hızları: 100 mV/s, yön: pozitif.
   3. Organik olarak modifiye edilmiş PEDOT modifiye Au mikroelektrodunun iklimlendirme adımını çalıştırmak için aşağıdaki CV parametrelerini kullanın: başlangıç potansiyeli: -0,2 V, son potansiyel: -0,2 V, yüksek potansiyel: 0,8 V, segment sayısı: 20, tarama hızları: 100 mV/sn, yön: pozitif.
   4. UA standart çözeltileri ve fosfat tamponu (pH 6.6) için çıplak Au mikroelektrot ile aşağıdaki CV parametrelerini kullanın: başlangıç potansiyeli: 0 V, son potansiyel: 0 V, yüksek potansiyel: 1 V, segment sayısı: 2, tarama hızları: 100 mV / s ve yön: pozitif.
   5. Organik olarak yapılmış, PEDOT modifiye Au mikroelektrot üzerinde UA standart çözeltileri ve fosfat tamponu (pH 6.6) için aşağıdaki CV parametrelerini kullanın: başlangıç potansiyeli: 0 V, son potansiyel: 0 V, yüksek potansiyel: 0,6 V, segment sayısı: 2, tarama hızları: 100 mV / s ve yön: pozitif.
   6. Organik olarak yapılmış, PEDOT modifiye Au mikroelektrot üzerindeki süt numuneleri ve fosfat tamponu (pH 6.6) için aşağıdaki CV parametrelerini kullanın: başlangıç potansiyeli: 0 V, son potansiyel: 0 V, yüksek potansiyel: 0,8 V, segment sayısı: 2, tarama hızları: 100 mV/sn, yön: pozitif.
5. Bir cam elektrokimyasal hücrede, bir çalışma elektrodu (Au mikroelektrot (10 μm çap)), bir referans elektrodu (örneğin, 3 M sodyum klorürde (NaCl) gümüş / gümüş klorür (Ag / AgCl) ve bir platin tel sayaç elektrodu dahil olmak üzere üç elektrot kurulumu hazırlayın.
6. Bu temiz ve kurutulmuş elektrotları bir standa bağlı bir elektrot tutucunun deliklerinden geçirin. Ardından, elektrotları hedef çözeltiye veya numuneye yerleştirmek için tutucuyu elektrokimyasal hücrenin üzerine yerleştirin.
7. Elektrot yüzeylerinde kabarcık olmadığından emin olun.
   1. Kabarcıklar varsa, elektrotları çıkarın, tekrar deiyonize suyla durulayın ve bir mendille kurulayın. Elektrotları tekrar stand tutucuya ve çözeltiye yerleştirin.
   2. Referans elektrodunun etrafında kabarcıklar varsa, uca hafifçe dokunun.
   3. Çalışmaya başladıktan sonra sayaç elektrodunun etrafında kabarcıklar varsa, sayaç elektrodunu temizleyin. CV taraması gürültülü hale gelirse, elektrot yüzeyini temizleyin ve sistem bağlantılarını, telleri ve klipsleri kontrol edin.
8. Referans, çalışma ve sayaç elektrotları için üç kablo bağlantısının tümünün doğru şekilde bağlandığından emin olun ve ardından alttaki Çalıştır'a tıklayarak denemeyi başlatın.
9. Tüm denemeleri oda sıcaklığında çalıştırın. Süt numuneleri için, CV'yi çalıştırmadan önce süt numunelerinin sıcaklığının ortam sıcaklığına ulaşmasına izin verin.

4. Veri toplama ve analizi

1. CV'yi çalıştırdıktan sonra, verileri istediğiniz biçimde (CSV veya Kutu) bir klasöre kaydedin ve ardından toplamak için bir USB bellek çubuğu kullanın. Uygun yazılımı kullanarak verileri analiz edin. Daha kolay analiz için CSV dosyalarını e-tablolara dönüştürün.
   NOT: Veriler İkili dosya biçiminde kaydedilmişse, USB bellek çubuğunda veri toplanmadan önce Metin Virgülü biçimine dönüştürün.
2. Süt numunelerinin CV'sini analiz etmek için, süt profili oksidasyonuna bağlı eğriler oluşturmak üzere sütün CV'sini arka plan CV'sinden (yani, her süt numunesini çalıştırmadan önce alınan fosfat tamponunun CV'sinden (pH 6.6) çıkarın.

5. PEDOT'u karakterize etme teknikleri

1. Farklı elektrolitlerden yapılmış PEDOT katmanlarını karakterize etmek için belirli bir yüksek performanslı SEM türü kullanın.
   NOT: Burada FEI Quanta 200 ESEM FEG kullanılmıştır; daha iyi mekansal çözünürlük için Schottky alan emisyon tabancası (FEG) ile donatılmıştır. Bu cihaz, yüksek vakum, düşük vakum ve çevresel SEM modları gibi farklı çalışma modları sağlar ve bir SiLi (Lityum sürüklenmiş) Süper Ultra İnce Pencere EDS dedektörü ile donatılmıştır.
2. Organik ve sulu çözeltilerde PEDOT elektropolimerizasyonundan sonra hem çıplak hem de PEDOT modifiye Au (PEDOT-Au) mikroelektrotlarının yüzey morfolojisini SEM ile kontrol edin. PEDOT elektropolimerizasyonunu, SEM tarafından kontrol edilmeden hemen önce sulu / ACN ve organik çözeltilerdeki çıplak Au mikroelektrotları üzerinde gerçekleştirin.
3. Yeni hazırlanmış elektrotları (bir çıplak Au mikroelektrodu ve iki PEDOT-Au mikroelektrodu) SEM sahnesine yatay olarak, başları sahnenin üzerinde belirli bir açıyla yerleştirin.

Sonuçlar

Siklik voltametri, hedef analitlerin elektrokimyasal algılanması sırasında elektrot iletkenliğini ve hassasiyetini arttırmak için bir Au mikroelektrot yüzeyinde ince bir PEDOT tabakası oluşturmak için kolay bir tekniktir. Bu protokol, sulu bir elektrolit çözeltisinden 0.01 M EDOT'a kıyasla organik bir çözeltiden 0.1 M EDOT'un elektropolimerizasyon yöntemini göstermektedir. Sulu / ACN çözeltisinde 10 döngü çalıştırmak,_{LiClO 4} / PC çözeltisindeki 4 döngü ile gözlemlenenle karşıla...

Tartışmalar

CV yöntemi, gıdalarda, şarapta ve içeceklerde, bitki özlerinde ve hatta biyolojik örneklerde farklı analitlerin hızlı ve basit bir şekilde ölçülmesini sağlar. Bu teknik, oksidasyon/indirgeme tepe potansiyelleri, hedef analitin tepe akım değerleri (konsantrasyonla orantılı) ve her CV çalışmasından sonra diğer tüm akım ve potansiyel değerler dahil olmak üzere çok çeşitli veriler üretir. CV kullanmak nispeten kolay olsa da, toplanan verilerin bazen kullanılan potansiyostat sistemine bağlı o...

Malzemeler

Name	Company	Catalog Number	Comments
Acetonitrile	Baker Analyzed HPLC Ultra Gradient Solvent	75-05-8	HPLC grade
Alumina polishing pad	BASi, USA	MF-1040	tan/velvet color
Belgian chocolate milk	Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ	_	Buy from local supermarket
Caramel/white chocolate milk	Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ	_	Buy from local supermarket
CH instrument	CH instruments, Inc. USA	_	Model CHI660E
Counter electrode	BASi, USA	MW-1032	7.5 cm long platinum wire (0.5 mm diameter) auxiliary/counter electrode, 99.95% purity
Disodium hydrogen phosphate (Na2HPO4, 2H2O)	Scharlau Chemie SA, Barcelona, Spain	10028-24-7	Weigh 17.8 g
DURAN bottle	University of Auckland	_	The glasswares were made locally at the University of Auckland
Electrochemical cell	BASi, USA	MF-1208	5-15 mL volume, glass
Electrode Polishing Alumina Suspension	BASi, USA	CF-1050	7 mL of 0.05 µm particle size alumina polish
Espresso milk	Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ	_	Buy from local supermarket
3,4-Ethylenedioxythiophene (EDOT), 97%	Sigma-Aldrich	126213-50-1	Take 10.68 μL from bottle
FEI ESEM Quanta 200 FEG	USA	_	SEM equipped with a Schottky field emission gun (FEG) for optimal spatial resolution. The instrument can be used in high vacuum mode (HV), low-vacuum mode (LV) and the so called ESEM (Environmental SEM) mode.
Gold microelectrode	BASi, USA	MF-2006	Working electrode (10 μm diameter)
Lithium perchlorate, ACS reagent, ≥95%	Sigma-Aldrich	7791-03-9	Make 0.1 M solution
Micropipettes	Eppendorf	_	10-100 μL and 100-1000 volumes
MilliQ water	Thermo Scientific, USA	_	18.2 MΩ/cm at 25°C, Barnstead Nanopure Diamond Water Purification System
Propylene carbonate, Anhydrous, 99.7%	Sigma-Aldrich	108-32-7	Take 20 mL from bottle
Reference electrode	BASi, USA	MF-2052	Silver/silver chloride (Ag/AgCl) electrode to be kept in 3 M sodium chloride
Replacement glass polishing plate	BASi, USA	MF-2128	Glass plate as a stand to attach the polishing pad on it
Sodium dihydrogen phosphate  (NaH2PO4, 1H2O)	Sigma-Aldrich	10049-21-5	Weigh 13.8 g
Sodium hydroxide pearls, AR	ECP-Analytical Reagent	1310-73-2	Make 0.1 M solution
Sodium perchlorate, ACS reagent, ≥98%	Sigma-Aldrich	7601-89-0	Make 0.1 M solution
Sulfuric acid (98%)	Merck	7664-93-9	Make 0.5 M solution
Uric acid	Sigma-Aldrich	69-93-2	Make 1 mM solution
Whole milk	Anchor dairy company, Auckland, NZ		Blue cap milk, buy from local supermarket