Préparation électrochimique de couches de poly(3,4-éthylènedioxythiophène) sur des microélectrodes d’or pour des applications de détection de l’acide urique

Résumé

Nous décrivons des systèmes de solvants aqueux et organiques pour l’électropolymérisation du poly(3,4-éthylènedioxythiophène) afin de créer de fines couches à la surface des microélectrodes d’or, qui sont utilisées pour détecter les analytes de faible poids moléculaire.

Résumé

Deux méthodes différentes de synthèse du poly(3,4-éthylènedioxythiophène) (PEDOT) sur des électrodes en or sont décrites, en utilisant l’électropolymérisation du monomère de 3,4-éthylènedioxythiophène (EDOT) dans une solution aqueuse et une solution organique. La voltampérométrie cyclique (CV) a été utilisée dans la synthèse des couches minces de PEDOT. Le perchlorate de lithium (LiClO₄) a été utilisé comme dopant dans les systèmes de solvants aqueux (aqueux/acétonitrile (ACN)) et organiques (carbonate de propylène (PC)). Après la création de la couche PEDOT dans le système organique, la surface de l’électrode a été acclimatée par des cycles successifs dans une solution aqueuse pour une utilisation comme capteur pour les échantillons aqueux.

L’utilisation d’une méthode d’électropolymérisation aqueuse présente l’avantage potentiel de supprimer l’étape d’acclimatation pour avoir un temps de préparation du capteur plus court. Bien que la méthode aqueuse soit plus économique et plus respectueuse de l’environnement que la méthode au solvant organique, une formation supérieure de PEDOT est obtenue dans la solution organique. Les surfaces d’électrode PEDOT résultantes ont été caractérisées par microscopie électronique à balayage (MEB), qui a montré la croissance constante de PEDOT pendant l’électropolymérisation à partir de la solution PC organique, avec une croissance rapide de type fractal sur des microélectrodes d’or (Au).

Introduction

Les polymères conducteurs d’électricité sont des matériaux organiques largement utilisés dans les dispositifs bioélectroniques pour améliorer les interfaces. Semblables aux polymères conventionnels, les polymères conducteurs sont faciles à synthétiser et sont flexibles pendant le traitement¹. Les polymères conducteurs peuvent être synthétisés à l’aide de méthodes chimiques et électrochimiques; cependant, les approches de synthèse électrochimique sont particulièrement favorables. Cela est principalement dû à leur capacité à former des films minces, à permettre le dopage simultané, à capturer des molécules dans le polymère conducteur et, surtout,....

Protocole

1. Préparation de solutions analytiques

1. Préparation de 0,1 M EDOT dans une solution organique
   1. Peser 0,213 g de LiClO₄ et le transférer dans une fiole jaugée de 20 mL.
   2. Utilisez un cylindre de mesure pour prélever 20 mL de PC de la bouteille.
   3. Ajouter le PC à la fiole jaugée de 20 mL contenant du LiClO₄. Mélanger la solution en plaçant la fiole dans un bain à ultrasons pendant 30 min. Transférer la solution dans un flacon en verre de 20 mL.
   4. Couvrir le flacon avec du papier d’aluminium et insérer une longue aiguille attachée à un tuyau d’azote dans la solution pour dégazer pendant 10 min. Ensuite, re....

Discussion

La méthode CV permet de mesurer rapidement et simplement différents analytes dans les aliments, le vin et les boissons, les extraits de plantes et même les échantillons biologiques. Cette technique produit une grande variété de données, y compris les potentiels de crête d’oxydation/réduction, les valeurs de courant de crête de l’analyte cible (proportionnelles à la concentration) et toutes les autres valeurs de courant et de potentiel après chaque exécution CV. Bien que l’utilisation de CV soit relativ.......

matériels

Name	Company	Catalog Number	Comments
Acetonitrile	Baker Analyzed HPLC Ultra Gradient Solvent	75-05-8	HPLC grade
Alumina polishing pad	BASi, USA	MF-1040	tan/velvet color
Belgian chocolate milk	Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ	_	Buy from local supermarket
Caramel/white chocolate milk	Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ	_	Buy from local supermarket
CH instrument	CH instruments, Inc. USA	_	Model CHI660E
Counter electrode	BASi, USA	MW-1032	7.5 cm long platinum wire (0.5 mm diameter) auxiliary/counter electrode, 99.95% purity
Disodium hydrogen phosphate (Na2HPO4, 2H2O)	Scharlau Chemie SA, Barcelona, Spain	10028-24-7	Weigh 17.8 g
DURAN bottle	University of Auckland	_	The glasswares were made locally at the University of Auckland
Electrochemical cell	BASi, USA	MF-1208	5-15 mL volume, glass
Electrode Polishing Alumina Suspension	BASi, USA	CF-1050	7 mL of 0.05 µm particle size alumina polish
Espresso milk	Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ	_	Buy from local supermarket
3,4-Ethylenedioxythiophene (EDOT), 97%	Sigma-Aldrich	126213-50-1	Take 10.68 μL from bottle
FEI ESEM Quanta 200 FEG	USA	_	SEM equipped with a Schottky field emission gun (FEG) for optimal spatial resolution. The instrument can be used in high vacuum mode (HV), low-vacuum mode (LV) and the so called ESEM (Environmental SEM) mode.
Gold microelectrode	BASi, USA	MF-2006	Working electrode (10 μm diameter)
Lithium perchlorate, ACS reagent, ≥95%	Sigma-Aldrich	7791-03-9	Make 0.1 M solution
Micropipettes	Eppendorf	_	10-100 μL and 100-1000 volumes
MilliQ water	Thermo Scientific, USA	_	18.2 MΩ/cm at 25°C, Barnstead Nanopure Diamond Water Purification System
Propylene carbonate, Anhydrous, 99.7%	Sigma-Aldrich	108-32-7	Take 20 mL from bottle
Reference electrode	BASi, USA	MF-2052	Silver/silver chloride (Ag/AgCl) electrode to be kept in 3 M sodium chloride
Replacement glass polishing plate	BASi, USA	MF-2128	Glass plate as a stand to attach the polishing pad on it
Sodium dihydrogen phosphate  (NaH2PO4, 1H2O)	Sigma-Aldrich	10049-21-5	Weigh 13.8 g
Sodium hydroxide pearls, AR	ECP-Analytical Reagent	1310-73-2	Make 0.1 M solution
Sodium perchlorate, ACS reagent, ≥98%	Sigma-Aldrich	7601-89-0	Make 0.1 M solution
Sulfuric acid (98%)	Merck	7664-93-9	Make 0.5 M solution
Uric acid	Sigma-Aldrich	69-93-2	Make 1 mM solution
Whole milk	Anchor dairy company, Auckland, NZ		Blue cap milk, buy from local supermarket